CN105506286A - 一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从高铁含钒矿物熟化浸出液的预处理工艺。由于浓酸熟化法对提取难处理石煤矿具有诸多显著优势，但熟化浸出液在萃取前进行预处理时，对于三价铁较多的高铁浸出液还存在一定的技术难题，铁粉还原高价铁时容易造成pH过高，造成一定钒的沉淀损失，同时铁渣处理较困难。针对这些问题，本发明采用以下步骤：首先用碱调节溶液的pH值；然后加入铁粉还原，再加入磷酸盐深度净化，最后将所得溶液进行液固分离，得到预处理后液和处理渣。通过本发明，解决了熟化浸出液预处理的一系列技术难题，为熟化提钒下一步萃取提供合格的萃取原液。

Description

一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺
技术领域
本发明属于浓酸熟化提钒工艺技术领域，尤其涉及一种从高铁含钒矿物熟化浸出液的预处理方法。
背景技术
钒是一种稀有高熔点金属，是一种非常重要的战略资源。目前，世界上85％以上的钒被用于钢铁工业；约7％被用于生产其它合金，如铝钒合金、钛钒合金；另有7％被用于化工及陶瓷工业，常作为生产高效催化剂、触媒剂的原料。钒的应用领域还在不断地拓展，在航天工业、核工业、生物制药和钒电池等方面都有新的应用。
含钒石煤是我国一种特有的钒矿资源。我国石煤储量为618.8亿t，石煤中V2O5的储量达到117970kt，是我国钒钛磁铁矿中钒储量的6.7倍，相当于世界上各国V2O5储量的总和，以上数据表明，我国石煤钒矿具有很高的工业价值和巨大的资源优势。
近年来，浓酸熟化提钒工艺由于其清洁高效的特点，越来越被研究者重视。CN1049642A号中国专利文献公开了一种“石煤灰渣硫酸拌酸加温熟化水浸提取五氧化二钒工艺流程”。CN101157981A号中国专利文献公开了一种“钒矿提钒冶炼中控制杂质硅被浸出的方法”。CN101260464A号中国专利文献公开了“一种石煤提钒矿石分解方法”，而非专利文献也公开了“石煤提钒低温硫酸化焙烧矿物分解工艺”(刘万里，《中国有色金属学报》2009年05期，P943～P948)。用熟化的方法从矿物中提取钒具有显著优势，但后续处理依然有许多技术难题还没有完善解决，熟化浸出钒为4价钒，后续分离富集一般采用P204进行萃取，但萃取前必须对熟化浸出液进行预处理，如：调整pH值，并还原溶液中三价铁，在用铁粉还原时，为达到还原效果铁粉用量较多，同时会造成pH过高，形成浑浊沉淀物，使钒损失，而且铁渣也较难处理。
因此，高铁石煤熟化浸出液的预处理方案，也关系到整个熟化提钒工艺的成败，探索一种合理可靠的浸出液预处理方案，对石煤熟化法提钒，是一个重要的组成部分。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种铁粉用量少，pH合适，钒损失少，铁渣易于处理的高铁石煤熟化浸出液预处理工艺。
一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，包括以下步骤：
(1)首先用碱调节溶液的pH值；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入铁粉还原；
(3)向步骤(2)所得溶液加入磷酸盐深度净化；
(4)将步骤(3)所得溶液进行液固分离，得到预处理后液和处理渣。
所述步骤(1)中，熟化溶液含铁>5g/L，起始pH<1。
所述步骤(1)中，用碱调节后溶液pH值在1.5～1.8之间。
所述步骤(1)中，所用碱包括碳酸钠，碳酸钙，石灰中的一种或几种。
所述步骤(2)中，铁粉用量为溶液中三价铁还原所需铁粉理论用质量的40％～60％。
所述步骤(2)中，加铁粉后还原时间>1h，至无铁粉为止。
所述步骤(3)中，磷酸盐加入量为溶液中三价铁摩尔当量的0.4～0.6倍。磷酸盐包括磷酸钠或者磷酸钾。
所述步骤(3)中，加入磷酸盐后搅拌时间>1h。
所述步骤(4)中，沉铁完成后，继续陈化2h以上，再进行过滤分离。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本工艺采用铁粉进行还原，还原后无铁泥残留。
(2)本工艺采用铁粉还原，同时加磷酸盐除铁结合的方式，降低三价铁的含量。
(3)本方法可为后续萃取处理提供合格的溶液，过程中不会造成pH过高而致使钒损失。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
实验采用湖南某石煤熟化提钒厂所产熟化浸出液，溶液中化学成分包括V2O53.07g/L，SiO20.12g/L、Fe3+6.13g/L，采用本发明的方法对石煤熟化浸出液进行预处理，具体包括以下步骤：取1L溶液，先加入碳酸钠调节pH值＝1.8，再加入3.07g铁粉，搅拌2h后，然后再加入21g磷酸钠搅拌2h，反应完成后陈化4h，最后进行过滤分离。对预处理后的溶液进行化学分析，分析结果为V2O5＝2.97g/L，Fe3+＝0.89g/L，分析溶液pH＝2.1，钒只有少量的夹带损失，终点pH能够满足萃取要求。

Claims (10)

1.一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先用碱调节溶液的pH值；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入铁粉还原；
(3)向步骤(2)所得溶液加入磷酸盐深度净化；
(4)将步骤(3)所得溶液进行液固分离，得到预处理后液和处理渣。
2.根据权利要求1所述的一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，熟化溶液含铁>5g/L，起始pH<1。
3.根据权利要求1所述的一种石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，用碱调节后溶液pH值在1.5～1.8之间。
4.根据权利要求1或3所述的一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，所用碱包括碳酸钠，碳酸钙，石灰中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，铁粉用量为溶液中三价铁还原所需铁粉理论用质量的40％～60％。
6.根据权利要求1或5所述的一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，加铁粉后还原时间>1h，至无铁粉为止。
7.根据权利要求1所述的一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，磷酸盐加入量为溶液中三价铁摩尔当量的0.4～0.6倍。
8.根据权利要求1或7所述的一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于：磷酸盐包括磷酸钠或者磷酸钾。
9.根据权利要求1所述的一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，加入磷酸盐后搅拌时间>1h。
10.根据权利要求1所述的一种高铁石煤熟化浸出液预处理工艺，其特征在于：所述步骤(4)中，沉铁完成后，继续陈化2h以上，再进行过滤分离。
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