CN105549297A - 一种碳纳米管遮光罩的制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管遮光罩的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳纳米管遮光罩的制备方法，步骤为：(1)确定遮光罩的消杂光比指标；(2)确定遮光罩内部挡板的位置和尺寸；(3)对遮光罩内部的尺寸、形状以及表面漫反射特性进行建模，得到消光比仿真计算结果并与指标比较，满足要求后进入下一步；(4)设计可以固定安装的并能够承受发射力学环境的遮光罩及其内部的挡板结构；(5)对设计的遮光罩进行发射力学环境的模态分析得到满足发射要求力学性能的遮光罩；(6)利用钛合金机械加工遮光罩；(7)确定碳纳米管生长工艺参数；(8)在机械加工得到的遮光罩内壁上生长碳纳米管涂层，完成制备。本发明方法可以解决以往消光黑漆遮光罩消杂光能力不足和尺寸重量较大的问题。

Description

一种碳纳米管遮光罩的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于星敏感器及其它成像设备的消太阳等杂光的遮光罩的制备方法。
背景技术
碳纳米管材料是1991年国际上首次发现的，其为碳的一种异构体，由碳原子通过化学键排列成管状的分布，由于其管状直径在几个纳米到百纳米之间，长度可达直径的千倍以上，称为碳纳米管。碳纳米管结构有单壁和多壁结构。由于碳纳米管涂层的光吸收能力超强，目前是国际上公认的最黑的材料，因此如果能够生长于遮光罩的内壁或者挡光环面，则可以大大提高遮光罩的吸收效率，还可利用简化小巧结构的遮光罩实现以往同等的消杂光能力，从而大幅度降低遮光罩的尺寸和重量，这对于星敏感器轻型化而言是非常必要的。
然而目前，国内外遮光罩的吸光涂层均采用喷涂的黑漆或者黑色阳极化涂层，吸收率在97％左右，存在光吸收比不够高的问题，导致消杂光能力不足。而碳纳米管阵列的吸收率最高可达99.5％以上，所以具有很强的解决遮光罩小尺寸高性能的潜力。以现有APS星敏感器产品为例，在30°抑制角入射的太阳杂光，像面杂光灰度为80，如果采用同样结构的碳纳米管遮光罩则杂光灰度预期降低到40以下，也即降低50％，恒星像点信噪比提高1倍，抗干扰能力将大大加强，可以实现保精度下的小杂光抑制角设计。目前尚未发现有关碳纳米管遮光罩制备的相关文献。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供了一种以碳纳米管作为吸光材料的遮光罩的制备方法，解决碳纳米管在金属基底上的生长工艺难题，并提供碳纳米管遮光罩的一般制备流程，从而解决以往消光黑漆遮光罩消杂光能力不足和尺寸重量较大的问题，带动遮光罩设计水平和制作工艺的提高。
本发明的技术解决方案是：一种碳纳米管遮光罩的制备方法，包括如下步骤：
(1)确定遮光罩的消杂光比指标；
(2)根据视场大小、镜头口径大小，以及杂光抑制角和外形尺寸的约束，确定遮光罩内部挡板的位置和尺寸，原则是挡板必须遮挡经过一次漫反射进入到遮光罩出口的杂光光线；
(3)对遮光罩内部的尺寸、形状以及表面漫反射特性进行建模，通过光线追迹模拟杂光光源的光能量在遮光罩内部的传播物理过程，得到消光比仿真计算结果并与步骤(1)中确定的指标进行比较，如果满足要求则进入下一步，如果不满足则返回步骤(2)重新确定挡板的位置和尺寸，直至消光比仿真计算结果满足要求后进入下一步；所述的表面漫反射特性为碳纳米管涂层的吸收率；
(4)根据钛合金的加工能力确定遮光罩的薄壁厚度，设计可以固定安装的并能够承受发射力学环境的遮光罩及其内部的挡板结构；
(5)对设计的遮光罩进行发射力学环境的模态分析，得到振动基频和各种振动冲击条件下的最大应变和应力位置，并以此判定遮光罩的力学性能是否满足发射要求，如果满足则进入下一步，如果不满足则返回步骤(4)重新进行结构设计，直至遮光罩的力学性能满足要求以后进入下一步；
(6)利用钛合金机械加工步骤满足发射力学性能的遮光罩；
