CN105478783A - 一种汽车减震器活塞杆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽车减震器活塞杆及其制备方法,属于汽车配件领域。所述汽车减震器活塞杆的组分及其重量份数为:铁:60-80份,镍:0.5-2份,锰:0.3-1.5份,铜:0.2-2份,钛:0.3-1.2份,铬:3-6份,磷:0.2-0.8份,钒:0.02-0.5份,钨:0.03-0.8份,氟化稀土:0.5-2.5份,添加剂:2-6份。还提供汽车减震器活塞杆的制备方法。本发明通过合理选取制备减震器活塞杆的配料,并利用粉末冶金制备,尤其是通过多段式的高温烧结、低温回火以及后处理,提高汽车减震器活塞杆的综合性能,使其具有优异的力学性能,尤其是具有较好的硬度、强度、耐磨性、耐高温性以及气密性,进而提高活塞杆的使用效率及使用寿命,并降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车减震器活塞杆及其制备方法,属于汽车配件领域。
背景技术
汽车悬挂系统中通常都安装有减震器,减震器能使汽车在行驶过程中减少行驶时的波动,通过减震器的减震缓冲作用达到提高乘车的舒适性和安全性的目的。减震器的结构是将带有活塞的活塞杆插入筒内,筒中充满油。
减震器活塞杆是减震器中重要的部件,由于减震器活塞杆需要多次往返运动,同时活塞是浸泡于油中,因此对活塞杆强度、硬度以及气密度有着较高的要求。现有的减震器活塞杆在工作过程中,由于其强度、硬度不够,发生损坏,从而影响了减震器的正常工作。传统的减震器活塞杆采用的是铸造加工方式,尺寸精度比较低,后续加工工艺复杂,需要高精度的机床才能制的,生产工作效率比较低下,采用手动模具进行精整,精整精度不高,效率低,误差大,产品质量不稳定,尤其是强度不够,耐磨性、耐高温性不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度、高硬度、高耐磨性、高耐温性以及气密性好的减震器活塞杆。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种汽车减震器活塞杆,所述汽车减震器活塞杆的组分及其重量份数为:铁:60-80份,镍:0.5-2份,锰:0.3-1.5份,铜:0.2-2份,钛:0.3-1.2份,铬:3-6份,磷:0.2-0.8份,钒:0.02-0.5份,钨:0.03-0.8份,氟化稀土:0.5-2.5份,添加剂:2-6份。
在活塞杆的组分中加入铬、镍、钴、铜、锰、钨、钒等耐高温的合金元素,配合较高温度的烧结,可进一步提高活塞杆的强度、耐磨性和耐高温等性能。本发明活塞杆中加入了0.2-0.8份适量磷,磷是一个显著的强化元素,配合本发明的烧结过程中烧结温度及保温时间的延长,有利于原子的扩散和合金元素的均匀化,提高减震器活塞杆的强度和韧性,同时还可节约铜、钼等金属和材料的使用,进而降低生产成本。铜在铁中有一定的溶解度,在活塞杆中添加适量的铜,具有固溶强化作用。另外,在活塞杆的材料中加入了氟化稀土,能精炼、脱硫、中和低熔点有害杂质的作用,并改善活塞杆的加工性能。当铬、镍、钴、铜、锰、钨、钒、钛合金与氟化稀土共同作用时,可以大幅度提高减震器活塞杆的物理化学性能,尤其是提高活塞杆的强度、硬度、耐磨性、耐高温性以及气密性。本发明汽车减震器活塞杆通过选择配伍合理的材料制成,提高其综合性能较,尤其是力学性能,进一步提高活塞杆的使用效率及使用寿命。
所述的镍、锰、铜、钛、铬、磷、钒、钨、铁分别为粉末状颗粒物,所述粉末状颗粒物的粒径为60-100μm。
所述的添加剂包括胶体石墨0.2-1份、润滑剂0.5-2份、粘结剂0.2-1份、硫化锰0.2-2份。
