CN105510218A - 一种可控制溶液中离子浓度的实验装置和实验方法 - Google Patents

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蒋秀
屈定荣
刘小辉
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China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Qingdao Safety Engineering Institute
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Abstract

本发明公开了一种可控制溶液中离子浓度的实验装置和实验方法,该实验装置包括密封反应容器、溶液循环管道和离子交换树脂装填管,密封反应容器外接溶液循环管道,溶液循环管道的进口端连接在密封反应容器的一端,溶液循环管道的出口端连接在密封反应容器的另一端,在溶液循环管道上设置有循环泵,所述离子交换树脂装填管串接在溶液循环管道上,在溶液循环管道上对应离子交换树脂装填管的两端处设置有第一截止阀和第二截止阀,在密封反应容器上设置有实验气体进气口、出气口、工作试样、参比电极和辅助电极。本发明可使金属离子的浓度控制在要求范围,能准确模拟工业界的腐蚀过程。

Description

一种可控制溶液中离子浓度的实验装置和实验方法
技术领域
本发明涉及一种可以控制腐蚀实验中溶液离子浓度的实验装置和实验方法,适用于腐蚀模拟研究,特别是长期实验研究中的离子浓度控制,属于模拟实验装置技术领域。
背景技术
工业中一般通过控制水溶液中的Fe2+浓度到一定范围(如小于10ppm)以间接地说明碳钢或不锈钢等材料的装置或管道的腐蚀速率被控制到要求的范围。若溶液中的Fe2+浓度超过被要求的范围,现场操作人员一般需要采取调整工艺参数或腐蚀控制措施。实验室模拟实验一般只控制实验开始时溶液成份,温度、压力及pH值等实验条件,实验过程中由于碳钢或不锈钢等材料的腐蚀,实验溶液中Fe2+浓度随实验时间而变化。如不控制实验过程中溶液成份,在有些实验条件下溶液中Fe2+浓度远超过工业中对Fe2+的控制要求,因此,这类模拟实验实际上并不能正确模拟工况条件下金属的腐蚀行为。控制实验过程中溶液离子浓度成了准确模拟工况条件下金属腐蚀行为的关键。
专利号201110268926.5公开了一种降低含钙溶液中钙离子浓度的方法,该方法将钙溶液与钙结合剂进行第一接触,并将第一接触所得产物与钙分离剂进行第二接触,使得第一接触所得溶液中钙离子含量降低至0.02g/L以下,第二接触所得溶液中钙离子含量降低至0.008g/L以下,其中钙分离剂只要能够促进沉淀物聚集即可。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控制溶液中离子浓度的实验装置和实验方法。
本发明所采用的技术解决方案是:
一种可控制溶液中离子浓度的实验装置,包括密封反应容器、溶液循环管道和离子交换树脂装填管,密封反应容器外接溶液循环管道,溶液循环管道的进口端连接在密封反应容器的一端,溶液循环管道的出口端连接在密封反应容器的另一端,在溶液循环管道上设置有循环泵,所述离子交换树脂装填管串接在溶液循环管道上,在溶液循环管道上对应离子交换树脂装填管的两端处设置有第一截止阀和第二截止阀,在密封反应容器上设置有实验气体进气口、出气口、工作试样、参比电极和辅助电极。
优选的,所述密封反应容器上还设置有用以降低实验过程溶液挥发的冷凝管。
优选的,所述密封反应容器上还设置有用以测量溶液pH值的pH电极。
