CN105479912A - 连续纤维增强热塑性树脂预浸料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及连续纤维增强热塑性树脂预浸料及其制备方法。现有预浸料制备方法多有易造成纤维损伤和变形、易造成树脂热氧老化等缺陷，本发明按照预定胶含量准备增强纤维和树脂薄膜，裁减后对增强纤维和树脂薄膜进行除杂、除尘、干燥处理；预热压机，模具上涂布脱模剂，备用；用两层树脂薄膜夹一层增强纤维，放入模具中，保持压力进行压制；快速降温，得到预浸料。本发明选用的树脂为预先制备的树脂薄膜，可以确保预浸料制备过程中树脂含量，保证产品胶含量的稳定性；加压方式为整个预浸料全部受压，可以有效的避免局部压力过大导致的纤维走向；纤维不需要承受较大的径向力和张力，纤维损伤小；熔融树脂不接触空气，避免了树脂的热氧老化。

Description

连续纤维增强热塑性树脂预浸料及其制备方法

技术领域

本发明属于树脂基复合材料技术领域，具体涉及一种连续纤维增强热塑性树脂预浸料及其制备方法。

背景技术

树脂基复合材料相比金属和无机材料等传统材料具有更高的比强度和比模量而得到广泛应用。树脂基复合材料分为热固性和热塑性复合材料，相比于热固性复合材料，热塑性复合材料具有成型周期短、环境友好、可回收利用等优点。

常见热塑性预浸料的制备方法是将预热的纤维束通过熔体池，熔体池中充满了高温高压的树脂熔体。对纤维束进行树脂的涂布，然后将涂有树脂的纤维束通过定向辊和热压辊等设备，在高温（树脂熔点之上）、高压（10-20MPa）下完成树脂的浸渍过程，浸渍好的纤维束可以直接作为预浸料或者经过二次加工够制备成宽幅更大的预浸带。这种预浸料的制备方法有以下缺点：

1）由于单向纤维布的固定点较少，纤维束承受的径向力和横向张力较大，容易造成纤维损伤；

2）在高压条件下，树脂的横向流动容易造成纤维变形，影响预浸料的质量；

3）由于熔融状态的树脂长期暴露在空气环境中，容易造成树脂的热氧老化；

4）在热压辊压制时，由于力的作用方式为周期性压应力，有效作用时间短，所以需要更大的压力，才能保证浸渍效果，通常压力需要达到10-20MPa；

5）在纤维束通过熔体池的过程中，熔体压力和纤维状态的波动都会导致单束纤维浸渍的树脂含量不同，最终导致预浸料的胶含量产生较大的波动。

将单向纤维布预热后通过带有涂布机的热压辊，此热压辊的一侧或者两层带有涂布机。这种方法有效的避免了熔体池内死角存在物料堆积、分解等现象；而且使用单向纤维布，可以直接制备宽幅度的预浸带。同样，由于通过热压辊完成树脂向纤维束内的浸渍，需要连续通过多个热压辊，且需要保持热压过程中树脂处于高温态，容易造成树脂热分解，影响最终制品的性能。再次，由于该方法使用的纤维布是单向纤维布，最终制备的预浸料各向异性，需要在板材或异性材的制备过程中对预浸料二次排布，增加劳动强度。

通过静电或者高压喷涂等方法使树脂粉末均匀的分布在纤维带或纤维束表面，然后将涂有树脂粉末的纤维束通过热压辊，定向辊等设备，得到预浸料。此种方法制备预浸料的优点是树脂在纤维中的浸润性较好，但是由于生产过程中使用大量的聚合物粉末，容易造成粉尘污染及众多安全性问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续纤维增强热塑性树脂预浸料及其制备方法，解决传统热塑性预浸料的制备工艺中存在的技术问题。

本发明所采用的技术方案为：

连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

步骤一：根据胶含量准备增强纤维和树脂薄膜；

步骤二：对增强纤维和树脂薄膜进行裁剪；

步骤三：对增强纤维和树脂薄膜进行除杂、除尘、干燥处理；

步骤四：预热压机，模具上涂布脱模剂，备用；

步骤五：用两层树脂薄膜夹一层增强纤维，放入模具中，保持压力进行压制；

步骤六：快速降温，得到预浸料。

步骤一中，胶含量为

胶含量为30-50%。

步骤一中:

增强纤维选自玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维，存在状态为单向纤维布、纤维编制布或者纤维毡；

树脂薄膜由树脂材料通过吹塑法、流延法或双向拉伸法制得，树脂选自聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚苯醚树脂、聚砜树脂；

