CN105448640B - 具有温控供气装置的电离室 - Google Patents
具有温控供气装置的电离室 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105448640B CN105448640B CN201510501116.8A CN201510501116A CN105448640B CN 105448640 B CN105448640 B CN 105448640B CN 201510501116 A CN201510501116 A CN 201510501116A CN 105448640 B CN105448640 B CN 105448640B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature control
- control block
- ionisation chamber
- air flue
- profiled member
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0468—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
- H01J49/0486—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample with means for monitoring the sample temperature
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0431—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples
- H01J49/0445—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples with means for introducing as a spray, a jet or an aerosol
- H01J49/045—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples with means for introducing as a spray, a jet or an aerosol with means for using a nebulising gas, i.e. pneumatically assisted
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0422—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for gaseous samples
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0431—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples
- H01J49/044—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples with means for preventing droplets from entering the analyzer; Desolvation of droplets
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0468—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0468—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
- H01J49/0477—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample using a hot fluid
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0468—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
- H01J49/049—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample with means for applying heat to desorb the sample; Evaporation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Abstract
本发明涉及与质谱仪连接的电离室。电离室有温控块,温控块有进气口和气道,气道始于进气口并通向出气口。温控装置沿气道放置,从而确保气道中流动的气体在进入电离室之前达到特定温度,即被加热或冷却。温控块具有成型件,所述成型件通过溶胶‑凝胶工艺制成并且所述气道的结构结合在所述成型件中。
Description
技术领域
本发明涉及与质谱仪连接的电离室。
背景技术
在质谱分析法中,电离室用来提供分析样本的气相离子,所述离子由合适的质量分析器根据其质量电荷比m/z在低压区予以分离并由合适的检测器予以记录。电离室通常通过气密外壳与周围环境隔离,从而防止环境大气干扰样本,它们通常仅包含几个明确定义的液体流入和流出口,例如样本注入器、排出口或与质量分析器真空级连接的离子转移孔。
