CN105504148B - 一种水性压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能性高分子材料领域，具体公开了一种水性压敏胶及其制备方法。所述水性压敏胶由聚合物乳液和多羟甲基化合物乳液组成，各组分质量份数如下：聚合物乳液80‑99质量份、多羟甲基化合物乳液1‑20质量份。本发明通过添加多羟甲基化合物，并使其在成膜的时候与聚合物侧链上的羟甲基或羧基进行交联，增加了水性压敏胶的交联效果；本发明通过调节多羟甲基化合物乳液的用量，能方便有效地调节水性压敏胶的交联程度，得到不同性能的水性压敏胶。

Description

一种水性压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性高分子材料领域，涉及一种压敏胶，具体涉及一种水性压敏胶及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酸酯乳液压敏胶是一种以水为分散介质的环保型高分子材料，具有成本低、使用安全、无污染、对各种材料都有良好粘接性、涂膜无色透明、良好的耐油性、耐氧化性、耐候性和成膜性等特点，广泛应用于建筑、木材、纺织和皮革等领域，是一类常见的水性压敏胶。但是，由于其涂膜的耐水性和耐沾污性差以及冷脆热粘等缺点在较大程度上限制了其应用范围的扩大。
羟甲基丙烯酰胺的分子中具有与羰基共轭的双键和富有反应性的羟甲基，是用途广泛的交联性单体，在水性丙烯酸酯压敏胶的合成中有重要的应用。用羟甲基丙烯酰胺对聚丙烯酸酯乳液进行改性，使其在成膜时产生交联，能在一定程度上改善水性压敏胶的胶膜性能。然而，在乳液聚合的过程中，随着羟甲基丙烯酰胺的用量增加，乳液聚合的聚合稳定性减小，凝胶率增大，从而影响其在工业生产中的应用。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种水性压敏胶，所述水性压敏胶添加了多羟甲基化合物，增加了水性压敏胶的交联效果。
本发明的另一目的在于提供一种水性压敏胶的制备方法，所述制备方法工艺简单，生产周期短。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种水性压敏胶，其由聚合物乳液和多羟甲基化合物乳液组成，各组分质量份数如下：
聚合物乳液 80-99质量份
多羟甲基化合物乳液 1-20质量份。
所述聚合物乳液为丙烯酸酯聚合物乳液，其由软单体、硬单体、功能单体、乳化剂、过硫酸钾、碳酸氢钠、正十二烷基硫醇和去离子水为原料，通过乳液聚合制备而成，各组分质量份数如下：
所述软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十二烷基酯和丙烯酸十八烷基酯中的至少一种。
所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少一种。
所述功能单体为羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯酰胺中的至少一种。
所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种。
所述多羟甲基化合物乳液由多羟甲基化合物、乳化剂、溶剂和去离子水制备而成，各组分份数如下：
所述多羟甲基化合物为分子结构中含有大于或等于两个羟甲基的化合物，优选2,4,6-三羟甲基苯酚。
所述溶剂为乙醇或丙二醇甲醚；所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种。
一种水性压敏胶的制备方法，其具体步骤为：
(1)在第一个反应釜中，加入67-90质量份软单体、7-25质量份硬单体、3-8质量份功能单体、1-5质量份乳化剂、0.1-0.4质量份过硫酸钾、0.05-0.5质量份正十二烷基硫醇和25-50质量份去离子水，在室温下，在1000-3000转/分钟的转速下搅拌30min，得到预乳化液；然后将预乳化液分为两份，其中，第一份预乳化液和第二份预乳化液分别占与预乳化液总质量的10％和90％；
