CN105542694B - 一种双组份树脂型弹性填缝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及填缝剂领域，公开了一种双组份树脂型弹性填缝剂，由主体组分和固化组分组成；主体组分包括以下重量份的物质混合制得：55‑65份环氧树脂；5‑10份石英粉、滑石粉、钛白粉、氧化铝微粒中的一种或多种混合物；15‑20份经环氧改性的丙烯酸酯；5‑10份含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷；1‑3份空心玻璃微珠；1‑3份玻璃纤维；3‑4份硬脂酸；所述固化组分由以下重量份的物质混合制得：30‑40份环氧树脂固化剂；3‑5份硅烷偶联剂；2‑4份自由基光引发剂。本发明的填缝剂弹性好，固化速度快，黏度小，防水性好，粘结力强，且不含有害的有机溶剂，绿色环保。

Description

一种双组份树脂型弹性填缝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及填缝剂领域，尤其涉及一种双组份树脂型弹性填缝剂及其制备方法。
背景技术
目前建筑用的填缝剂一般都是使用白水泥掺水后制备而成，白水泥因其优异的坚固性、耐久性等，成为使用最多的填缝剂材料。但是白水泥也存在诸多不足之处。
首先，白水泥凝固后其自身弹性不足，贴在墙体表面的面砖以及墙体在高温或者低温环境下，体积容易发生膨胀或收缩，墙体和面砖一般都是脆性材料，缺乏弹性，而以白水泥为主要成分的填缝剂，也缺乏弹性，因此墙体或者面砖的体积发生变化后产生的应力无法释放，导致墙体、面砖或者勾缝处产生裂纹，最终导致墙体防水性、保温性受到严重影响，严重时甚至会导致面砖从墙体上脱落，从而造成安全隐患。
其次，目前的填缝剂的固化时间较长，通常需要超过十个小时才能固化，这不仅延长了工期，而且面砖在贴在墙体上后由于自身重力或外力作用发生位移，影响了面砖的整体美观性。
专利申请号为201310572085.6的中国发明专利公开了一种树脂型填缝剂，包括以下组份且各组份的重量份数为：合成树脂50-70份；填料15-20份，改性剂10-20份，增塑剂5-10份，交联剂1-3份，增粘剂2-5份。该发明的填缝剂明显地提高了粘结强度，硬度，弹性，且明显提高了填缝剂的流平性，此外，该填缝剂还具有优异的存储稳定性，存储时间长，非常适用于瓷砖填缝。
以上专利的填缝剂在一定程度上解决了传统填缝剂弹性不足的缺点，但是其弹性仍不够理想。同时，该填缝剂的固化厚度较小，在缝隙较深时无法快速固化，没有解决传统填缝剂固化时间长的技术问题。此外该填缝剂的黏度较大，填缝使用时不够方便。
发明内容
为了解决现有填缝剂存在的弹性不足、固化速度慢、使用时不方便的技术问题，本发明提供了一种双组份树脂型弹性填缝剂及其制备方法。本发明的填缝剂弹性好，固化速度快，防水性好，粘结力强，且不含有害的有机溶剂，绿色环保。
本发明的具体技术方案为：一种双组份树脂型弹性填缝剂，由主体组分和固化组分组成；所述主体组分包括以下重量份的物质混合制得：55-65份环氧树脂；5-10份石英粉、滑石粉、钛白粉、氧化铝微粒中的一种或多种混合物；15-20份经环氧改性的丙烯酸酯；5-10份含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷；1-3份空心玻璃微珠；1-3份玻璃纤维；3-4份硬脂酸。
在主体组分中，将环氧树脂作为填缝剂的基体材料，相比传统以水泥为主要成分的填缝剂，环氧树脂具有较为出色的弹性模量，能够吸收墙体或者面砖等墙体外表覆盖物因高低温收缩而产生的的内应力，防止发生墙体开裂或者墙体外表覆盖物脱落的现象。且环氧树脂与混凝土材质的粘结力较好，不易脱落。石英粉、滑石粉、钛白粉、氧化铝微粒等物质一方面能够起到填充作用，减少环氧树脂的用量，另一方面也能够改善填缝剂固化后的耐磨、耐高温、防光老化作用，使得填缝剂的受用寿命更长久。经环氧改性的丙烯酸酯在引发剂和紫外光照射的条件下，能够进行快速的固化，弥补了环氧树脂固化较慢的缺点。且经环氧改性的丙烯酸酯在与环氧树脂混合后，能够与环氧树脂发生交联反应，使得填缝剂固化后的强度更高。