CN105543524A - 一种铝合金晶粒细化剂及其制备方法 - Google Patents

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李欣蔚
赵炳怡
李冰
肖亚婷
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Abstract

本发明提出一种铝合金晶粒细化剂及其制备方法。针对现有采用的Al-Ti-B为中间合金细化剂方法存在的抗衰退性能差，和外加超细陶瓷颗粒作为细化剂方法存在润湿性较差的问题，本发明提出一种TiN和Ti粉的细化剂及其制备方法，TiN和Ti粉按一定比例的质量份数，经混合和球磨而成。本发明提供的细化剂可以实现铝合金铸态组织的细化，提高合金的综合机械性能，具有较好的实际应用价值。本发明提出的制备方法工艺简单合理，生产流程短，有良好的工业应用前景。

Description

一种铝合金晶粒细化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料和金属材料加工领域，更具体地，涉及一种效果显著的细化剂及其制备方法。
背景技术
铝合金具有较高的强度、较好的塑性，是目前许多军用和民用交通工具、家装等行业不可或缺的重要结构材料，在国防建设和国民经济发展中具有重要的战略地位。工业生产中一般采用铸造工艺制坯，由于合金化程度高、两相区域宽，易出现晶粒粗大，在晶界和枝晶界会产生大量非平衡共晶组织，枝晶偏析严重，影响了铸锭的后续加工及产品的组织和性能。添加晶粒细化剂可细化合金组织，减少晶界成分偏析。目前，普遍使用的Al-Ti-B中间合金细化剂抗衰退性能仍不能令人满意，因为其内部TiB2粒子容易聚集沉淀和易受Zr、Cr等原子“毒化”，影响晶粒细化效果。此外，外加超细陶瓷颗粒作为细化剂可提供大量的弥散质点以促进非均质形核，在凝固及轧制变形过程中能使金属及合金组织细化，虽然具有良好的可控性，适用于工业化生产，但是存在润湿性较差的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种铝合金晶粒细化剂及制备方法，目的在于解决的现有技术顾存在的上述问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种铝合金晶粒细化剂，由TiN和Ti粉按1：100-1：1质量份数，经混合和球磨而成。
相应地，所述晶粒细化剂的制备包括如下步骤：
(1)将30～50nm粒度的TiN粉和10-100μm粒度的Ti粉，按所述的质量份数配成混合粉末；
(2)将所述混合粉末放入在球磨机中，使用Φ3-10mm的球进行球磨；连续单向干磨5-60分钟，得到晶粒细化剂。
优先地，所述的制备方法中，步骤(2)中的球磨是在聚四氟乙烯或者尼龙材料制成的球磨罐中实现的，以免掺入有害杂质元素。
优先地，所述的制备方法中，步骤(2)所述的球是硬质合金球，硬度HRA≥85；优选钨钢球，硬度大、不易磨损。
优先地，所述的制备方法中，步骤(2)中的球磨是行星球磨机。
进一步的，本发明提出所述铝合金晶粒应用方法，其使用方法步骤为：将铝合金材料置于坩埚炉中，熔融，除气，加入铝合金晶粒细化剂，再次除气，浇入铸型。优选地，加入的铝合金晶粒细化剂与铝合金质量份数比为0.01％-1％，加入温度高于所采用的铝合金熔点20～150℃；加入后搅拌1～15分钟，保温静置10～120分钟。
本发明提供的这种制备方法具有以下优点：
本发明提供的晶粒细化剂是理想的细化剂，可以实现铝合金铸态组织的细化，提高合金的综合机械性能，具有实际应用价值。本发明提出的制备方法工艺简单合理，生产流程短，有良好的工业应用前景。
附图说明
图1是晶粒细化剂透射电子显微镜图；
图2是未加细化剂的铝合金铸锭的截面照片；
图3是加入细化剂的铝合金铸锭的截面照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种晶粒细化剂，由TiN和Ti粉按按质量份数1:100-1:1的比例配成混合粉末，经混合和球磨而成。所述TiN和Ti粉的纯度均99.9％以上。
相应地，所述晶粒细化剂包括如下步骤：
