CN105527240A - 一种基于银纳米可视化检测镉离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种简单快捷的基于银纳米可视化检测乳制品中镉离子的比色方法，属于分析化学技术领域。镉离子能引起1-氨基2-萘酚4-磺酸修饰的银纳米粒子的聚集，从而表现出溶液颜色以及紫外吸收光谱特征性变化。本发明提供的检测方法所用的检测总时间低于30min，可简单、快速、灵敏的检测乳制品中的镉离子，并且有很高的灵敏度，检测限为87nM，为以后的研究、生产、监管等提供了方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于银纳米可视化检测镉离子的方法，属于分析技术领域。
背景技术
重金属镉离子是环境中常见的化学毒物，其以二价离子形式存在于环境中，是水体污染的主要重金属。镉不是人体生命活动所必需的微量元素，它能够通过食物链进入人体，当人体摄入后，大部分会在器官中积累，在人体中超过一定量会严重影响人体健康，它具有致癌、致畸、致突变作用，会使蛋白质和酶失去活性，最终导致死亡。
目前，镉的检测方法主要有电感耦合等离子发射光谱法、电化学方法、原子吸收分光光度法和原子发射光谱法等。尽管这些方法准确且灵敏度高，但样品的前处理步骤较多且需要复杂的仪器设备，相对费时，检测费用较高，而且需要专业人员操作，使得不能广泛应用。目前，我国尚未发布牛奶中镉的检验方法标准，因此，需要建立一种简单、快速且灵敏度高的方法检测牛奶样品中镉的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于银纳米比色法实现镉离子可视化检测的方法，将配体ANS修饰到银纳米溶胶表面，当银纳米溶胶中存在镉离子时，镉离子会与修饰在银纳米表面的配体功能团作用，拉近相邻银纳米溶胶的距离，从而会使得纳米颗粒发生聚集，随着镉离子浓度的提高，银纳米的聚集程度增大，颜色由亮黄色-橘红色-紫色，利用溶液紫外吸收光谱的吸光度比值A580nm/A390nm以及溶液颜色的变化判断镉离子的浓度。
一种基于银纳米可视化检测镉离子的方法，是利用被分析物镉离子与被修饰在银纳米表面的配体功能团的配位作用，从而拉近相邻银纳米的距离最终导致银纳米的聚集，与此伴随表现出溶液颜色和紫外吸收光谱的特征变化，实现镉离子的定性和定量检测。
其中溶液颜色是利用目视观察颜色的变化程度以判断镉离子的浓度。
其中溶液紫外吸收光谱的吸光度比值A580nm/A390nm以判断镉离子的浓度。
一种基于银纳米比色法实现镉离子可视化检测的方法，包括以下几个步骤：1-氨基2-萘酚4-磺酸修饰的银纳米粒子的制备；分别对检测物镉离子存在时的银纳米的聚集体系、不同浓度镉存在的银纳米体系进行粒径分布表征；运用镉离子导致的银纳米聚集的比色法检测镉离子并进行实际样品的检测。
一种基于银纳米比色法实现镉离子可视化检测的方法，具体步骤为：
（1）1-氨基2-萘酚4-磺酸修饰的银纳米粒子的制备
所使用的玻璃器皿都经过王水浸泡，二次超纯水清洗，100°C烘干备用；将2.0mL0.01molL-1AgNO3加入到97.5mL超纯水中，搅拌下，加入8.8mgNaBH4，避光继续搅拌反应半个小时后加入0.5mL10mM1-氨基2-萘酚4-磺酸，室温下继续反应两个小时，冷却后4℃保存，即制得银纳米溶液；
（2）镉离子的检测
向一定量的银纳米溶液中加入不同体积的镉离子，放置5分钟，使得镉离子的最终浓度分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10μM，目视观察颜色特征以及测定吸光度比值A580nm/A390nm，目视观察到随着镉离子浓度的提高，银纳米的颜色逐渐由亮黄色变为-橘色-紫色，银纳米逐渐呈现聚集状态，目视观察的检测限为1.0μM，当测定吸光度比值A580nm/A390nm时，随着镉离子浓度的增大而吸光度比值逐渐增大，吸光度比值与镉浓度在0-10μM范围内呈线性关系，检测限为87nM；
（3）实际样品的处理步骤如下：
奶粉的预处理：首先取2.0mL水溶解0.6g样品，再加入到1.5mL质量浓度为10%的三氯乙酸和5.0mL乙腈混合溶液中，超声震荡15min后，混合溶液移至离心管中，12000rpmmin-1转速下离心15min，取上清液通过0.22μm膜过滤器移去脂肪，将滤液的pH调制7.0离心后再次通过0.22μm膜过滤器过滤，将滤液用二次超纯水定容至10mL；
（4）实际样品的检测步骤如下：
取20μL样品溶液加入到银纳米溶液，观察溶液颜色变化以及测定吸光度比值A580nm/A390nm，测定样品回收率。
本发明的有益效果：本发明设计了一种基于银纳米比色法检测镉离子方法，可快速、简单、灵敏的检测牛奶中的镉离子，为今后的生产、监管提供了方便，可满足国内对其生产、监管的需要。
附图说明
图1为镉离子浓度为0μM和5.0μM时，银纳米的紫外吸收光谱图；
图2为不同浓度镉离子存在时，银纳米的粒径分布图；
图3为紫外吸收光谱比值A580nm/A390nm与镉离子的浓度的线性关系图。
具体实施方式
实施例1
（1）1-氨基2-萘酚4-磺酸修饰的银纳米粒子的制备
