CN105561658B - 熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法，主要解决现有技术中固液分离设备具有运动部件密封效果差、存在泄露等问题。本发明通过采用一种熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，以至少一个操作单元Ai，操作单元Ai之间由隔板(1)隔开；每个操作单元Ai顶部至少有一根进料管(2)，进料管(2)末端或下方连接料液分布器(3)，料液分布器(3)下方安装过滤介质(4)，过滤介质(4)下方或/和上方安装加热装置(5)；操作单元Ai底部至少有一根排料管(6)，和相应的管网及其使用方法的技术方案很好地解决了上述问题，可用于通过熔融结晶得到的悬浮液体系的固液分离和提纯。

Description

熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法
技术领域
本发明涉及一种熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法
技术背景
现有技术中，熔融结晶悬浮液的分离采用常规的固液分离设备，一般采用离心机或过滤机两大类固液分离设备来实现。
美国专利US4,217,226、US5,205,933、US5,935,438等公开了一种活塞推料离心机，此类设备是固液分离领域应用最为广泛的类型。设备通过驱动机构带动旋转轴旋转，由旋转提供离心力使固液两相在过滤介质上发生分离。
BHS公司公布了一种名为RPF的连续加压过滤机。该过滤机通过向密封机体内加入压缩气体，使固液两相在过滤介质上发生过滤分离，设备通过旋转使转鼓上不同区域处于不同的操作阶段，实现连续操作的目的。
现有设备均存在具有旋转机构，密封结构为动密封，密封困难，极易发生泄露等问题。特别是用于有机化合物同分异构体系通过熔融结晶得到的固体悬浮液分离，此类物料具有有毒有害性质，且均为易燃易爆介质，对分离设备密封具有严格要求，防止泄露造成中毒、爆炸等危险。
针对现有技术密封困难，易泄露等问题，本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有分离设备中密封困难，物料极易泄露等问题，提供一种熔融结晶悬浮液的分离纯化设备。该设备用于熔融结晶悬浮液的分离和纯化，具有密封可靠，无泄漏，操作连续等优点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的熔融结晶悬浮液的分离纯化方法，该方法具有连续操作、分离效率高的优点。
为解决现有技术存在的问题之一，本发明采用的技术方案为：一种熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，采用包括操作单元Ai，进料管网和排料管网；其中，操作单元Ai的个数大于等于1，各个操作单元Ai之间由隔板1完全隔开；每个操作单元Ai顶部至少有一根进料管2，进料管2末端或下方连接料液分布器3，料液分布器3下方安装过滤介质4，过滤介质4下方或/和上方安装加热装置5；操作单元Ai底部至少有一根排料管6；
该设备还包括进料管网，进料管网至少包括浆料管网F-管网、压缩气体管网N-管网，洗涤液管网W-管网，其中每个所述管网分别通过单一管线与进料管2连接；所述单个管线上包括至少三个控制隔断阀，分别为VF、VN、VW；
该设备还包括排料管网，排料管网至少包括滤液管网M-管网、洗涤废液管网D-管网、产品管网P-管网，其中每个所述管网分别通过单一管线与排料管6连接；所述单个管线上包括至少三个控制隔断阀，分别为VM、VD、VP。
上述技术方案中，优选地，浆料管网F-管网中物料为悬浮液F，压缩气体管网N-管网中为压缩气体N，洗涤液管网W-管网中物料为洗涤液W；滤液管网M-管网中物料为滤液M，洗涤废液管网D-管网为洗涤废液D，产品管网P-管网中为产品P。
上述技术方案中，优选地，加热装置5优选地采用盘管加热；加热方式为电加热、液体浴加热、气体加热、微波加热或红外加热中的一种，进一步优选采用水浴、油浴、蒸汽加热中的一种；加热装置5与至少两个加热管网连接，其中Hi-管网为供热介质管网、Ho-管网为加热介质排出管网，其中所述管网Hi-管网通过单一管线与加热装置5加热介质进口管7连接，Ho-管网通过单一管线与加热装置5加热介质出口管8连接；所述单个管线上包括至少一个控制隔断阀，分别为VHi、VHo。