现有技术可提供不同类型的电离方法,在此仅举例说明其中几种方法:电喷雾法(ESI)、热喷雾法、基质辅助激光解析电离法(MALDI)、电子碰撞电离法(EI)、大气压以及低压范围化学电离法(APCI或CI)等。
在某些情况下,可通过向电离室输入热量来改善电离过程。例如,在电喷雾法中,通过施加高电压差,将来自样本液体的带电、含离子液滴喷射到电离室中,从而在样本基质中产生离子。一些液滴由于内部库伦排斥而散开,但一些液滴会汽化,并因此将离子转变为气相。当然,输入到电离室的热量尤其会促进汽化过程,因而增加离子量。
此外,加热气体或去溶剂气体可降低干扰喷雾液滴穿过离子转移孔并进入质谱仪真空级的风险。通常通过加热气体的方式将热量引入电离室。众所周知的设计是,这种加热的干燥或去溶剂气体实质上以平行于且等同于喷雾的方向,或平行于离子转移孔轴并以与离子或液滴流相反的方向被引入到电离室中。
不言而喻,引入电离室中的气体必须尽可能不含杂质(换句话说,要尽可能纯净),这样电离室中发生的过程才可控制和可预测。在这种背景下,供气设备和管线也非常重要,因为即便从储存容器中取出的气体纯度非常高,它也可能在流过管线时被污染,例如,可能混入管线上沉淀的脱气。
由于考虑到上述解释,因此有必要通过温控供气装置改进电离室。熟悉本领域的专业人员通过阅读下文披露的内容,可立即了解通过本发明实现的更多目的。
发明内容
本发明涉及与质谱仪连接的电离室。电离室具有温控块,温控块带有进气口和气道,气道开始于进气口,结束于出气口。沿气道放置温控装置,从而确保气道中流动的气体在进入电离室之前达到特定温度。温控块有通过溶胶-凝胶工艺制作的成型件,气道的结构结合在成型件内。
溶胶-凝胶工艺是一种使用胶态分散体,也就是所谓的溶胶(从溶液得到)制作非金属无机或杂化聚合物材料的方法。第一步需要使用溶液中的原始材料或前体制作包含液相和固相的凝胶状两相系统,其稠度范围包含从非常细小的粒子到连续的聚合物网络。第二步要除去残余液体,例如,在干燥过程中,凝胶可形成具有各种各样几何形状的固体,其复杂性基本只受模板或铸模形状的限制。溶胶-凝胶工艺的成本相对较低,重要的是,可低温处理具有高熔点的材料,如果不使用此方法,要施加大量热量才能使这些材料成型。这种方法尤其适于由陶瓷或玻璃材料制成的工件,这些材料受污染的风险低于金属等其他材料。
要在电离室中使用的成型件原则上也可通过其他方法制成。例如,气道的结构可由平板玻璃原坯磨出。由于这种方法工作量巨大,并且成本较高,因此商业制造实际上排除了这种制作方法。还可在玻璃原坯中蚀刻气道的结构。例如,可在US 8,044,346B2(参见章节“微芯片喷雾器”)中看到相应建议。然而,蚀刻方法也有缺点,即,待制作结构的角落和边缘的装配准确度有限,而且还必须清洁成品成型件并除去残余酸(例如,非常危险的氢氟酸),这是非常耗时的工作。此外,随着待蚀刻的结构深入基板时也会有困难,因为酸的蚀刻作用至少在不具备复杂预防措施的情况下不会局限在垂直方向上,而是仍会腐蚀侧壁。
而且,制作成型件的上述两种替代方法有共同点,那就是,它们通常是去除材料的方法,因而增加了材料消耗。另外,显而易见,熟悉本领域的专业人员可以辨别通过溶胶-凝胶工艺制作成型件与使用其他方法之一制作成型件之间的差别。例如,研磨会在工件表面留下特征痕迹,并且,如前所述,蚀刻的组件仅有倒圆或平滑的边缘和比较平整的表面结构,而溶胶-凝胶成型件却没有这些特征。
可参考相关文献了解使用溶胶-凝胶工艺制作一件式固体的详细信息,例如Fikret Kirkbir等人的《通过溶胶-凝胶干燥和烧结方法获得大块SiO2整料》,《溶胶-凝胶科学与技术杂志》第6期,第203-217页(1996年);A.-M.Siuoffi的《通过溶胶-凝胶方法制作二氧化硅凝胶基整料:事实与数据》,《色谱杂志A辑》第1000期(2003年)第801–818页;或Koichi Kajihara的《溶胶-凝胶法合成一件式二氧化硅和二氧化硅基玻璃的最新研究进展》,《亚洲陶瓷协会杂志》第1期(2013年)第121–133页。也可参考专利出版物,请参见EP0131057A1、US5,236,483A、WO01/53225A1、WO2006/056291A1、WO2006/094874A1、WO2006/094869A1、WO2008/028797A1或EP2088128A1。
可使用两个盘形的基板制作温控块,将每个基板的一个侧面正面接合在一起就可形成单个块。气道的结构可采用结合到第一个盘形基板(下文可称之为成型件)的接合面中的凹口的图案。第二个盘形基板的相对面可以形成为光滑且平整,并且可在一侧上封闭相对的气道结构。然而,类似地,也可通过溶胶-凝胶工艺在两个待接合基板的两个侧面上设置凹口结构,最终接合在一起的两个基板构成成型件。此外,溶胶-凝胶工艺还可用于制作光滑平整的基板,该基板与同样使用溶胶-凝胶工艺制作的结构化的成型件接合在一起。在后一种情况中,可将相同材料(尤其具有相同熔点的材料)用于两个基板,以此来增强接合强度。从这些说明中可清楚得知,温控块设计的多样性几乎是无穷的。
温控块在电离室中的位置最好能够使其构成电离室外部边界的一部分,或者,换句话说,最好能嵌入到电离室壁中,使其能构成电离室壁的一部分。随后可直接接触电离室内部的优点是,气体在电离室附近就达到所需温度,因此温控装置和电离室之间的温度变化保持很小。这有利于监视温控过程。另外,温控块材料中积累的热量(或冷)也可用于电离室。例如,如果温控装置是加热装置,则将自动加热电离室壁的一部分,这可避免在这些位置形成不需要的沉淀。
