CN105475366B - 一年蓬提取物及其用于防治农作物枯萎病和/或早疫病的应用 - Google Patents

一年蓬提取物及其用于防治农作物枯萎病和/或早疫病的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型农药及制备方法，具体涉及一年蓬提取物及其用于防治农作物枯萎病和/或早疫病的应用。本发明的第一个目的在于提供一年蓬提取物及其用于防治农作物枯萎病和/或早疫病的应用。本发明的第二个目的是提供一种一年蓬源的杀菌剂。本发明的第三个目的是提供上述的一年蓬源杀菌剂的制备方法。本发明一年蓬源的杀菌剂对早疫病和枯萎病两种病害均具有防治作用，且环境友好、经济高效、无毒可靠。

Description

一年蓬提取物及其用于防治农作物枯萎病和/或早疫病的 应用
技术领域
本发明涉及一种新型农药及制备方法，具体涉及一年蓬提取物及其用于防治农作物枯萎病和/或早疫病的应用。
背景技术
早疫病和枯萎病在农作物的整个生长发育时期均可以发病，是现代农业中两种毁灭性的植物真菌性病害。其中，由番茄早疫病菌引起的番茄早疫病能使植株落叶、落果、断枝，减产35％～68％；由黄瓜枯萎病菌引起的黄瓜枯萎病能使植株迅速萎蔫，因发病速度过快而难以控制，常年发病率10％～30％，重病年份可达到80％～90％。针对这两种病害，目前广泛采用的方法是在发病前或发病初期喷洒多菌灵、甲基托布津等化学杀菌剂。但是这些化学杀菌剂难降解、易残留，随着长期、大量使用，会扩散到大气、水、土壤中，造成水源污染，土壤酸化、有机质含量减少、有益的天敌和微生物死亡等一系列严重的环境污染问题和食品安全问题。随着人们环保意识的增强和对食品安全的日益重视，对环境友好、经济高效的植物源杀菌剂受到了大众的追捧，成为了农药研发的主要途径之一。我国植物资源丰富，很多植物对有害病菌具有抑制作用。近年来，我国在对环境兼容性好、易降解、选择性高的植物源杀菌剂的研究与开发方面已取得了一些进展，但是这些杀菌剂普遍存在原料少、成本高，效果不理想等问题。
一年蓬为菊科飞蓬属植物，是原产于北美的入侵性杂草，由于其强大的入侵和适应能力，已对入侵地的植物群落及环境造成了严重影响，是我国分布最广的入侵物种之一。一年蓬安全无毒、常生于路边旷野或山坡荒地，资源相当丰富，目前利用率很低。因此，从原料角度看，一年蓬源杀菌剂原料丰富易得、对环境友好、有助于维持生态平衡；另一方面，如果一年蓬源杀菌剂能在一定范围内取代难降解、易扩散、污染环境的化学杀菌剂，对环境也会起到很好的保护作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题，本发明的第一个目的在于提供一年蓬提取物，本发明的第二个目的是提供一年蓬提取物用于防治农作物枯萎病和/或早疫病的应用。本发明的第三个目的是提供一种一年蓬源的杀菌剂。本发明的第四个目的是提供上述的一年蓬源提取物的制备方法。本发明一年蓬源的杀菌剂对早疫病和枯萎病两种病害均具有防治作用，且环境友好、经济高效、无毒可靠。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一年蓬提取物，一年蓬提取物为一年蓬的通过水和/或有机溶剂提取方法获得的提取物。
作为优选，所述的一年蓬提取物为一年蓬的通过水提取、正丁醇提取、石油醚提取和乙酸乙酯提取方法中的一种或多种方法混合获得的提取物。
作为再优选，所述的一年蓬提取物为一年蓬的通过水提取，再经过乙酸乙酯提取获得的提取物。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
上述任意一个技术方案所述的一年蓬提取物用于防治农作物枯萎病和/或早疫病的应用。
作为优选，所述的农作物枯萎病为黄瓜枯萎病，早疫病为番茄早疫病。
为了实现上述的第三个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一年蓬源杀菌剂，该杀菌剂中包括上述任意一个技术方案所述的一年蓬提取物。
作为优选，杀菌剂中一年蓬提取物的浓度为1.0mg/ml～36.00mg/ml。
为了实现上述的第四个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种一年蓬提取物的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1)一年蓬烘干至恒重后粉碎，加水，微波提取，离心得上清液，由旋转蒸发浓缩，干燥制得一年蓬水提取物；
2)提取其乙酸乙酯萃取相物质，真空干燥得到粉状固体。
作为优选，微波提取条件为料液比1:55～1:65，温度55～65℃，功率500W，微波提取5-7min。
本发明由于采用了上述的技术方案，所述的于一年蓬源杀菌剂可以对作物的枯萎病和早疫病具有防治作用。该杀菌剂对黄瓜枯萎病菌的最小抑菌浓度(MIC)为0.75mg/mL，对番茄早疫病菌的MIC为1.5mg/mL，对两种病原菌的最小杀菌浓度(MBC)皆为24mg/mL。
附图说明
图1为实例1条件下的一年蓬源杀菌剂分别对黄瓜枯萎病菌及番茄早疫病菌的活体防治效果。
具体实施方案
实施例1
采集一年蓬，烘干至恒重后粉碎。采用时间6min、料液比1:59、温度59℃、功率500W进行微波提取，得到一年蓬提取液,0.01g/ml提取液(1.00g一年蓬粉末溶于100.00ml水溶液)对黄瓜枯萎病菌的抑制率为26.06％。将一年蓬微波提取液离心后弃沉淀，旋转蒸发浓缩，用乙酸乙酯进行萃取，萃取液旋转蒸发，真空干燥得到一年蓬乙酸乙酯萃取物，6mg/ml乙酸乙酯萃取物溶液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为(42.60±1.18)％。
实施例2
采集一年蓬，烘干至恒重后粉碎。采用时间6min、料液比1:55、温度65℃、功率500W进行微波提取，得到一年蓬提取液，0.01g/ml提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为21.17％。将一年蓬微波提取液离心后弃沉淀，旋转蒸发浓缩，用乙酸乙酯进行萃取，萃取液旋转蒸发，真空干燥得到一年蓬乙酸乙酯萃取物，6mg/ml乙酸乙酯萃取物溶液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为(30.97±1.37)％。