优选的,所述密封反应容器包括容器本体和盖体,在容器本体和盖体之间设置有密封环;在盖体上对应设置溶液循环管道的进口端、出口端、实验气体进气口、出气口、工作试样、参比电极和辅助电极的位置处设置开孔,在开孔内塞入橡皮塞,在橡皮塞上设置与溶液循环管道的进口端、出口端、实验气体进气口、出气口、工作试样、参比电极和辅助电极相适配的插孔。
优选的,所述离子交换树脂装填管包括管体、固定件和密封件,在管体内装填有离子交换树脂,在管体的两端设置有内螺纹,在固定件上设置有外螺纹,管体的两端与固定件螺纹连接,密封件与固定件连接,密封件的一端连通管体,密封件的另一端接入溶液循环管道,在密封件内设置有滤网。
优选的,在密封件上还设置有O型圈。
上述可控制溶液中离子浓度的实验装置的实验方法,包括以下步骤:
a从实验气体进气口向密封反应容器中通入实验气体,排出密封反应容器中的氧气,气体从出气口排出;
b打开循环泵、第一截止阀和第二截止阀,密封反应容器中的溶液从溶液循环管道的进口端进入溶液循环管道,在离子交换树脂装填管中溶液中的离子与离子交换树脂中的离子交换,经离子交换后的溶液通过溶液循环管道的出口端返回至密封反应容器中。
优选的,所述溶液中待交换的离子为金属离子。
优选的,根据溶液中金属离子的积累情况,调节循环泵的旋转速度,以改变溶液与离子交换树脂的接触时间,使金属离子的浓度控制在要求范围之内。
优选的,为了增加离子交换树脂的利用效率,所述循环泵正转和反转交替进行。
本发明的有益技术效果是:
现有技术在腐蚀模拟实验过程中不控制离子的浓度,实验中由于金属的腐蚀,实验溶液中金属离子浓度不断积累,可能超过工业界对溶液中金属离子浓度的控制要求,金属的腐蚀行为与工业界金属管道与设备的腐蚀行为不同,可能导致腐蚀模拟实验结果误导工业生产。本发明设计了一种可控制溶液离子浓度的实验装置和方法,通过一个泵将实验溶液泵出反应容器,溶液经过装离子交换树脂的管路后返回反应容器,通过监测溶液中金属离子浓度来控制泵的转速和溶液与离子交换树脂的时间,使金属离子的浓度控制在要求范围,能准确模拟工业界的腐蚀过程。若实验过程中是需要控制阴离子的浓度到一定的范围,也可以采用上述装置和方法。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明:
图1为本发明可控制溶液中离子浓度的实验装置的结构示意图;
图2为离子交换树脂装填管的管体结构示意图;
图3为离子交换树脂装填管的密封件结构示意图;
图4为离子交换树脂装填管的固定件结构示意图;
图5为离子交换树脂装填管的整体结构示意图。
具体实施方式
本发明设计了一种可控制溶液中离子浓度的实验装置和实验方法,通过一个泵将实验溶液泵出反应容器,溶液经过装离子交换树脂的管路后返回反应容器,通过监测溶液中金属离子浓度来控制泵的转速和溶液与离子交换树脂的接触时间。若实验温度与外界环境温度相差较大,需对装离子交换树脂的离子交换树脂装填管进行保温处理。为了充分利用管路中的离子交换树脂,可以通过泵的反转来实现。整个实验装置处于密闭环路系统,溶液循环使用。将该实验装置和方法应用到腐蚀模拟实验系统,可控制溶液中的离子浓度到要求的范围,更好的模拟工况条件下金属的腐蚀环境,特别适用于长时间的腐蚀模拟实验。
如图所示,一种可控制溶液中离子浓度的实验装置,包括密封反应容器1、溶液循环管道和离子交换树脂装填管5,密封反应容器1外接溶液循环管道,溶液循环管道的进口端2连接在密封反应容器的一端,溶液循环管道的出口端3连接在密封反应容器的另一端。在溶液循环管道上设置有循环泵4,所述离子交换树脂装填管5串接在溶液循环管道上,在溶液循环管道上对应离子交换树脂装填管5的两端处设置有第一截止阀3和第二截止阀6。在密封反应容器1上设置有实验气体进气口7、出气口14、工作试样10、参比电极8和辅助电极11。