树脂薄膜的厚度为

。

步骤三中：

除杂、除尘方法为溶剂清洗、热风吹扫；

干燥处理方法为热风吹扫，烘箱干燥。

步骤四中，预热压机预热温度范围为热塑性树脂熔点以下20℃至熔点以上50℃之内。

步骤五中，压制温度设定在树脂熔点之上20-60℃，压力设置为0.2-2MPa，时间设定为60-240s。

步骤五中，压制程序选自：

（1）温度为210℃，压力为1.5MPa压制180s，保持压力1.5Mpa；

（2）温度为230℃，压力为0.4MPa压制60s，继续升压至0.8MPa压制60s，保持压力0.8Mpa；

（3）温度为320℃，压力为0.4MPa压制60s，然后升温至330℃，升压至0.8MPa压制60s，保持压力0.8Mpa。

步骤六中，降温速率设定为5-15℃/min，降温至树脂软化点以下10-20℃停止。

如所述的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法制得的连续纤维增强热塑性树脂预浸料。

本发明具有以下优点：

1、本发明选用的树脂为预先制备的树脂薄膜，可以确保预浸料制备过程中树脂含量，保证产品胶含量的稳定性。

2、本发明采用加压方式为整个预浸料全部受压，可以有效的避免局部压力过大导致的纤维走向。

3、本发明预浸料制备过程中，纤维不需要承受较大的径向力和张力，纤维损伤小，预浸料性能更加优异。

4、本发明制备过程中，树脂熔体在模具内部，不需要接触空气，有效的避免了树脂的热氧老化。

5、本发明压制操作中使用的压力较低，均小于2MPa，而传统工艺压力都大于10MPa。

附图说明

图1是预浸料制备过程的示意图。

图中：

1-上加热板，7-下加热板，2-上模具，6-下模具，3-上层树脂薄膜，5-下层树脂薄膜，4-纤维布。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

本发明涉及的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，由以下步骤实现：

步骤一：根据胶含量准备增强纤维和树脂薄膜；

步骤二：对增强纤维和树脂薄膜进行裁剪；

步骤三：对增强纤维和树脂薄膜进行除杂、除尘、干燥处理；

步骤四：预热压机，模具上涂布脱模剂，备用；

步骤五：用两层树脂薄膜夹一层增强纤维，放入模具中，保持压力进行压制；

步骤六：快速降温，得到预浸料。

1、步骤一中：

胶含量为

胶含量为30-50%，纤维含量为50-70%。

增强纤维选自玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维，存在状态为单向纤维布、纤维编制布或者纤维毡。

树脂薄膜由树脂材料通过吹塑法、流延法或双向拉伸法制得，树脂选自聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚苯醚树脂、聚砜树脂。

树脂薄膜的厚度为

。

2、步骤二中：

增强纤维和树脂薄膜被裁减成400×400mm的正方形，或其他需求的尺寸及形状。

3、步骤三中：

除杂、除尘方法为溶剂清洗、热风吹扫；

干燥处理方法为热风吹扫、烘箱干燥（105℃）。

4、步骤四中：

预热压机预热温度范围为热塑性树脂熔点以下20℃至熔点以上50℃之内。脱模剂应耐受所选用的最高加工温度。

5、步骤五中：

压制温度设定在树脂熔点之上20-60℃，压力设置为0.2-2MPa，时间设定为60-240s。

不同的树脂采用不同的压制程序，具体可采用以下方案：

（1）温度为210℃，压力为1.5MPa压制180s，保持压力1.5Mpa；

（2）温度为230℃，压力为0.4MPa压制60s，继续升压至0.8MPa压制60s，保持压力0.8Mpa；

（3）温度为320℃，压力为0.4MPa压制60s，然后升温至330℃，升压至0.8MPa压制60s，保持压力0.8Mpa。

6、步骤六中：

降温速率设定为5-15℃/min，降温至树脂软化点以下10-20℃停止。

实施例1：

选用密度为0.949g/cm³，厚度为0.0458mm的高密度聚乙烯树脂薄膜基体，电子级玻纤布7628作为连续增强材料，控制胶含量为30%。将纤维布和树脂薄膜裁剪成400*400mm的正方形，先用温度在120℃左右的热风吹扫纤维布和树脂薄膜，除去两者的杂质并达到干燥的目的。将处理后的物料至于105℃的烘箱中进行保存，防止回潮。用两张塑料薄膜夹一层电子级玻纤布7628，按照图1所示的方法放置在压机中。压机预先设定温度为210℃，当物料放入压机后，关闭安全门，开始运行程序。压制程序为210℃，压力为1.5MPa压制180s，保持压力1.5MPa，用压机自带的水冷系统进行降温，降温速率控制在5-10℃/min，当温度降低至130℃以下时，开模，取出压制产品后进行裁边即得到性能优良的预浸料。

