CN105542352A - 一种改性聚氯乙烯门封及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于门封材料技术领域，涉及一种改性聚氯乙烯门封及其制备方法,按重量份数计包括如下组分：聚氯乙烯树脂粉40～50份，耐黄变热塑性弹性体5～15份，环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯0～5份，偏苯三酸三辛酯5～20份，己二酸二辛酯0～5份，环氧大豆油5～10份，聚酯低聚物5～10份，填料10～15份，稳定剂1～3份，相容剂1～3份，润滑剂1～3份，颜料0.1～1份；脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的两种；解决了传统软质PVC门封在低温下硬度急剧升高、弹性变差的缺点，提高了门封的拉伸强度、断裂伸长率和焊接角拉力，延长了门封的使用寿命。

Description

一种改性聚氯乙烯门封及其制备方法
技术领域
本发明属于门封材料技术领域，具体地说，涉及一种用于冰箱、冷柜、酒柜等制冷电器的改性聚氯乙烯门封及其制备方法。
背景技术
聚氯乙稀(PVC)在机械性能、耐溶剂性、耐油性、透明性等方面具有很多优点，使得其应用广泛，可以应用于许多领域，比如冰箱、冷柜、酒柜等制冷电器的开合处所需的门封材料，即通常所述的门封条，一般由软质PVC生产，硬度60-75ShoreA。而目前使用的PVC门封条存在增塑剂迁移、耐寒性差、热稳定性差等问题。增塑剂迁移容易导致门封条失去弹性，密封性变差，冰箱、冷柜、酒柜等制冷电器能耗随之增加。增塑剂是细菌和霉菌的营养基，迁移到表面容易滋生细菌和霉菌，需要添加抗菌防霉剂等以满足使用要求。
专利CN104292697A公开了一种PVC门封条及其应用，该PVC门封条含有100重量份的PVC树脂，45～60重量份的增塑剂，0.5～3重量份的稳定剂，20～35重量份的填料，0.5～2重量份的润滑剂，以及0.05～1重量份的香精-环糊精包含物。如该专利所述，软质PVC生产过程中需要添加45～60重量份的增塑剂，增塑剂在使用过程中会迁移到表面，即会导致门封条变硬，门封效果越来越差，又会散发一定的异味，影响消费者的使用；加入香精能够一定程度掩盖增塑剂迁移产生的气味。
专利CN104292703A公开了一种抗菌防霉冰箱门封条PVC粒料，由下述重量份的原料制成：PVCSG-510-20，PVCSG-320-30，醋酸丁酸纤维素1-2，聚二甲基硅氧烷0.2-0.4，石油磺酸钠0.2-0.4，硬脂酸钠0.2-0.4，环氧大豆油10-20，棕榈油1-2，蓖麻油1-2，海藻酸丙二醇酯0.1-0.2，季戊四醇硬脂酸酯0.1-0.2，山梨醇酐单油酸酯0.1-0.2，乙酰柠檬酸三丁酯30-40，改性助剂2-4。该发明中的环氧大豆油等增塑剂是细菌和霉菌的营养基，易迁移到门封表面，在适宜条件下微生物极易繁殖。虽然添加天然提取物茶多酚、迷迭香酸等，具有抗菌防霉的功效，但是茶多酚、迷迭香酸易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，微溶于油脂，所以极易溶解于制冷电器凝露产生的水，导致抗菌防霉功能失效。
也有一些专利采用弹性体改性PVC，以改进PVC的耐低温性能。如申请号为201210231554.3的中国专利申请，公开了一种冰箱用聚氯乙烯门封条组合物，由下列重量份的组分制成的：聚氯乙烯100份，增塑剂42～48份，改性乙烯醋酸乙烯共聚物25～30份，热塑性聚氨酯弹性体32～38份，热稳定剂4～6份，润滑剂0.8～1.0份，抗氧剂0.6份，填充剂24～34份。该专利所述的热塑性聚氨酯弹性体中所用的多元醇单体为聚醚类多元醇，所用的多异氰酸酯单体为二苯基甲烷二异氰酸酯。二苯基甲烷二异氰酸酯所生产的热塑性聚氨酯弹性体容易黄变，达不到电器塑料件老化性能要求。
