CN105505428A - 一种从油砂中分离沥青的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从油砂中分离沥青的方法。该方法包括如下步骤：采用溶剂对油砂进行提取，固液分离，得到溶剂相和固相；将所述溶剂相加入沉淀剂中，固液分离，得到混合液和固态沥青；其中，所述溶剂的结构式为R1R2R3N，R1、R2、R3各自独立选自氢、碳数为1～10的烷基、碳数为1～10的芳香基或碳数为1～10的环烷基，且R1、R2、R3不同时为氢，所述沉淀剂选自醇类化合物和酮类化合物中的一种或多种。本发明的方法能耗低、沥青回收率高，并且尾砂和沥青中的溶剂残留量低，具有良好的工业应用前景。

Description

一种从油砂中分离沥青的方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种从油砂中分离沥青的方法。
背景技术
油砂是一种含有沥青的砂或砂岩，一般情况下，沥青含量为3％～30％，无机质(沙和粘土等)含量为70％～85％，水含量为3％～6％，属于非常规石油资源。世界油砂资源储量丰富，随着全球石油需求的不断增加和常规石油资源逐渐减少，油砂资源已成为世界能源的重要组成部分，越来越受到人们的关注。在石油资源紧张的背景下，开发油砂资源对缓解石油供给压力，降低石油企业对常规石油资源的依赖具有重要的作用。
目前油砂沥青的分离技术主要有热碱水法、热转化法和有机溶剂提取法。工业上的油砂沥青分离技术主要是热碱水法，而热转化法和有机溶剂提取法正处于研究阶段。
热碱水法是在水洗抽提的基础上加入碱(如NaOH)来改变砂粒表面的润湿性，增加砂粒表面的亲水性，使沥青乳化在水中，实现砂粒与沥青的分离。该方法对水润型油砂具有较好的分离效果，但对油润型油砂的分离效果较差；分离得到的沥青中所含有的固体细颗粒和无机盐不仅影响沥青的后续加工，并且影响沥青的品质，此外其在后续加工中需要消耗大量的水资源，并且细小砂粒或粘土在水中沉降时间长，需大规模的沉降池，排放的碱水还会对环境造成严重的污染。
热转化法是在温度高于500℃的条件下对油砂直接进行反应，使沥青直接热分解的一种油砂处理方法。该方法具有进料连续化、工艺灵活等优点，但是沥青分离效率和回收效率较低，大量固体砂粒的循环会对设备造成严重磨损，并且部分热砂的废弃降低了热效率，能量消耗大，目前该方法没有得到大规模的应用。
有机溶剂提取法是将油砂与有机溶剂按一定的比例混合后加热抽提出其中的沥青，然后通过蒸馏实现有机溶剂和沥青的分离。该方法普适性强，对不同类型的油砂提取效率都较高，但该方法存在如下缺陷：1)需要高温抽提，能耗较大；2)尾砂中残留的有机溶剂会造成环境污染；3)所用的有机溶剂沸点较高，因此需要较高的蒸馏温度才能实现沥青与溶剂的分离，进一步增加了能耗；4)分离得到的沥青中有机溶剂残留量高，影响沥青品质。
目前，也有一些应用离子液体促进沥青分离的相关研究。例如，公开号为CN102391185B的中国专利将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液体和有机溶剂混合用于抽提油砂中的沥青，其利用离子液体高离子浓度而产生的独特的界面行为，介入沥青组分和固体颗粒表面的静电作用力，降低其粘附作用，从而促进了沥青组分从砂粒和粘土颗粒表面脱离，该方法虽然可以实现高达95％的沥青回收率以及有机溶剂与尾砂的有效分离，然而离子液体成本较高，并且所得尾砂中仍然会残留少量的离子液体，从而限制了该方法的工业应用。因此，亟待开发一种降低成本和能耗以及减少尾砂和沥青中溶剂残留量的油砂沥青分离方法。
发明内容
本发明提供一种从油砂中分离沥青的方法，用于解决现有技术中的分离方法成本高、能耗大、尾砂和沥青中溶剂残留量高等技术缺陷。
本发明提供一种从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
采用溶剂对油砂进行提取，固液分离，得到溶剂相和固相；
将所述溶剂相加入沉淀剂中，固液分离，得到混合液和固态沥青；
其中，所述溶剂的结构式为R1R2R3N，R1、R2、R3各自独立选自氢、碳数为1～10的烷基、碳数为1～10的芳香基或碳数为1～10的环烷基，且R1、R2、R3不同时为氢，所述沉淀剂选自醇类化合物和酮类化合物中的一种或多种。
在本发明中，上述溶剂提取实现沥青的溶解和分离，提取所得到的溶剂相中主要包括溶剂和沥青，所得到的固相中主要包括尾砂和少量的残留溶剂；上述沉淀剂实现溶剂相中溶剂和沥青的分离，沉淀剂沉淀所得到的混合液中主要包括溶剂和沉淀剂。
本发明所选用的上述溶剂成本低、不易挥发、原料易得，特别是其在室温条件下(例如10-25℃)即可实现对沥青的良好溶解，从而显著降低了能耗，减少了对环境的污染；本发明所选用的上述沉淀剂原料易得、成本低，特别是其对沥青的溶解度小、不与上述溶剂发生化学反应、易挥发，因此采用上述沉淀剂分离溶剂相中的溶剂和沥青，不仅能耗低，并且沥青中溶剂残留量(即溶剂和沉淀剂的总残留量)低。此外，可在上述范围选择具有一定沸点差的溶剂和沉淀剂，从而可通过蒸馏等方式容易地实现溶剂与沉淀剂的分离和循环利用。
进一步地，所述溶剂选自N-甲基环已胺、N,N-二甲基环已胺、苯胺、N,N-二甲基苯胺和N,N-二乙基环已胺中的一种或多种，优选为N,N-二甲基环已胺或N,N-二乙基环已胺；所述沉淀剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮和丁酮中的一种或多种，优选的为甲醇或乙醇。
