CN105454293A - 一种无机植物杀菌剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无机植物杀菌剂，由以下重量百分比的原料制成：蒙脱石40-70％、硫酸铜30-60％。其中蒙脱石的特征技术参数：X－射线衍射图谱中第1个特征谱线在1.2nm或1.5nm处，第2个特征谱线在0.45nm处；膨胀度为5倍以上；吸附力阳离子交换容量在80-150mmol／100g之间；二氧化硅含量在50%-65%之间，三氧化二铝在12%-25%之间。制成粉剂或乳剂，用于防治农作物病害高效、无毒、环保、安全、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及农药，具体涉及一种无机植物杀菌剂，属农药技术领域。
技术背景
膨润土在工业上素有“万能”粘土之称。目前巳作为粘结剂、悬浮剂、增塑刑、增稠剂、触变剂、絮凝剂、稳定剂、净化脱色剂、充填剂、催化剂及载体等在冶金、机械、钻井、石化、轻工、农业、建筑等领域得到广泛应用。在农业方面：主要利用膨润土改良土壤，作为肥料的添加剂，提高肥料的施肥效果；用作动物饲料的添加刑，提高饲料的利用率，并可作为动物圈垫土，除去臭味。在农药方面：主要作为助浮剂、增稠剂、缓释剂。
蒙脱石是膨润土的主要成分，发明专利(201210257508.0)公开了一种伊/蒙混层粘土杀菌悬浮剂，由以下重量百分比的原料制成：伊利石粘土矿物40-70％、蒙脱石粘土矿物15-40％、无机杀菌添加剂5-30％。该发明专利缺陷明显。
201210257508.0无机杀菌剂有十二烷基硫酸钠，该物质对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。且可燃，具刺激性，具致敏性，可分解放出有毒的气体。皮肤长期接触会严重降低皮肤防御能力，导致表皮细胞发育不成熟，结构松散，令表皮层变薄易受外界刺激且角质异化，引发脆弱敏感、毛孔粗大、肤色暗沉、痘痘滋生、衰老等一系列问题。使用时操作人员应佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。使用该发明仍有环境污染和造成农残的担忧。
蒙脱石是化学成分复杂的一大族矿物，分为十几个矿物种。蒙脱石族矿物按层片结构划分（铝氧八面体中Mg2+置换Al3+的多少），可分为切托型和怀俄明型。按层间结构划分（层间可交换阳离子种类、数量和比例），可分为钠基蒙脱石、钙基蒙脱石、镁基蒙脱石、铝基蒙脱石。不同的矿物种，其各项物理化学性质不同，不同的理化学性质，作为农药的使用效果不同，不同的矿物种均有相应的参数指标，达到某些特定指标要求才能达到相应的技术效果。201210257508.0说明书第6段记载：“伊利石粘土矿物和蒙脱石粘土矿物都来自天然的伊/蒙混层粘土或者人工合成的混层粘土矿物。”说明书第10段记载：使用的“蒙脱石粘土矿物的吸蓝量8-21毫升／100克土”。我们发现吸蓝量为8-21毫升／100克的蒙脱石制备的农药防治农作物病害的效果不好。
201210257508.0说明书第10段记载：使用的“蒙脱石粘土矿物的吸蓝量8-21毫升／100克土，蒙脱石含量小于50％。”蒙脱石含量大于50％的伊/蒙混层粘土不能使用，大于50％可能无效，蒙脱石含量为零的“伊/蒙混层粘土”同样可以使用，并不影响该技术方案的有效性。说明201210257508.0中蒙脱石并非是其杀菌成分，其有效杀菌成分是本领域技术人员公知的其他无机杀菌剂。
201210257508.0说明书第12段记载：“上述的伊/蒙混层粘土杀菌悬浮剂，按以下步骤制备：由伊/蒙混层粘土原矿经粉碎、水法悬浮分离得浆液，再与硫酸铜、羧甲基纤维素以及烷基季铵盐粉末湿法拌磨，即得湿法伊/蒙混层粘土杀菌悬浮剂。其说明书第13段记载：“粉体或浆液中伊利石粘土矿物粉末及蒙脱石粘土矿物粉末粒径小于200nm的含量大于45％。”仅粒径小于200nm的含量就大于45％，本领域技术人员公知，粘土矿物吸水性强，吸水后粘度大，蒙脱石吸水后膨胀，其膨胀倍数是自身体积的5倍以上，浆液中仅粒径小于200nm的含量就大于45％，再加入，“硫酸铜、羧甲基纤维素以及烷基季铵盐粉末湿法拌磨”将成为粘土块，可见201210257508.0并无法实施。
