CN105473209A - 一种固定二氧化碳的方法 - Google Patents

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Abstract

一种固定二氧化碳的方法包括将二氧化碳与水溶性镁离子在高pH值下反应以形成含碳酸镁的盐。将二氧化碳优选地与碱在高pH值下反应形成碳酸根和/或碳酸氢根阴离子，随后将碳酸根和/或碳酸氢根阴离子与水溶性镁离子反应形成含碳酸镁的盐。本发明中用来调高水溶液pH值的优选的碱性物质是水泥窑灰(CKD)，优选的水溶性镁离子的来源是海水淡化工厂的废水。

Description

一种固定二氧化碳的方法
本发明涉及一种固定(sequestering)二氧化碳的方法。
碳氢化合物的燃烧产生了不可接受水平的二氧化碳，空气中增长的二氧化碳含量和它对气候的影响可以证明这一点。
为了阻止或降低二氧化碳的累积已经做了很多的努力，但是这些努力太昂贵或是长期效果不确定，或者两者兼具。
碳捕获和储存就是例子；二氧化碳从组成正常空气80％的氮气中的物理分离是昂贵的，而由于二氧化碳部分保持液体形式，二氧化碳的地质固定的效果和安全性是不确定的。该方法利用溶剂萃取二氧化碳，因此可能会导致二次污染。通过光合作用生物转化成生物质也是一种可能性，但是可能并不会生产有用的产品或达到永久的固定。
现有方法围绕二氧化碳捕获和固定。目前可用的方法需要(i)气体处理步骤，将二氧化碳从例如来自于燃煤电厂出口气体中较高含量的氮气和水蒸气中分离出来(ii)二氧化碳液化然后在地下储藏中固定，也可以是在废弃的油或是气层中。然而工厂和工艺设备需要大量的投资，因此，永久固定的成功依靠很多不易评估的因素，包括储层的完整性和密封性，还有不存在破坏事件。
本发明意在提供一种改进的固定二氧化碳的方法。
根据本发明，本发明提供了一种固定二氧化碳的方法，该方法包括将二氧化碳与水溶性镁离子在高pH值下反应形成含碳酸镁的盐。
本发明一种优选的方法包括将二氧化碳与碱在高pH值下反应形成碳酸根和/或碳酸氢根阴离子，随后将碳酸根和/或碳酸氢根阴离子与水溶性镁离子反应形成含碳酸镁的盐。这个两步反应比一步反应(即二氧化碳和碱以及水溶性镁离子一起反应)的优势在于可以优化碱的用量，因为过量的碱可能会将碱度升高至一个限制或阻碍处理的水平。二氧化碳的固定和沉淀步骤可以有差异并且独立地控制，这样会导致更有效的碱的使用以及温度检测和控制。
将二氧化碳或者含有碳酸根和/或碳酸氢根的水溶液与水溶性镁离子在高pH值下反应，例如pH值为8至12，优选为10至12，或者是9至11。水溶液的pH值可以在水溶性镁离子与二氧化碳反应之前或反应过程中调高，但是优选为在水溶性镁离子与二氧化碳反应之前调高。pH值的升高(i)增加了二氧化碳在水中的溶解性，(ii)增加了以二氧化碳-氢氧化物为催化剂的盐水的饱和速率，(iii)沉淀在高pH值下溶解性降低的镁离子，伴随着含有碳酸根的镁盐的沉淀的生成。
二氧化碳优选与高浓度的碱反应，例如，每升二氧化碳使用1至3倍摩尔当量的碱，优选为1.5至2倍。碳酸盐和碳酸氢盐的混合物按照以下反应形成：
CO2(g)+2OH-(aq)→CO3 2-(aq)+H2O(l)[1]
CO2(g)+CO3 2-(aq)+H2O(l)→2HCO3 -(aq)[2]
根据反应[1]和[2]，相对于每摩尔所固定的二氧化碳，碱的摩尔当量可以是1至2之间，优选为1.5至2。
将源自二氧化碳和碱反应生成的含碳酸根和/或碳酸氢根的水溶液与镁离子在温度为10至80℃，优选为20至70℃下反应，生成含碳酸镁的盐沉淀。
在实际中，优选提供了一个大的界面面积来增加二氧化碳和碱之间的气液反应速率，例如通过利用填充床柱。然而还有可替代的选择，如果吸附动力学是缓慢的，可以使用喷雾器，如果溶液中高浓度的碳酸盐存在阻断填充床的风险，可以选用板塔。之前使用填充床对氢氧化钠水溶液吸收二氧化碳所进行的研究(Tepe和Dodge，1943)表明气流对反应的影响是微不足道的，然而吸收速率与L0.28成正比(在此L是液体速率)。整体气相传质系数取决于氢氧化钠水溶液的浓度。其它研究(Sahay和Sharma，1973)已经证实二氧化碳在碱溶液中的传质系数取决于二氧化碳的分压。
水溶液的pH值可以使用任意合适的碱性物质来调高，诸如氢氧化物，例如，氢氧化钠就可以用来实现该目的。氨也可以使用，因为原则上它能回收并循环利用。
本发明中一种优选的用来调高水溶液pH值的碱性物质是水泥窑灰(CementKilnDust，CKD)。CKD是一种废弃物，通常是收集起来填埋处理。CKD通常被用作其它碱性物质例如氢氧化钠的碱的补充来源。