(2)在第二个反应釜中，加入0.05-0.1质量份过硫酸钾、0.3-1质量份碳酸氢钠、25-50质量份去离子水和第一份预乳化液，在80℃下反应30min；然后将第二份预乳化液滴加入反应釜中，滴加时间为3h；再加入0.05-0.1质量份过硫酸钾，在80℃下保温2h；降温至40℃，用氨水调节pH值至7-8，得到聚合物乳液；
其中，在步骤(1)和步骤(2)中，过硫酸钾共为0.2-0.6质量份，去离子水共为50-100质量份；
(3)在第三个反应釜中，加入30-80质量份多羟甲基化合物、0.5-5质量份乳化剂、6.5-15质量份溶剂和13-50质量份去离子水，在室温下，在1000-3000转/分钟的转速下搅拌30min，得到多羟甲基化合物乳液；
(4)在第四个反应釜中，加入80-99质量份聚合物乳液和1-20质量份多羟甲基化合物乳液，在常温下搅拌均匀，得到本发明所述的水性压敏胶。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明通过添加多羟甲基化合物，并使其在成膜的时候与聚合物侧链上的羟甲基或羧基进行交联，增加了水性压敏胶的交联效果；
(2)本发明通过调节多羟甲基化合物乳液的用量，能方便有效地调节水性压敏胶的交联程度，得到不同性能的水性压敏胶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
所述水性压敏胶的交联固化方法为：将水性压敏胶涂布于25μm厚的PET上，在120℃交联固化2min后成透明的交联固化膜；下述实施例中，胶层厚度为25μm。
所述水性压敏胶的不溶物比例的测试方法为：以丁酮为溶剂，测试浸泡48h后的交联固化膜中的不溶物比例，浸泡温度为60℃。
所述水性压敏胶的剥离强度依据《GB/T 2792-1998压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》进行，对不锈钢进行剥离。
所述水性压敏胶是否有残胶的测试方法为：将交联固化膜贴在不锈钢上，在室温下放置48h后，撕开观测不锈钢上是否有残胶。
所述水性压敏胶的离心稳定性的测试方法为：将水性压敏胶加入离心管中，以1200转/min旋转30min，观测是否有破乳或分层现象发生。
所述水性压敏胶的贮存稳定性的测试方法为：将水性压敏胶在室温下密封保存6个月，观测是否有沉淀或凝聚现象发生。
实施例1
一种水性压敏胶，其由聚合物乳液和多羟甲基化合物乳液组成，各组分份数如下：
聚合物乳液 97质量份
多羟甲基化合物乳液 3质量份。
上述水性压敏胶的制备步骤为：
(1)在第一个反应釜中，加入87质量份丙烯酸丁酯、8质量份甲基丙烯酸甲酯、2质量份丙烯酸、2质量份羟甲基丙烯酰胺、1质量份丙烯酰胺、2质量份辛基酚聚氧乙烯醚、1质量份十二烷基硫酸钠、0.4质量份过硫酸钾、0.1质量份正十二烷基硫醇和40质量份去离子水，在室温下，在3000转/分钟的转速下搅拌30min，得到预乳化液；然后将预乳化液分为两份，其中，第一份预乳化液和第二份预乳化液分别占与预乳化液总质量的10％和90％；
(2)在第二个反应釜中，加入0.1质量份过硫酸钾、0.3质量份碳酸氢钠、40质量份去离子水和第一份预乳化液，在80℃下反应30min；然后将第二份预乳化液滴加入反应釜中，滴加时间为3h；再加入0.1质量份过硫酸钾，在80℃下保温2h；降温至40℃，用氨水调节pH值至7-8，得到聚合物乳液；
(3)在第三个反应釜中，加入40质量份2,4,6-三羟甲基苯酚、3质量份壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、10质量份乙醇和47质量份去离子水，在室温下，在3000转/分钟的转速下搅拌30min，得到多羟甲基化合物乳液；
(4)在第四个反应釜中，加入97质量份聚合物乳液和3质量份多羟甲基化合物乳液，在常温下搅拌均匀，得到本发明所述的水性压敏胶。
实施例2
一种水性压敏胶，其由聚合物乳液和多羟甲基化合物乳液组成，各组分份数如下：