根据具体应用的需要,气道上的温控装置用来将热量引入气道,或从气道排出热量,即加热或冷却气道中的气体(温控)。加热装置的示例是金属层,或其他电导体层,可通过蒸汽沉积、溅镀沉积形成,或通过向成型件的一面上发射等离子束来涂敷,并配有电触点,这样在电流通过装置时就可产生电阻热,电阻热被释放到周围(例如气道的内部)。在此类设计中,最大限度增加温控块中的气道的长度,有利于让流过的气体尽可能长时间地受热。温控块中的气道可以是弯曲的,或者沿类似迷宫的路径布置,最好充分利用温控块的全部尺寸。为了提高传热效率和节约材料,导电层(或者概括地称为温控装置)尽量沿着成型件中的气道路径施加,这一点很有益。换句话说,只有在热量可以传递给气道中的气体的位置才会产生或释放热量。因此,用来加热的能源用量可以较低,同时,还可控制并在空间上限制温控块材料的热应力。
在温控块中也可实施冷却装置,例如,可提供平行但在流体上独立的两个通道,例如只有其中的一个通道通过出口与电离室连接。第二个液体通道可以是在温控块的内部和外部延伸的封闭环路的一部分,并且具有用于在独立通道中流动的工作介质(例如气体或液体)的冷却装置。该冷却装置在温控块外将工作介质冷却到所需温度,然后再让其进入温控块,工作介质通过与通道壁接触来吸收温控块材料的热量。冷却后的工作介质连续循环,因此可通过温控块的材料不断带走第一个气道中的温控气体的热量。当然,如果封闭环路中的第二种工作介质未经过冷却,而是经过加热,从而使热通量方向相反,则这里描述的版本也适合作为加热装置。在这一版本中,如果独立的通道在温度块中尽可能长的距离内彼此相邻,则有利于最大限度提高相应热量交换(排热或供热)时间。在此处,最好使用逆流原理,即,不同通道系统中使用的工作介质流向相反。
进气口通常是温控块中或温控块上的孔或几个孔,通过进气口可将气体送入气道,或换句话说,通过进气口可在气道或任何类型的气源之间形成流体连通,例如,通过使用与液化气体容器连接的管道或管子实现。温控气体在本质上最好是惰性气体,以免与电离室中的待分析样本产生化学反应。例如,惰性气体可以是氮气或氦气等稀有气体。然而,在某些情况下,例如,与电离室中的样本发生反应被认为有益时,尤其为了引起化学改性时,也可选择活性气体(例如甲烷)作为温控气体。
需要了解的是,使用词语“进气口”的单数形式,不应排除在温控块上有多个进气口。这也适用于词语“气道”和“出气口”,在温控块内或温控块上也可以提供多个“气道”和“出气口”。与进气口一样,出气口可理解为在温控块内或温控块上的孔或多个孔,(现在经过温度调节的)气体可通过出气口从一个或多个气道排出,并进入电离室。
举例来说:进气口可由温控块上或温控块中的孔组成,通过该孔,气体可进入最初的单个气道。在温控块内的一个位置,气道分支成两个或更多个子气道,这些子气道都通向温控块中或温控块上的单独的出口孔,经过温度调节的(即加热或冷却的)气体可通过出口孔进入电离室。在本实施例中,这几个独立的出口孔可称为出气口,此处仅以此为例。相反,也可以设计为温控块内的分支布置,在分支内,通过不同入口孔(或进气口)和适当连接的子通道进入温控块的气体汇集到一起进入单个通道,然后再通过单个出口孔(或出气口)进入电离室。当然,还可以设计为,让温控块有几个相互独立的进气口/气道/出气口布置(如果认为这有利)。
如果使用提出的溶胶-凝胶方法来制作成型件,那么可以实现的布置种类将显著增加。
附图说明
下面借助于附图中的示例实施例介绍本发明的原理,为此,这些附图仅为示意图。
图1显示了电离室的实施例的侧视图。
图2显示了制作成型件的溶胶-凝胶工艺的各阶段的示意图。
图3显示了通过溶胶-凝胶工艺制作的成型件的示例实施例。
图4显示了由成型件和另一个基板构成的温控块的横截面图。
图5是温控块中的气道的可能迷宫路径的示意图。
图6显示了电离室的另一个实施例的侧视图。
图7是图4的设计的修改方案的横截面图。
具体实施方式
虽然已参考本发明的一些实施例展示和描述了本发明,但熟悉本领域的专业人士将认识到,可在不偏离所附权利要求书中所定义的本发明范围的情况下,进行各种形式和细节的修改。
如前面所介绍的,本发明提出了一种具有温控供气装置的用于与质谱仪连接的电离室,所述电离室的优势在于,它拥有成型温控块,该温控块可用来加热或冷却待进入电离室的气体。下文非常粗略地介绍了具有温控块的电离室的具体示例实施例,这一介绍侧重于说明一般原理,通过这些实施例,专业人士可根据本发明轻松得出与新特征的范围和益处有关的结论。
图1显示了电离室2第一个示例的横截面侧视图,在这一示例中,借助于喷雾过程使样本离子化。电喷雾电离(ESI)是此类电离过程的示例。电离室2具有喷雾嘴4,喷雾嘴4(如图中所示,在顶端)用来接收样本液体,然后将液体喷出(在图中向下方向)。必须了解,喷雾嘴4的图示仅为纯示意图。该领域熟悉ESI的专业人士可立即意识到,例如,可通过共轴和平行引入雾化气体(例如纯氮气)来协助样本液体喷雾,这是由于在雾化气体的作用下,喷雾中液滴的尺寸将大大减小,因此提高产生的离子量。专业人士也能立即意识到,通过电势梯度可促进电喷雾过程中液滴的形成并有助于逐渐减小喷射的带电液滴的大小,这种电势梯度通常为几千伏,在喷雾嘴4和反电极(此处未示出)之间施加。
在喷雾嘴4的对面,电离室2还有排出口6,可使用抽取等方法通过此排出口将电离室2中的剩余未蒸发喷雾液滴或其他残余气体(连同任何未使用的离子一起)除去。在所示示例中,排出口6的尺寸以能够接受喷气嘴4产生的整个雾锥8为宜。本设计已被证实确实有用,尤其能避免干扰气体再循环。在电离室2的侧面,介于喷雾嘴4和排出口6之间,有离子转移孔10,离子转移孔10用以形成电离室2中的第一个压力状态(通常是大气压力;偶尔是介于大约102和105帕斯卡的压力)与已连接的质谱仪的第一个真空级中的第二个压力状态(通常介于大约103和10帕斯卡之间)之间的界面。代替简单的孔10,离子转移装置当然也可以由细长毛细管构成,其优势在于具有更高的气流阻力。借助于两个状态之间的压差,喷雾液体变成汽化的气体。气体中包含和携带的离子以及一些(更小的)喷雾液滴(一起以12表示)被抽出雾锥8,然后进入离子转移孔10。上述ESI反电极(未示出)的电势至少有助于带电(气体)粒子的“迁移运动”,出于此目的,该反电极通常位于离子转移孔10的附近或者甚至围绕离子转移孔10。可以设想(并且通常)例如将反电极设计成锥形,其顶点有孔,该孔与离子转移孔10同心且同轴对齐。
