CN105585316A - 一种ZnO压敏电阻器的制备方法 - Google Patents

一种ZnO压敏电阻器的制备方法 Download PDF

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CN105585316A CN201410600544.1A CN201410600544A CN105585316A CN 105585316 A CN105585316 A CN 105585316A CN 201410600544 A CN201410600544 A CN 201410600544A CN 105585316 A CN105585316 A CN 105585316A
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王耀斌
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Abstract

一种ZnO压敏电阻器的制备方法，属于电子元件的制备领域。Mn(CH3COO)2·4H2O、CO(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O和Al(NO3)3·9H2O等混合后得溶胶；将其陈化后放置烘箱中制成干凝胶，然后烧制得复合纳米添加剂粉料；按83％ZnO、3.2％Sb2O3和13.8％加入复合纳米添加剂，置于球磨罐中球磨并烘干得到ZnO压敏电阻器用粉体；以w(PVA)为6%作粘结剂，按m(PVA)：m(粉体)=15％造粒，压制成坯片后烧结，被银后制成ZnO压敏电阻器。通过对其工艺的改进提高了电阻器微观结构的均匀性，从而提高了电性能，使得烧结温度明显低于固相合成工艺的烧结温度，对于节约能源，降低消耗起到了一定的积极作用。本发明所述ZnO压敏电阻器的制备方法操作简单，易于推广。

Description

一种ZnO压敏电阻器的制备方法
技术领域
本发明属于电子元件的制备领域，尤其涉及一种ZnO压敏电阻器的制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步，对于电子元件要求越来越高，对其工艺的要求也在不断加强，例如影响ZnO压敏电阻器性能的因素很多，如烧结温度和时间，掺杂组分与分布，掺杂离子的价态，热处理等，但最关键的因素是粉体的制备。传统机械球磨混合法难获得粒度分布均匀的粉料，还带来研磨介质的污染，难从根本上提高陶瓷材料的性能。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种ZnO压敏电阻器的制备方法。
一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）Mn(CH3COO)2·4H2O、CO(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O和Al(NO3)3·9H2O，加入到20mL乙二醇乙醚中，水浴加热、搅拌至溶解备用；（2）Zr(NO3)4·5H2O加入至10mL无水乙醇中，搅拌至溶解备用；（3）Ba(NO3)2加入10mL水中，搅拌至溶解备用；（4）Bi2O3溶解于适量硝酸中备用；（5）柠檬酸加入30mL乙二醇乙醚中，水浴加热、搅拌至溶解备用；（6）将上述（2）、（3）、（4）、（5）步骤所得溶液与步骤1所得溶液混合，加入(C2H5O)4Si，边加入边搅拌，水浴加热，搅拌均匀后滴入乙醇胺，搅拌均匀、恒温后得溶胶；将其陈化后放置烘箱中制成干凝胶，然后烧制得复合纳米添加剂粉料；（7）按83％ZnO、3.2％Sb2O3和13.8％加入复合纳米添加剂，置于球磨罐中球磨，搅拌并烘干得到ZnO压敏电阻器用粉体；（8）以w(PVA)为6%作粘结剂，按m(PVA)：m(粉体)=15％造粒，过250μm(60目)筛，压制成坯片后烧结，被银后，制成ZnO压敏电阻器。
本发明所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（6）中所得混合溶液的pH值为7.5。
本发明所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（6）中陈化时间为24h；烘箱的干燥温度为150℃。
本发明所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（6）中的烧制温度为680℃。
本发明所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（7）球磨罐中料、水、球的比例为1：1：1。
本发明所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（8）中坯片直径为10.0mm，厚度为1.4mm。
本发明所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（8）中的压制压力为8MPa。
本发明所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（8）中的烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
本发明所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（7）球磨时间为2h。
本发明所述的ZnO压敏电阻器的制备方法，通过对其工艺的改进提高了电阻器微观结构的均匀性，从而提高了电性能，使得烧结温度明显低于固相合成工艺的烧结温度，对于节约能源，降低消耗起到了一定的积极作用。本发明所述ZnO压敏电阻器的制备方法操作简单，易于推广。
具体实施方式
一种ZnO压敏电阻器的制备方法，包括如下步骤：（1）Mn(CH3COO)2·4H2O、CO(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O和Al(NO3)3·9H2O，加入到20mL乙二醇乙醚中，水浴加热、搅拌至溶解备用；（2）Zr(NO3)4·5H2O加入至10mL无水乙醇中，搅拌至溶解备用；（3）Ba(NO3)2加入10mL水中，搅拌至溶解备用；（4）Bi2O3溶解于适量硝酸中备用；（5）柠檬酸加入30mL乙二醇乙醚中，水浴加热、搅拌至溶解备用；（6）将上述（2）、（3）、（4）、（5）步骤所得溶液与步骤1所得溶液混合，加入(C2H5O)4Si，边加入边搅拌，水浴加热，搅拌均匀后滴入乙醇胺，搅拌均匀、恒温后得溶胶；将其陈化后放置烘箱中制成干凝胶，然后烧制得复合纳米添加剂粉料；（7）按83％ZnO、3.2％Sb2O3和13.8％加入复合纳米添加剂，置于球磨罐中球磨，搅拌并烘干得到ZnO压敏电阻器用粉体；（8）以w(PVA)为6%作粘结剂，按m(PVA)：m(粉体)=15％造粒，过250μm(60目)筛，压制成坯片后烧结，被银后，制成ZnO压敏电阻器。
本发明所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，所述步骤（6）中所得混合溶液的pH值为7.5。所述步骤（6）中陈化时间为24h；烘箱的干燥温度为150℃。所述步骤（6）中的烧制温度为680℃。所述步骤（7）球磨罐中料、水、球的比例为1：1：1。所述步骤（8）中坯片直径为10.0mm，厚度为1.4mm。所述步骤（8）中的压制压力为8MPa。所述步骤（8）中的烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
所述步骤（7）球磨时间为2h。实验过程中乙二醇乙醚、酒精等均为有机溶剂，起到溶解各种无机盐的作用。柠檬酸是一种络合剂，在一定的条件下可与多种金属离子络合，形成络合物。乙醇胺具有很强的碱性，主要用来调节溶液的pH值，为络合反应创造条件。

