CN105585063A - 一种利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法。将碱渣破碎，水洗后在60～100℃干燥，研磨后获得碱渣粉备用；将碱渣粉与1%-5%十二烷基磺酸钠溶液按照5g/mL的比例混合，在温度20～60℃下，控制转速150～200r/min转动6～12h，得到的浆液经离心机分离出固体，对其洗涤并干燥研磨至100～150目筛，获得吸附剂备用；吸附剂按照20～40g/L的比例投加到污水中，控制反应温度在20～60℃，充分反应5～60min，即完成氮的吸附过程，最佳条件下的吸附去除率可达95%以上。本方法不仅可以解决现有污水处理费用高、周期长、操作稳定性差等问题，而且可以利用碱厂碱渣，达到以废治废的效果。

Description

一种利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法

技术领域

本发明属于工业固体废弃物资源再生利用领域，涉及一种利用氨碱厂碱渣资源回收利用的方法，特别是一种利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法。

背景技术

氨碱法生产纯碱排放废液废渣量约9～11立方米/吨碱，其中固含量300～600公斤，大量的废渣液常年堆积，既占去大量土地，又污染环境，由于废渣（碱渣）水份含量大，化学品味波动大，不仅给当地带来极大的安全隐患，而且给它的综合利用造成不少困难，世界各国对碱渣的综合治理进行了大量研究工作，但付之工业实施还未能如愿，本国对碱渣的研究工作取得了长足的进展。

目前，碱渣的综合利用主要包括两方面，（1）用于建筑工程领域，如生产水泥、工程土、凝胶材料；（2）应用到工业行业，经过适当的工艺流程，可以制得土壤改良剂或化肥，烟气脱硫剂，橡胶填料等。应用到环境方面的较少，特别是污水处理方面的。

由于人类长期、频繁的生产活动和生活活动，生活、工业、农业污水中的氮越来越多，污水排入自然水体中，最终将导致水体富营养化。目前除氮主要有沉淀法、生物法、吸附法等。其中吸附法以工艺简单、操作方便、处理效果好而备受关注。吸附法中吸附剂的选择是关键。氧化铝、氧化硅因为具有较大的比表面和较多的吸附位点而被广泛应用，但其缺点是原材料价格高，提高了处理成本。钢渣、粉煤灰等廉价的吸附剂，虽然处理效果好，但是成分复杂，有害离子带入水中，造成二次污染。

发明内容

本发明主要是针对越来越严重的氮污染，为了实现固废的回收利用，碱渣场碱渣作为吸附剂来吸附去除污水中氮的方法。本方法与现有方法相比无二次污染的问题，吸附完的碱渣可以作为酸性土壤改良剂或化肥原料而被再次利用，且本方法符合以废治废的环保理念。

为解决本发明提出的技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法，包括如下步骤：

（1）将碱渣破碎、水洗、干燥、研磨得到碱渣粉；

（2）将碱渣粉与十二烷基磺酸钠溶液搅拌混合、离心分离、水洗、干燥后研磨过筛获得吸附剂；

（3）吸附剂与含氮污水充分反应；

（4）固液分离，得到反应出水。

其中，步骤（1）中，所述碱渣为氨碱法生产纯碱后的废渣，所述碱渣干燥温度为60～100℃。

步骤（2）中，所述十二烷基磺酸钠溶液的质量浓度为1%-5%，碱渣粉与十二烷基磺酸钠溶液按照5g/mL的比例混合，所述的搅拌混合温度在温度20～60℃下，搅拌混合转速为150～200r/min，搅拌混合时间为6～12h，研磨至100～150目过筛。

步骤（3）中，吸附剂按照20～40g/L的比例投加到含氮污水中，反应温度在20～60℃下，充分反应时间为5～60min，其中，含氮污水中氮浓度为1-6mol/L。

步骤（4）中，固液分离采用离心分离。

本发明的原理在于：据表征结果，碱渣与表面活性剂反应后，具有较大的比表面积，表面裸露的钙、镁、铝吸附位点较多；碱渣中的其他活性成分如氧化铝、氧化铁也能吸附污水中的氮化物，从而实现吸附效果。碱渣的沉降性能好，吸附之后，可以很好地分离。

本发明的优势：依照本发明，碱渣无需复杂的加工处理，经过简单的破碎水洗研磨混合后，即可对污水中的氮化物有较好的去除作用。本发明利用氨碱厂碱渣，不仅达到以废治废的目的，而且吸附氮化物之后，作为一种氮资源再次利用。本发明为氨碱厂碱渣的综合利用开辟了新的途径，开拓了碱渣的潜在环保价值，符合以废治废的环保理念，具有广泛的实际意义。