实施例2：

选用密度为0.851g/cm³，厚度为0.051mm的聚丙烯树脂薄膜基体，电子级玻纤布7628作为连续增强材料，控制胶含量为30%。将纤维布和树脂薄膜裁剪成400*400mm的正方形，用丙酮、甲醇、乙醇等低沸点溶剂淋洗纤维布和树脂薄膜，达到除杂的目的，将淋洗后的纤维布和树脂薄膜在真空烘箱中干燥。用两张塑料薄膜夹一层电子级玻纤布7628，按照图1所示的方法放置在压机中。压机预先设定温度为230℃，当物料放入压机后，关闭安全门，开始运行程序。压制程序为230℃，压力为0.4MPa压制60s，继续升压至0.8MPa压制60s，保持压力0.8MPa，用压机自带的水冷系统进行降温，降温速率控制在10-15℃/min，当温度降低至140℃以下时，开模，取出压制产品后进行裁边即得到性能优良的预浸料。

实施例3：

选用密度为1.34g/cm³，厚度为0.051mm的聚苯硫醚树脂薄膜基体，单向碳纤布作为连续增强材料，控制胶含量为40%。将纤维布和树脂薄膜裁剪成400*400mm的正方形，用丙酮、甲醇、乙醇等低沸点溶剂淋洗纤维布和树脂薄膜，达到除杂的目的，将淋洗后的纤维布和树脂薄膜在真空烘箱中干燥。用两张塑料薄膜夹一层单向碳纤布，按照图1所示的方法放置在压机中。压机预先设定温度为320℃，当物料放入压机后，关闭安全门，开始运行程序。压制程序为320℃，压力为0.4MPa压制60s，然后升温至330℃，升压至0.8MPa压制60s，保持压力0.8MPa，用压机自带的水冷系统进行降温，降温速率控制在5-10℃/min，当温度降低至280℃以下时，开模，取出压制产品后进行裁边即得到性能优良的预浸料。

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

步骤一：根据胶含量准备增强纤维和树脂薄膜；

步骤二：对增强纤维和树脂薄膜进行裁剪；

步骤三：对增强纤维和树脂薄膜进行除杂、除尘、干燥处理；

步骤四：预热压机，模具上涂布脱模剂，备用；

步骤五：用两层树脂薄膜夹一层增强纤维，放入模具中，保持压力进行压制；

步骤六：快速降温，得到预浸料。

2.根据权利要求1所述的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，其特征在于：

步骤一中，胶含量为

胶含量为30-50%。

3.根据权利要求1所述的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，其特征在于：

步骤一中:

增强纤维选自玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维，存在状态为单向纤维布、纤维编制布或者纤维毡；

树脂薄膜由树脂材料通过吹塑法、流延法或双向拉伸法制得，树脂选自聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚苯醚树脂、聚砜树脂；

树脂薄膜的厚度为

。

4.根据权利要求1所述的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，其特征在于：

步骤三中：

除杂、除尘方法为溶剂清洗、热风吹扫；

干燥处理方法为热风吹扫，烘箱干燥。

5.根据权利要求1所述的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，其特征在于：

步骤四中，预热压机预热温度范围为热塑性树脂熔点以下20℃至熔点以上50℃之内。

6.根据权利要求1所述的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，其特征在于：

步骤五中，压制温度设定在树脂熔点之上20-60℃，压力设置为0.2-2MPa，时间设定为60-240s。

7.根据权利要求6所述的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，其特征在于：

步骤五中，压制程序选自：

（1）温度为210℃，压力为1.5MPa压制180s，保持压力1.5Mpa；

（2）温度为230℃，压力为0.4MPa压制60s，继续升压至0.8MPa压制60s，保持压力0.8Mpa；

（3）温度为320℃，压力为0.4MPa压制60s，然后升温至330℃，升压至0.8MPa压制60s，保持压力0.8Mpa。

8.根据权利要求1所述的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法，其特征在于：

步骤六中，降温速率设定为5-15℃/min，降温至树脂软化点以下10-20℃停止。

9.如权利要求1所述的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的制备方法制得的连续纤维增强热塑性树脂预浸料。