上述技术方案中，优选地，操作单元Ai的个数为5个或5的整数倍。
上述技术方案中，优选地，隔板1具有集液槽9，且/或具有倾角，角度为2°～30°，优选采用5°～10°
为解决现有技术存在的问题之二，本发明采用的技术方案为：采用本发明的设备用于熔融结晶悬浮液的固液分离，包括以下步骤：
①进料步骤：开启控制隔断阀VF，向操作单元Ai内引入悬浮液F，达到设定进料时间后，关闭控制隔断阀VF；
②过滤步骤：开启控制隔断阀VN，向操作单元Ai内引入压缩气体N；同时开启控制隔断阀VM，排出滤液M；悬浮液在过滤介质上发生固液分离，在过滤介质上形成滤饼层；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VF、VM；
③洗涤步骤：开启控制隔断阀VW，向操作单元Ai内引入洗涤液W；同时开启控制隔断阀VD，排出洗涤废液D；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VD；
④干燥步骤：开启控制隔断阀VN，向操作单元Ai内引入压缩气体N；达到设定时间后，同时关闭控制隔断阀VN、VD；
⑤卸料步骤：开启控制隔断阀VHi、VHo、VP，向加热装置5中引入加热介质，滤饼受热熔化后形成液体从产品管网P-管网排出；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VHi、VHo、VP。
上述技术方案中，优选地，在操作单元Ai开始过滤步骤②的同时，操作单元Ai+1开始进料步骤①；
在操作单元Ai开始洗涤步骤③的同时，操作单元Ai+1开始过滤步骤②，操作单元Ai+2开始进料步骤①；
在操作单元Ai开始干燥步骤④的同时，操作单元Ai+1开始洗涤步骤③，操作单元Ai+2开始过滤步骤②，操作单元Ai+3开始进料步骤①；
在操作单元Ai开始卸料步骤⑤的同时，操作单元Ai+1开始干燥步骤④，操作单元Ai+2开始洗涤步骤③；操作单元Ai+3开始过滤步骤②，操作单元Ai+4开始进料步骤①。
上述技术方案中，优选地，卸料步骤可以通过以下方式实现，增加一路管网PD-管网和相应的管线连接到进料管2以及控制隔断阀VPD，管网中为加热后的高温液相产品PD；
卸料步骤为：开启控制隔断阀VPD、VP，向操作单元Ai中引入高温液相产品PD，滤饼与高温液相产品PD混合后熔化形成液体从产品管网P-管网排出；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VPD、VP。
上述技术方案中，优选地，该设备和方法适用于分离通过熔融结晶得到的固体悬浮液体系的分离和提纯，优选地用于二甲苯同分异构体系结晶悬浮液分离和纯化、二氯苯同分异构体系结晶悬浮液分离和纯化。
采用本发明的技术方案，用于熔融结晶悬浮液体系的分离和纯化，体系固含量在5％～55％之间均可连续稳定运行，洗涤液高于产品熔点5℃～20℃，洗涤液用量为产品量的5％～35％，具有良好的分离效果。
附图说明
图1为熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法工艺流程图。
图1中，Ai为操作单元，F为悬浮液管网，N为压缩气体管网，W为洗涤液管网，M为滤液管网，D为洗涤废液管网，P为产品管网，Hi为供热介质管网，Ho为加热介质排出管网，VM、VD、VP、VM、VD、VP、VHi、VHo为控制隔断阀。
图2为熔融结晶悬浮液的分离纯化设备操作单元详图。
图2中，1为隔板，2为进料管，3为料液分布器，4为过滤介质，5为加热装置，6为排料管，7为加热介质进口管，8为加热介质出口管。
图3为熔融结晶悬浮液的分离纯化设备操作单元另一种结构型式。
图3中，PD为高温液相产品管网，VPD控制隔断阀。
图4为熔融结晶悬浮液的分离纯化设备操作单元隔板详图。
图4中，9为集液槽。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