相对较大的带电喷雾液滴与所需样本离子一同穿过离子转移孔10,很可能会在离子转移孔10自身的边缘和电极上(未显示)形成沉淀,该电极用来引导前进离子路径上的较轻离子进入真空级。例如,如果液滴过重,不能像轻离子一样被电射频赝势所储存,则可能发生沉淀。另一方面,电极上的沉淀可能导致不同样本交叉污染,并且导致实际负责传导离子的电极表面发生静电充电,这可影响电极周围的电场。为了避免这些潜在困难,可使用加热的干燥或去溶剂气体,将该气体以与液滴流的方向相反的方向吹入到电离室2,从而使液滴汽化,最好完全变为离子和中性气体。
图1的左侧是温控块14,其紧紧围绕离子转移孔10,并且有进气口14A以吸入干燥或去溶剂的气体,还有几个出气口14B(在所示横截面视图中可看见两个)以将加热后的气体送入电离室2。出气口14B的布置和对齐方式应能使从出气口出来的气流(箭头方向)基本与从雾锥8向离子转移孔10移动的包括带电液滴、中性气体和离子12的流的方向相反。温控块14可由玻璃或陶瓷材料制成,并且可使用下文中详细介绍的方式制造。在所示示例中,温控块14有涂敷到一侧的导电材料(例如铂等金属)层16,该层配备合适触点后,可作为加热电阻。对加热电阻施加电流时,将产生电阻热,该电阻热通过温控块14的材料传导到内含干燥气体或去溶剂气体的通道(或多个通道)中。
在所示示例实施例中,从雾锥8中抽出的带电液滴12被逆流的加热气体进一步汽化,优选的是直到仅存在带电和中性气体粒子为止,这样离子转移孔10的边缘和附近真空级内的电极在很大程度上不会存在干扰性的沉淀。通过让喷雾液滴产生的中性气体和真空级中的离子进入射频电场,很容易将它们分离。在这里,为了维持真空系统中的所需压力水平,通常抽出中性气体。
从图1中可以看出,温控块14安装在电离室2的侧壁中并构成侧壁的一部分。这样做的优点在于,在温控装置中进行热交换之后,经过温度调节的气体可立即进入电离室2,而不会产生进一步的温度变化。此外,温控块14中存在的热量可辐射到电离室2中,从而可防止沉淀形成,例如,这些沉淀可能会造成温控块14上的交叉污染。
下面,参考图2通过示意图方式简单地介绍通过溶胶-凝胶工艺制造温控块的方法。首先提供铸模,其形状与气道结构形状颠倒(也可以说反转),这样就能形成溶胶-凝胶成型件的形状(A)。将溶胶放入铸模中,铸模的侧壁应延伸以便容纳液体体积,液体体积比可用固体体积大很多倍(B)。凝胶形成时,实际上涉及溶液中所含固相成分的交联,从而形成交联固体的沉积物,而液相的溶胶仍作为上清存在(C)。随后必须除去这种残余溶液,这可通过重复舀出和/或通过使液体汽化的热效应实现(D)。将进一步固化形成的细或粗粒度“生坯”从铸模中取出(E),然后进行烧结,就制成了一件式成型件,该成型件仅具有小气孔,含相对最少(特性)的夹杂空气。
如前面所介绍的,成型件的形状与铸模的结构的“印痕”一致。烧结引起的致密化通常可导致成型件明显收缩,因此在决定铸模尺寸时要考虑这一点,具体取决于所需成型件目标尺寸,但这通过经验就可简单确定(F)。之后可将这样制作的结构化的成型件与另一个基板接合在一起,这样温控块就制成了,制作温控块时,最好采用这种方式,即,使气道结构在开口一侧封闭,并且仅有所设的入口和出口(未显示)保持为敞开(G)。
所述另一个基板最好使用与成型件相同的材料制成,因为这样两个基板的接合才能特别持久坚固。然而,另一个基板也可使用不同材料。另外,还可使例如在基座上没有内部结构的铸模中用溶胶-凝胶工艺制作另一个基板。而且,原则上,要接合的两个基板要有内部互补结构(如果认为这有用)(H)。在这方面,成型件制造工艺的多样性和形状的种类几乎不受任何限制。
图3举例说明了可在电离室上的温控块中使用的成型件30的可能实施例。成型件30的大致外部轮廓可描述为圆盘。气道的结构(由虚线界定)通过前述的溶胶-凝胶工艺在圆盘的平整一面上制成,从所示平面图上可以看到这一点。盘形的成型件30在其中心和外围具有通孔32A和32B,这些通孔可连接成型件30上方和下方的空间。温控块完成后,中心孔32A将作为离子转移孔。外围上的孔32B用于将气体送入气道,也可以称为进气口。从外围的通孔32B开始,沿成型件30的平整一面,细长的凹口或槽34大致以朝向中心的螺旋形状一直延伸到达成型件中心处的中心环形凹口34A为止,该中心环形凹口34A作为将(现在是温度调节后的)气体送入一个(或多个)出口孔的分配点。如图所示,在某些部分,气道34还可是波形路径,以避开在基板上的可能的支撑或安装结构,例如销或固定螺丝的孔(未显示)。在左侧的横截面图中可以看到,气道34的回路有时可紧密并排分布,这样,在气道34的不同部分之间就只有相对较薄的隔离壁。如之前所讨论的,设计气道34时尽可能使其路径覆盖成型件30的整个可用区域,这样做很有益,可使加热或冷却效果最大化。当然,也要考虑基板材料在连续使用时的物理强度和热稳定性。
另外,如图3的底部所示,在本示例中,在成型件30上,与具有气道结构34相反的一面有加热装置,该加热装置可通过涂敷一层加热导体36的方式实现。加热导体层36最好能最大限度沿成型件另一侧上的气道的细长凹口或凹槽34的路径涂敷,从而确保热交换路径尽可能长且笔直,并确保所需能源量最低。如图3底部成型件的反面视图所示,加热导体36开始于成型件30外围靠近外部通孔32B的位置,然后沿着气道34一直到中心环形凹口34A之前结束。此处以反还布置布局,这意味着,两个电触点38A、B在外围彼此相邻,电流沿几乎刚好到达中心的气道路径34流动,在180°转弯后,电流再次返回到靠近起点的外围位置。