由于本发明的填缝剂为无溶剂型填缝剂，环氧树脂等树脂的黏度较高，较为黏稠，流动性较差，当填缝时缝隙尺寸较深或者较细时，不容易进行填缝，而含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷的分子量较低，能够作为活性稀释剂来降低整个体系的黏度。同时含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷因其含有(甲基)丙烯酸酯基，从而也具有光固化功能，在填缝剂进行光固化时能够参与反应，进一步增加填缝剂固化后的强度。空心玻璃微珠是一种尺寸为微米级别的空心玻璃球体，具有质轻、低导热、热稳定好、在有机体系中分散性好等特点。空心玻璃微珠由于具有空心结构，其内部的微型气囊能够起到隔热的作用，且空心玻璃微珠的吸水率低，能够提高填缝剂的防水性。玻璃纤维能够增强填缝剂固化后的抗拉强度、防裂性能，此外。玻璃纤维、空心玻璃微珠也能够协同作用提高填缝剂的阻燃性能。硬脂酸具有较好的比热容量，具有较好的储热功能，作为填缝剂的成分，在高温或者低温环境下，硬脂酸能够吸收或者释放大量的热量来保持填缝剂自身的温度保持稳定，与空心玻璃微珠协同作用，能够有效地起到隔热作用。
所述固化组分由以下重量份的物质混合制得：30-40份环氧树脂固化剂；3-5份硅烷偶联剂；2-4份自由基光引发剂。
固化组分的主要作用是配合主体组分使用，能够使填缝剂进行快速固化。
所述经环氧改性的丙烯酸酯选自双酚A环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯、环氧化丙烯酸酯中的一种或多种混合物。所述含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷选自双[2-(丙烯酰氧基)乙氧基]甲基苯基硅烷、双[2-(甲基丙烯酰氧基)乙氧基]二甲基硅烷中的一种或多种混合物。所述自由基光引发剂选自2-羟基-2-甲基-苯基-1-丙酮、甲乙基米蚩酮、异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1中的一种或多种混合物。
作为优选，所述空心玻璃微珠的粒径在20-100微米。在这一粒径范围内的空心玻璃微珠分散性较高。
作为优选，所述的空心玻璃微珠经过改性处理：取硅烷偶联剂KH-560并将其添加到乙醇水溶液中并进行搅拌，取空心玻璃微珠并将其添加到上述乙醇水溶液中，继续进行搅拌的同时并进行加热，反应后将产物进行过滤，取固体进行干燥，洗涤后便制得改性处理的空心玻璃微珠；其中硅烷偶联剂KH-560、乙醇水溶液和空心玻璃微珠的质量比为(5-10):600:100，所述乙醇水溶液的浓度为60-80wt％，加热温度为50-70℃，反应时间为3-5h。
将空心玻璃微珠经过改性后，能够进一步提高其在有机物体系中的相容性和分散能力。
作为优选，所述主体组分中还包括有4-8重量份的超支化聚醚多元醇，所述超支化聚醚多元醇由三元醇与3-乙基-3-羟甲基环氧丙烷在三氟化硼催化作用下反应制得。
超支化聚醚多元醇结构中具有超支化的特性，在填缝剂进行固化时超支化聚醚多元醇作为环氧树脂的链转移剂，能够增加环氧树脂的交联密度，加速环氧树脂的固化速度。同时，由于超支化聚醚多元醇中含有大量的醚键，还能够进一步提高填缝剂固化后的弹性，避免环氧树脂因交联密度过大而产生的脆性。此外超支化聚醚多元醇的分子间或分子内链不易缠结，粘度低不会影响填缝剂的流动性。
作为优选，所述超支化聚醚多元醇的数均分子量在1000-10000g/mol。数均分子量在此范围内的超支化聚醚多元醇性能较为优异。
本发明还提供了一种双组份树脂型弹性填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)主体组分的制备：将环氧树脂，石英粉、滑石粉、钛白粉、氧化铝微粒中的一种或多种混合物，经环氧改性的丙烯酸酯，含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷，空心玻璃微珠，玻璃纤维和硬脂酸按配比进行混合，搅拌均匀后进行研磨，得到主体组分；搅拌速率为600-800r/min，搅拌时间为3-5小时；
(2)固化组分的制备：将环氧树脂固化剂、硅烷偶联剂、自由基光引发剂按配比进行混合，搅拌均匀后得到固化组分；搅拌速率为400-600r/min，搅拌时间为1-2小时。