(7)根据步骤(3)中满足消光比指标的消光比仿真计算时所对应的碳纳米管涂层的吸收率，确定碳纳米管生长工艺参数；
(8)按照步骤(7)确定的碳纳米管生长工艺参数，在步骤(6)得到的机械加工得到的遮光罩内壁上生长碳纳米管涂层。
所述步骤(8)中一种生长碳纳米管涂层的方法为：
(201)采用打磨方式对钛合金样件表面进行毛化处理，使得经过打磨的钛合金样件表面具有划痕；
(202)对经过打磨的钛合金样件进行清洗，去除有机污染物；
(203)将钛合金样件放入烘干箱烘干；
(204)将钛合金样件从烘干箱取出，冷却后用清水对钛合金样件进行清洗；
(205)再次将钛合金样件放入烘干箱烘干；
(206)对钛合金样件进行电化学反应处理，使得钛合金样件的表面形成微观刻镂微纳米结构；或者在钛合金样件的表面镀上铝镍双金属中间缓冲层；
(207)将步骤(206)处理过的钛合金样件置入碳纳米管反应炉中；
(208)往碳纳米管反应炉中通入氩气，同时碳纳米管反应炉开始加热至碳纳米管生长所需温度；
(209)当氩气充满碳纳米管反应炉后，调整氩气流量到1000～2000mL/min，同时通入300～500mL/min的氢气；
(210)当氢气流量稳定并充满碳纳米管反应炉后，按照预定的反应速度向碳纳米管反应炉内通入气态碳源或引入雾状液态碳源；
(211)根据碳纳米管阵列所需长度设定反应时间，反应完毕后，切断氢气，停止加热，并调小氩气的流量至100mL/min～150mL/min，待冷却至室温后取出钛合金样件；
(212)如果步骤(206)中是对钛合金样件进行电化学反应处理，则碳纳米管涂层制作完成；如果步骤(206)中是对钛合金样件的表面镀上铝镍双金属中间缓冲层，则将得到的钛合金样件放入高温炉中，快速升温至880℃～920℃，持续1分钟至10分钟，而后高温炉降温，取出钛合金样件，由此完成碳纳米管涂层的制作。
所述步骤(206)中采用电化学反应处理形成微观刻镂微纳米结构的方法为：采用电化学反应处理工艺对钛合金样件进行表面处理，去除掉表面的部分金属，使得残留的部分在表面上呈现出微细毛化结构。
所述步骤(206)中在钛合金样件的表面镀上铝镍双金属中间缓冲层的方法为：首先在钛合金样件表面蒸镀或溅射沉积厚度3～10nm的铝镍双金属，然后进行预热处理，使得双金属中间缓冲层转变为氧化物涂层和金属纳米颗粒双层结构，预热温度范围400℃～600℃。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)借助本发明的钛合金基底上碳纳米管阵列生长工艺，可以使得星敏感器遮光罩的吸光材料由传统的消光黑漆光吸收涂层转向碳纳米管生长阵列光吸收层，大大提高了涂层的光吸收能力，因此使以往传统方法不能实现的高精度和甚高精度星敏感器的低杂光要求得以实现；
(2)本发明运用碳纳米光吸光层生长工艺以及相应的遮光罩优化设计方法，通过消光能力的提高可以使杂光入射后经历的反射次数比传统消杂光方法降低1次到2次，从而使得遮光罩的设计尺寸和重量较之传统吸光涂层和遮光罩设计方法大为降低，节约了卫星上的资源消耗；
(3)本发明提出了一种遮光罩碳纳米管吸光层的保护方法，其特点是既可以实现碳纳米管吸光层的防机械损伤和防尘保护，又能够为功能测试用星模拟器安装提供支撑，这是传统遮光罩所没有的保护措施；
(4)本发明方法提出了一整套碳纳米管遮光罩的设计与研制流程，可以提高这种遮光罩设计的规范性，填补目前没有碳纳米管遮光罩设计与研制流程的空白。
附图说明
图1为本发明方法的流程框图；
图2为本发明方法的消杂光设计示意图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明方法的流程框图，主要步骤如下：
(一)确定消杂光设计指标。
一般遮光罩的消杂光对象是太阳直射的杂光，首先照射到遮光罩入口，再经过漫反射一次或多次后，从出口出射进入镜头。因此，消杂光设计的指标一般是按照杂光抑制角(入射的太阳光方向与光轴之间所允许的最小夹角)下，出射光与入射光的光通量之比，也即消光比，这个指标也是最终的评价指标。一般系统的消光比应不大于10-5。消光比指标评价方法还有一种是采用点源透过率，但在在杂光设计阶段还是多采用消光比指标。