采用如图1所示的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法，操作单元数量为5个，F管网中为对二甲苯结晶悬浮液，N管网中为压缩氮气，W管网中为纯度为99.8％(wt)的对二甲苯产品，M为滤液管网，D为洗涤废液管网，P为产品管网，Hi管网为120℃饱和蒸汽，Ho管网为饱和蒸汽冷凝液。进料悬浮液中固含量5％，洗涤液为温度30℃，洗涤液用量为产品产量的5％，每个操作步骤时间为1min。
实验结果为：产品中对二甲苯纯度为99.8％(wt)，设备无电耗，密封可靠，无泄漏。
【实施例2】
采用如图1所示的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法，操作单元数量为5个，F管网中为对二甲苯结晶悬浮液，N管网中为压缩氮气，W管网中为纯度为99.8％(wt)的对二甲苯产品，M为滤液管网，D为洗涤废液管网，P为产品管网，Hi管网为120℃饱和蒸汽，Ho管网为饱和蒸汽冷凝液。进料悬浮液中固含量55％，洗涤液为温度20℃，洗涤液用量为产品产量的35％，每个操作步骤时间为1.5min。
实验结果为：产品中对二甲苯纯度为99.8％(wt)，设备无电耗，密封可靠，无泄漏。
【实施例3】
采用如图1所示的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法，操作单元数量为5个，F管网中为对二氯苯结晶悬浮液，N管网中为压缩氮气，W管网中为纯度为99.8％(wt)的对二氯苯产品，M为滤液管网，D为洗涤废液管网，P为产品管网，Hi管网为120℃饱和蒸汽，Ho管网为饱和蒸汽冷凝液。进料悬浮液中固含量30％，洗涤液为温度65℃，洗涤液用量为产品产量的15％，每个操作步骤时间为1min。
实验结果为：产品中对二氯苯纯度为99.8％(wt)，设备无电耗，密封可靠，无泄漏。
【比较例1】
按照实施例1所述条件，对二甲苯产品均为600kg/h时，采用常规活塞推料离心机进行固液分离时，需要固含量在40％，且固含量波动范围小于3％，洗涤液用量20％，产品纯度为99.7％(wt)，电耗12kW*h，主轴机械密封有物料泄漏。
【比较例2】
按照实施例3所述条件，对二氯苯产品均为2500kg/h时，采用加压过滤机进行固液分离，固含量在35％，洗涤液用量25％，产品纯度为99.7％(wt)，电耗35kW*h，主轴填料密封使用寿命短，更换周期在3个月左右。
显然，采用本发明的设备和技术方案，密封可靠，无额外电耗产生，具有较大的技术优势。

Claims (8)

1.一种分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，包括以下步骤：
①进料步骤：开启控制隔断阀VF，向操作单元Ai内引入悬浮液F，达到设定进料时间后，关闭控制隔断阀VF；
②过滤步骤：开启控制隔断阀VN，向操作单元Ai内引入压缩气体；同时开启控制隔断阀VM，排出滤液；悬浮液在过滤介质上发生固液分离，在过滤介质上形成滤饼层；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VF、VM；
③洗涤步骤：开启控制隔断阀VW，向操作单元Ai内引入洗涤液；同时开启控制隔断阀VD，排出洗涤废液；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VD；
④干燥步骤：开启控制隔断阀VN，向操作单元Ai内引入压缩气体；达到设定时间后，同时关闭控制隔断阀VN、VD；
⑤卸料步骤：开启控制隔断阀VHi、VHo、VP，向加热装置(5)中引入加热介质，滤饼受热熔化后形成液体从产品管网P-管网排出；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VHi、VHo、VP；
该方法采用的分离纯化熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，主要包括操作单元Ai，进料管网和排料管网；其中，操作单元Ai的个数大于等于1，各个操作单元Ai之间由隔板(1)完全隔开；每个操作单元Ai顶部至少有一根进料管(2)，进料管(2)末端或下方连接料液分布器(3)，料液分布器(3)下方安装过滤介质(4)，过滤介质(4)下方或/和上方安装加热装置(5)；操作单元Ai底部至少有一根排料管(6)；
