CN105566596A - 一种阻燃耐水聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃耐水聚氨酯弹性体，其原料包括：改性多元醇、端羟基聚丁二烯、对苯二异氰酸酯、催化剂、丁酮、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯、氧化石墨烯；改性多元醇按照以下工艺制备：将二溴丁烯二醇加入四氢呋喃中，通入氩气后加入三乙胺，升温至62-75℃后加入乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应3-5h，反应结束后过滤、减压蒸馏。本发明还提出的所述阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，所述制备方法过程简单，易于操作，得到的弹性体具有优异的耐水性和阻燃性，且强度高，使用寿命长。

Description

一种阻燃耐水聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性体技术领域，尤其涉及一种阻燃耐水聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体是指聚氨酯分子链上含有较多氨基甲酸酯基团的一类弹性体高分子聚合物材料，它具有许多优良特性，如高弹性、耐磨性、耐低温性、耐溶剂性以及良好的电绝缘性等，因而被广泛用于各个行业。虽然聚氨酯具有优异的性能，但是其也存在某些局限，例如，其分子链上的亲水性—CH2OH基团易吸水，导致聚氨酯耐水性能下降，缩短了其在水环境下的使用范围，再加上其作为有机高分子材料存在易燃烧的缺陷，造成阻燃性欠佳的缺陷，因此改善聚氨酯的耐水性和阻燃性一直是聚氨酯领域十分活跃的研究课题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种阻燃耐水聚氨酯弹性体及其制备方法，所述制备方法过程简单，易于操作，得到的弹性体具有优异的耐水性和阻燃性，且强度高，使用寿命长。
本发明提出的一种阻燃耐水聚氨酯弹性体，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇20-50份、端羟基聚丁二烯5-15份、对苯二异氰酸酯50-85份、催化剂0.1-0.5份、丁酮30-50份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷3-15份、环氧树脂5-15份、甲基丙烯酸十二氟庚酯3-15份、氧化石墨烯2-10份；
其中，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将100-120份二溴丁烯二醇加入150-200份四氢呋喃中，通入氩气后加入35-45份三乙胺，升温至62-75℃后加入150-200份质量分数为35-55％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应3-5h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
优选地，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇30-38份、端羟基聚丁二烯8-11份、对苯二异氰酸酯65-72份、催化剂0.32-0.4份、丁酮38-45份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷8-11份、环氧树脂7-12份、甲基丙烯酸十二氟庚酯5-7份、氧化石墨烯8.5-9份。
优选地，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇32份、端羟基聚丁二烯10份、对苯二异氰酸酯70份、催化剂0.35份、丁酮42份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷10份、环氧树脂8份、甲基丙烯酸十二氟庚酯6.3份、氧化石墨烯8.8份。
优选地，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将105-115份二溴丁烯二醇加入170-185份四氢呋喃中，通入氩气后加入38-42份三乙胺，升温至62-66℃后加入175-182份质量分数为40-46％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应3.8-4.3h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
优选地，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将110份二溴丁烯二醇加入180份四氢呋喃中，通入氩气后加入40份三乙胺，升温至65℃后加入180份质量分数为45％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应4h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
优选地，所述催化剂为二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、N-乙基吗啡啉、二乙烯三胺、甲基乙醇胺中的一种或者多种的混合物。
本发明还提出的一种所述阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氩气的保护下，将对苯二异氰酸酯和催化剂加入丁酮中，然后加入1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和改性多元醇，升温至65-75℃后反应1-2.5h，反应结束后冷却至室温得到聚氨酯预聚物；
S2、将聚氨酯预聚物、端羟基聚丁二烯、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯和氧化石墨烯搅拌均匀后倒入模具中，在真空干燥箱中抽干溶剂，在65-75℃固化3-6h得到所述阻燃耐水聚氨酯弹性体。
优选地，阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氩气的保护下，将对苯二异氰酸酯和催化剂加入丁酮中，然后加入1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和改性多元醇，升温至70℃后反应2h，反应结束后冷却至室温得到聚氨酯预聚物；
S2、将聚氨酯预聚物、端羟基聚丁二烯、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯和氧化石墨烯搅拌均匀后倒入模具中，在真空干燥箱中抽干溶剂，在72℃固化5h得到所述阻燃耐水聚氨酯弹性体。