(二)进行遮光罩内部几何光学设计。
就是根据视场大小和镜头口径大小，以及根据杂光抑制角和外形尺寸约束确定遮光罩内部挡板的位置和尺寸，原则是遮挡经过一次漫反射进入到遮光罩出口的杂光光线。
目前，遮光罩的设计主要考虑尽量增加杂光光线在内壁上的反射次数，一般至少为3次漫反射才可到达焦平面，满足消光比的指标。采用碳纳米管作为吸收涂层以后，由于其超强吸光作用，可以使杂光光线经过的漫反射次数降低到2次，即可达到传统设计漫反射3次的消杂光效果，引起遮光罩结构和几何形状的大幅度简化，从而减小了遮光罩的几何尺寸和重量。比如，传统技术中遮光罩一般设计成2级消光结构，而采用碳纳米管技术后可以设计成1级消光结构，而消杂光性能保持不变。这里，要求碳纳米管涂层的吸收率达到不小于99％，而这个结果对于碳纳米管阵列本身而言很容易达到，例如在钛基底上生长碳纳米管涂层即可达到这样的水平，而在硅基底上可达到99.9％以上。
在实际操作过程中，可以首先确定杂光源特性和遮光罩出口照度允许值，以调整几何遮挡和涂层吸收为手段，以类似Lighttools和TracePro等商业软件的杂光追迹方法，以出口照度值作为评价量，调整几何挡板的形状和尺寸，当出口照度在指标以内时，认为设计满足消杂光要求。
如图2所示，图中标号1～5分别代表不同的入射光线。从图中可以看出，光线1和光线5之间的光束为太阳入射杂光源，抑制角为30度，从遮光罩入口进入，打到内部挡板上，入射角度范围是从30度到90度，按照如图所示的挡板设计方法，所有入射角范围的太阳光线打到遮光罩内壁后，均不可能一次性反射到遮光罩出口端的镜头第一个光学面上，因此，实现了至少2次漫反射到达镜头第一个光学面的设计要求。这样的结果可以使得采用碳纳米管涂层时达到消光比10-5的技术要求。
(三)进行遮光罩的杂光分析
这里要分三部分建模：一是几何模型，二是物理模型，再就是光线追迹模型。几何模型是遮光罩内部几何尺寸和形状的数学表达，物理模型就是定义和数学表达出内部表面各种特征的表面漫反射特性，而光线追迹模型就是用数学方法表达杂光光源的光能量在遮光罩内部的传播物理过程，一般用蒙特卡洛方法和有限元方法两种。
在进行建模以后，就应该对步骤(2)得到的内部几何光学设计结果进行有效性的验证，也即进行入射太阳杂光的模拟计算与分析，得到消光比仿真计算指标，与设计要求比较，看是否满足设计要求。如果满足则可以进行下一步的操作，如果不满足则需要重新进行步骤(2)的设计，直到满足设计要求以后进行下面的结构设计。
(四)进行遮光罩的机械结构设计，确定初步的遮光罩内、外结构。
这一步主要是根据钛合金的加工能力确定遮光罩的薄壁厚度，并设计其安装法兰的位置和结构，以便在光学系统上安装。一般采用具有三维造型功能的机械设计软件(AutoCAD)或者其它软件，保留内部几何光学设计的挡板结构，设计成可以固定安装的并能够承受发射力学环境的遮光罩结构零件。
(五)进行遮光罩的力学环境模态分析
对设计的遮光罩结构零件进行发射力学环境的模态分析，首先确定发射力学环境，一般卫星发射的运载工具说明书中具有这些条件。然后对于遮光罩及其安装结构进行有限元划分和力学模型建立，运用国际公认的商业软件或者与之等效的自编软件对所设计的遮光罩进行模态分析，分析方法按照软件所提供的方法即可，经过计算机分析得到振动基频和各种振动冲击条件下的最大应变和应力位置，为分析提供依据。如果模态分析结果和有限元分析结果均表明遮光罩的力学性能满足要求，则进入下一步。否则，需要再次返回步骤(4)重新进行结构设计，直至遮光罩的力学性能满足要求以后进入下一步。关于有限元力学分析方法是业界一种成熟的力学分析方法，遮光罩的力学分析是比较简单的零件级别分析，业内人士完全可以根据所提供的力学条件进行建模分析评价。