所述胶体石墨的粒径为10-30μm。石墨和铁能形成渗碳体高硬度相,对提高最终活塞杆的力学综合性能具有很好的作用。铜、铬等含量的增加能直接提高活塞杆的强度,但因为塑性较差,会降低活塞杆的硬度,石墨含量的增加对活塞杆机械性能的影响与铜、铬等相反,能显著增加活塞杆的硬度。通过合理配置这几种成分之间的配比,使活塞杆的硬度和强度保持在平衡状态。且本发明选用的胶体石墨是通过将粒径小于4微米的石墨颗粒均匀分散于有机溶剂中构成,石墨颗粒的含量一般为整个胶体含量的30%-40%。胶体石墨不仅具有传统石墨的各类性质,还具有良好的润滑性能、优良的导热性能。本发明采用胶体石墨取代传统粉末冶金过程中使用的普通石墨,在压制成型过程中能减少润滑剂的使用,在烧结过程中,能提高烧结成型的良率。
氟化稀土与添加剂中的石墨、润滑剂、粘结剂、硫化锰也均为粉末状颗粒物。
所述粘结剂为分子量≤350000的非交联聚丙烯酸酯类聚合物,分子量优选为50000-200000。
所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸锂、石蜡、聚四氟乙烯中的一种或多种。润滑剂主要起到降低粉末与模具之间以及粉末与粉末之间的摩擦力,使粉末压制过程中,能更好地传递压力,增强粉末颗粒的填充性能。
在本发明减震器活塞杆中添加一定量的硫化锰,可在压制时能较好的分散于铁粉表面,使得铁粉能在相对较低的压力和温度下从固体转变为液体,可以最大限度发挥金属粉末的可压性,在保证活塞杆硬度、耐磨性的同时提高产品的密度,保证活塞杆的气密性。
本发明还涉及一种上述汽车减震器活塞杆的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
配料:配制减震器活塞杆的组分,将除氟化稀土外的其他原料混料,混料时间25-60min,混料的同时加入氟化稀土;
压制成型:将混料好的粉末在350-380Mpa下压制成生坯;
高温烧结:将生坯放入烧结炉中,充入保护气体进行六段烧结:第一段:在720-760℃保温烧结15-20min;第二段:在820-850℃保温烧结15-20min;第三段:在960-980℃保温烧结20-25min;第四段:在1100-1120℃保温烧结30-40min;第五段:在1150-1170℃保温烧结40-60min;第六段:在1250-1280℃保温烧结60-120min,得坯件;
热处理:将坯件送入热处理炉中进行淬火处理、低温回火处理;
后处理:将热处理后的坯件经超声波清洗、蒸气处理、浸油,即可得汽车减震器活塞杆成品。
配制减震器活塞杆的组分时,所述的镍、锰、铜、钛、铬、磷、钒、钨、铁分别以含镍量为20-60%的镍铁粉、纯锰粉、电解铜粉、含钛量为20-60%的钛铁粉或纯钛粉、含铬量为20-70%的高碳铬铁粉或纯铬粉、含磷量为20-25%的磷化铁粉、含钒量为40%的钒铁粉、纯钨粉、铁粉的形式加入,且分别为粒径为60-100μm的粉末状颗粒物。
本发明汽车减震器活塞杆的制备方法中,随着压力的增加,压坯密度增加,在压制压力低于350MPa下,压力的增加使压坯密度迅速增加,其原因在于压制压力较小时,粉末在压制过程中主要进行滑移、重排及部分塑性变形;此时塑性变形幅度虽大,但颗粒产生的加工硬化作用较小,所以压坯的密度显著增加。当压制压力大于380MPa时,随着压力的增加,压坯密度变化趋势减缓。因此,本发明活塞杆在350-380Mpa下压制成型。进一步优选,压制成型的压力为360-380Mpa。
本发明采用高温烧结结合低温回火的热处理,提高减震器活塞杆的耐高温、耐磨性及抗腐蚀性能。本发明减震器活塞杆的烧结分六段阶梯式烧结,前几段的烧结可除去润滑剂,随着烧结温度进一步的上升,烧结颈扩大,颗粒间距减小,形成连续的空隙网格,烧结体收缩分隔,以提高产品密度并能提高强度。在本发明减震器活塞杆的烧结中烧结温度要比常规烧结温度偏高,否则原料粉末中的Cr、W、V、Ti等合金元素在烧结中易氧化。但烧结温度过高超过1300℃时,产品晶粒过于增大,使得烧结空隙被完全歪曲,造成产品变形和开裂,不符合要求。
