CN105462339B - 利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用β‑环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，将β‑环糊精和稀土Tb配合物溶液作为微接触印刷的印刷剂，将PDMS印章的图案转移至羧基化的聚乙烯基底，再通过化学镀的方法在聚乙烯基底上得到精美的金属图案，通过将β‑环糊精和稀土Tb配合物复合溶液作为微接触印刷墨水在电子行业常用的聚乙烯基底表面制备金属图案，为微接触印刷行业提供了新思路。

Description

利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用
技术领域
本发明属于现代电子技术领域，特别涉及一种利用β-环糊精和稀土Tb配合物作为复合绿色环保墨水在微接触印刷中的应用。
背景技术
表面微构建技术正逐渐体现出在重要应用价值，特别是微接触印刷技术，其能够在小尺寸上微图案化，在多个领域特别是现代电子技术领域具有重要意义。目前可供选择的微接触印刷墨水较少，也局限了表面可进行微接触印刷的材料，大量的材料无法用微接触印刷的方法制备表面图案。因而开发新的、稳定的的墨水具有很大的意义。β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液性能稳定，成膜质量高，可以作为一种稳定的墨水应用于多种材料表面的微接触印刷。铈组稀土元素Tb配合物具有很强的磁性，可以赋予材料磁性，这种性质可用于换能器、宽带机械共鸣管和高精度液态燃料喷射器等方面的应用。目前β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液作为微接触印刷墨水的应用未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，将β-环糊精和稀土Tb配合物溶液作为微接触印刷的印刷剂，将PDMS印章的图案转移至羧基化的聚乙烯基底，再通过化学镀的方法在聚乙烯基底上得到精美的金属图案。
为了实现根据本发明的目的和其它优点，提供了利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，包括：
步骤一，将β-环糊精用水溶解得到浓度为3-6g/L的β-环糊精水溶液，并在所得β-环糊精水溶液中加入稀土Tb配合物，20KHz超声震荡30-60min，得到β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液；
步骤二，将PDMS印章浸泡于β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液中30-40s，取出后于N2气流中干燥30-60s，将涂有β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液的PDMS印章盖于羧基化的聚乙烯基底上，轻压10-20s，将PDMS印章图案转移至聚乙烯基底表面，得到印有图案的聚乙烯基底；
步骤三，将印有图案的聚乙烯基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中10-30s，取出后放入用于化学镀铜的溶液中进行化学镀，时间为1-10min，将聚乙烯基底取出之后，即可在聚乙烯基底上得到金属铜图案。
优选的是，所述的利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，该稀土Tb配合物为1-(对乙炔基苯基)-1，3-丁二酮合Tb，结构式如下：
优选的是，所述的利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，步骤一中β-环糊精水溶液与稀土Tb配合物的用量比例为，每升β-环糊精水溶液中加入0.8g稀土Tb配合物。
优选的是，所述的利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，将聚乙烯基底进行羧基化的方法为：将聚乙烯基底在45-55％的异丙醇水溶液浸泡30-60min，再用2-3mol/L硫酸在55-65℃条件下浸泡15-20min，60-65℃真空干燥，得到羧基化聚乙烯基底。
优选的是，所述的利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，步骤三中，用于化学镀铜的溶液由4-6wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和余量的蒸馏水组成。
本发明至少包括以下有益效果：
1.通过将β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液作为微接触印刷墨水在电子行业常用的聚乙烯基底表面制备金属图案，为微接触印刷行业提供了新思路。
2.稀土Tb配合物分子中含有炔基苯环结构，含有大共轭体系，结构刚性，同时分子结构中含有β-二酮，与稀土Dy配位结合得到稳定的Dy配合物，有利于得到稳定的金属图案。
3.稀土Tb配合物具有很强的磁性，可以赋予材料磁性，所得到的材料有望用于制备新一代微型化的换能器、宽带机械共鸣管和高精度液态燃料喷射器等。
4、β-环糊精的内部“V”字型的疏水性空穴适合容纳1-(对乙炔基苯基)-1，3-丁二酮合Tb分子进入并固定于β-环糊精分子内部。