所使用的玻璃器皿都经过王水浸泡，二次超纯水清洗，100°C烘干备用；将2.0mL0.01molL-1AgNO3加入到97.5mL超纯水中，搅拌下，加入8.8mgNaBH4，避光继续搅拌反应半个小时后加入0.5mL10mM1-氨基2-萘酚4-磺酸，室温下继续反应两个小时，冷却后4℃保存，即制得银纳米溶液；
（2）镉离子的检测
向一定量的银纳米溶液中加入不同体积的镉离子，放置5分钟，使得镉离子的最终浓度分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10μM，目视观察颜色特征以及测定吸光度比值A580nm/A390nm，目视观察到随着镉离子浓度的提高，银纳米的颜色逐渐由亮黄色变为-橘色-紫色，银纳米逐渐呈现聚集状态，目视观察的检测限为1.0μM，当测定吸光度比值A580nm/A390nm时，随着镉离子浓度的增大而吸光度比值逐渐增大，吸光度比值与镉浓度在0-10μM范围内呈线性关系，检测限为87nM；
在步骤（1）制得的银纳米中加入0,5.0,10μM镉离子溶液，放置5分钟，测定以上混合液粒径分布。结果显示随着镉离子浓度的增大,银纳米纳米粒径变大，因此表明银纳米聚集程度随着镉离子浓度的增大而增大。
实施例4：
（3）奶粉的预处理：
首先取2.0mL水溶解0.6g样品，再加入到1.5mL质量浓度为10%的三氯乙酸和5.0mL乙腈混合溶液中，超声震荡15min后，混合溶液移至离心管中，12000rpmmin-1转速下离心15min，取上清液通过0.22μm膜过滤器移去脂肪，将滤液的pH调制7.0离心后再次通过0.22μm膜过滤器过滤，将滤液用二次超纯水定容至10mL；
（4）实际样品的检测步骤如下：
取20μL样品溶液加入到银纳米溶液，观察溶液颜色变化以及测定吸光度比值A580nm/A390nm，测定样品回收率。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明的设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和发明构思，作出相应改变和替代，而且性能或用途相同，都应当视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于银纳米可视化检测镉离子的方法，其特征在于：是利用被分析物镉离子与被修饰在银纳米表面的配体功能团的配位作用，从而拉近相邻银纳米的距离最终导致银纳米的聚集，与此伴随表现出溶液颜色和紫外吸收光谱的特征变化，实现镉离子的定性和定量检测。
2.根据权利要求1所述一种基于银纳米可视化检测镉离子的方法，其特征在于：溶液颜色是利用目视观察颜色的变化程度以判断镉离子的浓度。
3.根据权利要求1所述一种基于银纳米可视化检测镉离子的方法，其特征在于：溶液紫外吸收光谱的吸光度比值A580nm/A390nm以判断镉离子的浓度。
4.一种基于银纳米可视化检测镉离子的方法，其特征在于：包括以下几个步骤：1-氨基2-萘酚4-磺酸修饰的银纳米粒子的制备；分别对检测物镉离子存在时的银纳米的聚集体系、不同浓度镉存在的银纳米体系进行粒径分布表征；运用镉离子导致的银纳米聚集的比色法检测镉离子并进行实际样品的检测。
5.一种基于银纳米可视化检测镉离子的方法，其特征在于：
具体步骤为：
（1）1-氨基2-萘酚4-磺酸修饰的银纳米粒子的制备
所使用的玻璃器皿都经过王水浸泡，二次超纯水清洗，100°C烘干备用；将2.0mL0.01molL-1AgNO3加入到97.5mL超纯水中，搅拌下，加入8.8mgNaBH4，避光继续搅拌反应半个小时后加入0.5mL10mM1-氨基2-萘酚4-磺酸，室温下继续反应两个小时，冷却后4℃保存，即制得银纳米溶液；
（2）镉离子的检测
向一定量的银纳米溶液中加入不同体积的镉离子，放置5分钟，使得镉离子的最终浓度分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10μM，目视观察颜色特征以及测定吸光度比值A580nm/A390nm，目视观察到随着镉离子浓度的提高，银纳米的颜色逐渐由亮黄色变为-橘色-紫色，银纳米逐渐呈现聚集状态，目视观察的检测限为1.0μM，当测定吸光度比值A580nm/A390nm时，随着镉离子浓度的增大而吸光度比值逐渐增大，吸光度比值与镉浓度在0-10μM范围内呈线性关系，检测限为87nM；
（3）实际样品的处理步骤如下：
奶粉的预处理：首先取2.0mL水溶解0.6g样品，再加入到1.5mL质量浓度为10%的三氯乙酸和5.0mL乙腈混合溶液中，超声震荡15min后，混合溶液移至离心管中，12000rpmmin-1转速下离心15min，取上清液通过0.22μm膜过滤器移去脂肪，将滤液的pH调制7.0离心后再次通过0.22μm膜过滤器过滤，将滤液用二次超纯水定容至10mL；
（4）实际样品的检测步骤如下：
取20μL样品溶液加入到银纳米溶液，观察溶液颜色变化以及测定吸光度比值A580nm/A390nm，测定样品回收率。
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