CN105543810A - 一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的纳米vo2薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的纳米vo2薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的纳米VO2薄膜及其制备方法，本发明首先采用溶胶-凝胶法制备出二氧化钒的前驱体溶液，然后均匀涂覆在基板上，最后进行一步退火即可得到二氧化钒的纳米薄膜。通过在前驱体溶液中直接添加钨源即可得到相应的钨掺杂二氧化钒薄膜，可以调节相变温度达到32℃，钨离子掺杂会让二氧化钒颗粒晶型尺寸改变，在基板表面形成一定的微纳结构，达到了水接触角为12°的超亲水自清洁功能，并且所述的薄膜在可见光透过率为80％，波长2000nm处相变前后透光率差为26％，具有很好的智能温控效果。

Description

一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的纳米VO2薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及热致相变材料及自清洁节能材料领域，具体涉及一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的纳米VO2薄膜及其制备方法。
背景技术
早在1959年Morin第一次发现了二氧化钒(VO2)具有良好的金属-半导体相变(MIT)特性以来，二氧化钒的这种相变及其相变伴随的光学和电化学性质的突变成为了人们关注的热点。二氧化钒是一种相变温度为68℃左右的热致相变材料。在温度高于68℃时，VO2转变为R相金红石结构，表现出金属特性；在温度低于68℃时，将转变为M相单斜晶系结构，表现出半导体的特性。在二氧化钒相变的同时，VO2的电阻率、透过率和磁化率等都会发生明显的改变，特别是它的电阻率变化可以高达4-5个数量级。此外，二氧化钒的相变温度可以通过掺杂来改变调控。由于二氧化钒具有这些优异的特性，使得二氧化钒薄膜在智能窗、光储存、太赫兹超材料以及锂电池电极等方面都有很广泛的应用。
二氧化钒薄膜的制备方法主要有磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法和脉冲激光沉积法等。中国公开发明专利CN103014701A公开了一种用原子层沉积设备制备二氧化钒薄膜的方法，该方法虽然制备的二氧化钒薄膜的质量比较好，但是并无涉及掺杂，无法降低二氧化钒的相变温度，使得二氧化钒薄膜的应用受到很大的限制。中国公开发明专利CN102241482A公开了一种智能控温二氧化钒纳米复合多功能薄膜及其制备方法，它是采用多层薄膜的复合，通过共掺杂和界面协同作用使得制备的薄膜具有很好的智能控温效果，但未能解决作为智能窗的自清洁问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜及其制备方法，具有灵敏的相变特性，相变温度可控，能够智能响应温度变化自动调节控温。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)将四价钒源和钨源与溶剂醇混合，搅拌均匀后静置老化，得到前驱体溶液，其中钨源中的六价钨和四价钒源中的四价钒的摩尔比为(0-10％)：1；
2)2)将所得前驱体溶液均匀地涂覆在基板上，于惰性气体氛围中进行退火处理，得到一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
按上述方案，所述的四价钒源选自硫酸氧钒、草酸氧钒、乙酰丙酮氧钒、四氯化钒等中的一种或几种按任意比例的混合物。
按上述方案，所述的钨源选自氯化钨、钨酸钠、钨酸、偏钨酸铵、钨酸铵、六氟化钨、六羰基钨、三氧化钨等中的一种或几种按任意比例的混合物。
按上述方案，所述的钨源中的六价钨和钒源中的四价钒的摩尔比优选(0-5％)：1。
按上述方案，所述的醇选自乙醇、异丙醇、甲醇、正丁醇、丙二醇、丙三醇等中的一种或几种按任意比例的混合物。
按上述方案，所述溶剂醇与四价钒源的质量比为(1-100)：1。
按上述方案，所述的搅拌时间为1-120h，优选24-100h。
按上述方案，所述的静置老化时间为1-240h，优选12-180h。
按上述方案，所述基板选自普通玻璃、石英玻璃、硅片、云母片、透明陶瓷、PE等，基板选取原则是在退火温度下不发生变形、损坏。
按上述方案，所述的涂覆方式选自刮涂、喷涂和旋涂等。优选地，所述的涂覆方式为旋涂更佳。更优选地，所述的旋涂的速度为1000-8000r/min。
按上述方案，所述惰性气体选自氩气、氩气、氦气等。
按上述方案，所述退火温度为200-800℃，退火时间为0.1-5h。优选地，所述的退火温度为400-700℃，退火时间为0.5-2h更佳。
本发明的另一目的还在于提供一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。该VO2薄膜相变温度为25-80℃，其中VO2的粒径为30nm-200nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所制备的一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜具有灵敏的相变特性，在高温时红外光透过率低，在低温时红外光透过率高，可以起到智能响应温度变化自动调节控温的功能。
2、本发明所制备的一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的原料均为常见化学试剂，采用溶胶凝胶制备方法，工艺过程简单，合成路线短，反应温度低，反应条件易于控制，反应过程中绿色环保，无三废排放，无环境污染，成本低廉。
3、本发明可实现VO2薄膜材料的有效掺杂，且掺杂钨源能均匀分散在VO2中，所得产物具有优良的相变性能，钨离子掺杂会让二氧化钒颗粒晶型尺寸改变，在石英玻璃表面形成一定的微纳结构，粒径为30nm-200nm，实现了超亲水自清洁功能，且根据钨源的掺杂量调控相变温度，可以调节相变温度为25-80℃，获得超亲水自清洁、智能控温的二氧化钒薄膜。
