CN105567019A - 一种无铬环保取向硅钢绝缘涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种取向硅钢绝缘涂层，该涂层由以质量百分比计的下列组份制得：金属磷酸二氢镁，5～35％；磷酸镍，2～15％；四硼酸钠，0.5～2％；胶体SiO2，3～10％；纳米TiO2，3～15％；有机树脂，15～35％；有机酸，5～40％；其余为去离子水。本发明提供的绝缘涂层表面致密光亮，不含有毒铬元素，可明显改善涂料的耐吸湿性、耐蚀和耐烧结性，同时具有良好的电绝缘性、附着性和冲片性以及较高的叠片系数。本发明制备方法简单，对设备要求低，易于实现工业化。

Description

一种无铬环保取向硅钢绝缘涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅钢涂料，具体涉及一种无铬环保取向硅钢绝缘涂层及其制备方法。
背景技术
冷轧取向硅钢因具有高磁感、低铁损的优良性能，成为目前电力变压器最常用的铁心软磁材料。影响取向硅钢铁心性能的因素除了钢板本身的成分、结构、厚度之外，表面质量也是不可忽略的重要因素之一，这就要求钢板涂覆的绝缘涂层表面光滑、平整、厚度均匀，在保证良好的耐蚀耐热性能和电绝缘性能外，尽可能提高电工钢板的冲片性、焊接性和叠装系数。
取向硅钢表面绝缘涂层主要包括有机涂层、半有机涂层和无机涂层三种。有机涂层是国内较为传统的绝缘涂料，其冲片性高，但是耐热性和焊接性较差，高温极易挥发，产生环境污染。无机涂层的耐热性和焊接性能良好，但冲片性较低，一般在8～10万次。半无机涂层因其良好的冲片性和附着性，是当前国际电工钢厂商较为常用的涂层。但是含有铬酸或铬酸盐的涂层配料时产生的烟和粉尘污染环境，废酸和废水都要经过无害化处理，烧结温度较高，稳定性较差，且叠装系数较低，并且涂层外观不好。简单的使用磷酸盐代替铬酸盐，常因存在自由的(PO4)3-，导致涂层的耐蚀性差，烧结是树脂乳液容易凝集，冲片性能下降，且不能长期保存，附着性也很差。
CN101974279A号中国专利公开了一种按质量百分比计的下述化学成分的无铬环保半无机无取向硅钢绝缘涂层：聚氨酯-丙烯酸树脂酯-环氧乙烷树脂，5％～25％；磷酸二氢铝，5％～40％；钼酸锌，5％～15％；胶体二氧化硅，11％～25％；非离子表面活性剂，1％～5％；余量为去离子水。虽然该绝缘涂层仅具有良好的绝缘性、附着性、耐蚀性、焊接性等各项优良性能。但不足之处是其冲片性能和叠装系数较差。
发明内容
为了克服上述存在的问题，本发明提供一种无铬环保的取向硅钢绝缘涂层及其制备方法，所得涂层无铬环保，外观均匀亮泽，有良好的附着性和冲片性，叠装系数高。
为了达到上述目的，本发明提供了采用下述技术方案：
一种取向硅钢绝缘涂层，包括以质量百分比计的下列组份：
金属磷酸二氢镁，5～35％；
磷酸镍，2～15％；
四硼酸钠，0.5～2％；
胶体SiO2，3～10％；
纳米TiO2，3～15％；
有机树脂，15～35％；
有机酸，5～40％；
余量为去离子水。
取向硅钢绝缘涂层的第一优选方案，金属磷酸二氢镁，15～25％；磷酸镍，5～10％；四硼酸钠，1～1.5％；胶体SiO2，5～8％；纳米TiO2，7～12％；有机树脂，20～30％；有机酸，15～25％。
取向硅钢绝缘涂层的第二优选方案，胶体SiO2的粒径5～30nm。
取向硅钢绝缘涂层的第三优选方案，纳米TiO2的粒径为10～50nm。
取向硅钢绝缘涂层的第四优选方案，有机树脂为丙烯树脂和苯乙烯树脂的混合树脂，其混合比例为1:2。
取向硅钢绝缘涂层的第五优选方案，有机酸为含有Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Zn、K的有机酸。
一种取向硅钢绝缘涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化镁与磷酸混合，配置Mg(H2PO4)2溶液；
2)搅拌下，向反应器中加入有机树脂与有机酸，后再加入去离子水调节溶液pH值<6；
3)向步骤2)的溶液中依次加入胶体SiO2细颗粒和纳米TiO2粉末，混合均匀；
4)向步骤3)中的溶液中依次加入Mg(H2PO4)2、磷酸镍、四硼酸钠；
5)步骤4)得到的均匀混合液，室温条件下静置1～2h。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1)本发明提供的取向硅钢绝缘涂层使用磷酸二氢镁代替铬酸盐，无毒环保；
2)本发明提供的取向硅钢绝缘涂层，在有机树脂中加入适量的有机酸，明显改善了磷酸盐的耐吸湿性，提高了涂层附着性；
