CN105552243A - 一种紫外有机发光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外有机发光器件及其制备方法。所述紫外有机发光器件包括电子注入层是厚度为1.5-6nm的LiF；所述制备方法包括：将衬底和阳极装入多源有机蒸镀室中，在真空度优于5×10-4Pa的条件下采用热蒸镀工艺在ITO阳极层上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层以及厚度为1.5-6nm的LiF电子注入层。本发明利用厚绝缘层作为电子注入层，通过减少电子的注入，提高发光层中电子-空穴的平衡性，因而在达到同等数量的电子-空穴对数目时只需要更低的电流密度，增加了电子与空穴在发光层中复合的概率，产生高效率的近紫外光发射，提高了紫外OLED器件的发光效率和辐照度。

Description

一种紫外有机发光器件及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体器件技术领域，具体涉及一种紫外有机发光器件及其制备方法。
背景技术
自从1987年C.W.Tang等人发明了具有双层结构的高亮度、低电压有机电致发光器件(OLED)以来，OLED便受到了人们的广泛青睐。OLED具有丰富的色彩表现能力、超高的功率效率、100nm左右的超薄结构以及机械可柔性等优异特征而在新型平板显示和固态照明等领域中大放异彩。经过二十多年的发展，其技术已经进入实用化阶段。紫外OLED的发光波长一般在320nm-400nm范围，通常也称为近紫外发光。紫外有机发光器件的响应速度快、机械柔性好、超薄便携、易于构建大面积发光器件等优点，具有传统SiC、ZnO等无机紫外发光器件无可比拟的优越性能。因此，紫外OLED在高密度信息存储、涂料固化、生物传感、以及作为激发光源等领域中具有潜在的应用前景。
紫外光波长比可见光短，能量大，导致了作为紫外发光的有机材料需要具备非常宽的带隙，因此紫外有机发光材料的最高占据分子轨道(HOMO)能级比可见光的要高很多。例如，常用的紫外有机发光材料CBP的HOMO能级为6.1eV，OXD-7的HOMO能级为6.5eV，TAZ的HOMO能级为6.6eV。这些有机材料的HOMO能级与常用的透明导电阳极(如ITO)的功函数相差很大(ITO的功函数一般为4.7eV)。因此空穴从ITO阳极到紫外发光层的势垒高达1.5-2eV，高的空穴注入势垒导致了空穴很难注入到发光层中，导致了紫外OLED发光层中空穴的数量往往比电子的数量少很多，这使得发光层中电子-空穴的平衡性差，器件的发光效率和辐照度难以提高。
通常克服这种高空穴注入势垒的方法是引入空穴注入层增加空穴注入，并辅以掺杂提高空穴迁移率，但是这种改善空穴注入与传输能力的方法对于紫外OLED来说仍然很有限，效果不是十分理想。
发明内容
本发明提供一种紫外有机发光器件及其制备方法，这种器件通过引入厚绝缘层作为电子注入层，有效地提高了紫外OLED器件的发光效率和辐照度。常规紫外OLED器件中的电子注入层厚度通常取0.5nm-1nm，认为已是最佳尺寸。本发明突破技术偏见，利用厚绝缘层作为电子注入层，达到同等数量的电子-空穴对数目时只需要更低的电流密度，增加了电子与空穴在发光层中复合的概率，产生高效率的近紫外光发射。与常规紫外OLED器件相比，本发明提供的基于厚绝缘层作为电子注入层的紫外有机发光器件的外量子效率和辐照度均大幅度提高。本发明克服了常规紫外OLED器件中单一依靠提高空穴注入与传输能力来改善载流子平衡性不足的局限性，而且工艺简单，重复性好，因而在高功率紫外OLED器件的构筑方面具有十分重要的实际价值。
本发明的技术方案：
一种紫外有机发光器件，包括衬底层、阳极层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、反射金属阴极层，电子注入层为厚度是1.5nm-6nm的LiF；衬底层、阳极层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、反射金属阴极层顺序叠接为一体。
一种紫外有机发光器件的制备方法，所述方法至少包括如下步骤：