聚合物乳液 99质量份
多羟甲基化合物乳液 1质量份。
上述水性压敏胶的制备步骤为：
(1)在第一个反应釜中，加入32质量份丙烯酸丁酯、35质量份丙烯酸异辛酯、15质量份甲基丙烯酸甲酯、10质量份丙烯酸甲酯、2质量份丙烯酸、5质量份羟甲基丙烯酰胺、1质量份丙烯酰胺、1质量份壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、0.38质量份过硫酸钾、0.5质量份正十二烷基硫醇和25质量份去离子水，在室温下，在1000转/分钟的转速下搅拌30min，得到预乳化液；然后将预乳化液分为两份，其中，第一份预乳化液和第二份预乳化液分别占与预乳化液总质量的10％和90％；
(2)在第二个反应釜中，加入0.06质量份过硫酸钾、0.5质量份碳酸氢钠、25质量份去离子水和第一份预乳化液，在80℃下反应30min；然后将第二份预乳化液滴加入反应釜中，滴加时间为3h；再加入0.06质量份过硫酸钾，在80℃下保温2h；降温至40℃，用氨水调节pH值至7-8，得到聚合物乳液；
(3)在第三个反应釜中，加入80质量份2,4,6-三羟甲基苯酚、0.5质量份壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、6.5质量份丙二醇甲醚和13质量份去离子水，在室温下，在1000转/分钟的转速下搅拌30min，得到多羟甲基化合物乳液；
(4)在第四个反应釜中，加入99质量份聚合物乳液和1质量份多羟甲基化合物乳液，在常温下搅拌均匀，得到本发明所述的水性压敏胶。
实施例3
一种水性压敏胶，其由聚合物乳液和多羟甲基化合物乳液组成，各组分份数如下：
聚合物乳液 80质量份
多羟甲基化合物乳液 20质量份。
上述水性压敏胶的制备步骤为：
(1)在第一个反应釜中，加入30质量份丙烯酸丁酯、60质量份丙烯酸异辛酯、7质量份甲基丙烯酸甲酯、2质量份丙烯酸、1质量份羟甲基丙烯酰胺、3质量份壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、2质量份十二烷基硫酸钠、0.1质量份过硫酸钾、0.05质量份正十二烷基硫醇和50质量份去离子水，在室温下，在2500转/分钟的转速下搅拌30min，得到预乳化液；然后将预乳化液分为两份，其中，第一份预乳化液和第二份预乳化液分别占与预乳化液总质量的10％和90％；
(2)在第二个反应釜中，加入0.05质量份过硫酸钾、1质量份碳酸氢钠、50质量份去离子水和第一份预乳化液，在80℃下反应30min；然后将第二份预乳化液滴加入反应釜中，滴加时间为3h；再加入0.05质量份过硫酸钾，在80℃下保温2h；降温至40℃，用氨水调节pH值至7-8，得到聚合物乳液；
(3)在第三个反应釜中，加入30质量份2,4,6-三羟甲基苯酚、4质量份壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、1质量份十二烷基硫酸钠、15质量份丙二醇甲醚和50质量份去离子水，在室温下，在2500转/分钟的转速下搅拌30min，得到多羟甲基化合物乳液；
(4)在第四个反应釜中，加入80质量份聚合物乳液和20质量份多羟甲基化合物乳液，在常温下搅拌均匀，得到本发明所述的水性压敏胶。
对比例
一种水性压敏胶的制备方法，其具体步骤为：
(1)在第一个反应釜中，加入87质量份丙烯酸丁酯、5质量份甲基丙烯酸甲酯、2质量份丙烯酸、6质量份羟甲基丙烯酰胺、2质量份辛基酚聚氧乙烯醚、1质量份十二烷基硫酸钠、0.4质量份过硫酸钾、0.1质量份正十二烷基硫醇和40质量份去离子水，在室温下，在2500转/分钟的转速下搅拌30min，得到预乳化液；然后将预乳化液分为两份，其中，第一份预乳化液和第二份预乳化液分别占与预乳化液总质量的10％和90％；
(2)在第二个反应釜中，加入0.1质量份过硫酸钾、0.3质量份碳酸氢钠、40质量份去离子水和第一份预乳化液，在80℃下反应30min；然后将第二份预乳化液滴加入反应釜中，滴加时间为3h；再加入0.1质量份过硫酸钾，在80℃下保温2h；降温至40℃，用氨水调节pH值至7-8，得到本对比例所述的水性压敏胶。
实施例1-3和对比例的性能测试见表1。由表1可知，通过添加三羟甲基苯酚小分子，交联效果得到有效提升。以水性压敏胶总质量为100质量份计算，在实施例1中，羟甲基丙烯酰胺和2,4,6-三羟甲基苯酚中，羟甲基的总摩尔份数为0.030；在对比例中，羟甲基丙烯酰胺的摩尔份数为0.032。在实施例1中，外混合小分子中含有的羟甲基能够灵活移动，在成膜时能够与聚合物侧链上的羟甲基或羧基进行有效交联，增加了水性压敏胶的交联效果；而对比例中的羟甲基均固定在聚合物侧链上，不易达到更佳的交联效果。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
不溶物比例(％) 90 85 91 75
剥离强度(N/100mm) 24 25 20 28
是否有残胶 无 无 无 小部分
离心稳定性 合格 合格 合格 合格
贮存稳定性 合格 合格 合格 些微沉淀
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水性压敏胶，其特征在于，其由聚合物乳液和多羟甲基化合物乳液组成，各组分质量份数如下：
聚合物乳液 80-99质量份
多羟甲基化合物乳液 1-20质量份；
所述水性压敏胶通过以下步骤制备得到：
(1)在第一个反应釜中，加入67-90质量份软单体、7-25质量份硬单体、3-8质量份功能单体、1-5质量份乳化剂、0.1-0.4质量份过硫酸钾、0.05-0.5质量份正十二烷基硫醇和25-50质量份去离子水，在室温下，在1000-3000转/分钟的转速下搅拌30min，得到预乳化液；然后将预乳化液分为两份，其中，第一份预乳化液和第二份预乳化液分别占与预乳化液总质量的10％和90％；
(2)在第二个反应釜中，加入0.05-0.1质量份过硫酸钾、0.3-1质量份碳酸氢钠、25-50质量份去离子水和第一份预乳化液，在80℃下反应30min；然后将第二份预乳化液滴加入反应釜中，滴加时间为3h；再加入0.05-0.1质量份过硫酸钾，在80℃下保温2h；降温至40℃，用氨水调节pH值至7-8，得到聚合物乳液；
其中，在步骤(1)和步骤(2)中，过硫酸钾共为0.2-0.6质量份，去离子水共为50-100质量份；
(3)在第三个反应釜中，加入30-80质量份多羟甲基化合物、0.5-5质量份乳化剂、6.5-15质量份溶剂和13-50质量份去离子水，在室温下，在1000-3000转/分钟的转速下搅拌30min，得到多羟甲基化合物乳液；
(4)在第四个反应釜中，加入80-99质量份聚合物乳液和1-20质量份多羟甲基化合物乳液，在常温下搅拌均匀，得到所述的水性压敏胶。
2.根据权利要求1所述的水性压敏胶，其特征在于，所述软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十二烷基酯和丙烯酸十八烷基酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的水性压敏胶，其特征在于，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水性压敏胶，其特征在于，所述功能单体为羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的水性压敏胶，其特征在于，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的水性压敏胶，其特征在于，所述多羟甲基化合物为分子结构中含有大于或等于两个羟甲基的化合物。
7.根据权利要求1所述的水性压敏胶，其特征在于，所述溶剂为乙醇或丙二醇甲醚；所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种。
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