CN105440225A - 一种多酚生物质絮凝剂的制备方法 - Google Patents

一种多酚生物质絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用多酚生物质制备絮凝剂的方法，属于精细化学品领域。所述絮凝剂是首先将丙烯酰胺与水混合均匀，加入过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2h，过滤，洗涤后，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性多酚生物质。在丙烯酰胺中分步加入多酚生物质颗粒、过硫酸钾和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，反应一段时间后，经干燥粉碎即得絮凝剂。本发明制备的絮凝剂可以用于处理生活污水，食品、纸和纸浆、轻工、化工和油气加工等行业的废水处理，其无毒，环境友好，无安全隐患，且成本低廉。本发明具有原料成本低、来源广等优点，具有絮凝作用强、容易降解、使用安全等优点。

Description

一种多酚生物质絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化学品领域，具体涉及一种多酚生物质絮凝剂的制备方法。
背景技术
絮凝法是废水处理中应用最普遍的方法之一，具有工艺简单和费用低廉的特点。目前的工业中广泛使用的絮凝剂主要有无机絮凝剂和有机合成高分子絮凝剂。无机絮凝剂投药量大，污泥量大；有机合成高分子絮凝剂价格高，难以生物降解,部分残留的单体有毒，在实际的废水处理应用中受到了限制。
目前絮凝剂都是水溶性的高分子化合物，在使用过程中存在着絮聚体大，水中残留多等缺点。目前，大量的木麻黄树皮、黑荆树树皮、杨梅树皮、落叶松树皮等多酚生物质，除少部分被当作燃料或者当作肥料外，它们几乎被废弃，这不仅造成了巨大的资源浪费，而且污染环境。若将其制备成絮凝剂，将是一种重要的材料，可化废为宝，蕴含着巨大的社会、生态和经济效益。
发明内容
针对目前絮凝剂都是水溶性的高分子化合物，在使用过程中存在着絮聚体大，水中残留多等缺点，提供一种利用油茶果壳制备絮凝剂的方法，具有无毒，环境友好，无安全隐患，且成本低廉，水中残留率低等特点。
为了实现上述目的，本发明采用了下列的技术方案：
（1）改性多酚生物质的制备
称取粒径范围在125～150um之间的多酚生物质的颗粒于反应釜中，加入质量为多酚生物质10倍的含质量浓度为1%的交联剂水溶液，搅拌混匀；滴加浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性多酚生物质。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取一定量的丙烯酰胺于反应釜内，加入质量为丙烯酰胺30倍的蒸馏水，升温至90℃，搅拌，加入质量为丙烯酰胺1%的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入用量为丙烯酰胺的5-10倍的步骤（1）中得到的改性多酚生物质，在80℃下搅拌反应1h；加入用量为丙烯酰胺的0.5-1倍的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与质量为丙烯酰胺0.5%的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
所述的多酚生物质为木麻黄树皮、黑荆树树皮、落叶松树皮、杨梅树皮、油茶果壳中的一种或其中二种以上组成的混合物。
所述的交联剂为甲醛、戊二醛的一种或甲醛与戊二醛任意比例组成的混合物。
将本发明制备得到的油茶果壳提取物絮凝剂，用于城市内河污水的絮凝，污水的浊度下降75～95%，具有良好的降浊去污的效果。
具体对比数据如下：
样品1 样品2 样品3 样品4
处理前（NTU） 28 28 28 28
处理后（NTU） 2.5 4.5 4 3.5
本发明的吸附剂与现有技术相比，具有如下的优点：
（1）本发明利用废弃物多酚生物质为制备原料，来源广泛，价格低廉；有利于多酚生物质的综合利用，减少废物的排放。
（2）本发明制备工艺简单、条件温和、成本较低，容易降解、使用安全等优点。
（3）本发明的絮凝剂具有絮凝效果好，絮聚体紧实，水中残留率低，无毒，环境友好，无安全隐患等特点。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
实施例1
（1）改性木麻黄树皮颗粒的制备
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的木麻黄树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的甲醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性木麻黄树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入48公斤的改性木麻黄树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入4公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为35NUT的退潮时福州市台江区三捷河的内河污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为3.8NUT，与原样本的浊度相比，下降了89%。
实施例2
（1）改性木麻黄树皮颗粒的制备
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的木麻黄树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的戊二醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性木麻黄树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入48公斤的改性木麻黄树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入4公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为415NUT的福州市晋安区南方建材市场东门排水沟内的污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为18NUT，与原样本的浊度相比，下降了96%。
实施例3
（1）改性木麻黄树皮颗粒的制备
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的木麻黄树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的甲醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性木麻黄树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入42公斤的改性木麻黄树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入4公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为28NUT的福州市闽侯溪源江内的溪水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为3.5NUT，与原样本的浊度相比，下降了87.5%。
实施例4
（1）改性油茶果壳颗粒的制备称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的油茶果壳颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的甲醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性油茶果壳颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入36公斤的改性油茶果壳，在80℃下搅拌反应1h；加入5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为31NUT的福州市晋安区晋安河的河水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为4.5NUT，与原样本的浊度相比，下降了85%。
实施例5
（1）改性油茶果壳颗粒的制备
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的油茶果壳颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的戊二醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性油茶果壳颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入42公斤的改性油茶果壳颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为157NUT的淀粉加工后产生的污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为14.8NUT，与原样本的浊度相比，下降了90%。
实施例6
（1）改性黑荆树树皮的制备