图3所示的成型件30可与另一个盘形基板(即第二个基板)40接合,如图4所示,从而形成温控块400。第二个基板40的外部尺寸最好与使用溶胶-凝胶工艺制成的成型件30相同,这样才能够平齐接合而不会有任何突出部分。在本示例中,原则上还可使用溶胶-凝胶工艺制作的第二个基板40与一件式圆盘的不同之处在于:它有四个额外的通孔44,这些通孔集中在中心孔42周围,并把基板40的上侧和下侧流体连接。此处的数量四只是举例,原则上,如果对温控块400的设计有利,可提供任何数量的孔44。中心附近的这些孔44设计作为温控块400的出口孔,并且其尺寸应为,可延伸到位于成型件30的中心圆环凹口34A的对面。这样,从气道34进入成型件30的中心圆环凹口34A的气体可通过第二个基板40的出口44离开由成型件30和第二个基板40形成的温控块400,并进入电离室。几乎不必说,第二个基板40的位于靠近中心的通孔44与外围之间的表面盖住成型件30中的气道结构34,因此封闭气道的一侧。
在图4左侧横截面中所示的经过稍微修改的设计中(参见图7),中心孔42周围的环形凹口34A可有额外的温控气体溢流挡板80,所示挡板80位于凹口34A的外壁和通孔44之间。此类溢流挡板80尤其可确保:局部供给凹口34A的气体可以均匀扩散到外部环形空间82中,然后再越过挡板80并流入通孔44。这提供了一种方式以补偿在外围局部供气造成的非均匀压力条件和流体动态特性。此外,溶胶-凝胶工艺使得很容易将此类溢流挡板80包含到构成温控块的成型件中。同样,在此处,制作方法的多样性也起到积极作用。
图5通过举例说明了如何使用可用区域以实现圆盘形基板的最佳效果。在这方面,图5显示了“中世纪迷宫”示意图,该迷宫有路径或通道54(即没有分支或死胡同),该通道从外围通过几个转弯延伸到圆盘的中心54A(背景为浅色,通道壁为黑色)。从根本上说,根据此处所述的装置,气道的此类配置可转移至通过溶胶-凝胶工艺制造的成型件。需要了解的是,在此类情况下,必须增加由圆环凹槽围绕的中心离子转移孔。与图3中所示的实施例相比,这个进一步的可能实施例还有额外特征,即,入口垂直于圆盘的平整一侧,也就是说,位于圆盘的窄侧上。显然,这一特点可以转移到其他实施例中,即,不必通过平整一侧将温控气体送入气道。而且,很明显,所示迷宫仅代表示例,还存在可充分利用可用区域的更多类型的无分支迷宫,它们也可用作本发明的一部分。
图6显示了一种电喷雾离子源,其中,可使用通过溶胶-凝胶工艺制造的温控块74。与图1不同,温控块74位于喷雾毛细管64周围,中心孔作为供给通孔。然后,以平行于雾锥68且沿着与雾锥68相同的方向向电离室62供入经过温度调节的气体,从而让其可以作为雾化气体来机械协助减小液滴的大小和/或作为干燥或去溶剂气体来促进喷雾液滴的汽化。在此示例中,离子转移孔70由锥形薄膜78中的孔构成,该孔可伸入到电离室62中。显然,结合了图1和图6特征的实施例的温控块14、74可位于离子转移孔10、70以及毛细管4、64周围。这方面的创造自由毫无限制。
虽然已经使用多个实施例描述了本发明。但是,应当认识到,在不偏离本发明范围的前提下,如果可行,本发明的不同方面或细节可以修改,或不同实施例的不同方面或细节可以任意组合。一般来说,以上描述仅出于说明目的,并非出于限制本发明的目的,本发明的范围仅由所附权利要求书定义。
Claims (14)
1.一种用于与质谱仪连接的电离室,所述电离室具有温控块,所述温控块带有进气口和气道,所述气道始于所述进气口并且结束于出气口,所述电离室还具有温控装置,所述温控装置沿所述气道放置,以确保在所述气道中流动的气体在进入所述电离室前达到特定温度,其中,所述温控块包括成型件,所述成型件通过溶胶-凝胶工艺制成并且所述气道的结构结合在所述成型件中,
其中,所述进气口在所述温控块上或在所述温控块中具有孔,气体通过所述孔进入最初的单个的气道,并且在所述温控块内,所述气道分支成两个或更多子通道,每个子通道都通向所述温控块内或所述温控块上的单独的出口孔,经过温度调节的气体通过所述出口孔进入所述电离室。
2.根据权利要求1所述的电离室,其中,所述成型件由玻璃或陶瓷材料制成。
3.根据权利要求1所述的电离室,其中,所述成型件具有盘形基板,所述盘形基板与第二个盘形基板的平整的一面接合,从而形成所述温控块。
4.根据权利要求3所述的电离室,其中,所述气道的结构包括结合在所述成型件的接合侧上的凹口图案。
5.根据权利要求3所述的电离室,其中,所述第二个盘形基板的所述平整的一面是光滑的,并且封闭所述成型件的一面上的相对应的通道结构,或者待接合的两个盘形基板的两个侧面配有通过溶胶-凝胶工艺制作的凹口,从而使两个盘形基板接合在一起并构成所述成型件。
6.根据权利要求1所述的电离室,其中,除了隔离所述气道的各部分的壁外,所述成型件的结构还有挡板,所述挡板作为控制气体流动动态特性的气流限制部。
7.根据权利要求1至6之一所述的电离室,其中,所述温控装置有加热装置,所述加热装置是通过蒸汽沉积、溅镀或等离子束在所述成型件的一面上施加的电导体,所述加热装置还配有电触点,以便当电流通过时产生电阻热。
8.根据权利要求3至5之一所述的电离室,其中,所述温控装置有加热装置,所述加热装置是通过蒸汽沉积、溅镀或等离子束在所述第二个盘形基板的一面上施加的电导体,所述加热装置还配有电触点,以便当电流通过时产生电阻热。
9.根据权利要求1所述的电离室,其中,所述气道蜿蜒曲折地穿过所述温控块。
10.根据权利要求1所述的电离室,其中,所述气道沿类似迷宫的路径布置。
11.根据权利要求1所述的电离室,其中,所述温控装置重复所述成型件中的所述气道的路径。