3)本发明提供的取向硅钢绝缘涂层加入适量的四硼酸钠，提高了绝缘涂层的致密性和表面光亮度；
4)本发明提供的取向硅钢绝缘涂层加入适量的细颗粒SiO2和纳米TiO2，提高了与有机树脂的相溶性，提高涂层的冲片性和叠装系数。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
涂层配比组成见表1，对比测试性能结果见表2。
表1涂料成分配比组成
单位，质量百分比％
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
磷酸二氢镁 35 30 25 15 5 25 25
磷酸镍 15 10 8 5 2 8 8
四硼酸钠 2 1.5 1.2 1 0.5 0 1.22 -->
胶体SiO2 10 8 7 5 3 7 7
纳米TiO2 15 12 8 7 3 8 8
有机树脂 35 30 25 20 15 25 25
有机酸 40 25 20 15 5 20 0
注：质量百分比剩余量为去离子水。
金属磷酸二氢镁Mg(H2PO4)2，可通过摩尔比为0.2～0.5的MgO与H3PO4混合获得。
有机树脂为丙烯树脂和苯乙烯树脂，按照1:2比例混合。
有机酸为柠檬酸钾或乙酸锌中的一种或两种。
实施例1
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢镁，35％；
磷酸镍，15％；
四硼酸钠，2％；
胶体SiO2，10％；
纳米TiO2，15％；
有机树脂，35％；
柠檬酸钾，40％；
余量为去离子水。
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.2的MgO与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Mg(H2PO4)2溶液，待用；
2)搅拌条件下，向反应器中加入有机树脂与柠檬酸钾充分混合后，加入去离子水调节溶液pH值为5.7；
3)向步骤2)的溶液中加入粒径为5～30nm的胶体SiO2细颗粒和10～50nm的TiO2粉末，不断搅拌均匀；
4)向步骤3)中的按照配比依次加入定量的Mg(H2PO4)2、磷酸镍、四硼酸钠；
5)上述得到的均匀混合液，室温条件下静置2h。
实施例2
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢镁，30％；
磷酸镍，10％；
四硼酸钠，1.5％；
胶体SiO2，8％；
纳米TiO2，12％；
有机树脂，30％；
柠檬酸钾，25％；
余量为去离子水。
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.3的MgO与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Mg(H2PO4)2溶液，待用；
2)搅拌条件下，向反应器中加入有机树脂与柠檬酸钾充分混合后，加入去离子水调节溶液pH值为5；
3)向步骤2)的溶液中加入粒径为5～30nm的胶体SiO2细颗粒和10～50nm的TiO2粉末，不断搅拌均匀；
4)向步骤3)中的按照配比依次加入定量的Mg(H2PO4)2、磷酸镍、四硼酸钠；
5)上述得到的均匀混合液，室温条件下静置1.5h。
实施例3
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢镁，25％；
磷酸镍，8％；
四硼酸钠，1.2％；
胶体SiO2，7％；
纳米TiO2，8％；
有机树脂，25％；
乙酸锌，20％；
余量为去离子水。
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.4的MgO与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Mg(H2PO4)2溶液，待用；
2)搅拌条件下，向反应器中加入有机树脂与乙酸锌充分混合后，加入去离子水调节溶液pH值为4.6；
3)向步骤2)的溶液中加入粒径为5～30nm的胶体SiO2细颗粒和10～50nm的TiO2粉末，不断搅拌均匀；
4)向步骤3)中的按照配比依次加入定量的Mg(H2PO4)2、磷酸镍、四硼酸钠；
5)上述得到的均匀混合液，室温条件下静置1.5h。
实施例4
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢镁，15％；
磷酸镍，5％；
四硼酸钠，1％；