5.β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液原料易得、成本低、稳定，绿色环保，在工业应用上具有很大的潜力。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，包括：
步骤一，基底羧基化，将聚乙烯基底用45-55％的异丙醇水溶液浸泡30-60min，再用2-3mol/L硫酸在55-65℃条件下浸泡15-20min，随后用水清洗，60-65℃真空干燥，得到羧基化聚乙烯基底。
步骤二，制备β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液，将β-环糊精用水溶解得到浓度为3-6g/L的β-环糊精水溶液，在每升β-环糊精水溶液中加入0.8g稀土Tb配合物，20kHz超声30-60min，得到均匀分散的β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液，其中，稀土Tb配合物为1-(对乙炔基苯基)-1，3-丁二酮合Tb，结构式如下：
步骤三，微接触印刷，将PDMS印章浸泡于β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液中30-40s，取出后于N2气流中干燥30-60s，将涂有β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液的PDMS印章盖于羧基化聚乙烯基底上，轻压10-20s，将PDMS印章图案转移至聚乙烯基底表面，得到印有图案的聚乙烯基底。
步骤四，化学镀，将印有图案的聚乙烯基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中10-30s，取出后放于由4-6wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和余量的蒸馏水组成的化学镀铜液中进行化学镀，时间为1-10min。取出后即可在聚乙烯基底上得到精美的金属铜图案。
实施例1
利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，包括：
步骤一，基底羧基化，将聚乙烯基底用45％的异丙醇水溶液浸泡30min，再用2mol/L硫酸在55℃条件下浸泡15min，随后用水清洗，60℃真空干燥，得到羧基化聚乙烯基底。
步骤二，制备β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液，将β-环糊精用水溶解得到浓度为3g/L的β-环糊精水溶液，在每升β-环糊精水溶液中加入0.8g稀土Tb配合物，20kHz超声30min，得到均匀分散的β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液。
步骤三，微接触印刷，将PDMS印章浸泡于β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液中30s，取出后于N2气流中干燥30s，将涂有β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液的PDMS印章盖于羧基化聚乙烯基底上，轻压10s，将PDMS印章图案转移至聚乙烯基底表面，得到印有图案的聚乙烯基底。
步骤四，化学镀，将印有图案的聚乙烯基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中10s，取出后放于由4wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和51wt％蒸馏水组成的化学镀铜液中进行化学镀，时间为5min。取出后即可在聚乙烯基底上得到精美的金属铜图案。
实施例2
利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，包括：
步骤一，基底羧基化，将聚乙烯基底用50％的异丙醇水溶液浸泡50min，再用2.5mol/L硫酸在55-65℃条件下浸泡20min，随后用水清洗，60℃真空干燥，得到羧基化聚乙烯基底。
步骤二，制备β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液，将β-环糊精用水溶解得到浓度为5g/L的β-环糊精水溶液，在每升β-环糊精水溶液中加入0.8g稀土Tb配合物，20kHz超声50min，得到均匀分散的β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液。
步骤三，微接触印刷，将PDMS印章浸泡于β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液中35s，取出后于N2气流中干燥40s，将涂有β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液的PDMS印章盖于羧基化聚乙烯基底上，轻压15s，将PDMS印章图案转移至聚乙烯基底表面，得到印有图案的聚乙烯基底。
步骤四，化学镀，将印有图案的聚乙烯基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中20s，取出后放于由5wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和50wt％蒸馏水组成的化学镀铜液中进行化学镀，时间为10min。取出后即可在聚乙烯基底上得到精美的金属铜图案。