蒙脱石具有吸附细菌和病毒的能力，用于治疗腹泻已上市。用于农作物的表面灭菌为本领域的技术人员显而易见。蒙脱石不溶于水，植物体不吸收，不能进入农作物体内。农作物常见病原菌，一般都侵入农作物体内部导致病害。将蒙脱石喷施于农作物表面，能否防治侵入农作物体内部导致的病害，发明专利(201210257508.0)并没有记载其防治效果。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种无机植物杀菌剂，本发明高效、无毒、环保、安全、成本低。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种无机植物杀菌剂，由以下重量百分比的原料制成：蒙脱石40-70％、硫酸铜30-60％。
本发明的所述的一种无机植物杀菌剂，其中蒙脱石的特征技术参数指标为：
X－射线衍射：取蒙脱石，置无盖的称量瓶中，在25℃相对湿度75％的干燥器中放置12小时，按粉末衍射分析法进行X－射线衍射；测定条件：铜靶电压30KV，电流30mA，蒙脱石的第1个特征谱线在1.2nm或1.5nm处，第2个特征谱线在0.45nm处；
膨胀度：取蒙脱石1.0g于已加入40ml水的100ml带塞量筒内，再加水至75m1刻度处。塞紧塞子，摇匀3分钟，使样品充分散开，加入25m1之1mol盐酸溶液，振摇5分钟，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，即为膨胀度；膨胀度应为10倍以上。
阳离子交换容量：在80-150mmol／100g之间；
含量：二氧化硅在55%-65%之间，三氧化二铝在12%-25%之间；
本发明所述的一种无机植物杀菌剂，其中蒙脱石的阳离子交换容量化验方法为：称取2g蒙脱石粉末，放置在105mL的酸式滤液斗中，在抽空的条件下，用pH值为7的lmol／L中性NH4Ac淋洗，以500mL的吸滤瓶接收淋出液体，淋洗至用钙指示剂检查无钙的反应为止，再用80％乙醇淋洗，直至无NH4 +的反应为止，用水全部冲人开氏瓶，使瓶中最后体积为50mL，加入100g／L的氧化镁悬浮液l0mL，使混合物呈碱性，然后按照测定全氮的操作立即进行蒸馏，留出液体中NH3用60g／L的H3BO310-20mL吸收，蒸馏完毕后用0.02mol／L盐酸滴定吸收液；阳离子交换容量＝C×V×l000／m；式中：C为盐酸浓度，V为盐酸滴定体积。
测定蒙脱石的阳离子交换的方法有许多种，根据蒙脱石的离子交换吸附特点，被吸附剂可以是在水或乙醇溶液中可以解离出阳性离子的化合物。
本发明所述的一种无机植物杀菌剂，其中蒙脱石的二氧化硅、三氧化二铝含量化验方法为：
三氧化二铝含量，取蒙脱石原料药约1.0g,精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml,煮沸，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤3次，洗液一并滤过，最后将残渣移置滤纸上，用热水洗涤，残渣待做二氧化硅用；滤液合并，置于100ml量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止，加pH值为6.0的醋酸-醋酸铵缓冲液10ml，再精密加0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液25ml，煮3-5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml,用0.05mol/L的锌滴定液滴定，至溶液自黄色转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正；每1ml0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液相当2.549mg的三氧化二铝，计算即得；
二氧化硅含量，取上述的残渣连同滤纸置铂坩埚中，干燥，在800℃下炽灼2小时，放冷，精密称定，加硫酸0.2ml与乙醇2ml使供试品完全湿润，加氢氟酸6ml，置100-300℃蒸发，近干时放冷，再加氢氟酸6ml使供试品完全湿润，置100-300℃蒸发至气体除尽，缓缓升温至800℃炽灼1小时，放冷，精密称定，减失的重量，即为二氧化硅含量。