邻位碳癸硼烷是正二十面体笼状结构，具有强吸电子性，相邻键的离子化程度很高，链间的相互作用力强，而且碳硼烷体积庞大，对相邻基团能起到屏蔽作用，本发明聚氨酯弹性体，选择了1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷为原料，将邻位碳癸硼烷结构引入到了聚氨酯链中，一方面，由于二十面体笼状结构的内聚能较大，具有强吸电子性，能终止热分解产生的自由基，减缓热分解，同时在聚氨酯分解的过程中，存在有机硼化物到无机硼化物的转变，能吸收较大的能量，增强了所得聚氨酯弹性体的稳定性，同时使其具有优异的耐水解、耐氧化和耐高温性能，另一方面，改善了聚氨酯弹性体的加工性能、拉伸强度和断裂性能；甲基丙烯酸十二氟庚酯加入体系中，能与体系中的端羟基聚丁二烯发生反应，从而将甲基丙烯酸十二氟庚酯引入到了体系中，改善了聚氨酯弹性体的耐水性，与体系中的环氧树脂配合后改善了弹性体的耐腐蚀性；在改性多元醇的制备过程中，选择了二溴丁烯二醇和乙基磷酰二氯为原料，通过控制反应的条件，使乙基磷酰二氯中的氯与二溴丁烯二醇发生了反应，生成了同时含有磷和溴的二元醇，将其用作聚氨酯的原料后，将磷和溴引入到了聚氨酯弹性体分子链中，一方面，在聚氨酯分解的过程中能产生焦磷酸、聚磷酸等物质，覆盖在聚氨酯的表面，起到隔热和隔绝空气的作用，起到了优异的阻燃效果，另一方面，在聚氨酯受热的过程中，能产生溴化氢气体，起到带走热量和稀释可燃性气体的作用，与其中的1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和氧化石墨烯配合，进一步提高了聚氨酯弹性体的阻燃性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种阻燃耐水聚氨酯弹性体，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇20份、端羟基聚丁二烯15份、对苯二异氰酸酯50份、催化剂0.5份、丁酮30份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷15份、环氧树脂5份、甲基丙烯酸十二氟庚酯15份、氧化石墨烯2份；
其中，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将100份二溴丁烯二醇加入200份四氢呋喃中，通入氩气后加入35份三乙胺，升温至75℃后加入150份质量分数为55％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应3h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
本发明还提出的一种所述阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氩气的保护下，将对苯二异氰酸酯和催化剂加入丁酮中，然后加入1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和改性多元醇，升温至73℃后反应1.2h，反应结束后冷却至室温得到聚氨酯预聚物；
S2、将聚氨酯预聚物、端羟基聚丁二烯、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯和氧化石墨烯搅拌均匀后倒入模具中，在真空干燥箱中抽干溶剂，在68℃固化5.3h得到所述阻燃耐水聚氨酯弹性体。
实施例2
本发明提出的一种阻燃耐水聚氨酯弹性体，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇50份、端羟基聚丁二烯5份、对苯二异氰酸酯85份、催化剂0.1份、丁酮50份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷3份、环氧树脂15份、甲基丙烯酸十二氟庚酯3份、氧化石墨烯10份；
其中，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将120份二溴丁烯二醇加入150份四氢呋喃中，通入氩气后加入45份三乙胺，升温至62℃后加入200份质量分数为35％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应5h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
本发明还提出的一种所述阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氩气的保护下，将对苯二异氰酸酯和催化剂加入丁酮中，然后加入1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和改性多元醇，升温至72℃后反应2.1h，反应结束后冷却至室温得到聚氨酯预聚物；
S2、将聚氨酯预聚物、端羟基聚丁二烯、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯和氧化石墨烯搅拌均匀后倒入模具中，在真空干燥箱中抽干溶剂，在72℃固化5h得到所述阻燃耐水聚氨酯弹性体。
实施例3
本发明提出的一种阻燃耐水聚氨酯弹性体，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇38份、端羟基聚丁二烯8份、对苯二异氰酸酯72份、甲基乙醇胺0.32份、丁酮45份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷8份、环氧树脂12份、甲基丙烯酸十二氟庚酯5份、氧化石墨烯9份；
其中，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将105份二溴丁烯二醇加入185份四氢呋喃中，通入氩气后加入38份三乙胺，升温66℃后加入175份质量分数为46％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应3.8h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
本发明还提出的一种所述阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氩气的保护下，将对苯二异氰酸酯和甲基乙醇胺加入丁酮中，然后加入1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和改性多元醇，升温至65℃后反应2.5h，反应结束后冷却至室温得到聚氨酯预聚物；
S2、将聚氨酯预聚物、端羟基聚丁二烯、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯和氧化石墨烯搅拌均匀后倒入模具中，在真空干燥箱中抽干溶剂，在65℃固化6h得到所述阻燃耐水聚氨酯弹性体。
实施例4
本发明提出的一种阻燃耐水聚氨酯弹性体，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇30份、端羟基聚丁二烯11份、对苯二异氰酸酯65份、二月桂酸二丁基锡0.1份、N-乙基吗啡啉0.3份、丁酮38份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷11份、环氧树脂7份、甲基丙烯酸十二氟庚酯7份、氧化石墨烯8.5份；
其中，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将115份二溴丁烯二醇加入170份四氢呋喃中，通入氩气后加入42份三乙胺，升温至62℃后加入182份质量分数为40％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应4.3h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