本发明所述提取可以在常规条件下进行，特别是可以在室温下进行。在一实施方式中，可以在搅拌下采用溶剂对油砂进行至少一次提取，提取次数可以为1～10次，例如为4～6次，并且可以控制提取温度为0～100℃，例如10～25℃，搅拌速度为100～1000r/min，例如为150～900r/min，优选为400～600r/min，油砂质量与溶剂总质量的比为1:(0.1～10)，例如为1:(2.5～3)，每次提取时间为1～100min，例如5～10min，并且总提取时间可以为30～120min。
在本发明中，沉淀剂对沥青的沉淀也可以在常规条件下进行，特别是可以在室温下进行。在一实施方式中，可以在温度为0～100℃，例如10～25℃、搅拌速度为100～2000r/min，例如800～1500r/min的条件下，将所述溶剂相以0.05～100mL/min的滴加速度滴加到所述沉淀剂中，并且可以控制所述溶剂相与沉淀剂的质量比为1:(0.1～10)，滴加完毕后持续搅拌1～100min，例如10～30min。进一步地，滴加速度优选为1～20mL/min，并且滴加完成后可以静置一段时间，例如12h-15h。
本发明的从油砂中分离沥青的方法，还包括对所述固相中的残留溶剂进行分离和回收，从而降低尾砂中的溶剂残留量(即溶剂和沉淀剂的总残留量)。在一实施方式中，可以将所述沉淀剂加入所述固相中，固液分离，得到混合液和尾砂；其中，所述混合液中主要包括溶剂和沉淀剂。
进一步地，可以在温度为0～100℃，可以在室温下操作，例如10～25℃、搅拌速度为100～2000r/min，例如800～1500r/min的条件下，将所述沉淀剂分批加入到所述固相中，并且控制所述沉淀剂的总质量与所述固相的质量比为1:(1～10)，加完后持续搅拌1～120min，例如10～30min，使固相中的残留溶剂被沉淀剂充分溶解；其中，加入的批数可以为1～10批。
在另一实施方式中，还可以采用含有CO2的水溶液对所述固相进行洗涤，固液分离并脱除液相中的CO2，回收溶剂。进一步地，含有CO2的水溶液例如可以为饱和碳酸水溶液(可持续通入CO2)；并且可以在绝对压力为0.1～10MPa，例如0.1～0.5MPa、温度为0～100℃，例如10～25℃的条件下进行所述洗涤。
本发明提供的从油砂中分离沥青的方法，还包括：对所述混合液进行蒸馏，分别回收沉淀剂和溶剂，从而进行循环利用。在进行蒸馏时，可以根据沉淀剂和溶剂的特性特点来选择适宜的蒸馏条件，如为提高回收效率和效果，可以采用减压蒸馏，特别是可以在绝对压力为0.1～10MPa，例如0.1～0.5MPa、温度为0～100℃，例如56～82℃的条件下进行所述蒸馏。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明选用特定的溶剂对沥青进行提取，该溶剂成本低、不易挥发、原料易得，特别是在室温下对沥青具有良好的溶解性，从而显著降低了能耗，并减少了对环境的污染。
2、本发明选用特定的沉淀剂对沥青进行沉淀，其能耗低，并且对沥青的溶解度小，能够较好地实现沥青与溶剂的分离，并且不易形成溶剂残留，沥青的品质好。
3、本发明所选用的溶剂和沉淀剂之间不发生化学反应，并且两者的沸点差距大，同时沉淀剂具有较低的沸点，因此可在较低温度下利用蒸馏等方式实现溶剂与沉淀剂的分离，分离后的溶剂和沉淀剂可进行循环利用，整个工艺成本低。
4、本发明的方法能耗低、成本小、操作方便、易于控制、不易对环境造成污染，特别是其沥青回收率可高达97％，尾砂中溶剂残留量低于260μg/g，并且沥青中溶剂残留量低于0.9wt％，沥青中水的残留量低于125μg/g，沥青品质良好，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明一实施例提供的从油砂中分离沥青的方法的工艺流程图；
图2为本发明另一实施例提供的从油砂中分离沥青的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附图和实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为31.17％的油砂20g，用50g的N,N-二甲基环已胺在温度为15℃、搅拌速率为150r/min的条件下分4次进行提取，每次提取时间为10min，随后过滤，得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液，在温度为15℃的条件下以20mL/min的滴加速度滴加到以1000r/min的转速高速搅拌的70g甲醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与甲醇的混合液(滤液)和固态沥青(滤渣)。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在温度为15℃、搅拌速度为1000r/min的条件下，用60g甲醇分5批加入到合并的固相中进行洗涤，加完后持续搅拌30min，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与甲醇的混合液和尾砂。
4、蒸馏