申请号为201510555628.2的中国专利申请，公开了利用TPU增塑PVC及减量使用增塑剂的人造革制造方法，利用TPU增塑PVC，从而减量使用增塑剂，并通过增塑剂与TPU的偶极作用提高增塑剂的耐迁移性能。但该专利应用领域为人造革领域，且加工方法为密炼机混合，压延机成型，不同于门封条需要挤出成型。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种弹性好、易于加工、耐老化耐黄变且不产生异味的改性聚氯乙烯门封及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种改性聚氯乙烯门封，按重量份数计包括如下组分：聚氯乙烯树脂粉40～50份，耐黄变热塑性弹性体5～15份，环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)0～5份，偏苯三酸三辛酯(TOTM)5～20份，己二酸二辛酯(DOA)0～5份，环氧大豆油5～10份，聚酯低聚物5～10份，填料10～15份，稳定剂1～3份，相容剂1～3份，润滑剂1～3份，颜料0.1～1份；
所述耐黄变热塑性弹性体采用一步法合成，按重量份称取低聚物二元醇60份，扩链剂10份，脂肪族二异氰酸酯40份；将低聚物二元醇加入反应釜，在110～130℃下抽真空脱水2小时以上，降温后加入扩链剂，快速搅拌均匀，最后加入脂肪族二异氰酸酯，抽真空排气，反应0.5～2小时出料，冷却造粒，熟化7天以上备用。
所述脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的两种并用，两种脂肪族二异氰酸酯的重量比为1～3:3～1。二异氰酸酯形成的是弹性体的硬段，两种并用能够破坏耐黄变热塑性弹性体分子链的规整性，降低弹性体的熔点，使其接近软质聚氯乙烯PVC的加工温度，有利于门封条挤出成型。
所述低聚物二元醇为聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸乙二醇酯多元醇、聚氧化丙烯多元醇和聚四氢呋喃醚多元醇中的两种并用，其重量比为1～4:4～1。两种并用是为了破坏耐黄变热塑性弹性体分子链的规整性，使其玻璃化转变温度降低，有更好的耐低温性能。
优选的是，所述低聚物二元醇分子量范围为400～3000；
优选的是，所述扩链剂为小分子二元醇类和二元胺类；
优选的是，所述耐黄变热塑性弹性体是硬度范围40～90ShoreA，更加优选为40～70ShoreA，能够更好的增塑PVC，降低增塑剂体系的用量，降低增塑剂析出迁移；
优选的是，所述聚氯乙烯树脂粉的平均聚合度为1000～1600；
优选的是，所述的增塑剂聚酯低聚物的分子量范围1500～6000g/mol；
优选的是，所述稳定剂为钙/锌复合稳定剂，包含硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇、抗氧剂1010、抗氧剂168、水滑石、紫外线吸收剂UV-531；
优选的是，所述润滑剂为硬脂酸、芥酸酰胺、油酸酰胺、低分子量聚四氟乙烯、硅酮母粒中的至少一种；
优选的是，所述相容剂为卤化聚乙烯(CPE)或乙烯-醋酸乙烯酯接枝马来酸酐(EVA-g-MAH)；
优选的是，所述填料为碳酸钙、滑石粉、高岭土、二氧化硅中的至少一种；
本发明的改性聚氯乙烯门封的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将PVC树脂粉、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)、己二酸二辛酯(DOA)、环氧大豆油、聚酯低聚物、稳定剂、填料、相容剂、润滑剂和颜料按比例称量，然后加入高速搅拌机中；先低速搅拌4～10min，然后再高速搅拌10～30min，温度达到110～130℃后，将物料放入冷却混合机中搅拌冷却，待混合料的温度降至60℃时，按重量比加入耐黄变热塑性弹性体，保持60～70℃，搅拌5-10min，然后出料；
步骤2：将步骤1的出料加入双螺杆挤出机的喂料装置，开启双螺杆挤出机挤出造粒，挤出加工温度范围为100～160℃，然后切粒得改性料；
步骤3：采用单螺杆挤出机，将改性料挤出成型门封条，挤出加工温度范围为120～160℃。
优选的是，所述耐黄变热塑性弹性体先在烘箱中进行干燥，干燥温度为60～100℃，时间3h以上。