(1)选取覆盖有ITO的玻璃作为紫外OLED的衬底和透明导电阳极，依次采用丙酮、乙醇和纯水清洗干净。衬底和阳极清洗后经烘干和紫外-臭氧处理10-30分钟。
(2)将衬底和阳极装入多源有机蒸镀室中，在真空度优于5×10-4Pa的条件下采用热蒸镀工艺在ITO阳极层上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层。
(3)在真空条件没有破坏的条件下更换掩膜板，采用热蒸镀工艺制备反射金属阴极层。
(4)从阳极层由正向负连接反射金属阴极层构成外电路。
附图说明
图1为本发明实施例中紫外OLED器件的结构及外电路示意图。
图1中：1.衬底层；2.阳极层；3.空穴注入层；4.空穴传输层；5.发光层；6.电子传输层；7.电子注入层；8.反射金属阴极层；9.电源。
图2为本发明不同电子注入层厚度实施例与常规紫外OLED器件在不同电流密度下的辐照度对比图。
图3为本发明不同电子注入层厚度实施例与常规紫外OLED器件在不同电流密度下的外量子效率(EQE)的对比图。
图4为本发明不同电子注入层厚度实施例与常规紫外OLED器件的电流密度-电压关系的对比图。
图2-图4中：器件一厚度为常规厚度；器件二厚度为1.5nm；器件三厚度为2.5nm；器件四厚度为4nm；器件五厚度为6nm。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明内容作进一步的阐述。
一种紫外有机发光器件的制备方法，主要采取如下步骤：
(1)选取覆盖有ITO的玻璃作为紫外OLED的衬底和透明导电阳极，依次采用丙酮、乙醇和纯水清洗干净。衬底和阳极清洗后经烘干和紫外-臭氧处理10-30分钟。
(2)将衬底和阳极装入多源有机蒸镀室中，在真空度优于5×10-4Pa的条件下采用热蒸镀工艺在ITO阳极层上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层以及厚度为1.5nm-6nm的LiF电子注入层。使用膜厚监控仪器原位监测各薄膜层的厚度和沉积速率，空穴注入层的沉积速率为0.05-0.1nm/s，空穴传输层、发光层、电子传输层的沉积速率为0.08-0.3nm/s，电子注入层的沉积速率为0.01-0.05nm/s。
(3)在真空条件没有破坏的条件下更换掩膜板，采用热蒸镀工艺制备反射金属阴极层。反射金属阴极层的厚度和沉积速率使用膜厚监控仪器原位监测，反射金属阴极层的沉积速率为2-20nm/s。
(4)从阳极层由正向负连接反射金属阴极层构成外电路。当施加直流电压时，近紫外出射发光线可以从阳极一侧进行观测；用电流电压源表测量紫外OLED的驱动电压和电流，用紫外-可见光光谱计测量器件的电致发光光谱和辐照度，通过辐照度和电致发光光谱计算出外量子效率。
实施例：
衬底采用玻璃；阳极选用ITO氧化铟锡膜，方阻约为10Ω/□；空穴注入层选择厚度为2nm-5nm的MoO3；空穴传输层选用CBP材料；发光层选用TAZ材料；电子传输层选用BPhen材料；反射金属阴极层采用Al，厚度不小于100nm；电子注入层采用LiF，其厚度分别取1.5nm、2.5nm、4nm和6nm，构成四个实施例。外电路驱动电源可选择直流3V-20V，在器件上施加直流电压会从阳极一侧观测到近紫外出射发光线，并且通过相关仪器得到本发明紫外OLED器件的各种参数指标对比图，如图2-图4所示。
其中：
CBP表示4,4'-bis(carbazol-9-yl)biphenyl，厚度为10nm-40nm。
TAZ表示3-(4-biphenyl)-4-phenyl-5-tert-butylphenyl-1,2,4-triazole，厚度为10nm-40nm。
BPhen表示4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline，厚度为15nm-110nm。
常规紫外OLED器件，电子注入层的厚度是0.5nm-1nm，以此器件作为本发明的对比样件(器件一)，得到如图2-图4所示的参数指标对比图。