当填缝剂的主体组分中含有超支化聚醚多元醇时，双组份树脂型弹性填缝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)主体组分的制备：将环氧树脂，石英粉、滑石粉、钛白粉、氧化铝微粒中的一种或多种混合物，经环氧改性的丙烯酸酯，含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷，超支化聚醚多元醇，空心玻璃微珠，玻璃纤维和硬脂酸按配比进行混合，搅拌均匀后进行研磨，得到主体组分；搅拌速率为600-800r/min，搅拌时间为3-5小时；
(2)固化组分的制备：将环氧树脂固化剂、硅烷偶联剂、自由基光引发剂按配比进行混合，搅拌均匀后得到固化组分；搅拌速率为400-600r/min，搅拌时间为1-2小时。
本发明的填缝剂的使用方法为，在填缝前将主体组分和固化组分根据实际情况在避光环境中按一定比例混合均匀，用注射工具将混合后的填缝剂注射填充于面砖之间的缝隙中，找平后用紫外光发射装置对着填缝剂进行照射，数分钟待填缝剂基本固化成型后完成填缝。
本发明具有以下优点：
1.弹性好，能够吸收建筑体以及面砖的内应力，防止开裂。
2.固化速度快，填充后能够快速固化成型，避免面砖因填缝剂固化速度慢而发生位移。
3.防水性好，能够防止外部水分通过填缝剂侵入建筑体内部。
4.粘结力强，强度高，热稳定性好，使得填缝剂的使用寿命长久。
5.不含有害的有机溶剂，绿色环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种双组份树脂型弹性填缝剂，由主体组分和固化组分组成。
所述主体组分包括以下重量份的物质混合制得：
60份环氧树脂；
2份石英粉；2份滑石粉；2份钛白粉；2份氧化铝微粒；
7份双酚A环氧丙烯酸酯、8份酚醛环氧丙烯酸酯；
4份双[2-(丙烯酰氧基)乙氧基]甲基苯基硅烷、4份双[2-(甲基丙烯酰氧基)乙氧基]二甲基硅烷；
2份粒径在40-80微米的空心玻璃微珠；2份玻璃纤维；3.5份硬脂酸。
所述固化组分由以下重量份的物质混合制得：
35份环氧树脂固化剂；4份KH-550硅烷偶联剂；1份2-羟基-2-甲基-苯基-1-丙酮、1份甲乙基米蚩酮、1份异丙基硫杂蒽酮。
本实施例中所述的空心玻璃微珠经过改性处理：取硅烷偶联剂KH-560并将其添加到乙醇水溶液中并进行搅拌，取空心玻璃微珠并将其添加到上述乙醇水溶液中，继续进行搅拌的同时并进行加热，反应后将产物进行过滤，取固体进行干燥，洗涤后便制得改性处理的空心玻璃微珠。其中硅烷偶联剂KH-560、乙醇水溶液和空心玻璃微珠的质量比为7.5:600:100，所述乙醇水溶液的浓度为70wt％，加热温度为60℃，反应时间为4h。
该双组份树脂型弹性填缝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)主体组分的制备：将主体组分的各物质按配比进行混合，搅拌均匀后进行研磨，得到主体组分；搅拌速率为700r/min，搅拌时间为4小时.
(2)固化组分的制备：将固体组分各物质按配比进行混合，搅拌均匀后得到固化组分；搅拌速率为500r/min，搅拌时间为1.5小时。
实施例2
一种双组份树脂型弹性填缝剂，由主体组分和固化组分组成。
所述主体组分包括以下重量份的物质混合制得：
55份环氧树脂；
4份石英粉、4份钛白粉、2份氧化铝微粒；
8份双酚A环氧丙烯酸酯、6份酚醛环氧丙烯酸酯、6份环氧化丙烯酸酯；
10份双[2-(丙烯酰氧基)乙氧基]甲基苯基硅烷；
3份粒径在20-50微米的空心玻璃微珠；1份玻璃纤维；4份硬脂酸。
所述固化组分由以下重量份的物质混合制得：
30份环氧树脂固化剂；3份硅烷偶联剂KH-560；
1份2-羟基-2-甲基-苯基-1-丙酮、1份2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1。
本实施例中所述的空心玻璃微珠经过改性处理：取硅烷偶联剂KH-560并将其添加到乙醇水溶液中并进行搅拌，取空心玻璃微珠并将其添加到上述乙醇水溶液中，继续进行搅拌的同时并进行加热，反应后将产物进行过滤，取固体进行干燥，洗涤后便制得改性处理的空心玻璃微珠；其中硅烷偶联剂KH-560、乙醇水溶液和空心玻璃微珠的质量比为5:600:100，所述乙醇水溶液的浓度为60wt％，加热温度为50℃，反应时间为5h。