12.根据权利要求1所述的电离室,其中,所述温控块中的所述温控装置有平行但在流体上独立的两个通道,其中的一个通道通过所述出气口进入所述电离室,而另一个通道是在所述温控块的内部和外部延伸的闭合环路的一部分,并且具有用于在独立的通道中不断循环的工作介质的加热或冷却装置。
13.根据权利要求1所述的电离室,其中,气体通过一个以上的进气口和适当连接的子通道进入所述温控块,并汇集在单个通道中,然后再进入所述电离室。
14.根据权利要求1所述的电离室,其中,所述温控块构成所述电离室的壁的一部分。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102014113482.6 | 2014-09-18 | ||
DE102014113482.6A DE102014113482B4 (de) | 2014-09-18 | 2014-09-18 | Ionisierungskammer mit temperierter Gaszufuhr |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105448640A CN105448640A (zh) | 2016-03-30 |
CN105448640B true CN105448640B (zh) | 2017-06-13 |
Family
ID=54106487
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510501116.8A Active CN105448640B (zh) | 2014-09-18 | 2015-08-14 | 具有温控供气装置的电离室 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9824873B2 (zh) |
CN (1) | CN105448640B (zh) |
DE (1) | DE102014113482B4 (zh) |
GB (2) | GB2530858B (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3459323A4 (en) * | 2016-05-18 | 2020-01-01 | Perkinelmer Health Sciences Canada, Inc | SPRAY CHAMBERS AND METHOD FOR USE THEREOF |
CN110391129B (zh) * | 2018-04-20 | 2020-10-02 | 岛津分析技术研发(上海)有限公司 | 离子化装置、质谱仪、离子迁移谱仪及离子化方法 |
GB201808949D0 (en) * | 2018-05-31 | 2018-07-18 | Micromass Ltd | Bench-top time of flight mass spectrometer |
CN110927771B (zh) * | 2019-12-03 | 2021-04-27 | 中国船舶重工集团公司第七一九研究所 | 空气放射性实时监测系统 |
CN115335960A (zh) | 2020-04-24 | 2022-11-11 | 株式会社岛津制作所 | 离子化装置以及质量分析装置 |
CN112837990B (zh) * | 2021-01-05 | 2021-12-17 | 厦门大学 | 一种低温电喷雾电离装置及质谱检测方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101057136A (zh) * | 2004-11-12 | 2007-10-17 | 迪埃诺斯维斯股份有限公司 | 具有最小化欧姆电阻的微流体器件 |
CN100556217C (zh) * | 2003-11-21 | 2009-10-28 | 沃特洛电气制造公司 | 双线分层加热器系统 |
CN202196744U (zh) * | 2008-04-04 | 2012-04-18 | 安捷伦科技有限公司 | 离子源和质谱系统 |
Family Cites Families (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3390375T1 (de) | 1982-12-23 | 1985-02-07 | Suwa Seikosha Co. Ltd., Tokio/Tokyo | Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxidglas |
US5236483A (en) | 1985-07-16 | 1993-08-17 | Seiko Epson Corporation | Method of preparing silica glass |
US4968885A (en) * | 1987-03-06 | 1990-11-06 | Extrel Corporation | Method and apparatus for introduction of liquid effluent into mass spectrometer and other gas-phase or particle detectors |
WO1993021120A1 (en) * | 1992-04-13 | 1993-10-28 | Geltech, Inc. | Glass and ceramic components having microscopic features |
US5412208A (en) * | 1994-01-13 | 1995-05-02 | Mds Health Group Limited | Ion spray with intersecting flow |