胶体SiO2，5％；
纳米TiO2，7％；
有机树脂，20％；
柠檬酸钾与乙酸锌，15％；
余量为去离子水。
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.3的MgO与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Mg(H2PO4)2溶液，待用；
2)柠檬酸钾与乙酸锌按照1:1比例混合，搅拌均匀；
3)搅拌条件下，向反应器中加入有机树脂和柠檬酸钾与乙酸锌的混合有机酸溶液，充分混合后，加入去离子水调节溶液pH值为5.5；
4)向步骤2)的溶液中加入粒径为5～30nm的胶体SiO2细颗粒和10～50nm的TiO2粉末，不断搅拌均匀；
5)向步骤4)中的溶液中依次加入Mg(H2PO4)2、磷酸镍、四硼酸钠；
6)上述得到的均匀混合液，室温条件下静置2h。
实施例5
按下述比例和方法，配置本发明提供的绝缘涂料：
磷酸二氢镁，5％；
磷酸镍，2％；
四硼酸钠，0.5％；
胶体SiO2，3％；
纳米TiO2，3％；
有机树脂，15％；
柠檬酸钾与乙酸锌，5％；
余量为去离子水。
具体步骤为：
1)将摩尔比为0.5的MgO与H3PO4混合，搅拌使其充分反应完全，得到Mg(H2PO4)2溶液，待用；
2)柠檬酸钾与乙酸锌按照1:3比例混合，搅拌均匀；
3)搅拌条件下，向反应器中加入有机树脂和柠檬酸钾与乙酸锌的混合有机酸溶液，充分混合后，加入去离子水调节溶液pH值为4.8；
4)向步骤2)的溶液中加入粒径为5～30nm的胶体SiO2细颗粒和10～50nm的TiO2粉末，不断搅拌均匀；
5)向步骤4)中的溶液中依次加入Mg(H2PO4)2、磷酸镍、四硼酸钠；
6)上述得到的均匀混合液，室温条件下静置1h。
对比例1和2
对比例1和2的操作参照实施例3，制备过程中相应改变某些组分的添加量。
对上述各实施例和对比例所得绝缘涂层进行性能测试，测试结果见表2。
表2涂层性能结果测试对比
注：“√”表示性能很好；
“◇”表示性能一般；
“×”表示性能较差。
从表2可以看出，在实施例1～5条件下，取向硅钢涂层具有良好的表面质量，其涂层附着性、抗吸湿性、耐蚀耐热性均较好，同时冲片性能和叠装系数表现优异，都能满足国标要求。可见，根据本发明提供的合适的成分配比，能够得到性能优良的绝缘涂层。通过对比例1和2可明显看出，由于四硼酸钠和有机酸的含量过少，能显著影响涂层的附着性，叠装系数和硅钢的冲片性能，有机酸的加入，可明显改善涂层的耐吸湿性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种取向硅钢绝缘涂层，其特征在于，所述绝缘涂层包括以质量百分比计的下列组份：
金属磷酸二氢镁，5～35％；
磷酸镍，2～15％；
四硼酸钠，0.5～2％；
胶体SiO2，3～10％；
纳米TiO2，3～15％；
有机树脂，15～35％；
有机酸，5～40％；
余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的取向硅钢绝缘涂层，其特征在于，所述金属磷酸二氢镁，15～25％；磷酸镍，5～10％；四硼酸钠，1～1.5％；胶体SiO2，5～8％；纳米TiO2，7～12％；有机树脂，20～30％；有机酸，15～25％。
3.根据权利要求1所述的取向硅钢绝缘涂层，其特征在于，所述胶体SiO2的粒径5～30nm。
4.根据权利要求1所述的取向硅钢绝缘涂层，其特征在于，所述纳米TiO2的粒径为10～50nm。
5.根据权利要求1所述的取向硅钢绝缘涂层，其特征在于，所述有机树脂为丙烯树脂和苯乙烯树脂的混合树脂，其混合比例为1:2。
6.根据权利要求1所述的取向硅钢绝缘涂层，其特征在于，所述有机酸为含有Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Zn、K的有机酸。
7.一种权利要求1所述的取向硅钢绝缘涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将氧化镁与磷酸混合，配置Mg(H2PO4)2溶液；
2)搅拌下，向反应器中加入有机树脂与有机酸，后再加入去离子水调节溶液pH值<6；
3)向步骤2)的溶液中依次加入胶体SiO2细颗粒和纳米TiO2粉末，混合均匀；
4)向步骤3)中的溶液中依次加入Mg(H2PO4)2、磷酸镍、四硼酸钠；
5)步骤4)得到的均匀混合液，室温条件下静置1～2h。
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