4、本发明制备的一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜可以涂覆于玻璃基材中，在可见光波长内具有很高的透过率，可以达到80％，波长2000nm处相变前后透光率差为26％，具有很好的智能温控效果，可以应用于建筑玻璃窗户、建筑墙体以及汽车外表，这种薄膜的超亲水自洁功能可以有效的解决由于暴露在空气中经常产生的污染问题，减少清洁所需人力财力的耗费。
5、本发明所制备的一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的附着力强，耐摩擦性强，使用寿命长。
附图说明
图1为实施例1所制备的VO2薄膜的UV图谱。
图2为实施例1所制备的VO2薄膜的热滞曲线图谱。
图3为实施例3所制备的VO2薄膜的水接触角图谱。
图4为实施例1、3、5、7所制备的纳米二氧化钒薄膜的SEM图。
图5为实施例1、3、5、7和9所制备的VO2薄膜的水接触角受掺杂量的影响趋势图。其中，W代表六价钨，V代表四价钒。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
本发明提供了一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)将四价钒源和钨源与溶剂醇混合，搅拌均匀后静置老化，得到前驱体溶液，其中钨源中的六价钨和四价钒源中的四价钒的摩尔比为(0-10％)：1；
2)将所得前驱体溶液直接均匀地涂覆在基板上，于惰性气体氛围中进行退火处理，得到一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
实施例1
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)按照六价钨和四价钒的摩尔比为0：1，取1g乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2)于烧杯中，加入30ml甲醇，置于磁力搅拌器上搅拌24h，静置老化48h，得到深蓝色前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加在旋涂机上的石英玻璃表面，以2000r/min的转速进行旋涂，干燥后置于管式马弗炉中，在氩气保护、600℃高温下退火1h，即得到一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
图1、图2、图4(a)分别为本实施例所得薄膜的UV、热滞曲线及扫描(SEM)图谱。从UV图谱可知：所制备的二氧化钒薄膜在2000nm处，高温和低温的近红外透过率变化相差26％，表明这种薄膜具有很好的智能控温效果；从热滞曲线图谱中可以看出，这种二氧化钒薄膜的相变温度在52℃左右；从扫描(SEM)图谱可以看出，二氧化钒呈颗粒状，其尺寸在30nm左右。
实施例2
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)按照六价钨和四价钒的摩尔比为0：1，取1g草酸氧钒(VOC2O4·5H2O)于烧杯中，加入50ml乙醇，置于磁力搅拌器上搅拌72h，静置老化96h，得到深蓝色前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加在旋涂机上的玻璃基材表面，以6000r/min转速进行旋涂，干燥后置于管式马弗炉中，在氮气保护、500℃高温下退火1.5h，即得到一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
实施例3
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)按照六价钨和四价钒的摩尔比为0.5％：1，取1g乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2)于烧杯中，加入40ml甲醇、0.0075g六氯化钨(WCl6)，置于磁力搅拌器上搅拌24h，静置72h，得到深蓝色前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加在旋涂机上的石英玻璃表面，以1500r/min的转速进行旋涂，干燥后置于管式马弗炉中，在氩气保护、600℃高温下退火1h，即得到一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
图3和图4(b)是本实例所制备的二氧化钒薄膜的水接触角和扫描(SEM)图谱。从图3水接触角可以看出，这种二氧化钒薄膜水接触角很小，具有很好的超亲水的性能；从图4(b)的扫描(SEM)图谱可以看出，二氧化钒颗粒尺寸为60nm左右。
实施例4
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)按照六价钨和四价钒的摩尔比为0.8％：1，取1g草酸氧钒(VOC2O4·5H2O)于烧杯中，加入70ml异丙醇、0.0108g钨酸钠(Na2WO4·2H2O)，置于磁力搅拌器上搅拌56h，静置120h，得到深蓝色前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加在旋涂机上的石英玻璃表面，以3000r/min的转速进行旋涂，干燥后置于管式马弗炉中，在氦气保护、700℃高温下退火2h，即得到一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
实施例5
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)按照六价钨和四价钒的摩尔比为1％：1，取1g四氯化钒(VCl4)于烧杯中，加入50ml正丁醇、0.0121g三氧化钨(WO3)，置于磁力搅拌器上搅拌72h，静置180h，得到深蓝色前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加在旋涂机上的石英玻璃表面，以5500r/min的转速进行旋涂，干燥后置于管式马弗炉中，在氩气保护、300℃高温下退火1h，即得到一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
实施例6