水泥厂的运行需要将排出气体在排放之前先经过静电沉淀处理以除去矿物粉尘。该粉尘在碱中富集，主要是以硫酸盐的形式存在于游离石灰CaO中。一旦和水接触后，硫酸盐部分作为硫酸钙沉淀，同时碱有效且自发地转变成氢氧化钠和氢氧化钾。因此，CKD与水的反应提供氢氧根离子。
CKD主要含有来自水泥厂窑的颗粒物，且矿物学上通常包含游离CaO(石灰)以及方解石、硫酸钙和硅酸钙，后者主要是硅酸二钙。但是，组成CKD的实际的化学/矿物组分是独特的且不同厂家不一样。
可以将来自窑气相的冷凝物添加至CKD中。这样可以向粉尘中加入氯化钾和其它挥发物。使用这种方法，粉尘可以包括两类潜在的可溶性盐：(i)例如KCl的冷凝盐和(ii)伴有硅酸钙的游离石灰。前一类在水中迅速溶解产生高pH值水溶液但是缓冲高pH值的潜力有限，然而后者有高pH值并且有更好的缓冲能力但是也有遗留固体残渣的潜在缺陷。
任何合适的水溶性镁离子的来源均可以用在本发明的方法中。例如，海水含有大约1.2g/L的镁。但是，一种优选的水溶性镁离子的来源是来自海水淡化工厂的废水，因为其中富集的镁离子大约为2-5g/L。相比于使用不够富集的镁离子来源例如海水，海水淡化工厂废水的使用导致的水体积减少能带来经济利益。
在本发明中使用海水淡化工厂废水的另一优点是本方法使用之后返回海里的水比之前含有更少的镁盐，碱性也会降低，因此对环境的危害降低。
因此本发明的方法部分适用于固定水泥厂产生的二氧化碳，因为水泥厂产生的CKD可以用作调高pH值的碱的廉价来源，并将二氧化碳固定为水溶性碳酸盐和/或碳酸氢盐。另外，将水泥厂和海水淡化工厂结合，海水淡化工厂排放的镁离子富集的水可以用作水溶性镁离子的来源。
本发明中的方法将二氧化碳与水溶性镁离子在高pH值下反应形成含碳酸镁的盐，优选将二氧化碳与碱在高pH值下反应形成碳酸根和/或碳酸氢根，随后将碳酸根和/或碳酸氢根与水溶性镁离子反应形成含有碳酸根的镁盐沉淀，优选在温度10至80℃下，更优选在20至70℃下。例如镁离子可以存在于海水中或来自于海水淡化工厂的废水中。本发明中方法所形成盐的例子包括碳氢镁石-五水碳酸石(nesquehonite-lansfordite)家族MgCO3·nH2O，水碳镁石-球碳镁石(hydromagnesite-dypingite)家族Mg5(CO3)4(OH)2·nH2O，和纤水碳镁石(artinite)家族Mg2(CO3)(OH)2·3H2O的盐。这些反应可能会形成列于表1中的不同相位(phase)：
这些不同相位优选的形式取决于反应条件，包括温度、二氧化碳分压和/或碱浓度。例如，研究表明在室温条件下最可能生成的相位是NQ，NQ似乎会在室温下数月或数年缓慢转变成HM。关于这方面的合成研究的结果将在下面的实施例中描述。
本发明中的方法形成的含碳酸镁的盐可以用作制备建筑材料。
制备例-合成研究
进行实验以研究改变温度和反应时间对本发明的方法所形成的产物相位的影响，包括产物中镁的产率以及随后二氧化碳的产率。
因此，100mL的1MMgCl2溶液加入1L的0.1MNa2CO3溶液中，调节至目标温度，过滤后，将固体在硅胶上进行干燥，研磨，并使用XRD和SEM扫描。
反应中Mg反应产率的计算：Mg产率(重量％)＝100*(原始溶液中Mg的重量-滤液中Mg的重量)/原始溶液中Mg的重量。滤液中Mg的重量通过原子吸收分光光度法(AAS)检测而计算得出：滤液中Mg的浓度越低，产率越高，被沉淀的Mg的量越高。由于回收量和分析中的不确定度，产率值的不确定度是+/-5％。例如，总体积的变化以及固体产物中掺入水的量均被忽略：对于0.1mol沉淀的NQ，掺入水的体积大约是5mL，然而对于0.02mol沉淀的HM，掺入水的体积大约是2mL(结果原始的总体积大约是1.1L)。
CO2的反应产率可以通过Mg的产率而计算如下：CO2产率(重量％)＝Mg的产率*R，其中R是所形成的产物中CO2/Mg的摩尔比(NQ的R＝1，HM/DG/DG*的R＝0.8，)，见上面的表1。(应注意的是DG*是类似球碳镁石相位的缩写符号，即与水碳镁石的相位相似但是每个分子式单元带有多于4摩尔的结晶水，DG是一个具体的带有5摩尔结晶水的情况)。和HM一样，DG和DG*有相同的R值，在混合物情况下不必区分每个相位的相对含量。但是，当混合物是NQ和HM/DG/DG*时，两个R值不同，因此相位的相对比例需要通过XRD图谱估算。由于是粗略估计得到的，因此表2给出了范围值来取代单个数值。每个数值的不确定度为+/-5％。