该双组份树脂型弹性填缝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)主体组分的制备：将主体组分的各物质按配比进行混合，搅拌均匀后进行研磨，得到主体组分；搅拌速率为600r/min，搅拌时间为3小时；
(2)固化组分的制备：将固体组分各物质按配比进行混合，搅拌均匀后得到固化组分；搅拌速率为400r/min，搅拌时间为1小时。
实施例3
一种双组份树脂型弹性填缝剂，由主体组分和固化组分组成。
所述主体组分包括以下重量份的物质混合制得：
65份环氧树脂；
2份滑石粉、2份钛白粉、1份氧化铝微粒；
15份双酚A环氧丙烯酸酯；
3份双[2-(丙烯酰氧基)乙氧基]甲基苯基硅烷、2份双[2-(甲基丙烯酰氧基)乙氧基]二甲基硅烷；
1份粒径在60-100微米的空心玻璃微珠；3份玻璃纤维；3份硬脂酸；
6份数均分子量在4000-8000g/mol的超支化聚醚多元醇。
所述固化组分由以下重量份的物质混合制得：
30份环氧树脂固化剂；3份硅烷偶联剂KH-570；
2份异丙基硫杂蒽酮。
本实施例中所述的空心玻璃微珠经过改性处理：取硅烷偶联剂KH-560并将其添加到乙醇水溶液中并进行搅拌，取空心玻璃微珠并将其添加到上述乙醇水溶液中，继续进行搅拌的同时并进行加热，反应后将产物进行过滤，取固体进行干燥，洗涤后便制得改性处理的空心玻璃微珠；其中硅烷偶联剂KH-560、乙醇水溶液和空心玻璃微珠的质量比为10:600:100，所述乙醇水溶液的浓度为80wt％，加热温度为70℃，反应时间为3h。
该双组份树脂型弹性填缝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)主体组分的制备：将主体组分的各物质按配比进行混合，搅拌均匀后进行研磨，得到主体组分；搅拌速率为800r/min，搅拌时间为5小时；
(2)固化组分的制备：将固体组分各物质按配比进行混合，搅拌均匀后得到固化组分；搅拌速率为600r/min，搅拌时间为2小时。
实施例4
一种双组份树脂型弹性填缝剂，由主体组分和固化组分组成。
所述主体组分包括以下重量份的物质混合制得：
58份环氧树脂；
3份石英粉、3份钛白粉；
9份双酚A环氧丙烯酸酯、9份酚醛环氧丙烯酸酯；
6份双[2-(甲基丙烯酰氧基)乙氧基]二甲基硅烷；
2份粒径在40-80微米的空心玻璃微珠；2份玻璃纤维；3份硬脂酸；
4份数均分子量在1000-4000g/mol的超支化聚醚多元醇。
所述固化组分由以下重量份的物质混合制得：
35份环氧树脂固化剂；4份硅烷偶联剂KH-560；
2份2-羟基-2-甲基-苯基-1-丙酮。
本实施例中所述的空心玻璃微珠经过改性处理：取硅烷偶联剂KH-560并将其添加到乙醇水溶液中并进行搅拌，取空心玻璃微珠并将其添加到上述乙醇水溶液中，继续进行搅拌的同时并进行加热，反应后将产物进行过滤，取固体进行干燥，洗涤后便制得改性处理的空心玻璃微珠；其中硅烷偶联剂KH-560、乙醇水溶液和空心玻璃微珠的质量比为8:600:100，所述乙醇水溶液的浓度为65wt％，加热温度为65℃，反应时间为3.5h。
该双组份树脂型弹性填缝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)主体组分的制备：将主体组分的各物质按配比进行混合，搅拌均匀后进行研磨，得到主体组分；搅拌速率为650r/min，搅拌时间为3.5小时；
(2)固化组分的制备：将固体组分各物质按配比进行混合，搅拌均匀后得到固化组分；搅拌速率为550r/min，搅拌时间为1.5小时。
实施例5
一种双组份树脂型弹性填缝剂，由主体组分和固化组分组成。
所述主体组分包括以下重量份的物质混合制得：
60份环氧树脂；
4份石英粉、4份氧化铝微粒；
5份双酚A环氧丙烯酸酯、5份酚醛环氧丙烯酸酯、5份环氧化丙烯酸酯；
4份双[2-(丙烯酰氧基)乙氧基]甲基苯基硅烷、4份双[2-(甲基丙烯酰氧基)乙氧基]二甲基硅烷；
3份粒径在20-100微米的空心玻璃微珠；2份玻璃纤维；4份硬脂酸；
8份数均分子量在8000-10000g/mol的超支化聚醚多元醇。
所述固化组分由以下重量份的物质混合制得：
32份环氧树脂固化剂；4份硅烷偶联剂KH-550；
1份2-羟基-2-甲基-苯基-1-丙酮、1份甲乙基米蚩酮。