在普通热塑性聚氨酯弹性体(TPU)的合成制备中，二异氰酸酯、低聚物二元醇和扩链剂是最主要的三类原材料。根据分子结构中是否含有芳环，可将二异氰酸酯分类为脂肪族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯，芳香族二异氰酸酯分子中的苯环结构导致其合成的TPU耐紫外线老化和热氧老化性能不如脂肪族二异氰酸酯合成的TPU，在使用过程中容易黄变。用脂肪族二异氰酸酯、低聚物二元醇和扩链剂合成的TPU简称为脂肪族TPU，拥有极佳的耐老化性能，不易黄变。
耐黄变热塑性弹性体采用脂肪族二异氰酸酯、低聚物二元醇和扩链剂合成，这种热塑性弹性体具有硬度范围广、机械性能优越、耐曲挠性优越、耐低温性好、耐磨性能好、耐溶剂性能好、耐油、耐水、耐霉菌等优点，并且和PVC有更好的相容性。耐黄变热塑性弹性体改性PVC，可以提高PVC的拉伸强度、冲击强度、耐磨性、热稳定性、耐低温性等，降低门封材料的玻璃化转变温度。
本发明的有益效果为：
(1)采用耐黄变热塑性弹性体改性聚氯乙烯生产制冷电器门封，解决了传统软质PVC门封在低温下硬度急剧升高、弹性变差的缺点，提高了门封的拉伸强度、断裂伸长率和焊接角拉力，延长了门封的使用寿命。
(2)使用耐黄变热塑性弹性体，其加工温度与软质PVC相近，与PVC相容性好，能够适合于门封条挤出成型，使门封具有良好的耐老化黄变性能。
(3)使用耐黄变热塑性弹性体，既能降低易挥发增塑剂体系的使用量，又能提高门封的耐热性，同时增加表面光滑度和耐磨性，使分子迁移率降低，不易产生异味，门封在使用过程中不会随着时间变长而失去弹性。
(4)耐黄变热塑性弹性体具有极好的耐油、耐水、耐霉菌性能，使门封表面光滑易清洁，表面不易污染，避免了细菌和霉菌的生长，使制冷电器更加卫生，不必外加香精和防霉抗菌剂。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
本实施例的改性聚氯乙烯门封，按重量份数计包括如下组分：聚氯乙烯树脂粉40份，耐黄变热塑性弹性体15份，环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)5份，偏苯三酸三辛酯(TOTM)20份，己二酸二辛酯(DOA)5份，环氧大豆油5份，聚酯低聚物10份，填料10份，稳定剂1份，相容剂3份，润滑剂1份，颜料0.1份；
耐黄变热塑性弹性体按重量份数计包括：聚己二酸丁二醇酯多元醇(分子量1000)30份、聚氧化丙烯多元醇(分子量1000)30份,六亚甲基二异氰酸酯(HDI)10份,异佛尔酮二异氰酸酯30份,丁二醇10份；
稳定剂为钙/锌复合稳定剂，润滑剂为硬脂酸和芥酸酰胺，相容剂为卤化聚乙烯，填料为碳酸钙。
本实施例的改性聚氯乙烯门封的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：合成所述耐黄变热塑性弹性体，按重量份称取低聚物二元醇60份，包括聚己二酸丁二醇酯多元醇(分子量1000)30份、聚氧化丙烯多元醇(分子量1000)30份；扩链剂丁二醇10份；脂肪族二异氰酸酯40份，包括异佛尔酮二异氰酸酯30份,丁二醇10份；将低聚物二元醇加入反应釜，在110℃下抽真空脱水2小时以上，降温后加入扩链剂，快速搅拌均匀，最后加入脂肪族二异氰酸酯，抽真空排气，反应2小时出料，冷却造粒，熟化7天以上；
步骤2：将PVC树脂粉、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)、己二酸二辛酯(DOA)、环氧大豆油、聚酯低聚物、稳定剂、填料、相容剂、润滑剂和颜料按比例称量，然后加入高速搅拌机中；先低速搅拌10min，然后再高速搅拌10min，温度达到110～130℃后，将物料放入冷却混合机中搅拌冷却，待混合料的温度降至60℃时，按重量比加入耐黄变热塑性弹性体，保持70℃，搅拌5min，然后出料；
步骤3：将步骤1的出料加入双螺杆挤出机的喂料装置，开启双螺杆挤出机挤出造粒，挤出加工温度范围为160℃，然后切粒得改性料；
步骤4：采用单螺杆挤出机，将改性料挤出成型门封条，挤出加工温度范围为160℃。
实施例1是冬季配方，有极好的耐寒性，极低的分子迁移率，专为高端门封开发。
实施例2
本实施例的改性聚氯乙烯门封，按重量份数计包括如下组分：聚氯乙烯树脂粉50份，耐黄变热塑性弹性体5份，偏苯三酸三辛酯(TOTM)5份，环氧大豆油10份，聚酯低聚物5份，填料15份，稳定剂3份，相容剂1份，润滑剂3份，颜料1份；