将上述步骤2和步骤3得到的N,N-二甲基环已胺和与甲醇的混合液合并后，在绝对压力为0.1MPa、温度为65℃的条件下进行蒸馏，收集轻馏分回收甲醇并循环利用，收集重馏分回收N,N-二甲基环已胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青5.685g，沥青回收率为91.2％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为254μg/g，沥青中溶剂残留量为0.73wt％，并且沥青中水的残留量为115μg/g。
实施例2
本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为12.43％的油砂20g，用50g的N,N-二甲基环已胺在温度为20℃、搅拌速率为400r/min的条件下分4次进行提取，每次提取时间为10min，随后过滤，得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液，在温度为20℃的条件下以10mL/min的滴加速度滴加到以800r/min的转速高速搅拌的70g乙醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与乙醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在温度为20℃、搅拌速度为800r/min的条件下，用60g乙醇分5批加入到合并的固相中进行洗涤，加完后持续搅拌30min，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与乙醇的混合液和尾砂。
4、蒸馏
将上述步骤2和步骤3得到的N,N-二甲基环已胺和与乙醇的混合液合并后，在绝对压力为0.1MPa、温度为78℃的条件下进行蒸馏，收集轻馏分回收乙醇并循环利用，收集重馏分回收N,N-二甲基环已胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青2.232g，沥青回收率为89.8％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为235μg/g，沥青中溶剂残留量为0.56wt％，并且沥青中水的残留量为110μg/g。
实施例3
本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为12.43％的油砂20g，用60g的N,N-二甲基环已胺在温度为20℃、搅拌速率为600r/min的条件下分5次进行提取，每次提取时间为8min，随后过滤，得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液，在温度为20℃的条件下以1mL/min的滴加速度滴加到以1200r/min的转速高速搅拌的80g甲醇中，滴加完毕后持续搅拌60min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与甲醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在温度为20℃、搅拌速度为1000r/min的条件下，用90g甲醇分4批加入到合并的固相中进行洗涤，加完后持续搅拌60min，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与甲醇的混合液和尾砂。
4、蒸馏
将上述步骤2和步骤3得到的N,N-二甲基环已胺和与甲醇的混合液合并后，在绝对压力为0.1MPa、温度为65℃的条件下进行蒸馏，收集轻馏分回收甲醇并循环利用，收集重馏分回收N,N-二甲基环已胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青2.414g，沥青回收率为97.1％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为244μg/g，沥青中溶剂残留量为0.62wt％，并且沥青中水的残留量为123μg/g。
实施例4
本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为31.17％的油砂20g，用50g的N,N-二乙基环已胺在温度为15℃、搅拌速率为900r/min的条件下分5次进行提取，每次提取时间为10min，随后过滤，得到溶有沥青的N,N-二乙基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N,N-二乙基环已胺溶液，在温度为15℃的条件下以90mL/min的滴加速度滴加到以1000r/min的转速高速搅拌的70g甲醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N,N-二乙基环已胺与甲醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在温度为15℃、搅拌速度为1000r/min的条件下，用50g甲醇分3批加入到合并的固相中进行洗涤，加完后持续搅拌30min，过滤，得到N,N-二乙基环已胺与甲醇的混合液和尾砂。
4、蒸馏
将上述步骤2和步骤3得到的N,N-二乙基环已胺和与甲醇的混合液合并后，在绝对压力为0.1MPa、温度为65℃的条件下进行蒸馏，收集轻馏分回收甲醇并循环利用，收集重馏分回收N,N-二乙基环已胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青5.617g，沥青回收率为90.1％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为237μg/g，沥青中溶剂残留量为0.68wt％，并且沥青中水的残留量为106μg/g。