实施例3
采集一年蓬，烘干至恒重后粉碎。采用时间6min、料液比1:60、温度60℃、功率500W进行微波提取，得到一年蓬提取液，0.01g/ml提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为25.89％。将一年蓬微波提取液离心后弃沉淀，旋转蒸发浓缩，用乙酸乙酯进行萃取，将萃取所得的溶液旋转蒸发，真空干燥得到一年蓬乙酸乙酯萃取物，6mg/ml乙酸乙酯萃取物对黄瓜枯萎病菌的抑制率为(42.60±1.18)％。
对比实施例1-1、将微波提取条件改为时间6min、料液比1:65、温度65℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为11.73％。
对比实施例1-2、将微波提取条件改为时间9min、料液比1:60、温度55℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为19.31％。
对比实施例1-3、将微波提取条件改为时间6min、料液比1:55、温度55℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为16.31％。
对比实施例1-4、将微波提取条件改为时间6min、料液比1:65、温度55℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为12.02％。
对比实施例1-5、将微波提取条件改为时间3min、料液比1:65、温度60℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为12.02％。
对比实施例1-6、将微波提取条件改为时间9min、料液比1:65、温度60℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为15.16％。
对比实施例1-7、将微波提取条件改为时间3min、料液比1:55、温度60℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为11.59％。
对比实施例1-8、将微波提取条件改为时间9min、料液比1:60、温度65℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为11.44％。
对比实施例1-9、将微波提取条件改为时间9min、料液比1:55、温度60℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为18.60％。
对比实施例1-10、将微波提取条件改为时间3min、料液比1:60、温度65℃、功率500W。提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为17.74％。
经对比，实施例1、2、3条件下一年蓬提取液对黄瓜枯萎病菌的抑制率均大于其它实施例，表明在该实施例条件下制备得到的提取物具有较高的抑菌活性，为较优提取方法。
对比实施例2-1、将萃取溶剂改为正丁醇，6mg/ml正丁醇萃取物溶液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为(14.40±2.67)％。
对比实施例2-2、将萃取溶剂改为石油醚，6mg/ml石油醚萃取物溶液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为(30.97±1.37)％。
对比实施例2-3、取微波提取后真空干燥得到一年蓬粗提物，不进行萃取，6mg/ml粗提物溶液对黄瓜枯萎病菌的抑制率为(28.01±1.23)％。
经对比，实施例1、2、3条件下一年蓬乙酸乙酯萃取物对黄瓜枯萎病菌的抑制率均大于其它实施例，表明在该实施例条件下制备得到的提取物具有较高的抑菌活性，为较优提取方法。
将按实施例1、2、3条件得到的一年蓬乙酸乙酯萃取物为材料，制备一年蓬源杀菌剂。配制不同浓度的一年蓬源杀菌剂溶液，进行离体抑菌试验，得到其对黄瓜枯萎病菌及番茄早疫病菌的抑制率，结果如表1所示。由表可知，一年蓬杀菌剂对黄瓜枯萎病菌的最小抑菌浓度(MIC)为0.75mg/mL，对番茄早疫病菌的MIC为1.5mg/mL，对两种病原菌的最小杀菌浓度(MBC)皆为24mg/m。
表1 不同浓度一年蓬源杀菌剂对黄瓜枯萎病菌及番茄早疫病菌的抑制作用
一年蓬乙酸乙酯萃取物浓度 黄瓜枯萎病菌抑制率/％ 番茄早疫病菌抑制率/％
36.00mg/ml 100.00±0.00 100.00±0.00
24.00mg/ml 55.51±1.08 81.03±1.69
12.00mg/ml 45.28±1.09 49.42±1.54
6.00mg/ml 37.74±0.63 30.12±0.67
3.00mg/ml 26.62±1.92 16.37±1.34
1.50mg/ml 9.01±0.73 7.75±0.67
0.75mg/ml 3.35±1.31 -9.94±0.88
以离体抑菌试验时一年蓬源杀菌剂及化学农药甲基托布津的IC50值进行活体试验，结果如图1所示。一年蓬源杀菌剂对早疫病和枯萎病均具有较好的防治作用。

Claims (1)

1.一年蓬提取物用于防治农作物早疫病的应用，早疫病为番茄早疫病；所述的一年蓬提取物的浓度为36.00 mg/ml，一年蓬提取物的制备方法包括以下的步骤：
1）一年蓬烘干至恒重后粉碎，加水，微波提取，离心得上清液，由旋转蒸发浓缩，干燥制得一年蓬水提取物；微波提取条件为料液比1:55~1:65，温度59~65 ℃，功率500 W，微波提取5-7 min；
2）提取其乙酸乙酯萃取相物质，真空干燥得到粉状固体。
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