耐黄变热塑性弹性体按重量份数计包括：聚己二酸乙二醇酯多元醇(分子量1000)12份、聚四氢呋喃醚多元醇(分子量1000)48份,二环己基甲烷二异氰酸酯10份,异佛尔酮二异氰酸酯30份,乙二胺10份；
稳定剂为钙/锌复合稳定剂，润滑剂为油酸酰胺、低分子量聚四氟乙烯，相容剂为乙烯-醋酸乙烯酯接枝马来酸酐(EVA-g-MAH)，填料为滑石粉和高岭土。
本实施例的改性聚氯乙烯门封的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：合成所述耐黄变热塑性弹性体，按重量份称取低聚物二元醇60份，包括聚己二酸乙二醇酯多元醇12份、聚四氢呋喃醚多元醇48份；扩链剂乙二胺10份；脂肪族二异氰酸酯40份，包括二环己基甲烷二异氰酸酯10份，异佛尔酮二异氰酸酯30份；将低聚物二元醇加入反应釜，在130℃下抽真空脱水2小时以上，降温后加入扩链剂，快速搅拌均匀，最后加入脂肪族二异氰酸酯，抽真空排气，反应0.5小时出料，冷却造粒，熟化7天以上；
步骤2：将PVC树脂粉、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)、己二酸二辛酯(DOA)、环氧大豆油、聚酯低聚物、稳定剂、填料、相容剂、润滑剂和颜料按比例称量，然后加入高速搅拌机中；先低速搅拌4min，然后再高速搅拌30min，温度达到130℃后，将物料放入冷却混合机中搅拌冷却，待混合料的温度降至60℃时，按重量比加入耐黄变热塑性弹性体，保持60℃，搅拌10min，然后出料；耐黄变热塑性弹性体先在烘箱中进行干燥，干燥温度为60～100℃，时间3h以上；
步骤3：将步骤1的出料加入双螺杆挤出机的喂料装置，开启双螺杆挤出机挤出造粒，挤出加工温度范围为100℃，然后切粒得改性料；
步骤4：采用单螺杆挤出机，将改性料挤出成型门封条，挤出加工温度范围为120℃。
实施例2是夏季配方，兼顾材料的耐热性和耐寒性，综合性能优良，专为高端门封研发。实施例3
本实施例的改性聚氯乙烯门封，按重量份数计包括如下组分：聚氯乙烯树脂粉45份，耐黄变热塑性弹性体10份，环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)3份，偏苯三酸三辛酯(TOTM)10份，己二酸二辛酯(DOA)3份，环氧大豆油8份，聚酯低聚物8份，填料10份，稳定剂1份，相容剂3份，润滑剂1份，颜料0.5份；
耐黄变热塑性弹性体按重量份数计包括：聚己内酯多元醇(分子量1000)30份、聚碳酸酯多元醇(分子量1000)30份,六亚甲基二异氰酸酯(HDI)20份,异佛尔酮二异氰酸酯20份,丁二醇10份；
稳定剂为钙/锌复合稳定剂，润滑剂为硬脂酸和芥酸酰胺，相容剂为卤化聚乙烯，填料为碳酸钙。
本实施例的改性聚氯乙烯门封的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：合成所述耐黄变热塑性弹性体，按重量份称取低聚物二元醇60份，包括聚己内酯多元醇30份、聚碳酸酯多元醇30份；扩链剂丁二醇10份；脂肪族二异氰酸酯40份，包括六亚甲基二异氰酸酯20份,异佛尔酮二异氰酸酯20份；将低聚物二元醇加入反应釜，在110℃下抽真空脱水2小时以上，降温后加入扩链剂，快速搅拌均匀，最后加入脂肪族二异氰酸酯，抽真空排气，反应2小时出料，冷却造粒，熟化7天以上；
步骤2：将PVC树脂粉、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)、己二酸二辛酯(DOA)、环氧大豆油、聚酯低聚物、稳定剂、填料、相容剂、润滑剂和颜料按比例称量，然后加入高速搅拌机中；先低速搅拌10min，然后再高速搅拌10min，温度达到110～130℃后，将物料放入冷却混合机中搅拌冷却，待混合料的温度降至60℃时，按重量比加入耐黄变热塑性弹性体，保持70℃，搅拌5min，然后出料；
步骤3：将步骤1的出料加入双螺杆挤出机的喂料装置，开启双螺杆挤出机挤出造粒，挤出加工温度范围为160℃，然后切粒得改性料；
步骤4：采用单螺杆挤出机，将改性料挤出成型门封条，挤出加工温度范围为160℃。