实施例3
利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，包括：
步骤一，基底羧基化，将聚乙烯基底用55％的异丙醇水溶液浸泡60min，再用3mol/L硫酸在55-65℃条件下浸泡20min，随后用水清洗，65℃真空干燥，得到羧基化聚乙烯基底。
步骤二，制备β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液，将β-环糊精用水溶解得到浓度为6g/L的β-环糊精水溶液，在每升β-环糊精水溶液中加入0.8g稀土Tb配合物，20kHz超声60min，得到均匀分散的β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液。
步骤三，微接触印刷，将PDMS印章浸泡于β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液中40s，取出后于N2气流中干燥60s，将涂有β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液的PDMS印章盖于羧基化聚乙烯基底上，轻压20s，将PDMS印章图案转移至聚乙烯基底表面，得到印有图案的聚乙烯基底。
步骤四，化学镀，将印有图案的聚乙烯基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中30s，取出后放于由6wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和49wt％蒸馏水组成的化学镀铜液中进行化学镀，时间为10min。取出后即可在聚乙烯基底上得到精美的金属铜图案。
实施例4
将人体正常表皮细胞HaCaT培养于达尔伯克改良伊格尔培养基(DMEM)培养液(含10％新生牛血清)中，置37℃、5％CO2条件下培养，1～2d换1次培养液。当细胞生长至对数期分别添加未经处理的聚乙烯基底、实施例1、2和3所得印有金属铜图案的聚乙烯基底处理。将细胞用0.25％胰蛋白96孔板置于37℃、5％CO2培养箱培养。2～4h后，每块培养板分别加入未经处理的聚乙烯基底和实施例1-3所得印有金属铜图案的聚乙烯基底以及完全培养液培养的细胞作为对照组和实验组，不含细胞和样品的培养液作为空白对照，将培养板移入37℃、5％CO2培养箱培养。24h后，弃培养液，磷酸盐缓冲液(PBS)洗板2次，加入2-(2-甲氧基-4-硝基苯基)-3-(4-硝基苯基)-5-(2，4-二磺酸苯)-2H-四唑单钠(CCK-8)10μl。继续在37℃、5％CO2培养箱培养2～4h，酶标仪550nm处测各孔光密度(D值)。细胞存活率(％)＝[(实验孔D值-空白孔D值)/(对照孔D值-空白孔D值)]×100％，实验结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明经过化学镀铜后的聚丙烯基底的细胞存活率明显高于未经处理的聚丙烯基底，说明β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液作为微接触印刷墨水生物相容性好，细胞毒性低，安全无毒，对人体危害小。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (2)

1.一种利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，其特征在于，
步骤一，将β-环糊精用水溶解得到浓度为3-6g/L的β-环糊精水溶液，并在所得β-环糊精水溶液中加入稀土Tb配合物，20KHz超声震荡30-60min，得到β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液；其中，所述β-环糊精水溶液与稀土Tb配合物的用量比例为，每升β-环糊精水溶液中加入0.8g稀土Tb配合物；
步骤二，将PDMS印章浸泡于β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液中30-40s，取出后于N2气流中干燥30-60s，将涂有β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液的PDMS印章盖于羧基化的聚乙烯基底上，轻压10-20s，将PDMS印章图案转移至聚乙烯基底表面，得到印有图案的聚乙烯基底；将聚乙烯基底进行羧基化的方法为：将聚乙烯基底在45-55％的异丙醇水溶液浸泡30-60min，再用2-3mol/L硫酸在55-65℃条件下浸泡15-20min，60-65℃真空干燥，得到羧基化聚乙烯基底；
步骤三，将印有图案的聚乙烯基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中10-30s，取出后放入用于化学镀铜的溶液中进行化学镀，时间为1-10min，将聚乙烯基底取出之后，即可在聚乙烯基底上得到金属铜图案；
其中，所述稀土Tb配合物为1-(对乙炔基苯基)-1,3-丁二酮合Tb，结构式如下：
2.如权利要求1所述的利用β-环糊精和稀土Tb配合物复合溶液在微接触印刷的应用，其特征在于，步骤三中，用于化学镀铜的溶液由4-6wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和余量的蒸馏水组成。
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