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)按照六价钨和四价钒的摩尔比为1.2％：1，取1g硫酸氧钒(VOSO4·5H2O)于烧杯中，加入30ml丙三醇、0.2176g偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40)，置于磁力搅拌器上搅拌24h，静置48h，得到深蓝色前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加在旋涂机上的石英玻璃表面，以6500r/min的转速进行旋涂，干燥后置于管式马弗炉中，在氮气保护、450℃高温下退火0.5h，即得到一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
实施例7
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)按照六价钨和四价钒的摩尔比为1.5％：1，取1g草酸氧钒(VOC2O4·5H2O)于烧杯中，加入30ml丙二醇、0.0243g六氯化钨(WCl6)，置于磁力搅拌器上搅拌24h，静置96h，得到深蓝色前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加在旋涂机上的石英玻璃表面，以2500r/min的转速进行旋涂，干燥后置于管式马弗炉中，在氦气保护、650℃高温下退火2h，即得到一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
实施例8
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)按照六价钨和四价钒的摩尔比为1.8％：1，取1g乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2)于烧杯中，加入30ml甲醇、0.0269g六氟化钨(WF6)，置于磁力搅拌器上搅拌48h，静置24h，得到深蓝色前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加在旋涂机上的石英玻璃表面，以4500r/min的转速进行旋涂，干燥，置于管式马弗炉中，在氩气保护、500℃高温下退火1.5h，即得到一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
实施例9
一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)按照六价钨和四价钒的摩尔比为2％：1，取1g硫酸氧钒(VOSO4·5H2O)于烧杯中，加入30ml甲醇、0.0307g钨酸(H2WO4)，置于磁力搅拌器上搅拌48h，静置48h，得到深蓝色前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加在旋涂机上的石英玻璃表面，以4000r/min的转速进行旋涂，干燥，置于管式马弗炉中，在氩气保护、550℃高温下退火1h，即得到一种超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
从图5可知：未掺杂W的纯相二氧化钒薄膜的水接触角为26°，表现出比较好的亲水性，当W掺杂量为0.5％时，二氧化钒薄膜水接触角为12°，表现出很好的超亲水性；随着掺杂量的增加，二氧化钒薄膜的水接触角逐渐增大；当钨掺杂量为2％时，二氧化钒薄膜水接触角为19°。从图5可知，本发明所制备的二氧化钒都具有很好的亲水性，钨掺杂的二氧化钒薄膜表现的亲水性更好，整体都低于未掺杂薄膜，具有很好的亲水性。也就是说制备VO2薄膜时，钨源中的六价钨和四价钒源中的四价钒的摩尔比更优选(0.5％-2％)：1，即VO2薄膜中W掺杂量更优选(0.5％-2％)。
综上所述，本发明首先采用溶胶-凝胶法制备出二氧化钒的前驱体溶液，然后均匀涂覆在基材上，最后进行一步退火即可得到二氧化钒的纳米薄膜。通过在前驱体溶液中直接添加钨源即可得到相应的钨掺杂二氧化钒薄膜，可以调节相变温度达到32℃，钨离子掺杂会让二氧化钒颗粒晶型尺寸改变，在基材表面形成一定的微纳结构，达到了水接触角为12°的超亲水自清洁功能；并且所述的薄膜在可见光透过率为80％，波长2000nm处相变前后透光率差为26％，具有很好的智能温控效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)将四价钒源和钨源与溶剂醇混合，搅拌均匀后静置老化，得到前驱体溶液，其中钨源中的六价钨和四价钒源中的四价钒的摩尔比为(0-10％)：1；
2)将所得前驱体溶液涂覆于基板上，于惰性气体氛围中进行退火处理，得到一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其特征在于所述的四价钒源选自硫酸氧钒、草酸氧钒、乙酰丙酮氧钒、四氯化钒中的一种或几种按任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其特征在于所述的钨源选自氯化钨、钨酸钠、钨酸、偏钨酸铵、钨酸铵、六氟化钨、六羰基钨、三氧化钨中的一种或几种按任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其特征在于所述的醇选自乙醇、异丙醇、甲醇、正丁醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种按任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其特征在于所述的搅拌时间为1-120h，所述的静置老化时间为1-240h。
6.根据权利要求1所述的一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其特征在于所述的涂覆方式选自刮涂、喷涂或旋涂。
7.根据权利要求6所述的一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其特征在于所述的旋涂的速度为1000-8000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜的制备方法，其特征在于所述退火温度为200-800℃，退火时间为0.1-5h。
9.权利要求1所述的方法得到的具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜。
10.根据权利要求9所述的具有超亲水自清洁、智能控温功能的VO2薄膜，其特征在于所述VO2薄膜的相变温度为25-80℃，其中VO2的粒径为30nm-200nm。
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