实施例3是冬季配方，有极好的耐寒性，极低的分子迁移率，专为高端门封开发。
按照标准QB/T1294-2013，对2mm厚的门封片材进行测试，测试其物理机械性能，如拉伸强度、断裂伸长率、硬度、耐寒性、分子迁移率、焊接角的拉力等，测试结果如表1所示。
表1改性聚氯乙烯门封性能

Claims (9)

1.一种改性聚氯乙烯门封，按重量份数计包括如下组分：聚氯乙烯树脂粉40～50份，耐黄变热塑性弹性体5～15份，环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)0～5份，偏苯三酸三辛酯(TOTM)5～20份，己二酸二辛酯(DOA)0～5份，环氧大豆油5～10份，聚酯低聚物5～10份，填料10～15份，稳定剂1～3份，相容剂1～3份，润滑剂1～3份，颜料0.1～1份；其特征在于：
所述耐黄变热塑性弹性体按重量份数计包括：低聚物二元醇60份、扩链剂10份和脂肪族二异氰酸酯30份；所述脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的两种，其中两种脂肪族二异氰酸酯的重量比为1～3:3～1。
2.根据权利要求1所述的改性聚氯乙烯门封，其特征在于：所述低聚物二元醇为聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸乙二醇酯多元醇、聚己二酸己二醇酯多元醇、聚氧化丙烯多元醇和聚四氢呋喃醚多元醇中的两种并用，其中两种低聚物二元醇的重量比为1～4:4～1。
3.根据权利要求1或2所述的改性聚氯乙烯门封，其特征在于：所述扩链剂为小分子二元醇类和二元胺类。
4.根据权利要求1或2所述的改性聚氯乙烯门封，其特征在于：所述稳定剂为钙/锌复合稳定剂，包含硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇、抗氧剂1010、抗氧剂168、水滑石、紫外线吸收剂UV-531。
5.根据权利要求1或2所述的改性聚氯乙烯门封，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸、芥酸酰胺、油酸酰胺、低分子量聚四氟乙烯、硅酮母粒中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的改性聚氯乙烯门封，其特征在于：所述相容剂为卤化聚乙烯或乙烯-醋酸乙烯酯接枝马来酸酐。
7.根据权利要求1或2所述的改性聚氯乙烯门封，其特征在于：所述填料为碳酸钙、滑石粉、高岭土、二氧化硅中的至少一种。
8.一种制备如权利要求1或2所述改性聚氯乙烯门封的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：合成所述耐黄变热塑性弹性体，按重量份称取低聚物二元醇60份，扩链剂10份，脂肪族二异氰酸酯30份；将低聚物二元醇加入反应釜，在110～130℃下抽真空脱水2小时以上，降温后加入扩链剂，快速搅拌均匀，最后加入脂肪族二异氰酸酯，抽真空排气，反应0.5～2小时出料，冷却造粒，熟化7天以上；
步骤2：将PVC树脂粉、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)、己二酸二辛酯(DOA)、环氧大豆油、聚酯低聚物、稳定剂、填料、相容剂、润滑剂和颜料按比例称量，然后加入高速搅拌机中；先低速搅拌4～10min，然后再高速搅拌10～30min，温度达到110～130℃后，将物料放入冷却混合机中搅拌冷却，待混合料的温度降至60℃时，按重量比加入耐黄变热塑性弹性体，保持60～70℃，搅拌5-10min，然后出料；
步骤3：将步骤1的出料加入双螺杆挤出机的喂料装置，开启双螺杆挤出机挤出造粒，挤出加工温度范围为100～160℃，然后切粒得改性料；
步骤4：采用单螺杆挤出机，将改性料挤出成型门封条，挤出加工温度范围为120～160℃。
9.一种制备如权利要求8所述改性聚氯乙烯门封的方法，其特征在于所述耐黄变热塑性弹性体先在烘箱中进行干燥，干燥温度为60～100℃，时间3h以上。
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