Claims (13)

1.一种固定二氧化碳的方法，该方法包括将二氧化碳与水溶性镁离子在高pH值下反应以形成含碳酸镁的盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，将二氧化碳与碱在高pH值下反应形成碳酸根和/或碳酸氢根阴离子，随后将碳酸根和/或碳酸氢根阴离子与水溶性镁离子反应以形成含碳酸镁的盐。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，将二氧化碳或者含有碳酸根和/或碳酸氢根的水溶液与水溶性镁离子在pH值为8至12，优选为10至12或者9至11下反应。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，将每升二氧化碳与1至3倍摩尔当量的碱反应。
5.根据权利要求2、3或4所述的方法，其中，相对于每摩尔所固定的二氧化碳，碱的摩尔当量为1至2。
6.根据权利要求2-5中任意一项所述的方法，其中，将源自二氧化碳和碱反应生成的含碳酸根和/或碳酸氢根的水溶液与镁离子在温度为10至80℃，优选为20至70℃下反应，生成含碳酸镁的盐沉淀。
7.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，用来调高水溶液pH值的碱性物质包括水泥窑灰(CKD)。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，将来自窑气相的冷凝物添加至CKD中。
9.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，水溶性镁离子的来源是来自海水淡化工厂的废水。
10.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，水溶液中存在的镁离子的含量为2-5g/L。
11.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，该方法用于固定水泥厂产生的二氧化碳。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，将水泥厂和海水淡化工厂结合。
13.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其中，所述方法形成的含碳酸镁的盐包括碳氢镁石-五水碳酸石家族Mg(CO3)·nH2O，水碳镁石-球碳镁石家族Mg5(CO3)4(OH)2·nH2O，和/或纤水碳镁石家族Mg2(CO3)(OH)2·3H2O的盐。
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