(六)按照以上步骤的设计结果，采用钛合金材料加工成型遮光罩。加工成型这个环节应注意遮光罩设计是一种薄壁零件，厚度在1mm以内，有时只有0.5mm，而且钛合金车削加工会发生温度上升后的粘刀现象，影响加工精度，因此在以车削的方式进行时，需要注意刀头是小尺寸的铣刀，这样的方法不会粘刀和温度积累。
(七)碳纳米管涂层设计。根据消杂光设计时所输入的吸收率指标，设计一套碳纳米管生长的指标和工艺参数。生长指标包括管直径范围、壁结构特征、碳纳米管长度、附着牢固度、吸收率，工艺参数包括反应炉温度、生长室容积、碳源和催化剂种类、气体进入生长室的流速、反应时间、冷却时间等。
上述碳纳米管涂层吸收率指标的确定是在消杂光优化设计中被确定的，过程是，首先根据碳纳米管消光能力给出初始的吸收率指标，然后进行几何光学设计，再进行杂光仿真分析评价，如果得出的消光比满足要求且在要求附近，则采用此初始吸收率指标作为碳纳米管涂层设计指标，如果分析结果远远高于遮光罩消光比设计指标，则可以降低初始吸收率指标到消光比略高于要求指标为止，如果已知碳纳米管的最低吸收率，且高于调整后的吸收率，则直接采用碳纳米管最低吸收率作为其指标，如果分析得到的消光比指标低于要求值，则要提高碳纳米管涂层吸收率指标，直到消光比指标达到所要求的值为止，此时的吸收率作为碳纳米管设计的技术指标。
碳纳米管生长参数的确定是从数据库直接提取的。该数据库是通过实验得到的，针对不同碳纳米管吸收率，分别试验出来一套工艺参数与之对应，因此当确定碳纳米管吸收率时，可以直接得到数据库内的生长参数。对于吸收率值在相邻采样点之间时，则采用差值的方法确定工艺参数。碳纳米管生长的每个工艺参数一般是有一定的范围的，范围的大小不同。
(八)在钛合金遮光罩的内表面上生长碳纳米管涂层。
下面给出一套完整的碳纳米管的生长工艺流程。
(1)采用打磨方式对钛合金样件表面进行毛化处理，使得经过打磨的钛合金样件表面具有划痕；
(2)对经过打磨的钛合金样件进行清洗，去除有机污染物；
(3)将钛合金样件放入烘干箱烘干；
(4)将钛合金样件从烘干箱取出，冷却后用清水对钛合金样件进行清洗；
(5)再次将钛合金样件放入烘干箱烘干；
(6)对钛合金样件进行电化学反应处理，使得钛合金样件的表面形成微观刻镂微纳米结构；或者在钛合金样件的表面镀上铝镍双金属中间缓冲层；
采用电化学反应处理形成微观刻镂微纳米结构的方法为：采用电化学反应处理工艺对钛合金样件进行表面处理，去除掉表面的部分金属，使得残留的部分在表面上呈现出微细毛化结构。
在钛合金样件的表面镀上铝镍双金属中间缓冲层的方法为：首先在钛合金样件表面蒸镀或溅射沉积厚度3～10nm的铝镍双金属，然后进行预热处理，使得双金属中间缓冲层转变为氧化物涂层和金属纳米颗粒双层结构，预热温度范围400℃～600℃。
(7)将步骤(6)处理过的钛合金样件置入碳纳米管反应炉中；
(8)往碳纳米管反应炉中通入氩气，同时碳纳米管反应炉开始加热至碳纳米管生长所需温度；
(9)当氩气充满碳纳米管反应炉后，调整氩气流量到1000～2000mL/min，同时通入300～500mL/min的氢气；
(10)当氢气流量稳定并充满碳纳米管反应炉后，按照预定的反应速度向碳纳米管反应炉内通入气态碳源或引入雾状液态碳源；
(11)根据碳纳米管阵列所需长度设定反应时间，反应完毕后，切断氢气，停止加热，并调小氩气的流量至100mL/min～150mL/min，待冷却至室温后取出钛合金样件；
(12)如果步骤(6)中是对钛合金样件进行电化学反应处理，则碳纳米管涂层制作完成；如果步骤(6)中是对钛合金样件的表面镀上铝镍双金属中间缓冲层，则将得到的钛合金样件放入高温炉中，快速升温至880℃～920℃，持续1分钟至10分钟，而后高温炉降温，取出钛合金样件，由此完成碳纳米管涂层的制作。
本发明的遮光罩可应用于星敏感器，也可以用于其它要求消杂光的光电成像设备中，尤其是防太阳杂光的光电设备，如空间照相设备等。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (4)

1.一种碳纳米管遮光罩的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)确定遮光罩的消杂光比指标；
