CN105506613B - 一种高熵合金涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高熵合金涂层的制备方法，属于合金涂层的制备技术领域。本发明的制备方法，是将呈现单一面心立方结构的高熵合金粉料置于钢制基材表面；利用真空热压烧结炉进行烧结：首先将炉腔真空度调整为1.0×10‑3 Pa，然后以5～10 K/min的升温速率升温至800～1000℃，控制烧结压力为20～40 MPa，烧结30～90 min。本发明以呈现单一面心立方结构的高熵合金粉料作为原料，首次采用真空热压烧结这一操作简单、所用设备常见的方式制备出了优异的高熵合金涂层；并通过控制烧结过程，使得所制备的CoCrFeNi涂层仍然保持单一面心立方结构，涂层的硬度和耐磨性明显提高。

Description

一种高熵合金涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高熵合金涂层的制备方法，属于合金涂层的制备技术领域。
背景技术
2004年，叶均蔚和CantorB两位学者率先突破传统研究的框架，几乎同时提出了新的合金设计理念，即多主元高熵合金。它是由五种或五种以上元素组成，原子比为1:1或者近似1:1，且每种元素的成分介于5％到35％之间。高熵合金因具有较高的熵值和原子不易扩散的特性，凝固后不易形成金属间化合物等复杂结构，反而会形成简单的面心立方或体心立方相，同时合金中通常还有纳米析出物与非晶相等，其特性明显优于传统合金。多主元高熵合金是一个可合成、可加工、可分析、可应用的新合金领域,具有很高的学术研究价值和很大的工业发展潜力。
目前，已经被应用于高熵合金涂层的制备方法主要有激光熔覆、磁控溅射和等离子熔覆等。激光熔覆是先将均匀混合的涂层用粉末均匀涂覆在基材上，再利用激光的高温熔化粉末，经快速冷却，从而制备高熵合金涂层。该制备方法需要大型激光器，生产成本较高；同时，激光熔覆的光斑外缘和内缘温度差别大，涂层组织形成不均，应力分配不匀，造成涂层硬度不均且排气浮渣不充分，易形成气孔夹渣；另外，由于不同材料对不同波长激光的吸收能力不同，造成用于激光熔覆材料选择限制较大。此外，磁控溅射沉积速率较高，合金成分容易控制，可以制备薄膜，但是其对靶材要求高，仪器昂贵，不能现场生产，生产成本较高，并且无法制备厚度在mm级别的涂层。等离子熔覆输入热量大，导致基体热变形量大；熔覆后得到的涂层孔隙率高、致密度不好，涂层易从基体表面脱落；且等离子熔覆需要大型专用设备，制备成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵合金涂层的制备方法，所制备的高熵合金涂层能满足界面结合强度好、涂层均匀、致密度高、显微硬度高及耐磨性能优异的要求。
技术方案
一种高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将呈现单一面心立方结构的高熵合金粉料置于钢制基材表面，高熵合金粉料厚度1.0～1.5mm；
(2)利用真空热压烧结炉进行烧结：先将炉腔真空度调整为1.0×10-3Pa，然后以5～10K/min的升温速率升温至800～1000℃，控制烧结压力为20～40MPa，烧结30～90min；
所述高熵合金粉料是由Co、Cr、Fe和Ni金属粉末组成，其中每种金属粉末含量占高熵合金粉料总摩尔数的5～35％。
本发明首次采用真空热压烧结这一操作简单、所用设备常见的方式制备出了高熵合金涂层。
首先，研究实验过程中发现：真空热压烧结方法的工艺参数决定了是否能制备出高熵合金涂层。本发明将“真空热压烧结”的工艺条件设置为“先将炉腔真空度调整为1.0×10-3Pa，然后以5～10K/min的升温速率升温至800～1000℃，控制烧结压力为20～40MPa，烧结30～90min”从而制备出了成功涂覆于基材的高熵合金涂层。采用本发明的方法获得的高熵合金涂层的厚度为0.3～1.0mm。