二氧化硅、三氧化二铝的含量测定方法很多，其含量测定也可以替换为其他测定方法。
本发明所述的一种无机植物杀菌剂，其特征在于：制成粉剂或乳剂。
蒙脱石是化学成分复杂的一大族矿物，分为十几个矿物种，不同结构的蒙脱石具有不同的技术参数。因为在粘土这一大类矿物中只有蒙脱石一族矿物具有吸水膨胀性，并且不同结构的蒙脱石膨胀度参数各不相同，所以膨胀度即是蒙脱石的结构参数，也是蒙脱石的纯度参数。本发明所用蒙脱石的膨胀度限定为10倍以上，即限定了所用蒙脱石的纯度，也限定了蒙脱石的结构；本发明用X－射线衍射图谱限定所用蒙脱石层间阳离子的种类，特征谱线在1.2nm或1.5nm处，层间阳离子为钠或钙离子；用阳离子交换容量限定所用蒙脱石的层间阳离子的数量，即蒙脱石的层间结构；本发明所用蒙脱石二氧化硅含量在50%-65%之间，是中性岩。（参见姜桂兰等编著，膨润土加工与应用，2005年04月第1版，第26页倒数第1段，第27页第1段）：蒙脱石属于硅酸盐矿物，按二氧化硅的不同含量，地质学上把硅酸盐岩石划分为酸性岩（其中，二氧化硅的含量大于65%）、中性岩（其中，二氧化硅的含量为55%-65%）、基性岩（其中，二氧化硅的含量38%-55%）、超基性岩（其中，二氧化硅的含量为<38%）。
本发明所述的乳剂与混悬剂是同一制剂形式。
本发明的蒙脱石可以替换为膨润土，但膨润土中所含蒙脱石技术参数必须符合本发明的特征技术参数。
至此完成了本发明，本发明提供的无机植物杀菌剂，对农作物的常见病害有较好的防治效果；本发明对蒙脱石通过特征技术参数的限定，确定了蒙脱石的矿物种，能够确保其对农作物病害的防治效果，并且经对比试验效果好于发明专利(201210257508.0)；本发明不含毒性成分，用于防治农作物病害高效、无毒、环保、安全、成本低
下面通过具体实施方式进一步说明本发明。具体实施例的目的是进一步说明本发明，而非对本发明的限制。
具体实施方式
实施例1：用本发明乳剂治疗黄瓜霜霉病
（1）选取蒙脱石原料
X－射线衍射：取蒙脱石，置无盖的称量瓶中，在25℃相对湿度75％的干燥器中放置12小时，按粉末衍射分析法进行X－射线衍射；测定条件：铜靶电压30KV，电流30mA，蒙脱石的第1个特征谱线为1.49nm，第2个特征谱线为0.45nm；
膨胀度：取蒙脱石1.0g于已加入40ml水的100ml带塞量筒内，再加水至75m1刻度处。塞紧塞子，摇匀3分钟，使样品充分散开，加入25m1之1mol盐酸溶液，振摇5分钟，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，即为膨胀度；膨胀度为10倍。
阳离子交换容量：称取2g蒙脱石粉末，放置在105mL的酸式滤液斗中，在抽空的条件下，用pH值为7的lmol／L中性NH4Ac淋洗，以500mL的吸滤瓶接收淋出液体，淋洗至用钙指示剂检查无钙的反应为止，再用80％乙醇淋洗，直至无NH4 +的反应为止，用水全部冲人开氏瓶，使瓶中最后体积为50mL，加入100g／L的氧化镁悬浮液l0mL，使混合物呈碱性，然后按照测定全氮的操作立即进行蒸馏，留出液体中NH3用60g／L的H3BO310-20mL吸收，蒸馏完毕后用0.02mol／L盐酸滴定吸收液；计算得阳离子交换容量为125mmol／100g。
二氧化硅、三氧化二铝的含量：三氧化二铝含量，取蒙脱石原料药约1.0g,精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml,煮沸，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤3次，洗液一并滤过，最后将残渣移置滤纸上，用热水洗涤，残渣待做二氧化硅用；滤液合并，置于100ml量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止，加pH值为6.0的醋酸-醋酸铵缓冲液10ml，再精密加0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液25ml，煮3-5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml,用0.05mol/L的锌滴定液滴定，至溶液自黄色转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正；每1ml0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液相当2.549mg的三氧化二铝，计算得三氧化二铝含量为12%；