US6278111B1 (en) * | 1995-08-21 | 2001-08-21 | Waters Investments Limited | Electrospray for chemical analysis |
EP0925601B1 (en) * | 1996-09-10 | 2010-11-10 | PerkinElmer Health Sciences, Inc. | Improvements to atmospheric pressure ion sources |
US7098449B1 (en) * | 1999-07-21 | 2006-08-29 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Spectrometer chip assembly |
US6452338B1 (en) * | 1999-12-13 | 2002-09-17 | Semequip, Inc. | Electron beam ion source with integral low-temperature vaporizer |
WO2001053225A1 (en) | 2000-01-24 | 2001-07-26 | Yazaki Corporation | Sol-gel process for producing synthetic silica glass |
US6632404B1 (en) * | 2000-08-02 | 2003-10-14 | Symyx Technologies, Inc. | Automatically actuated parallel sample injector valve |
US7010964B2 (en) * | 2002-10-31 | 2006-03-14 | Nanostream, Inc. | Pressurized microfluidic devices with optical detection regions |
US7007710B2 (en) * | 2003-04-21 | 2006-03-07 | Predicant Biosciences, Inc. | Microfluidic devices and methods |
FR2865806B1 (fr) * | 2004-01-30 | 2007-02-02 | Commissariat Energie Atomique | Laboratoire sur puce comprenant un reseau micro-fluidique et un nez d'electronebulisation coplanaires |
EP1661866A1 (en) | 2004-11-27 | 2006-05-31 | Degussa AG | Method for the production of shaped silica aquagels |
EP1700830A1 (en) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Novara Technology S.R.L. | Process for the production of monoliths by means of the invert sol-gel process |
PL1700831T3 (pl) | 2005-03-09 | 2008-03-31 | Degussa Novara Tech S P A | Sposób wytwarzania monolitów za pomocą procesu zol-żel |
US7575982B2 (en) * | 2006-04-14 | 2009-08-18 | Applied Materials, Inc. | Stacked-substrate processes for production of nitride semiconductor structures |
EP1897860A1 (en) | 2006-09-07 | 2008-03-12 | Degussa Novara Technology S.p.A. | Sol-gel process |
EP2088128B1 (en) | 2007-12-10 | 2015-04-08 | Cristal Materials Corporation | Method for the production of glassy monoliths via the sol-gel process |
US8044346B2 (en) * | 2007-12-21 | 2011-10-25 | Licentia Oy | Method and system for desorbing and ionizing chemical compounds from surfaces |
US8642952B2 (en) * | 2009-11-10 | 2014-02-04 | Waters Technologies Corporation | Apparatus and methods for gas chromatography-mass spectrometry |
JP5459907B2 (ja) * | 2010-01-27 | 2014-04-02 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板載置装置の評価装置、及びその評価方法、並びにそれに用いる評価用基板 |