所述烧结时充入的保护气体为氨燃烧气氛,是一种以氮为基本成分并含有10-20%氢的纯净氮基气氛。烧结是粉末冶金零件生产中的一道重要工序,保护气体是烧结的主要参数。充入保护气体,防止烧结过程中发生氧化还原反应,降低产品性能。通常采用的烧结气氛有吸热式、放热式和氨分解,它们的使用不仅受原料气的限制,还存在安全等问题。本发明在烧结过程中充入的保护气氛为氨燃烧气氛。通过研究氨燃烧气氛与氨分解气氛,发现氨燃烧气氛用于本发明减震器活塞杆粉末冶金的烧结保护有如下优点:1、H2含量低,方便且可调,减少了碳烧损量,提高了压溃强度;2、气氛经吸附后纯净,露点低,提高了光亮度;3、操作安全性好,改善了劳动条件,并可间接提高产品质量;4、不仅降低了制备成本,还降低了氨耗量和耗电量,降低了产品成本。
在上述汽车减震器活塞杆的制备方法中,热处理中的淬火处理为:将坯件加热到800-860℃,并保温50-100min;然后用淬火油冷却到360-420℃,接着加热至550-580℃并保温30-100min。
在上述汽车减震器活塞杆的制备方法中,热处理中的低温回火处理为:将淬火后的坯件送入回火炉中加热到220-260℃,保温30-60min,自然空冷,然后加热至420-450℃并保温30-80min,随炉冷却至300℃以下出炉空冷至室温。
本发明先对活塞杆半成品先进行超声波清洗,再进行蒸气处理,然后浸油,一方面,既可以提高清洗速度快,提高生产效率,提高清洗效果,又可以对深孔、细缝和工伯隐蔽处亦可清洗干净,从而节省溶剂、热能、工作场地和人工等成本。另一方面,活塞杆受环境气氛中水汽、氧气、酸、碱、盐和碳化物等物质的影响,在一定的温度、湿度和时间延续的条件下,会发生物理、化学的变化而发生锈蚀,将超声波清洗后的做蒸气处理,再浸油处理,可有效提高活塞杆的耐腐蚀性,防止活塞杆发生锈蚀。
作为优选,所述蒸气处理的温度为480-500℃,蒸气压力为0.1-0.3MPa,蒸气处理的时间为80-100min。
蒸气处理能在活塞杆表面形成四氧化三铁保护膜,能够提高产品的耐磨性、高压致密性、耐高温性,使得活塞杆具有一定的防锈效果。本发明由于在原料中选用了导热性能较好的胶体石墨,因此蒸处理步骤中所需要的蒸气温度较常规的水蒸气雾化处理步骤中所需的温度低,因此能降低该步骤中的生产成本。
作为优选,所述的浸油为将蒸气处理后的减震器活塞杆半成品浸入80-100℃的热油中真空处理20-40min。
本发明通过合理选取制备减震器活塞杆的配料,并利用粉末冶金制备,尤其是通过多段式的高温烧结、低温回火以及后处理,提高汽车减震器活塞杆的综合性能,使其具有优异的力学性能,尤其是具有较好的硬度、强度、耐磨性、耐高温性以及气密性,进而提高活塞杆的使用效率及使用寿命,并降低生产成本。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例通过如下方式制备减震器活塞杆:
配料:配置减震器活塞杆的组分,各组分及其重量份数为:铁:70份,镍:1.2份,锰:0.8份,铜:1.2份,钛:0.7份,铬:4份,磷:0.6份,钒:0.2份,钨:0.3份,氟化稀土:1.5份,粒径为10-30μm的胶体石墨:0.5份,润滑剂:1份,粘结剂:0.5份,硫化锰:0.5份,其中,所述的镍、锰、铜、钛、铬、磷、钒、钨、铁分别以含镍量为20-60%的镍铁粉、纯锰粉、电解铜粉、含钛量为20-60%的钛铁粉或纯钛粉、含铬量为20-70%的高碳铬铁粉或纯铬粉、含磷量为20-25%的磷化铁粉、含钒量为40%的钒铁粉、纯钨粉、铁粉的形式加入,且分别为粒径为60-100μm的粉末状颗粒物。将除氟化稀土外的其他原料混料,混料25-60min直至混合均匀,混料的同时加入氟化稀土。