其次，本发明的方法，以呈现单一面心立方结构的高熵合金粉料作为原料，采用真空热压烧结方式进行烧结，并通过控制烧结过程，使得所制备的CoCrFeNi高熵合金涂层仍然保持单一面心立方结构；由于各主元原子半径不同，导致CoCrFeNi高熵合金具有较大的晶格畸变，应变能增加，阻碍位错滑移，使固溶强化效果增强，因而涂层具有较高的硬度和优异的耐磨性能。
再次，“真空热压烧结”过程中，升温速率若过快，粉末间隙的气体不易排出，使得涂层致密性受到影响。最高烧结温度与保温时间之间存在一定的相互制约，同时，两者可以在一定程度上相互补偿。此外，烧结后期主要受制于扩散传质，若保温时间过长，晶粒长大且浪费热能；最高烧结温度过高，容易导致涂层用粉末熔化，而温度过低则不能形成致密的涂层。适当的压力可以使得颗粒的堆积更紧密，接触面积越大，涂层越致密。因此，为了获得界面结合强度好、涂层组织均匀、致密度高、显微硬度高及耐磨性能优异的高熵合金涂层，本发明对热压烧结参数进行了进一步限定。
上述方法，优选的，升温速率为10K/min，于950℃、30MPa烧结60min。在此条件下，制备的该涂层与基体的界面结合强度更好、更不容易开裂、更均匀且致密度更高，硬度更高且更耐磨。
上述方法，优选的，所述高熵合金粉料的制备方法：将金属粉末按照比例混合，然后用行星式球磨机进行机合金进化；工艺参数为：转速200～400r/min，球料比10:1～20:1，时间为180～220h。
上述方法，优选的，所述高熵合金粉料粒度为5～15μm。
上述方法，优选的，高熵合金粉料中Co、Cr、Fe和Ni金属粉料的摩尔比为1:1:1:1。
上述方法，优选的，在步骤(1)之前对基材进行预处理：用铣床对基材表面进行切削，去掉氧化层，直至露出金属光泽、基材表面平整；再对基材表面用无水乙醇进行清洗，清洗完毕后用蒸馏水清洗并烘干备用。
上述方法，基材为Q235钢。
本发明中，所述Co、Cr、Fe和Ni金属粉末纯度为质量百分数不低于99.9％。
有益效果：
1、相对现有技术中涂层制备技术，本发明的方法具备操作简单、成本低廉、制备时间短、涂层容易成型的优势；发挥了高熵合金的应用潜力，并且使高熵合金这一新兴材料应用于表面涂层领域变成了可能，而较为简单的热压烧结工艺为涂层的制备提供了新的方式。
2、本发明的方法所制备出的涂层与基材结合牢固，涂层均匀、不容易开裂、致密度高，涂层硬度高达450HV，硬度显著提高；摩擦系数远低于基材Q235钢，说明其耐磨性显著提高。
3、本发明的制备髙熵合金涂层的方法，以Co、Cr、Fe和Ni为原料，均为常见金属元素，来源广泛且价格便宜。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的CoCrFeNi高熵合金涂层的宏观形貌；
图2为本发明实施例1制得的高熵合金粉末与高熵合金涂层的XRD图谱；
图3为本发明实施例1制备的CoCrFeNi高熵合金涂层的截面的扫面电镜图片；
图4为本发明的实施例1制得的高熵合金涂层与基材Q235钢的摩擦系数-时间曲线；
图5为对比例1制备的涂层的截面的扫面电镜图片；
图6为对比例4制备的涂层的截面的扫面电镜图片。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
选用Q235钢作为基材，包括以下步骤：
步骤(1)：配制涂层粉料：粒度为75μm、纯度为质量百分数不低于99.5％的Co、Cr、Fe和Ni金属粉末，按摩尔比1：1：1：1的比例配料，得涂层粉料。
步骤(2)：将涂层粉料置于行星式球磨机中，其中，转速：200～400r/min，球料比：10:1～20:1，时间：180～220h；获得粒度为5～15μm的高熵合金粉料。
步骤(3)：对Q235金属基材进行预处理：用铣床对基材表面进行切削，去掉氧化层，直至露出金属光泽，基材表面平整；再对基材表面用无水乙醇进行清洗，清洗完毕后用蒸馏水清洗并烘干备用。