Claims (9)

1.一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）Mn(CH3COO)2·4H2O、CO(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O和Al(NO3)3·9H2O，加入到20mL乙二醇乙醚中，水浴加热、搅拌至溶解备用；（2）Zr(NO3)4·5H2O加入至10mL无水乙醇中，搅拌至溶解备用；（3）Ba(NO3)2加入10mL水中，搅拌至溶解备用；（4）Bi2O3溶解于适量硝酸中备用；（5）柠檬酸加入30mL乙二醇乙醚中，水浴加热、搅拌至溶解备用；（6）将上述（2）、（3）、（4）、（5）步骤所得溶液与步骤1所得溶液混合，加入(C2H5O)4Si，边加入边搅拌，水浴加热，搅拌均匀后滴入乙醇胺，搅拌均匀、恒温后得溶胶；将其陈化后放置烘箱中制成干凝胶，然后烧制得复合纳米添加剂粉料；（7）按83％ZnO、3.2％Sb2O3和13.8％加入复合纳米添加剂，置于球磨罐中球磨，搅拌并烘干得到ZnO压敏电阻器用粉体；（8）以w(PVA)为6%作粘结剂，按m(PVA)：m(粉体)=15％造粒，过250μm(60目)筛，压制成坯片后烧结，被银后，制成ZnO压敏电阻器。
2.如权利要求1所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（6）中所得混合溶液的pH值为7.5。
3.如权利要求1所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（6）中陈化时间为24h；烘箱的干燥温度为150℃。
4.如权利要求1所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（6）中的烧制温度为680℃。
5.如权利要求1所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（7）球磨罐中料、水、球的比例为1：1：1。
6.如权利要求1所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（8）中坯片直径为10.0mm，厚度为1.4mm。
7.如权利要求1所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（8）中的压制压力为8MPa。
8.如权利要求1所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（8）中的烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
9.如权利要求1所述的一种ZnO压敏电阻器的制备方法，其特征在于所述步骤（7）球磨时间为2h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106158196A (zh) * 2016-06-06 2016-11-23 怀远县金浩电子科技有限公司 一种压敏电阻的固液结合式制备方法
CN114133236A (zh) * 2021-12-03 2022-03-04 国网河南省电力公司电力科学研究院 一种基于化学沉附法的氧化锌压敏电阻制备方法

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