压制成型:将混料好的粉末在360Mpa下压制成生坯;
高温烧结:将生坯放入烧结炉中,充入氨燃烧气氛(以氮为基本成分并含有10-20%氢的纯净氮基气氛)做保护气氛,在保护气氛下进行六段烧结:第一段:在740℃保温烧结18min;第二段:在830℃保温烧结18min;第三段:在970℃保温烧结22min;第四段:在1110℃保温烧结35min;第五段:在1160℃保温烧结50min;第六段:在1260℃保温烧结80min,得坯件;
热处理:将坯件送入热处理炉中先加热到830℃,并保温80min;然后用淬火油冷却到380℃,接着加热至560℃并保温70min;将淬火后的坯件送入回火炉中加热到240℃,保温40min,自然空冷,然后加热至430℃并保温50min,随炉冷却至300℃以下出炉空冷至室温。
后处理:将热处理后的坯件先进行超声波清洗,然后在490℃、0.2MPa下蒸气处理90min,最后浸入90℃的热油中真空处理30min,即可得汽车减震器活塞杆成品。
实施例2
本实施例通过如下方式制备减震器活塞杆:
配料:配置减震器活塞杆的组分,各组分及其重量份数为:铁:65份,镍:1.5份,锰:1.2份,铜:1.5份,钛:1.0份,铬:5份,磷:0.6份,钒:0.4份,钨:0.6份,氟化稀土:1.8份,粒径为10-30μm的胶体石墨:0.8份,润滑剂:1.8份,粘结剂:1.2份,硫化锰:1.2份,其中,所述的镍、锰、铜、钛、铬、磷、钒、钨、铁分别以含镍量为20-60%的镍铁粉、纯锰粉、电解铜粉、含钛量为20-60%的钛铁粉或纯钛粉、含铬量为20-70%的高碳铬铁粉或纯铬粉、含磷量为20-25%的磷化铁粉、含钒量为40%的钒铁粉、纯钨粉、铁粉的形式加入,且分别为粒径为60-100μm的粉末状颗粒物。将除氟化稀土外的其他原料混料,混料40min,混料的同时加入氟化稀土。
压制成型:将混料好的粉末在370Mpa下压制成生坯;
高温烧结:将生坯放入烧结炉中,充入氨燃烧气氛(以氮为基本成分并含有10-20%氢的纯净氮基气氛)做保护气氛,在保护气氛下进行六段烧结:第一段:在750℃保温烧结16min;第二段:在840℃保温烧结16min;第三段:在975℃保温烧结20-25min;第四段:在1115℃保温烧结32min;第五段:在1155℃保温烧结45min;第六段:在1270℃保温烧结100min,得坯件;
热处理:将坯件送入热处理炉中先加热到820℃,并保温80min;然后用淬火油冷却到400℃,接着加热至560℃并保温80min;将淬火后的坯件送入回火炉中加热到230℃,保温50min,自然空冷,然后加热至440℃并保温40min,随炉冷却至300℃以下出炉空冷至室温。
后处理:将热处理后的坯件先进行超声波清洗,然后在485℃、0.2MPa下蒸气处理85min,最后浸入95℃的热油中真空处理25min,即可得汽车减震器活塞杆成品。
实施例3
本实施例通过如下方式制备减震器活塞杆:
配料:配置减震器活塞杆的组分,各组分及其重量份数为:铁:60份,镍:2份,锰:0.3份,铜:2份,钛:0.3份,铬:6份,磷:0.2份,钒:0.5份,钨:0.03份,氟化稀土:2.5份,粒径为10-30μm的胶体石墨:0.2份,润滑剂:2份,粘结剂:0.2份,硫化锰:2份,其中,所述的镍、锰、铜、钛、铬、磷、钒、钨、铁分别以含镍量为20-60%的镍铁粉、纯锰粉、电解铜粉、含钛量为20-60%的钛铁粉或纯钛粉、含铬量为20-70%的高碳铬铁粉或纯铬粉、含磷量为20-25%的磷化铁粉、含钒量为40%的钒铁粉、纯钨粉、铁粉的形式加入,且分别为粒径为60-100μm的粉末状颗粒物。将除氟化稀土外的其他原料混料,混料25min,混料的同时加入氟化稀土。