步骤(4)：将步骤(2)制备的高熵合金粉料预置于经过步骤(3)处理的基材Q235钢表面，预置合金粉末厚度1.0～1.5mm；利用真空热压烧结炉进行烧结，具体的工艺参数为：首先控制炉腔真空度为1.0×10-3Pa，然后以10K/min的升温速率升至800～1000℃，控制烧结压力为20～40MPa，烧结时间为30～90min，获得的高熵合金涂层的厚度为0.3～1.0mm。涂层表面光滑致密，没有产生涂层开裂、结合不良等现象；如图1所示。
步骤(5)：清理熔覆后的涂层表面，以进行微观结构与性能测试。
对上述实施例1制得的高熵合金涂层进行性能分析
高熵合金结构分析：采用X射线衍射仪对本发明实施例1制备的高熵合金粉料和高熵合金涂层的结构进行分析，扫描电压为30KV，范围20°～100°，得到如图2所示的XRD图样。由图2可知，机械合金化后的高熵合金粉末呈现单一的面心立方结构。采用适当的热压烧结工艺制备的CoCrFeNi涂层的X射线衍射谱中仍保持面心立方结构。图2中的纵轴为相对强度，横轴为2θ(degree)。
硬度：采用HVS-1000D数显显微维氏硬度计测试涂层硬度，载荷200g，加载停留10s，测试10个点，求平均值，得：涂层的显微硬度约为440-470HV；远高于基材Q235钢的显微硬度(约为160HV)，说明该涂层的存在也显著提高了基材Q235钢的硬度。
耐磨损性：采用MMG-10高温摩擦磨损试验机，以环-盘式干磨的方式评价涂层的耐磨性能，GCr15钢作为摩擦副，载荷为100N，时间为900s进行涂层耐磨损测试。测得涂层的摩擦系数为0.38，远低于基材Q235钢(约为0.87)。
由上述测量数据得知：本发明实施例1是成功的通过热压烧结制得的高熵合金涂层，具有较高的硬度和优异的耐磨性，对基材Q235钢产生优良的保护作用。
实施例2
选用Q235钢作为基材，包括以下步骤：
步骤(1)：配制涂层基料：粒度为75μm、纯度为质量百分数不低于99.5％的Co、Cr、Fe和Ni金属粉末，按摩尔比1：1：1：1的比例配料，得涂层粉料。
步骤(2)：将涂层粉料置于行星式球磨机中，其中：转速200～400r/min，球料比10:1～20:1，时间180～220h；获得粒度为5～15μm的高熵合金粉料。
步骤(3)：对Q235金属基材进行预处理：用铣床对基材表面进行切削，去掉氧化层，直至露出金属光泽，基材表面平整；再对基材表面用无水乙醇进行清洗，清洗完毕后用蒸馏水清洗并烘干备用。
步骤(4)：将步骤(2)制备的高熵合金粉料预置于经过步骤(3)处理的基材Q235钢表面，预置合金粉料厚度1.0～1.5mm；利用真空热压烧结炉进行烧结，具体的工艺参数为：首先控制炉腔真空度为1.0×10-3Pa，然后以10K/min的升温速率升至950℃，控制烧结压力为30MPa，烧结60min；获得的高熵合金涂层的厚度为0.3～1.0mm。没有产生涂层开裂、结合不良等现象；涂层表面更加光滑致密。
对上述实施例2制得的高熵合金涂层进行性能分析
高熵合金结构分析：采用X射线衍射仪对本发明实施例2制备的高熵合金粉料和高熵合金涂层的结构进行分析，扫描电压为30KV，范围20°～100°，得到的XRD图样与图2一致。
硬度：采用HVS-1000D数显显微维氏硬度计测试涂层硬度，载荷200g，加载停留10s，测试10个点，求平均值，得：涂层的显微硬度约为470HV，远高于基材Q235钢的显微硬度(约为160HV)。
耐磨损性：采用MMG-10高温摩擦磨损试验机，以环-盘式干磨的方式评价涂层的耐磨性能，载荷为100N，GCr 15钢作为摩擦副，时间为900s进行涂层耐磨损测试。测得涂层的摩擦系数为0.35，远低于基材Q235钢。
由上述测量数据得知：本发明实施例2是成功的通过热压烧结制得的高熵合金涂层，具有较高的硬度、优异的耐磨性，对基材Q235钢产生优良的保护作用。
实施例3
表1 Co、Cr、Fe、Ni的摩尔百分比
Co Cr Fe Ni
0.14 0.71 0.71 1
1 0.14 1 0.71
1 0.71 0.14 1
0.71 1 1 0.14
0.71 1 0.57 0.57