附图说明

图1是实施例1中吸附时间与氮去除率的关系图。

图2是实施例1中吸附剂投加量与氮去除率的关系图。

图3是实施例1中吸附温度与氮去除率的关系图。

具体实施方式

实施例1：

为了确定碱渣污水中氮的最佳吸附条件，先用模拟污水进行一系列影响因素的吸附试验。用NaNO₃溶液模拟污水，将吸附材料与模拟污水混合，转移到锥形瓶中充分反应。反应后取上清液，测定氮的浓度，对比吸附前后的氮浓度，即可得知吸附材料对污水的去除率。

各影响因素的实验方法如下：

吸附时间:固定吸附材料投入量，测定不同吸附时间对氮的吸附情况，确定饱和吸附时间。

吸附材料投入量：固定吸附时间，测定不同吸附材料投加量对氮的吸附情况，确定最佳吸附材料投加量。

吸附温度：固定吸附时间、吸附材料投加量，测定不同吸附温度氮的吸附情况，确定最佳吸附温度。

1吸附材料的准备与溶液的配制

碱渣破碎，水洗后在80℃下干燥，研磨获得碱渣粉，碱渣粉与1wt%的十二烷基磺酸钠溶液按照5g/mL的比例混合，在温度40℃下，控制转速200r/min搅拌混合6h，得到的浆液经离心机分离出固体，对其洗涤并干燥研磨至100目筛，获得吸附剂备用。用NaNO₃溶液配制(氮浓度为1mol/L的溶液。

2不同影响因素对氮去除率的影响

（1）吸附时间对氮去除率的影响

分别取5份100mL的含氮废水(氮浓度为1mol/L)，加入锥形瓶中，然后分别加入2g吸附剂，吸附时间分别为5min、10min、20min、30min、1h反应后过滤，测定滤液中氮浓度。图1发现随着吸附时间的增加，吸附率不断增加，当吸附20min时，去除率达到95%，当吸附30min时，吸附达到平衡，去除率达到98%。

（2）吸附材料投加量对氮去除率的影响

分别取6份100mL含氮的模拟污水(氮浓度为1mol/L)，加入锥形瓶中，然后分别加入吸附剂，吸附剂分别为0.1g、0.5g、1.0g、2g、3g、4g吸附时间为30min，反应后过滤，测定滤液中氮浓度。图2发现随着吸附量的增加，吸附率不断增加，当吸附剂重量为2g时，去除率达到95%，当吸附剂重量为4g时，吸附达到平衡，去除率达到99%。

（3）吸附温度对氮去除率的影响

分别取3份100mL的含氮废水(氮浓度为1mol/L)，加入锥形瓶中，然后分别加入4g吸附剂，反应温度分别为20℃，40℃，60℃反应后过滤，测定滤液中氮浓度。图3发现随着吸附温度的升高，吸附率不断增加，但增幅不大，控制吸附温度30℃，去除率达到95%。

实施例2：

（1）碱渣破碎，水洗后在80℃下干燥，研磨获得碱渣粉，碱渣粉与3wt%的十二烷基磺酸钠溶液按照5g/mL的比例混合，在温度40℃下，控制转速200r/min混合搅拌6h，得到的浆液经离心机分离出固体，对其洗涤并干燥研磨至100目过筛，获得吸附剂备用。

（2）将吸附剂按30g/L加入到100ml的含氮污水（氮浓度为3mol/L）中，充分混合反应后，混合液经过滤后测定氮含量，污水中氮的去除率达到95%。

实施例3：

（1）碱渣破碎，水洗后在80℃下干燥，研磨获得碱渣粉，碱渣粉与5wt%的十二烷基磺酸钠溶液混合，在温度40℃下，控制转速200r/min混合搅拌6h，得到的浆液经离心机分离出固体，对其洗涤并干燥研磨至100目过筛，获得吸附剂备用。

（2）将吸附剂按40g/L加入到100ml的含氮污水（氮浓度为6mol/L）中，充分混合反应后，混合液经过滤后测定氮含量，污水中氮的去除率达到96%。

Claims (5)

1.一种利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将碱渣破碎、水洗、干燥、研磨得到碱渣粉；

将碱渣粉与十二烷基磺酸钠溶液搅拌混合、离心分离、水洗、干燥后研磨过筛获得吸附剂；

吸附剂与含氮污水充分反应；

固液分离，得到反应出水。

2.如权利要求1所述的利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱渣为氨碱法生产纯碱后的废渣，所述碱渣干燥温度为60～100℃。

3.如权利要求1所述的利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述十二烷基磺酸钠溶液的质量浓度为1%-5%，碱渣粉与十二烷基磺酸钠溶液按照5g/mL的比例混合，所述的搅拌混合温度在温度20～60℃下，搅拌混合转速为150～200r/min，搅拌混合时间为6～12h，研磨至100～150目过筛。

4.如权利要求1所述的利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法，其特征在于，步骤（3）中，吸附剂按照20～40g/L的比例投加到含氮污水中，反应温度在20～60℃下，充分反应时间为5～60min，其中，含氮污水中氮浓度为1-6mol/L。

5.如权利要求1所述的利用改性碱渣吸附处理污水中氮的方法，其特征在于，步骤（4）中，固液分离采用离心分离。