本发明提出的一种所述阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氩气的保护下，将对苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和N-乙基吗啡啉加入丁酮中，然后加入1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和改性多元醇，升温至75℃后反应1h，反应结束后冷却至室温得到聚氨酯预聚物；
S2、将聚氨酯预聚物、端羟基聚丁二烯、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯和氧化石墨烯搅拌均匀后倒入模具中，在真空干燥箱中抽干溶剂，在75℃固化3h得到所述阻燃耐水聚氨酯弹性体。
实施例5
本发明提出的一种阻燃耐水聚氨酯弹性体，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇32份、端羟基聚丁二烯10份、对苯二异氰酸酯70份、二辛酸二丁基锡0.35份、丁酮42份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷10份、环氧树脂8份、甲基丙烯酸十二氟庚酯6.3份、氧化石墨烯8.8份；
其中，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将110份二溴丁烯二醇加入180份四氢呋喃中，通入氩气后加入40份三乙胺，升温至65℃后加入180份质量分数为45％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应4h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
本发明提出的阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氩气的保护下，将对苯二异氰酸酯和二辛酸二丁基锡加入丁酮中，然后加入1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和改性多元醇，升温至70℃后反应2h，反应结束后冷却至室温得到聚氨酯预聚物；
S2、将聚氨酯预聚物、端羟基聚丁二烯、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯和氧化石墨烯搅拌均匀后倒入模具中，在真空干燥箱中抽干溶剂，在72℃固化5h得到所述阻燃耐水聚氨酯弹性体。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种阻燃耐水聚氨酯弹性体，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇20-50份、端羟基聚丁二烯5-15份、对苯二异氰酸酯50-85份、催化剂0.1-0.5份、丁酮30-50份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷3-15份、环氧树脂5-15份、甲基丙烯酸十二氟庚酯3-15份、氧化石墨烯2-10份；
其中，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将100-120份二溴丁烯二醇加入150-200份四氢呋喃中，通入氩气后加入35-45份三乙胺，升温至62-75℃后加入150-200份质量分数为35-55％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应3-5h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
2.根据权利要求1所述阻燃耐水聚氨酯弹性体，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇30-38份、端羟基聚丁二烯8-11份、对苯二异氰酸酯65-72份、催化剂0.32-0.4份、丁酮38-45份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷8-11份、环氧树脂7-12份、甲基丙烯酸十二氟庚酯5-7份、氧化石墨烯8.5-9份。
3.根据权利要求1或2所述阻燃耐水聚氨酯弹性体，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：改性多元醇32份、端羟基聚丁二烯10份、对苯二异氰酸酯70份、催化剂0.35份、丁酮42份、1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷10份、环氧树脂8份、甲基丙烯酸十二氟庚酯6.3份、氧化石墨烯8.8份。
4.根据权利要求1-3中任一项所述阻燃耐水聚氨酯弹性体，其特征在于，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将105-115份二溴丁烯二醇加入170-185份四氢呋喃中，通入氩气后加入38-42份三乙胺，升温至62-66℃后加入175-182份质量分数为40-46％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应3.8-4.3h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
5.根据权利要求1-4中任一项所述阻燃耐水聚氨酯弹性体，其特征在于，所述改性多元醇按照以下工艺进行制备：按重量份将110份二溴丁烯二醇加入180份四氢呋喃中，通入氩气后加入40份三乙胺，升温至65℃后加入180份质量分数为45％的乙基磷酰二氯四氢呋喃溶液，然后搅拌反应4h，反应结束后过滤、减压蒸馏得到改性多元醇。
6.根据权利要求1-5中任一项所述阻燃耐水聚氨酯弹性体，其特征在于，所述催化剂为二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、N-乙基吗啡啉、二乙烯三胺、甲基乙醇胺中的一种或者多种的混合物。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在氩气的保护下，将对苯二异氰酸酯和催化剂加入丁酮中，然后加入1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和改性多元醇，升温至65-75℃后反应1-2.5h，反应结束后冷却至室温得到聚氨酯预聚物；
S2、将聚氨酯预聚物、端羟基聚丁二烯、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯和氧化石墨烯搅拌均匀后倒入模具中，在真空干燥箱中抽干溶剂，在65-75℃固化3-6h得到所述阻燃耐水聚氨酯弹性体。
8.根据权利要求7所述阻燃耐水聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在氩气的保护下，将对苯二异氰酸酯和催化剂加入丁酮中，然后加入1,2-二(4′-羟基苯基)邻碳癸硼烷和改性多元醇，升温至70℃后反应2h，反应结束后冷却至室温得到聚氨酯预聚物；
S2、将聚氨酯预聚物、端羟基聚丁二烯、环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯和氧化石墨烯搅拌均匀后倒入模具中，在真空干燥箱中抽干溶剂，在72℃固化5h得到所述阻燃耐水聚氨酯弹性体。
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