；按照表1的原子百分比分配料，制备涂层粉料；其他操作同实施例1。所制备的高熵合金涂层其表观形态同实施例1的一致，硬度为440～460HV，摩擦系数约为0.35～0.42。
对比例1
将实施例1步骤(2)制备的高熵合金粉料预置于经过步骤(3)处理的基材Q235钢表面，预置合金粉料厚度1.0～1.5mm；利用真空热压烧结炉进行烧结，具体的工艺参数为：首先控制炉腔真空度为1.0×10-3Pa，然后以10K/min的升温速率升至750℃，控制烧结压力为20～40MPa，烧结时间为30～90min。所得涂层表面没有金属光泽且不致密，砂纸打磨时，有散粉掉落。
对比例2
将实施例1步骤(2)制备的高熵合金粉料预置于经过步骤(3)处理的基材Q235钢表面，预置合金粉末厚度1.0～1.5mm；利用真空热压烧结炉进行烧结，具体的工艺参数为：首先控制炉腔真空度为1.0×10-3Pa，然后以10K/min的升温速率升至1050℃，控制烧结压力为20～40MPa，烧结时间为30～90min。所得高熵合金涂层呈现高熵合金粉料熔化后冷却的状态。
对比例3
将实施例1步骤(2)制备的高熵合金粉料预置于经过步骤(3)处理的基材Q235钢表面，预置合金粉末厚度1.0～1.5mm；利用真空热压烧结炉进行烧结，具体的工艺参数为：首先控制炉腔真空度为1.0×10-3Pa，然后以10K/min的升温速率升至800～1000℃，控制烧结压力为60MPa，烧结时间为30～90min。由于烧结压力过大，实验所采用的高强度石墨模具被压碎。
对比例4
将实施例1步骤(2)制备的高熵合金粉料预置于经过步骤(3)处理的基材Q235钢表面，预置合金粉末厚度1.0～1.5mm；利用真空热压烧结炉进行烧结，具体的工艺参数为：首先控制炉腔真空度为1.0×10-3Pa，然后以10K/min的升温速率升至800～1000℃，控制烧结压力为15MPa，烧结时间为30～90min。所得高熵合金涂层截面存在很明显缝隙，证明与基体结合不良。

Claims (7)

1.一种高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将呈现单一面心立方结构的高熵合金粉料置于钢制基材表面，高熵合金粉料厚度1.0～1.5 mm；
（2）利用真空热压烧结炉进行烧结：先将炉腔真空度调整为1.0×10-3 Pa，然后以5～10K/min的升温速率升温至800～1000℃，控制烧结压力为20～40 MPa，烧结30～90 min；
所述高熵合金粉料是由Co、Cr、Fe和Ni金属粉末组成，其中每种金属粉末含量占高熵合金粉料总摩尔数的5～35%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，升温速率为10 K/min，于950℃、30MPa烧结60min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，高熵合金粉料中Co、Cr、Fe和Ni金属元素的摩尔比为1:1:1:1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高熵合金粉料粒度为5～15μm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高熵合金粉料的制备方法：将金属粉末按照比例混合，然后用行星式球磨机进行机械合金化；工艺参数为：转速200～400 r/min，球料比10:1～20:1，时间为180～220h。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤（1）之前对基材进行预处理：用铣床对基材表面进行切削，去掉氧化层，直至露出金属光泽、基材表面平整；再对基材表面用无水乙醇进行超声波清洗，清洗完毕后用蒸馏水清洗并烘干备用。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，基材为Q235钢。
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