二氧化硅含量，取上述的残渣连同滤纸置铂坩埚中，干燥，在800℃下炽灼2小时，放冷，精密称定，加硫酸0.2ml与乙醇2ml使供试品完全湿润，加氢氟酸6ml，置100-300℃蒸发，近干时放冷，再加氢氟酸6ml使供试品完全湿润，置100-300℃蒸发至气体除尽，缓缓升温至800℃炽灼1小时，放冷，精密称定，减失的重量，二氧化硅含量为55%。
（2）制备乳剂
取蒙脱石40kg、硫酸铜60kg,加水至1000kg，搅拌均匀，用胶体磨处理成蒙脱石颗粒的平均粒径为10μm混悬剂。
（3）治疗黄瓜的霜霉病
试验方法：选择黄瓜品种、播种时间相同，长势和肥水条件基本一致，黄瓜发病初期的同1田块，设2个处理，每处理4次重复，随机排列，小区面积12m2，①本发明乳剂处理：在黄瓜霜霉病发病初期，每亩用乳剂100毫升加水60公斤，于黄瓜发病初期第1次施药，7d后第2次施药。每次施药使用喷雾器均匀喷雾，使黄瓜叶片正反面上充分接触药液；②清水处理：取水使用喷雾器均匀喷雾，使黄瓜叶片正反面上充分接触清水。
田间药效：施药前、1次施药后及2次施药后7d分别进行病情调查。每小区5点取样，每点2株，按9级分级标准调查全部叶片，记载发病情况，计算病情指数和防治效果。分级标准：0级：无病斑；1级：病斑面积占整个叶面积的5%以下；3级：病斑面积占整个叶面积的6%-10%；5级：病斑面积占整个叶面积的11%-25%；7级：病斑面积占整个叶面积的26%-50%；9级：病班面积占整个叶面积的50%以上。
药效计算方法：
病情指数=∑（各级叶片数×病情级别）÷（9×调查总叶片数）
防治效果=（对照病指数增长率-处理病指增长率）÷清水病指增长率×100%。
结果表明，本发明乳剂对黄瓜霜霉病有较好的防效，1次用药后7d防效为86.9％，2次用药后7d防效为98.4％。
实施例2：用本发明乳剂治疗番茄晚疫病
（1）取膨润土
用水洗法制备蒙脱石，并检查蒙脱石的技术参数。
X－射线衍射：以实施例1的方法测定，蒙脱石的第1个特征谱线为1.2nm，第2个特征谱线为0.449nm；
膨胀度：以实施例1的方法测定，膨胀度应为30倍。
阳离子交换容量：称取1g蒙脱石样品，置离心管中，加入20ml50％乙醇，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下离心，清液弃去。加入50ml0.5N氯化铵-50％乙醇溶液，在磁力搅拌器上搅拌30分钟，取下离心，清液移入l00ml容量瓶中，沉淀物用95％乙醇洗涤2次，每次20ml,清液弃去，沉淀物移入开氏瓶中，用水稀至50ml，加入10％氧化镁悬浊液10毫升，使混合物呈碱性，按照测定全氮量的操作立即进行蒸馏，馏出液中的NH4用20ml饱和硼酸吸收，蒸馏完毕后用0.5N的盐酸滴定吸收液,计算蒙脱石吸附力。结果阳离子交换容量是80mmol／100g。
三氧化二铝含量：为20%；
二氧化硅含量：60%。
（2）制备乳剂
取膨润土7kg、硫酸铜3kg，加水至100kg，搅拌均匀，用胶体磨处理成蒙脱石颗粒的平均粒径为30μm的乳剂。
（3）用乳剂防治番茄的晚疫病
选择番茄品种、播种时间相同，长势和肥水条件基本一致，番茄发病初期的同1田块，设2个处理，每处理4次重复，随机排列，小区面积12m2，①蒙脱石乳剂处理：在番茄晚疫病发病初期，每亩用蒙脱石乳剂100毫升加水60公斤，于番茄发病初期第1次施药，每隔7d施一次药，共施3次。每次施药使用喷雾器均匀喷雾，使番茄叶片正反面上充分接触药液；②清水处理：取水使用喷雾器均匀喷雾，使番茄叶片正反面上充分接触清水。
田间药效：施药前、施药后7d分别进行病情调查。每小区5点取样，每点2株，按9级分级标准调查全部叶片，记载发病情况，计算病情指数和防治效果。分级标准及药效计算方法同实施例1的方法。
结果表明，蒙脱石乳剂对番茄晚疫病有较好的防效，1次用药后7d防效为71.5％，2次用药后7d防效为89.0％，3次用药后7d防效为96.7％。
实施例3：用粉剂防治油菜菌核病
（1）选取蒙脱石原料
X－射线衍射：图谱中蒙脱石的第1个特征谱线为1.48nm，第2个特征谱线为0.438nm；