(2)根据视场大小、镜头口径大小，以及杂光抑制角和外形尺寸的约束，确定遮光罩内部挡板的位置和尺寸，原则是挡板必须遮挡经过一次漫反射进入到遮光罩出口的杂光光线；
(3)对遮光罩内部的尺寸、形状以及表面漫反射特性进行建模，通过光线追迹模拟杂光光源的光能量在遮光罩内部的传播物理过程，得到消光比仿真计算结果并与步骤(1)中确定的指标进行比较，如果满足要求则进入下一步，如果不满足则返回步骤(2)重新确定挡板的位置和尺寸，直至消光比仿真计算结果满足要求后进入下一步；所述的表面漫反射特性为碳纳米管涂层的吸收率；
(4)根据钛合金的加工能力确定遮光罩的薄壁厚度，设计可以固定安装的并能够承受发射力学环境的遮光罩及其内部的挡板结构；
(5)对设计的遮光罩进行发射力学环境的模态分析，得到振动基频和各种振动冲击条件下的最大应变和应力位置，并以此判定遮光罩的力学性能是否满足发射要求，如果满足则进入下一步，如果不满足则返回步骤(4)重新进行结构设计，直至遮光罩的力学性能满足要求以后进入下一步；
(6)利用钛合金机械加工步骤满足发射力学性能的遮光罩；
(7)根据步骤(3)中满足消光比指标的消光比仿真计算时所对应的碳纳米管涂层的吸收率，确定碳纳米管生长工艺参数；
(8)按照步骤(7)确定的碳纳米管生长工艺参数，在步骤(6)得到的机械加工得到的遮光罩内壁上生长碳纳米管涂层。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管遮光罩的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中一种生长碳纳米管涂层的方法为：
(201)采用打磨方式对钛合金样件表面进行毛化处理，使得经过打磨的钛合金样件表面具有划痕；
(202)对经过打磨的钛合金样件进行清洗，去除有机污染物；
(203)将钛合金样件放入烘干箱烘干；
(204)将钛合金样件从烘干箱取出，冷却后用清水对钛合金样件进行清洗；
(205)再次将钛合金样件放入烘干箱烘干；
(206)对钛合金样件进行电化学反应处理，使得钛合金样件的表面形成微观刻镂微纳米结构；或者在钛合金样件的表面镀上铝镍双金属中间缓冲层；
(207)将步骤(206)处理过的钛合金样件置入碳纳米管反应炉中；
(208)往碳纳米管反应炉中通入氩气，同时碳纳米管反应炉开始加热至碳纳米管生长所需温度；
(209)当氩气充满碳纳米管反应炉后，调整氩气流量到1000～2000mL/min，同时通入300～500mL/min的氢气；
(210)当氢气流量稳定并充满碳纳米管反应炉后，按照预定的反应速度向碳纳米管反应炉内通入气态碳源或引入雾状液态碳源；
(211)根据碳纳米管阵列所需长度设定反应时间，反应完毕后，切断氢气，停止加热，并调小氩气的流量至100mL/min～150mL/min，待冷却至室温后取出钛合金样件；
(212)如果步骤(206)中是对钛合金样件进行电化学反应处理，则碳纳米管涂层制作完成；如果步骤(206)中是对钛合金样件的表面镀上铝镍双金属中间缓冲层，则将得到的钛合金样件放入高温炉中，快速升温至880℃～920℃，持续1分钟至10分钟，而后高温炉降温，取出钛合金样件，由此完成碳纳米管涂层的制作。
3.根据权利要求2所述的一种碳纳米管遮光罩的制备方法，其特征在于：所述步骤(206)中采用电化学反应处理形成微观刻镂微纳米结构的方法为：采用电化学反应处理工艺对钛合金样件进行表面处理，去除掉表面的部分金属，使得残留的部分在表面上呈现出微细毛化结构。
4.根据权利要求2所述的一种碳纳米管遮光罩的制备方法，其特征在于：所述步骤(206)中在钛合金样件的表面镀上铝镍双金属中间缓冲层的方法为：首先在钛合金样件表面蒸镀或溅射沉积厚度3～10nm的铝镍双金属，然后进行预热处理，使得双金属中间缓冲层转变为氧化物涂层和金属纳米颗粒双层结构，预热温度范围400℃～600℃。
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