其中，F为悬浮液管网，N为压缩气体管网，W为洗涤液管网，M为滤液管网，D为洗涤废液管网，P为产品管网，Hi为供热介质管网，Ho为加热介质排出管网，VF、VN、VW、VM、VD、VP、VHi、VHo为控制隔断阀；
进料管网至少包括悬浮液管网F-管网、压缩气体管网N-管网，洗涤液管网W-管网，其中上述管网分别通过单一管线与进料管(2)连接；所述单一管线上包括至少一个控制隔断阀；
其中，排料管网至少包括滤液管网M-管网、洗涤废液管网D-管网、产品管网P-管网，其中上述管网分别通过单一管线与排料管(6)连接；所述单一管线上包括至少一个控制隔断阀。
2.根据权利要求1所述的分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，其特征在于：悬浮液管网F-管网中物料为悬浮液，压缩气体管网N-管网中为压缩气体，洗涤液管网W-管网中物料为洗涤液；滤液管网M-管网中物料为滤液，洗涤废液管网D-管网为洗涤废液，产品管网P-管网中为产品。
3.根据权利要求1所述的分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，其特征在于：加热装置(5)采用盘管加热；加热方式为电加热、液体浴加热、气体加热、微波加热或红外加热中的一种；
加热装置(5)与至少两个加热管网连接，为Hi-管网和Ho-管网，其中Hi-管网为供热介质管网、Ho-管网为加热介质排出管网，所述Hi-管网通过单一管线与加热装置(5)的加热介质进口管(7)连接，Ho-管网通过单一管线与加热装置(5)的加热介质出口管(8)连接；所述单一管线上包括至少一个控制隔断阀，分别为VHi、VHo。
4.根据权利要求1所述的分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，其特征在于：操作单元Ai的个数为5或5的整数倍。
5.根据权利要求1所述的分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，其特征在于：隔板(1)具有集液槽(9)，且/或具有倾角，角度为2°～30°。
6.根据权利要求1所述的分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，其特征在于：在操作单元Ai开始过滤步骤②的同时，操作单元Ai+1开始进料步骤①；
在操作单元Ai开始洗涤步骤③的同时，操作单元Ai+1开始过滤步骤②，操作单元Ai+2开始进料步骤①；
在操作单元Ai开始干燥步骤④的同时，操作单元Ai+1开始洗涤步骤③，操作单元Ai+2开始过滤步骤②，操作单元Ai+3开始进料步骤①；
在操作单元Ai开始卸料步骤⑤的同时，操作单元Ai+1开始干燥步骤④，操作单元Ai+2开始洗涤步骤③；操作单元Ai+3开始过滤步骤②，操作单元Ai+4开始进料步骤①。
7.根据权利要求1所述的分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，其特征在于：卸料步骤为，增加一路管网PD-管网和相应的管线连接到进料管(2)，管线上设置控制隔断阀VPD，管网中为加热后的高温液相产品；
卸料步骤为：开启控制隔断阀VPD、VP，向操作单元Ai中引入高温液相产品，滤饼与高温液相产品混合后熔化形成液体从产品管网P-管网排出；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VPD、VP。
8.一种分离纯化同分异构体系结晶悬浮液的方法，采用权利要求1～7所述的任意一种分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，其特征在于同分异构体系结晶悬浮液为二甲苯同分异构体系结晶悬浮液或二氯苯同分异构体系结晶悬浮液，固体悬浮液体系中固含量在5％～55％，洗涤液高于产品熔点5℃～20℃，洗涤液用量为产品量的5％～35％。
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