本实施例中所述的空心玻璃微珠经过改性处理：取硅烷偶联剂KH-560并将其添加到乙醇水溶液中并进行搅拌，取空心玻璃微珠并将其添加到上述乙醇水溶液中，继续进行搅拌的同时并进行加热，反应后将产物进行过滤，取固体进行干燥，洗涤后便制得改性处理的空心玻璃微珠；其中硅烷偶联剂KH-560、乙醇水溶液和空心玻璃微珠的质量比为7:600:100，所述乙醇水溶液的浓度为75wt％，加热温度为55℃，反应时间为4.5h。
该双组份树脂型弹性填缝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)主体组分的制备：将主体组分的各物质按配比进行混合，搅拌均匀后进行研磨，得到主体组分；搅拌速率为750r/min，搅拌时间为3小时；
(2)固化组分的制备：将固体组分各物质按配比进行混合，搅拌均匀后得到固化组分；搅拌速率为450r/min，搅拌时间为2小时。
本发明的填缝剂为无溶剂液体型填缝剂：
固含量不小于98wt％；
外观细腻，均匀，肉眼观察无颗粒状；
粘稠度小，流动性好；
在20℃温度下基本固化成型时间为5-20min；
在20℃温度下完全固化时间为3-5h。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种双组份树脂型弹性填缝剂，其特征在于，是由主体组分和固化组分组成；所述主体组分包括以下重量份的物质混合制得：55-65份环氧树脂；5-10份石英粉、滑石粉、钛白粉、氧化铝微粒中的一种或多种混合物；15-20份经环氧改性的丙烯酸酯；5-10份含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷；1-3份空心玻璃微珠；1-3份玻璃纤维；3-4份硬脂酸；4-8份超支化聚醚多元醇；所述固化组分由以下重量份的物质混合制得：30-40份环氧树脂固化剂；3-5份硅烷偶联剂；2-4份自由基光引发剂；
所述经环氧改性的丙烯酸酯选自双酚A环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯中的一种或多种混合物；
所述含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷选自双[2-(丙烯酰氧基)乙氧基]甲基苯基硅烷、双[2-(甲基丙烯酰氧基)乙氧基]二甲基硅烷中的一种或多种混合物；所述自由基光引发剂选自2-羟基-2-甲基-苯基-1-丙酮、甲乙基米蚩酮、异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1中的一种或多种混合物；
所述超支化聚醚多元醇由三元醇与3-乙基-3-羟甲基环氧丙烷在三氟化硼催化作用下反应制得；所述超支化聚醚多元醇的数均分子量在1000-10000g/mol。
2.如权利要求1所述的双组份树脂型弹性填缝剂，其特征在于，所述空心玻璃微珠的粒径在20-100微米。
3.如权利要求1所述的双组份树脂型弹性填缝剂，其特征在于，所述的空心玻璃微珠经过改性处理：
取硅烷偶联剂KH-560并将其添加到乙醇水溶液中并进行搅拌，取空心玻璃微珠并将其添加到上述乙醇水溶液中，继续进行搅拌的同时并进行加热，反应后将产物进行过滤，取固体进行干燥，洗涤后便制得改性处理的空心玻璃微珠；其中硅烷偶联剂KH-560、乙醇水溶液和空心玻璃微珠的质量比为(5-10):600:100，所述乙醇水溶液的浓度为60-80wt％，加热温度为50-70℃，反应时间为3-5h。
4.如权利要求1所述的双组份树脂型弹性填缝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)主体组分的制备：将环氧树脂，石英粉、滑石粉、钛白粉、氧化铝微粒中的一种或多种混合物，经环氧改性的丙烯酸酯，含(甲基)丙烯酸酯基的硅氧烷，超支化聚醚多元醇，空心玻璃微珠，玻璃纤维和硬脂酸按配比进行混合，搅拌均匀后进行研磨，得到主体组分；搅拌速率为600-800r/min，搅拌时间为3-5小时；
(2)固化组分的制备：将环氧树脂固化剂、硅烷偶联剂、自由基光引发剂按配比进行混合，搅拌均匀后得到固化组分；搅拌速率为400-600r/min，搅拌时间为1-2小时。
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