实施例5
本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为12.43％的油砂10g，用30g的N,N-二甲基环已胺在温度为10℃、搅拌速率为550r/min的条件下分6次进行提取，每次提取时间为5min，随后过滤，得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液，在温度为10℃的条件下以1mL/min的滴加速度滴加到以1500r/min的转速高速搅拌的40g乙醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与乙醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在温度为10℃、搅拌速度为1500r/min的条件下，用50g乙醇分4批加入到合并的固相中进行洗涤，加完后持续搅拌30min，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与乙醇的混合液和尾砂。
4、蒸馏
将上述步骤2和步骤3得到的N,N-二甲基环已胺和与乙醇的混合液合并后，在绝对压力为0.1MPa、温度为78℃的条件下进行蒸馏，收集轻馏分回收乙醇并循环利用，收集重馏分回收N,N-二甲基环已胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青1.084g，沥青回收率为87.2％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为241μg/g，沥青中溶剂残留量为0.73wt％，并且沥青中水的残留量为112μg/g。
实施例6
本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为12.43％的油砂20g，用50g的N,N-二甲基环已胺在温度为15℃、搅拌速率为500r/min的条件下分4次进行提取，每次提取时间为10min，随后过滤，得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液，在温度为15℃的条件下以5mL/min的滴加速度滴加到以1000r/min的转速高速搅拌的70g甲醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与甲醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在温度为15℃、搅拌速度为1000r/min的条件下，用75g甲醇分3批加入到合并的固相中进行洗涤，加完后持续搅拌30min，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与甲醇的混合液和尾砂。
4、蒸馏
将上述步骤2和步骤3得到的N,N-二甲基环已胺和与甲醇的混合液合并后，在绝对压力为0.1MPa、温度为65℃的条件下进行蒸馏，收集轻馏分回收甲醇并循环利用，收集重馏分回收N,N-二甲基环已胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青2.367g，沥青回收率为95.2％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为253μg/g，沥青中溶剂残留量为0.71wt％，并且沥青中水的残留量为121μg/g。
实施例7
本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为31.17％的油砂30g，用80g的N,N-二甲基环已胺在温度为20℃、搅拌速率为800r/min的条件下分5次进行提取，每次提取时间为10min，随后过滤，得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液，在温度为20℃的条件下以5mL/min的滴加速度滴加到以1200r/min的转速高速搅拌的110g异丙醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与异丙醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在温度为20℃、搅拌速度为1200r/min的条件下，用120g异丙醇分8批加入到合并的固相中进行洗涤，加完后持续搅拌30min，过滤，得到N,N-二甲基环已胺与异丙醇的混合液和尾砂。
4、蒸馏
将上述步骤2和步骤3得到的N,N-二甲基环已胺和与异丙醇的混合液合并后，在绝对压力为0.1MPa、温度为82℃的条件下进行蒸馏，收集轻馏分回收异丙醇并循环利用，收集重馏分回收N,N-二甲基环已胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青8.117g，沥青回收率为86.8％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为255μg/g，沥青中溶剂残留量为0.88wt％，并且沥青中水的残留量为91μg/g。