作为对本发明的进一步设计,所述密封反应容器1上还设置有用以降低实验过程溶液挥发的冷凝管9,以及用以测量溶液pH值的pH电极12。
上述密封反应容器1包括容器本体和盖体,在容器本体和盖体之间设置有密封环,保证容器本体与盖体之间的密封。在盖体上对应设置溶液循环管道的进口端、出口端、实验气体进气口、出气口、工作试样、参比电极和辅助电极的位置处设置开孔,在开孔内塞入橡皮塞,在橡皮塞上设置与溶液循环管道的进口端、出口端、实验气体进气口、出气口、工作试样、参比电极和辅助电极相适配的插孔,通过橡皮塞的弹性保持这些接口的密封。离子交换树脂装填管5包括管体15、固定件18和密封件17,在管体15内装填有离子交换树脂,在管体的两端设置有内螺纹,在固定件上设置有外螺纹,管体的两端与固定件螺纹连接。密封件17与固定件18连接,密封件的一端连通管体,密封件的另一端接入溶液循环管道,在密封件内设置有滤网,在密封件上还设置有O型圈16。
上述可控制溶液中离子浓度的实验装置的实验方法,包括以下步骤:
a从实验气体进气口向密封反应容器中通入实验气体,排出密封反应容器中的氧气,气体从出气口排出。
b打开循环泵、第一截止阀和第二截止阀,密封反应容器中的溶液从溶液循环管道的进口端进入溶液循环管道,在离子交换树脂装填管中溶液中的离子与离子交换树脂中的离子交换,经离子交换后的溶液通过溶液循环管道的出口端返回至密封反应容器中。
上述溶液中待交换的离子为金属离子。根据溶液中金属离子的积累情况,调节循环泵的旋转速度,以改变溶液与离子交换树脂的接触时间,使金属离子的浓度控制在要求范围之内。
为了增加离子交换树脂的利用效率,上述循环泵正转和反转交替进行。
将上述实验装置和方法应用到腐蚀模拟实验系统,可控制溶液中的离子浓度到要求的范围,更好的模拟工况条件下金属的腐蚀环境,特别适用于长时间的腐蚀模拟实验。
下面对本发明进行更为具体的说明:
实验前,从实验气体进气口7通实验气体排出密封反应容器1中实验溶液的氧气,气体从出气口14排出。打开循环泵4,第一截止阀3和第二截止阀6,使排出过氧气的实验溶液从溶液循环管道的进口端2(顺时针流动)进入管路系统中,在管路系统中循环,从溶液循环管道的出口端13返回密封反应容器1,通过不断的循环实验溶液,排出管路系统的氧气。实验过程中,由于工作试样(碳钢,不锈钢等材料)的腐蚀,实验溶液中的Fe2+或其他金属离子(其他金属材料)不断积累,浓度可能超出控制范围。为了将Fe2+或其他金属离子的浓度控制在一定的范围,可在离子交换树脂装填管5中装填阳离子交换树脂(如钠离子交换树脂),通过将实验溶液泵入管路系统,实验溶液中的Fe2+或其他金属离子与离子交换树脂中的阳离子交换,可降低实验溶液中的Fe2+或其他金属离子浓度。选择阳离子交换树脂时应考虑阳离子不会对实验溶液的腐蚀性造成影响。可根据Fe2+或其他金属离子的积累情况,调节循环泵4的旋转速度,使Fe2+或其他金属离子的浓度控制在要求范围。根据泵的旋转方向(如溶液沿顺时针方向在管路系统内流动),在一段时间后,首先与溶液接触的离子交换树脂的活性降低,为了充分利用管路中的离子交换树脂,可改变泵的旋转方向(如使溶液沿逆时针方向在管路系统内流动)。若实验温度与外界环境温度相差较大,需对离子交换树脂装填管进行保温处理。若实验过程中是需要控制阴离子的浓度到一定的范围,可在离子交换树脂装填管5中装阴离子交换树脂。实验过程中若需更换离子交换树脂装填管中的离子交换树脂,可关闭第一截止阀3和第二截止阀6以减少氧气对实验的影响。