压制成型:将混料好的粉末在380Mpa下压制成生坯;
高温烧结:将生坯放入烧结炉中,充入氨燃烧气氛(以氮为基本成分并含有10-20%氢的纯净氮基气氛)做保护气氛,在保护气氛下进行六段烧结:第一段:在720℃保温烧结20min;第二段:在820℃保温烧结20min;第三段:在960℃保温烧结25min;第四段:在1100℃保温烧结40min;第五段:在1150℃保温烧结60min;第六段:在1250℃保温烧结120min,得坯件;
热处理:将坯件送入热处理炉中先加热到800℃,并保温100min;然后用淬火油冷却到360℃,接着加热至580℃并保温30min;将淬火后的坯件送入回火炉中加热到260℃,保温30min,自然空冷,然后加热至450℃并保温30min,随炉冷却至300℃以下出炉空冷至室温。
后处理:将热处理后的坯件先进行超声波清洗,然后在500℃、0.3MPa下蒸气处理80min,最后浸入100℃的热油中真空处理20min,即可得汽车减震器活塞杆成品。
实施例4
本实施例通过如下方式制备减震器活塞杆:
配料:配置减震器活塞杆的组分,各组分及其重量份数为:铁:80份,镍:0.5份,锰:1.5份,铜:0.2份,钛:1.2份,铬:3份,磷:0.8份,钒:0.02份,钨:0.8份,氟化稀土:0.5份,粒径为10-30μm的胶体石墨:1份,润滑剂:0.5份,粘结剂:1份,硫化锰:0.2份,其中,所述的镍、锰、铜、钛、铬、磷、钒、钨、铁分别以含镍量为20-60%的镍铁粉、纯锰粉、电解铜粉、含钛量为20-60%的钛铁粉或纯钛粉、含铬量为20-70%的高碳铬铁粉或纯铬粉、含磷量为20-25%的磷化铁粉、含钒量为40%的钒铁粉、纯钨粉、铁粉的形式加入,且分别为粒径为60-100μm的粉末状颗粒物。将除氟化稀土外的其他原料混料,混料60min,混料的同时加入氟化稀土。
压制成型:将混料好的粉末在350Mpa下压制成生坯;
高温烧结:将生坯放入烧结炉中,充入氨燃烧气氛(以氮为基本成分并含有10-20%氢的纯净氮基气氛)做保护气氛,在保护气氛下进行六段烧结:第一段:在760℃保温烧结15min;第二段:在850℃保温烧结15min;第三段:在980℃保温烧结20min;第四段:在1120℃保温烧结30min;第五段:在1170℃保温烧结40min;第六段:在1280℃保温烧结60min,得坯件;
热处理:将坯件送入热处理炉中先加热到860℃,并保温50min;然后用淬火油冷却到420℃,接着加热至550℃并保温100min;将淬火后的坯件送入回火炉中加热到220℃,保温60min,自然空冷,然后加热至420℃并保温80min,随炉冷却至300℃以下出炉空冷至室温。
后处理:将热处理后的坯件先进行超声波清洗,然后在480℃、0.1MPa下蒸气处理100min,最后浸入80℃的热油中真空处理40min,即可得汽车减震器活塞杆成品。
在上述实施例中氟化稀土与添加剂中的石墨、润滑剂、粘结剂、硫化锰也均为粉末状颗粒物;所述粘结剂为分子量≤350000的非交联聚丙烯酸酯类聚合物,分子量优选为50000-200000;所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸锂、石蜡、聚四氟乙烯中的一种或多种。
对比例1
现有技术中普通市售的汽车减震器活塞杆。
对比例2
采用本发明实施例1中汽车减震器活塞杆的组分通过普通粉末冶金制备得汽车减震器活塞杆。
对比例3
采用普通汽车减震器活塞杆的材料通过本发明实施例1中的粉末冶金的过程制得汽车减震器活塞杆。
将实施例1-4及对比例1-3中的汽车减震器活塞杆进行性能测试,测试结果如表1所示。