实施例8
本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为12.43％的油砂30g，用90g的N,N-二甲基苯胺在温度为25℃、搅拌速率为550r/min的条件下分6次进行提取，每次提取时间为5min，随后过滤，得到溶有沥青的N,N-二甲基苯胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N,N-二甲基苯胺溶液，在温度为25℃的条件下以2mL/min的滴加速度滴加到以1200r/min的转速高速搅拌的120g甲醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N,N-二甲基苯胺与甲醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在温度为25℃、搅拌速度为1200r/min的条件下，用150g甲醇分10批加入到合并的固相中进行洗涤，加完后持续搅拌30min，过滤，得到N,N-二甲基苯胺与甲醇的混合液和尾砂。
4、蒸馏
将上述步骤2和步骤3得到的N,N-二甲基苯胺和与甲醇的混合液合并后，在绝对压力为0.1MPa、温度为65℃的条件下进行蒸馏，收集轻馏分回收甲醇并循环利用，收集重馏分回收N,N-二甲基苯胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青3.386g，沥青回收率为90.8％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为241μg/g，沥青中溶剂残留量为0.65wt％，并且沥青中水的残留量为109μg/g。
实施例9
本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为12.43％的油砂10g，用30g的N-甲基环已胺在温度为25℃、搅拌速率为600r/min的条件下分4次进行提取，每次提取时间为10min，随后过滤，得到溶有沥青的N-甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N-甲基环已胺溶液，在温度为25℃的条件下以2mL/min的滴加速度滴加到以1200r/min的转速高速搅拌的40g甲醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N-甲基环已胺与甲醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在温度为25℃、搅拌速度为1200r/min的条件下，用50g甲醇分3批加入到合并的固相中进行洗涤，加完后持续搅拌30min，过滤，得到N-甲基环已胺与甲醇的混合液和尾砂。
4、蒸馏
将上述步骤2和步骤3得到的N-甲基环已胺和与甲醇的混合液合并后，在绝对压力为0.1MPa、温度为65℃的条件下进行蒸馏，收集轻馏分回收甲醇并循环利用，收集重馏分回收N-甲基环已胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青1.139g，沥青回收率为91.6％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为235μg/g，沥青中溶剂残留量为0.63wt％，并且沥青中水的残留量为115μg/g。
实施例10
如图2所示，本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为12.43％的油砂10g，用30g的苯胺在温度为25℃、搅拌速率为600r/min的条件下分5次进行提取，每次提取时间为10min，随后过滤，得到溶有沥青的苯胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的苯胺溶液，在温度为25℃的条件下以2mL/min的滴加速度滴加到以1200r/min的转速高速搅拌的40g甲醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到苯胺与甲醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在绝对压力为0.1MPa、温度为25℃下，用50g饱和碳酸水溶液(持续通入CO2)对合并的固相中进行洗涤，固液分离并脱除液相中的CO2后，回收苯胺并循环利用，同时得到尾砂。
4、蒸馏
在绝对压力为0.1MPa、温度为65℃的条件下对上述步骤2得到的苯胺和与甲醇的混合液进行蒸馏，收集轻馏分回收甲醇并循环利用，收集重馏分回收苯胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青0.873g，沥青回收率为70.2％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为137μg/g，沥青中溶剂残留量为0.78wt％，并且沥青中水的残留量为119μg/g。
实施例11
本实施例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为12.43％的油砂10g，用30g的N-甲基苯胺在温度为25℃、搅拌速率为600r/min的条件下分4次进行提取，每次提取时间为10min，随后过滤，得到溶有沥青的N-甲基苯胺溶液(即溶剂相)和固相。
2、沉淀
合并每次提取得到的溶有沥青的N-甲基苯胺溶液，在温度为25℃的条件下以2mL/min的滴加速度滴加到以1200r/min的转速高速搅拌的40g甲醇中，滴加完毕后持续搅拌30min，沥青以固体状态析出，随后静置12h，过滤，得到N-甲基苯胺与甲醇的混合液和固态沥青。
3、洗涤
合并每次提取得到的固相，在绝对压力为0.1MPa、温度为25℃下，用50g饱和碳酸水溶液(持续通入CO2)对合并的固相中进行洗涤，固液分离并脱除液相中的CO2后，回收N-甲基苯胺并循环利用，同时得到尾砂。
4、蒸馏
在绝对压力为0.1MPa、温度为65℃的条件下对上述步骤2得到的N-甲基苯胺和与甲醇的混合液进行蒸馏，收集轻馏分回收甲醇并循环利用，收集重馏分回收N-甲基苯胺并循环利用。
按照以上方法，得到固态沥青0.900g，沥青回收率为72.4％；此外，经检测，尾砂中溶剂残留量为109μg/g，沥青中溶剂残留量为0.67wt％，并且沥青中水的残留量为113μg/g。
对照例1
本对照例的从油砂中分离沥青的方法，包括如下步骤：
1、提取
取沥青含量为12.43％的油砂20g，用60g的N,N-二甲基环已胺在温度为20℃、搅拌速率为600r/min的条件下分5次进行提取，每次提取时间为8min，随后过滤，得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和尾渣。
2、分离
合并每次提取得到的溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液，在绝对压力为0.1MPa、温度为25℃下，向合并溶液加入饱和碳酸水溶液(持续通入CO2)，固液分离并脱除液相中的CO2后，得到沥青并回收N,N-二甲基环已胺。
3、洗涤
在温度为20℃、搅拌速度为1000r/min的条件下，用饱和碳酸水溶液分别对步骤1所得到的尾渣和步骤2所得到的沥青进行多次洗涤，其中，沥青回收率为94％，尾砂中溶剂残留量为102μg/g，沥青中溶剂残留量为8wt％，并且沥青中水的残留量为7wt％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种从油砂中分离沥青的方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用溶剂对油砂进行提取，固液分离，得到溶剂相和固相；
将所述溶剂相加入沉淀剂中，固液分离，得到混合液和固态沥青；
其中，所述溶剂的结构式为R1R2R3N，R1、R2、R3各自独立选自氢、碳数为1～10的烷基、碳数为1～10的芳香基或碳数为1～10的环烷基，且R1、R2、R3不同时为氢，所述沉淀剂选自醇类化合物和酮类化合物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自N-甲基环已胺、N,N-二甲基环已胺、苯胺、N,N-二甲基苯胺和N,N-二乙基环已胺中的一种或多种，所述沉淀剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮和丁酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在搅拌下采用溶剂对油砂进行至少一次提取，并且控制提取温度为0～100℃，搅拌速度为100～1000r/min，油砂质量与溶剂总质量的比为1:(0.1～10)，每次提取时间为1～100min。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在温度为0～100℃、搅拌速度为100～2000r/min的条件下，将所述溶剂相以0.05～100mL/min的滴加速度滴加到所述沉淀剂中，并且控制所述溶剂相与沉淀剂的质量比为1:(0.1～10)，滴加完毕后持续搅拌1～100min。
5.根据权利要求1至4任一所述的方法，其特征在于，还包括：将所述沉淀剂加入所述固相中，固液分离，得到混合液和尾砂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在温度为0～100℃、搅拌速度为100～2000r/min的条件下，将所述沉淀剂分批加入到所述固相中，并且控制所述沉淀剂的总质量与所述固相的质量比为1:(1～10)，加完后持续搅拌1～120min。
7.根据权利要求1至4任一所述的方法，其特征在于，还包括：采用含有CO2的水溶液对所述固相进行洗涤，固液分离并脱除液相中的CO2，回收溶剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在绝对压力为0.1～10MPa、温度为0～100℃的条件下进行所述洗涤。
9.根据权利要求1至8任一所述的方法，其特征在于，还包括：对所述混合液进行蒸馏，分别回收沉淀剂和溶剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在绝对压力为0.1～10MPa、温度为0～100℃的条件下进行所述蒸馏。
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C.C.纳缪特金著，王熙纯等译: "《石油化学》", 31 July 1962 *

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