离子交换树脂装填管5两端的结构相同,由带内螺纹的管体15,O型圈16,密封件17和带外螺纹的固定件18组成。为了避免离子交换树脂在实验溶液循环过程进入密封反应容器1,在密封件17靠近O型圈16一侧设置滤网,滤网通过O型圈16固定,O型圈16还起到密封带外螺纹的固定件18的作用。滤网为多孔结构,材质应在实验溶液中不发生腐蚀。组装离子交换树脂装填管5时,首先在密封件17上固定滤网,将密封件17装入带外螺纹的固定件18,然后将带外螺纹的固定件18装入带内螺纹的管体15,通过螺纹实现密封连接。密封件17的口径较小一端与溶液循环管道连接。溶液循环管道的材质应在实验溶液中不发生腐蚀。
实验溶液的pH值通过pH电极12测量,冷凝管9可降低实验过程溶液的挥发。参比电极8,工作试样10和辅助电极11可组成电化学测试系统对工作试样10的腐蚀过程进行测量。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明保护范围的限定。对于本领域的技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种可控制溶液中离子浓度的实验装置,其特征在于:包括密封反应容器、溶液循环管道和离子交换树脂装填管,密封反应容器外接溶液循环管道,溶液循环管道的进口端连接在密封反应容器的一端,溶液循环管道的出口端连接在密封反应容器的另一端,在溶液循环管道上设置有循环泵,所述离子交换树脂装填管串接在溶液循环管道上,在溶液循环管道上对应离子交换树脂装填管的两端处设置有第一截止阀和第二截止阀,在密封反应容器上设置有实验气体进气口、出气口、工作试样、参比电极和辅助电极。
2.根据权利要求1所述的一种可控制溶液中离子浓度的实验装置,其特征在于:所述密封反应容器上还设置有用以降低实验过程溶液挥发的冷凝管。
3.根据权利要求1所述的一种可控制溶液中离子浓度的实验装置,其特征在于:所述密封反应容器上还设置有用以测量溶液pH值的pH电极。
4.根据权利要求1所述的一种可控制溶液中离子浓度的实验装置,其特征在于:所述密封反应容器包括容器本体和盖体,在容器本体和盖体之间设置有密封环;在盖体上对应设置溶液循环管道的进口端、出口端、实验气体进气口、出气口、工作试样、参比电极和辅助电极的位置处设置开孔,在开孔内塞入橡皮塞,在橡皮塞上设置与溶液循环管道的进口端、出口端、实验气体进气口、出气口、工作试样、参比电极和辅助电极相适配的插孔。
5.根据权利要求1所述的一种可控制溶液中离子浓度的实验装置,其特征在于:所述离子交换树脂装填管包括管体、固定件和密封件,在管体内装填有离子交换树脂,在管体的两端设置有内螺纹,在固定件上设置有外螺纹,管体的两端与固定件螺纹连接,密封件与固定件连接,密封件的一端连通管体,密封件的另一端接入溶液循环管道,在密封件内设置有滤网。
6.根据权利要求5所述的一种可控制溶液中离子浓度的实验装置,其特征在于:在密封件上还设置有O型圈。
7.如权利要求1-6中任一权利要求所述的一种可控制溶液中离子浓度的实验装置的实验方法,其特征在于包括以下步骤:
a从实验气体进气口向密封反应容器中通入实验气体,排出密封反应容器中的氧气,气体从出气口排出;
b打开循环泵、第一截止阀和第二截止阀,密封反应容器中的溶液从溶液循环管道的进口端进入溶液循环管道,在离子交换树脂装填管中溶液中的离子与离子交换树脂中的离子交换,经离子交换后的溶液通过溶液循环管道的出口端返回至密封反应容器中。
8.根据权利要求7所述的一种可控制溶液中离子浓度的实验方法,其特征在于:所述溶液中待交换的离子为金属离子。
9.根据权利要求8所述的一种可控制溶液中离子浓度的实验方法,其特征在于:根据溶液中金属离子的积累情况,调节循环泵的旋转速度,以改变溶液与离子交换树脂的接触时间,使金属离子的浓度控制在要求范围之内。
10.根据权利要求7所述的一种可控制溶液中离子浓度的实验方法,其特征在于:所述循环泵正转和反转交替进行。
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