膨胀度应为15倍。
阳离子交换容量是120mmol／100g。
三氧化二铝含量为15%；
二氧化硅含量为65%。
（2）制备蒙脱石粉剂
取蒙脱石30kg、硫酸铜50kg，粉碎至中位经为45μm。
（3）粉剂防治油菜菌核病
选择播种时间相同，长势和肥水条件基本一致的同1田块，设2个处理，每个处理1亩。供试药剂为每30克粉剂兑水60公斤，空白对照为清水。于油菜初花期采用机动喷雾器进行机械均匀喷雾。空白对照区喷等量清水。间隔一周后进行第二次机械喷雾。两次施药当天均为晴天，且喷药后没有出现影响药剂效果的恶劣天气。
田间药效：油菜收获前调查菌核病发病情况，采用对角线五点取样，每点调查50株，共计250株，记载各级发病株数，计算发病率，病情指数和防治效果。
结果表明，粉剂对油菜菌核病有较好的防效，防效率为91.8％。
实施例4：用剂防治黄瓜灰霉病
（1）选取蒙脱石原料
X－射线衍射：线衍射图谱中蒙脱石的第1个特征谱线为1.19nm，第2个特征谱线为0.45nm；
膨胀度为25倍。
阳离子交换容量为100mmol／100g。
三氧化二铝含量为17%；
二氧化硅含量62%。
（2）制备乳剂
取蒙脱石6.5kg、硫酸铜3.5kg，加水至100kg，搅拌均匀，用胶体磨处理成蒙脱石颗粒的平均粒径为30μm的乳剂。
（3）用乳剂防治黄瓜灰霉病
试验方法：选择黄瓜品种、播种时间相同，长势和肥水条件基本一致，盛果期的同1田块，设2个处理，每处理4次重复，随机排列，小区面积15m2，于施药前调查发病指数，处理①乳剂处理：用乳剂100毫升加水60公斤（600倍），喷雾施药1次，7d后第2次喷雾施药，使黄瓜全株充分接触药液；处理②清水处理：与处理①相同的时间取清水喷雾，使使黄瓜全株充分接触清水。
田间药效：第2次施药后7d进行病情调查。采取5点取样法，每点5株，按9级分级标准调查全部叶片，记载发病情况，计算病情指数和防治效果。分级标准：0级：无病斑；1级：残留花发病；3级：果脐部发病；5级：病斑长度占果实的10%以下；7级：病斑长度占果实的11%-25%；9级：病斑长度占果实的26%以上。
计算药效：结果表明，蒙脱石乳剂对黄瓜灰霉病有较好的防效，第2次施药后7d防效率为91.7％。
Claims (5)
1.一种无机植物杀菌剂，其特征在于：由以下重量百分比的原料制成：蒙脱石40-70％、硫酸铜30-60％。
2.根据权利要求1的一种无机植物杀菌剂，其特征在于：蒙脱石的特征技术参数指标为：
X－射线衍射图谱中蒙脱石的第1个特征谱线在1.2nm或1.5nm处，第2个特征谱线在0.45nm处；
膨胀度为10倍以上；
阳离子交换容量在80-150mmol／100g之间；
含量：二氧化硅在55%-65%之间，三氧化二铝在12%-25%之间。
3.根据权利要求2的一种无机植物杀菌剂，其特征在于X－射线衍射图谱的测定方法：取蒙脱石，置无盖的称量瓶中，在25℃相对湿度75％的干燥器中放置12小时，按粉末衍射分析法进行X－射线衍射；测定条件：铜靶电压30KV，电流30mA。
4.根据权利要求2的一种无机植物杀菌剂，其特征在于膨胀度的测定方法：取蒙脱石1.0g于已加入40ml水的100ml带塞量筒内，再加水至75m1刻度处；塞紧塞子，摇匀3分钟，使样品充分散开，加入25m1之1mol盐酸溶液，振摇5分钟，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，即为膨胀度。
5.根据权利要求2的一种无机植物杀菌剂，其特征在于阳离子交换容量的测定方法：称取2g蒙脱石粉末，放置在105mL的酸式滤液斗中，在抽空的条件下，用pH值为7的lmol／L中性NH4Ac淋洗，以500mL的吸滤瓶接收淋出液体，淋洗至用钙指示剂检查无钙的反应为止，再用80％乙醇淋洗，直至无NH4 +的反应为止，用水全部冲人开氏瓶，使瓶中最后体积为50mL，加入100g／L的氧化镁悬浮液l0mL，使混合物呈碱性，然后按照测定全氮的操作立即进行蒸馏，留出液体中NH3用60g／L的H3BO310-20mL吸收，蒸馏完毕后用0.02mol／L盐酸滴定吸收液；阳离子交换容量＝C×V×l000／m；式中：C为盐酸浓度，V为盐酸滴定体积。
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