CN103155091B (zh) * | 2010-09-01 | 2017-10-03 | Dh科技发展私人贸易有限公司 | 用于质谱分析的离子源 |
-
2014
- 2014-09-18 DE DE102014113482.6A patent/DE102014113482B4/de active Active
-
2015
- 2015-07-23 GB GB1512977.8A patent/GB2530858B/en active Active
- 2015-07-23 GB GB2102313.0A patent/GB2589038B/en active Active
- 2015-08-14 CN CN201510501116.8A patent/CN105448640B/zh active Active
- 2015-08-14 US US14/826,388 patent/US9824873B2/en active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100556217C (zh) * | 2003-11-21 | 2009-10-28 | 沃特洛电气制造公司 | 双线分层加热器系统 |
CN101057136A (zh) * | 2004-11-12 | 2007-10-17 | 迪埃诺斯维斯股份有限公司 | 具有最小化欧姆电阻的微流体器件 |
CN202196744U (zh) * | 2008-04-04 | 2012-04-18 | 安捷伦科技有限公司 | 离子源和质谱系统 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB2589038A (en) | 2021-05-19 |
GB2530858A (en) | 2016-04-06 |
GB201512977D0 (en) | 2015-09-09 |
DE102014113482B4 (de) | 2019-01-03 |
GB2589038B (en) | 2021-11-10 |
US9824873B2 (en) | 2017-11-21 |
US20160086784A1 (en) | 2016-03-24 |
GB202102313D0 (en) | 2021-04-07 |
DE102014113482A1 (de) | 2016-03-24 |
CN105448640A (zh) | 2016-03-30 |
GB2530858B (en) | 2021-07-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105448640B (zh) | 具有温控供气装置的电离室 | |
US8227765B2 (en) | Electrospray pneumatic nebuliser ionisation source | |
CN102224275B (zh) | 蒸镀头及成膜装置 | |
CN107267958A (zh) | 喷头 | |
KR100905485B1 (ko) | 냉각 장치 | |
CN109216253A (zh) | 静电卡盘的制造方法和静电卡盘 | |
CN103794540A (zh) | 静电卡盘与基板处理装置 | |
CN109824009A (zh) | 基于soi工艺的场发射离子中和器芯片的制造方法 | |
US20100116068A1 (en) | Method for collecting gaseous sample | |
CN103094159B (zh) | 基板处理设备及基板处理方法 | |
CN110203877A (zh) | 基于硅纳米线阵列的微富集器芯片及制备方法 | |
CN112889129B (zh) | 离子源 | |
US20070221618A1 (en) | Etching method | |
JP2005134168A (ja) | エレクトロスプレイ用カラム一体型チップ,エレクトロスプレイ用カラム一体型チップの製造方法、及び液体クロマトグラフ質量分析装置 | |
CN103208439A (zh) | 一种用于半导体介质刻蚀机的气体分配加热器 | |
WO2011152513A1 (ja) | 静電霧化装置 | |
JP2011113832A (ja) | 質量分析装置 | |
TWI385266B (zh) | Atomization coating device | |
CN104934279B (zh) | 一种等离子体处理腔室及其基台的制造方法 | |
US11222778B2 (en) | Multi-electrospray ion source for a mass spectrometer | |
CN105448705B (zh) | 一种消除晶圆氧化膜上微粒的方法及其氧化膜 | |
CN112750680B (zh) | 用于质谱仪的多电喷雾离子源 | |
CN207623299U (zh) | 硅基微气相色谱柱 | |
US20210148564A1 (en) | Streamlined vaporizer cores | |
JP2012516991A (ja) | 化学物質濃縮方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210804 Address after: Bremen, Germany Patentee after: Brooke Dalton limited and Lianghe Co. Address before: Bremen, Germany Patentee before: Brook Dalton Ltd. |