(1)将30～50nm粒度的TiN粉和10-100μm粒度的Ti粉，按所述的质量份数配成混合粉末；
(2)将所述混合粉末放入在球磨机中，使用Φ3-10mm的球进行球磨；连续单向干磨5-60分钟，得到晶粒细化剂。
实施例1
将30nm的TiN粉和10μm的Ti粉按质量份数1：1，配成粉，将所述混合粉末放入在球磨机中，使用Φ10mm的球，连续单向球磨40分钟，得到晶粒细化剂。
实施例2
将50nm的TiN粉和30μm的Ti粉按质量份数1：50，配成粉，将所述混合粉末放入在球磨机中，使用Φ8mm的球，连续单向球磨60分钟，得到晶粒细化剂。
实施例3
将50nm的TiN粉和30μm的Ti粉按质量份数1：20，配成粉，将所述混合粉末放入在球磨机中，使用Φ8mm的球，连续单向球磨20分钟，得到晶粒细化剂。
实施例4
将50nm的TiN粉和100μm的Ti粉按质量份数1：100，配成粉，将所述混合粉末放入在球磨机中，使用Φ3mm的球，连续单向球磨5分钟，得到晶粒细化剂。
实施例5
将40nm的TiN粉和25μm的Ti粉按质量份数1：10，配成粉，将所述混合粉末放入在球磨机中，使用Φ6mm的球，连续单向球磨15分钟，得到晶粒细化剂。该晶粒细化剂的结构如图1所示。
对照分析：
取配制好的7050合金置于非铁坩埚中，熔炼升温至730℃，经除气精炼后，扒渣，浇入铸型。用光学金相显微镜观察得到未细化处理样品的晶粒度图片(图2)。使用HBE-3000型布氏硬度计测试试样的硬度。在SHIMADZUAG-IC电子拉伸机上进行拉伸实验，得到未加入本发明细化剂的测试试样的拉伸强度。
取配制好的7050合金置于非铁坩埚中，熔炼升温至730℃，经除气精炼后，采用本发明制成晶粒细化剂，将质量份数为0.2％的TiN/Ti晶粒细化剂用铝箔包裹用钟罩压入铝液中，并不断搅拌，待反应结束后再次除气精炼，扒渣，浇入铸型。用光学金相显微镜观察得到加入细化剂处理样品的晶粒度图片(图3)。使用HBE-3000型布氏硬度计测试试样的硬度。在SHIMADZUAG-IC电子拉伸机上进行拉伸实验，得到加入本发明细化剂的测试试样的拉伸强度。
对比图2和图3发现，没有添加细化剂的7050合金的晶粒较为粗大，添加了细化剂的样品7050合金的晶粒细小，晶粒度等级较高。由表1可知，其平均布氏硬度提高了6％，抗拉强度提高了17.5％。
表1
布氏硬度(平均值) 拉伸强度(平均值)
未加细化剂 98HB 188MPa
加入细化剂 103HB 221MPa
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铝合金晶粒细化剂，由TiN粉和Ti粉按1：100-1：1质量份数，经混合和球磨而成。
2.权利要求1所述晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将30～50nm粒度的TiN粉和10-100μm粒度的Ti粉，按所述的质量份数配成混合粉末；
(2)将所述混合粉末放入在球磨机中，使用Φ3-10mm的球进行球磨；连续单向干磨5-60分钟，得到晶粒细化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的球磨是在聚四氟乙烯或者尼龙材料制成的球磨罐中实现的，以免掺入有害杂质元素。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的球是硬质合金球，硬度HRA≥85，优选钨钢球。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的球磨是行星球磨机。
6.权利要求1所述铝合金晶粒细化剂的应用方法，其使用方法步骤为：将铝合金材料置于坩埚炉中，熔融，除气，加入铝合金晶粒细化剂，再次除气，浇入铸型。
7.权利要求1或6所述铝合金晶粒细化剂的应用方法，其特征在于加入的铝合金晶粒细化剂与铝合金质量份数比为0.01％-1％，加入温度高于所采用的铝合金熔点20～150℃；加入后搅拌1～15分钟，保温静置10～120分钟。
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