由图2可知，在相同电流密度下，基于本发明的紫外OLED器件(器件二～器件五)，其辐照度比常规厚度的电子注入层的器件(器件一)均有所提高。例如，当电流密度为100mA/cm2时，器件一的辐照度为1.87mW/cm2，器件二的辐照度为2.28mW/cm2；器件三的辐照度为3.74mW/cm2；器件四的辐照度为3.29mW/cm2；器件五的辐照度为1.93mW/cm2；器件二、器件三、器件四、器件五的辐照度比器件一分别提高了21.9％，100％，75.9％，3.2％。因此，基于本发明的紫外OLED器件大幅度提高了辐照度，获得了意想不到的效果。
由图3可知，器件一的最大外量子效率(EQE)为1.07％2.4mA/cm2，器件二的最大EQE为1.3％2.1mA/cm2，器件三的最大EQE为2.1％2.5mA/cm2，器件四的最大EQE为1.7％2.3mA/cm2，器件五的最大EQE为1.15％7.8mA/cm2，器件二、器件三、器件四、器件五的最大EQE比器件一分别提高了21.5％，96.3％，58.9％，7.5％。同时，在相同电流密度下，器件二～器件五的EQE均比器件一高。因此，当电子注入层LiF的厚度为1.5～6nm时，可以获得比常规厚度(0.5-1nm)电子注入层更高的外量子效率，获得了意想不到的效果。
由图4可知，在相同电压下，器件二～器件五的电流密度比器件一要低一些，表明基于本发明的紫外OLED器件的发光效率和辐照度也得到提高。
综合以上实验数据可以看出，本发明由于突破了常规技术的惯性思维，抛弃依靠提高空穴注入与传输能力的方式，以及采用厚绝缘层作为电子注入层，因此各项技术指标都获得了意想不到的效果。

Claims (9)

1.一种紫外有机发光器件，包括电子注入层，其特征在于：所述电子注入层为厚度是1.5nm-6nm的LiF。
2.根据权利要求1所述的紫外有机发光器件，其特征在于：所述电子注入层的厚度是1.5nm-2.5nm。
3.根据权利要求1所述的紫外有机发光器件，其特征在于：所述电子注入层的厚度是2.5nm-4nm。
4.根据权利要求1所述的紫外有机发光器件，其特征在于：所述电子注入层的厚度是4nm-6nm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的紫外有机发光器件，其特征在于：还包括衬底层、阳极层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、反射金属阴极层；衬底层、阳极层、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、反射金属阴极层顺序叠接为一体。
6.一种紫外有机发光器件的制备方法，所述方法至少包括如下步骤：
将衬底和阳极装入多源有机蒸镀室中，在真空度优于5×10-4Pa的条件下采用热蒸镀工艺在ITO阳极层上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层以及厚度为1.5nm-6nm的LiF电子注入层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，在其中所述步骤之前还包括下述步骤：
选取覆盖有ITO的玻璃作为紫外OLED的衬底和透明导电阳极，依次采用丙酮、乙醇和纯水清洗干净；衬底和阳极清洗后经烘干和紫外-臭氧处理10-30分钟；在权利要求6中所述步骤之后还包括下述步骤：
(1)在真空条件没有破坏的条件下更换掩膜板，采用热蒸镀工艺制备反射金属阴极层；
(2)从阳极层由正向负连接反射金属阴极层构成外电路。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中制备空穴注入层时的沉积速率为0.05-0.1nm/s，制备空穴传输层、发光层及电子传输层时的沉积速率为0.08-0.3nm/s，制备LiF电子注入层时的沉积速率为0.01-0.05nm/s。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中制备反射金属阴极层时的沉积速率为2-20nm/s。
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