表1:实施例1-4及对比例1-3中的汽车减震器活塞杆的性能
综上所述,本发明汽车减震器活塞杆在保证气密度较好的情况下大幅度提高了强度、硬度、耐磨性、精密度,且本发明汽车减震器活塞杆具有较好的耐高温性,通过粉末冶金的制备提高材料的利用率,并降低生产成本。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种汽车减震器活塞杆,其特征在于,所述汽车减震器活塞杆的组分及其重量份数为:铁:60-80份,镍:0.5-2份,锰:0.3-1.5份,铜:0.2-2份,钛:0.3-1.2份,铬:3-6份,磷:0.2-0.8份,钒:0.02-0.5份,钨:0.03-0.8份,氟化稀土:0.5-2.5份,添加剂:2-6份。
2.根据权利要求1所述的一种汽车减震器活塞杆,其特征在于,所述的镍、锰、铜、钛、铬、磷、钒、钨、铁分别为粉末状颗粒物,所述粉末状颗粒物的粒径为60-100μm。
3.根据权利要求1所述的一种汽车减震器活塞杆,其特征在于,所述的添加剂包括胶体石墨0.2-1份、润滑剂0.5-2份、粘结剂0.2-1份、硫化锰0.2-2份。
4.根据权利要求3所述的一种汽车减震器活塞杆,其特征在于,所述胶体石墨的粒径为10-30μm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的汽车减震器活塞杆的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
配料:配置减震器活塞杆的组分,将除氟化稀土外的其他原料混料,混料25-60min,混料的同时加入氟化稀土;
压制成型:将混料好的粉末在350-380Mpa下压制成生坯;
高温烧结:将生坯放入烧结炉中,充入保护气体进行六段烧结:第一段:在720-760℃保温烧结15-20min;第二段:在820-850℃保温烧结15-20min;第三段:在960-980℃保温烧结20-25min;第四段:在1100-1120℃保温烧结30-40min;第五段:在1150-1170℃保温烧结40-60min;第六段:在1250-1280℃保温烧结60-120min,得坯件;
热处理:将坯件送入热处理炉中进行淬火处理、低温回火处理;
后处理:将热处理后的坯件经超声波清洗、蒸气处理、浸油,即可得汽车减震器活塞杆成品。
6.根据权利要求5所述的汽车减震器活塞杆的制备方法,其特征在于,所述烧结时充入的保护气体为氨燃烧气氛,是一种以氮为基本成分并含有10-20%氢的纯净氮基气氛。
7.根据权利要求5所述的汽车减震器活塞杆的制备方法,其特征在于,热处理中的淬火处理为:将坯件加热到800-860℃,并保温50-100min;然后用淬火油冷却到360-420℃,接着加热至550-580℃并保温30-100min。
8.根据权利要求5所述的汽车减震器活塞杆的制备方法,其特征在于,热处理中的低温回火处理为:将淬火后的坯件送入回火炉中加热到220-260℃,保温30-60min,自然空冷,然后加热至420-450℃并保温30-80min,随炉冷却至300℃以下出炉空冷至室温。
9.根据权利要求5所述的汽车减震器活塞杆的制备方法,其特征在于,所述蒸气处理的温度为480-500℃,蒸气压力为0.1-0.3MPa,蒸气处理的时间为80-100min。
10.根据权利要求5所述的汽车减震器活塞杆的制备方法,其特征在于,所述的浸油为将蒸气处理后的减震器活塞杆半成品浸入80-100℃的热油中真空处理20-40min。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160413 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |