CN105502513A - 一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能材料制备领域，公开了一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法，通过对实验原理的分析，已经反复的实验，对实验中的原料配比和反应条件进行摸索，最终确立了合成中空四氧化三铁吸波材料的实验条件；合成的中空四氧化三铁吸波材料具有低的密度，相同质量含量的吸波剂所占的体积较大，中空结构内部能发生多次反射和多次吸收，从而实现了对该吸波材料的电磁参数和波性能的调控，并且使其在较宽的频段范围内都能具备较好的吸波性能。

Description

一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料制备领域，特别是一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法。
背景技术
近年来，吸波材料在军事″隐身″技术、改善电磁兼容性能、防止电磁辐射、防止信息泄露等领域发挥了重要作用。对于一种吸波材料而言，材料质量、磁损耗能力、介电损耗能力、可吸收电磁波的频带宽度、吸波强度等都是衡量吸波材料性能优劣的关键因素。
目前，铁氧体是研究最多、成本最低、应用最广的一种传统吸波材料，其优点是原材料来源广泛价格低廉、制作工艺简便、材料稳定、电阻较高，能有效减少趋肤效应，在高频时具有较高的磁导率，在微波波段，对入射电磁波能产生较强的磁损耗。铁氧体按晶体结构分，主要有尖晶石、磁铅石和石榴石型等类型。目前用于电磁波吸收剂的铁氧体主要是尖晶石型和磁铅石型铁氧体，尖晶石型铁氧体中四氧化三铁是最常见的一种。由于四氧化三铁具有较高的居里温度、半金属性、低毒、生物兼容、抗腐蚀性、稳定性强以及磁性可调等特殊的性质和诸多优点，在催化剂、颜料、磁性记录、磁热制冷、气体传感器、磁致成像、生物医学以及电磁吸收等领域应用广泛。同时四氧化三铁是铁氧体中最简单的代表，是双损介质，对电磁波的损耗包括磁损耗、离子和电子共振损耗、极化损耗、畴壁共振损耗、自然共振损耗和交共振损耗，因此四氧化三铁作为电磁波吸收材料的研究是目前的吸波材料热点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法，所得中空四氧化三铁吸波材料不仅能实现对入射电磁波的多次反射和多次吸收进，而且能形成有效的导电网络结构，增大了材料的介电损耗，从而使所制得吸波材料在较宽的频段范围内都能具备较好的吸波性能。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法，制备方法包括了以下步骤：
步骤A、前驱反应溶液的配制；
具体地，该步骤A可以包括如下步骤：
步骤A1、量取一定体积比的氨水和乙醇胺，搅拌混合均匀；
步骤A2、称取100-150克的六水合三氯化铁溶解在上述配制好的溶液中，倒入不锈钢反应釜中；
步骤B、将反应釜在170-190℃下反应4-8小时，再冷却到室温：
具体地，将反应釜放在加热炉中，通过温度控制器控制温度在170-190℃之间，并机械搅拌，搅拌速度控制在150-300转/分钟，反应4-8小时，在反应完成后，自然冷却至室温。
步骤C、用磁铁收集冷却后的反应产物，干燥后，即制得中空四氧化三铁吸波材料。
其中，氨水和乙醇胺的体积比为1∶10-1∶20。
其中，室温温度为15～25℃之间。
优选的，步骤C用磁铁收集冷却后的反应产物，用蒸馏水洗涤2-3次，然后进行干燥。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过对实验原理的分析，已经反复的实验，对实验中的原料配比和反应条件进行摸索，最终确立了合成中空四氧化三铁吸波材料的实验条件。
2.合成的中空四氧化三铁吸波材料具有低的密度，相同质量含量的吸波剂所占的体积较大，中空结构内部能发生多次反射和多次吸收，从而实现了对该吸波材料的电磁参数和波性能的调控，并且使其在较宽的频段范围内都能具备较好的吸波性能。
附图说明
图1为本发明中空四氧化三铁吸波材料和实心四氧化三铁吸波材料的X射线衍射图谱，曲线a为中空四氧化三铁，曲线b为实心四氧化三铁。
图2为本发明中空四氧化三铁吸波材料和实心四氧化三铁吸波材料的扫描电子图谱，A图为中空四氧化三铁，B图为实心四氧化三铁。
图3为本发明中空四氧化三铁吸波材料和实心四氧化三铁吸波材料的透射电子图谱，A图为中空四氧化三铁，B图为实心四氧化三铁。
图4为本发明中空四氧化三铁吸波材料和实心四氧化三铁吸波材料的吸波性能图谱，A图为中空四氧化三铁，B图为实心四氧化三铁。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本发明公开了一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法，制备方法包括了以下步骤：
前驱反应溶液的配制：量取30ml氨水和450ml乙醇胺，搅拌混合均匀；称取100克的六水合三氯化铁溶解在上述配制好的溶液中，倒入不锈钢反应釜中；
反应：将反应釜放在加热炉中，通过温度控制器控制温度在170-190℃之间，并机械搅拌，搅拌速度控制在150-300转/分钟，反应4-8小时，在反应完成后，自然冷却至室温；
收集产物：用磁铁收集冷却后的反应产物，用蒸馏水洗涤2-3次，然后进行干燥。
实施例2
实验目的及方法：为了表征所制备得到的中空四氧化三铁吸波材料理化性能参数，并且对比表征了实心四氧化三铁理化性能参数(所述的实心四氧化三铁为在原有制备条件下，不加入氨水制备而成)，实验表征了制备得到的波材料的X射线衍射图谱、扫描电子图谱、透射电子图谱及吸波性能。
实验结果：如图1-3所示，合成的中空四氧化三铁和实心四氧化三铁吸波材料均为尖晶石型结构的四氧化三铁产物，两者在峰的位置、衍射峰的相对强度等方面差别不大；从扫描电子图谱和透射电子图谱可以看出合成的中空四氧化三铁和实心四氧化三铁吸波材料尺寸形貌相近，粒径分别为100-150nm和80-150nm，其中中空四氧化三铁具有明显的空腔。
如图4所示，将中空四氧化三铁吸波材料和实心四氧化三铁吸波材料分别与石蜡按照质量比3∶1进行混合，再采用矢量网络分析仪分别测得复介电常数和复磁导率，最后通过参数拟合得波性能示意图，图中横坐标表示频率(其单位为GHz)，纵坐标表示反射损耗系数(其单位为dB)，不同曲线对应于不同厚度(即1.0～5.0mm)下所测量的结果。结果表明中空四氧化三铁吸波材料反射损耗的峰值都优于实心四氧化三铁吸波材料反射损耗的峰值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括了以下步骤：
步骤A、前驱反应溶液的配制；
具体地，该步骤A可以包括如下步骤：
步骤A1、量取一定体积比的氨水和乙醇胺，搅拌混合均匀；
步骤A2、称取100-150克的六水合三氯化铁溶解在上述配制好的溶液中，倒入不锈钢反应釜中；
步骤B、将反应釜在170-190℃下反应4-8小时，再冷却到室温：
具体地，将反应釜放在加热炉中，通过温度控制器控制温度在170-190℃之间，并机械搅拌，搅拌速度控制在150-300转/分钟，反应4-8小时，在反应完成后，自然冷却至室温。
步骤C、用磁铁收集冷却后的反应产物，干燥后，即制得中空四氧化三铁吸波材料。
2.如权利要求1所述的一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的氨水和乙醇胺的体积比为1∶10-1∶20。
3.如权利要求1或2所述的一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的室温温度为15～25℃之间。
4.如权利要求3所述的一种中空四氧化三铁吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤C用磁铁收集冷却后的反应产物，用蒸馏水洗涤2-3次，然后进行干燥。
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