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的黑荆树树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的甲醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性黑荆树树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入54公斤的改性黑荆树树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入3.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为28NUT的福州市闽侯溪源江内的溪水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为5.7NUT，与原样本的浊度相比，下降了80%。
实施例7
（1）改性落叶松树皮颗粒的制备
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的落叶松树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的甲醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性落叶松树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入48公斤的改性落叶松树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入4公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为28NUT的福州市闽侯溪源江内的溪水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为4.3NUT，与原样本的浊度相比，下降了85%。
实施例8
（1）改性杨梅树皮颗粒的制备称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的杨梅树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的甲醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性杨梅树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入48公斤的改性杨梅树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入4公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为28NUT的福州市闽侯溪源江内的溪水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为2.3NUT，与原样本的浊度相比，下降了92%。
实施例9
（1）改性杨梅树皮颗粒的制备
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的杨梅树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的戊二醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性杨梅树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入50公斤的改性杨梅树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入4.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为157NUT的淀粉加工后产生的污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为16.8NUT，与原样本的浊度相比，下降了89%。
实施例10
（1）改性杨梅树皮颗粒的制备
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的杨梅树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的戊二醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性杨梅树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入42公斤的改性杨梅树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为31NUT的福州市晋安区晋安河的河水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为4.5NUT，与原样本的浊度相比，下降了85%。
实施例11
（1）改性木麻黄树皮颗粒的制备
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的木麻黄树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的甲醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性木麻黄树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入55公斤的改性木麻黄树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入5.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为31NUT的福州市晋安区晋安河的河水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为7.8NUT，与原样本的浊度相比，下降了75%。
实施例12
（1）
称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的油茶果壳颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的甲醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性油茶果壳颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入55公斤的改性油茶果壳颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入5.6公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为31NUT的福州市晋安区晋安河的河水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为2.5NUT，与原样本的浊度相比，下降了92%。
实施例13
（1）称取50公斤已粉碎至粒径范围在125～150um之间的杨梅树皮颗粒于反应釜中，加入500公斤的含质量浓度为1%的甲醛水溶液，搅拌加入浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性杨梅树皮颗粒，备用。
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取6公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入180公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.06公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入35公斤的改性杨梅树皮颗粒，在80℃下搅拌反应1h；加入5.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.03公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
取浊度为31NUT的福州市晋安区晋安河的河水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为2.7NUT，与原样本的浊度相比，下降了91%。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种多酚生物质絮凝剂的制备方法，其特征是：
（1）改性多酚生物质的制备
称取多酚生物质的颗粒于反应釜中，加入的含质量浓度为1%的交联剂水溶液，搅拌混匀；滴加浓盐酸调节溶液的pH值为3，在80℃下搅拌反应2h；过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，至滤液呈中性，滤渣于85～90℃下干燥至恒重，得到改性多酚生物质；
（2）多酚生物质絮凝剂的制备
称取丙烯酰胺于反应釜内，加入蒸馏水，升温至90℃，搅拌再加入质量为丙烯酰胺1%的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；再加入步骤（1）中得到的改性多酚生物质，在80℃下搅拌反应1h；加入用量为丙烯酰胺的0.5-1倍的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与质量为丙烯酰胺0.5%的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2-3h，即得多酚生物质絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种多酚生物质絮凝剂的制备方法，其特征是所述的多酚生物质的颗粒粒径范围在125～150um之间。
3.根据权利要求1所述的一种多酚生物质絮凝剂的制备方法，其特征是所述的交联剂水溶液加入量是多酚生物质质量的10倍。
4.根据权利要求1所述的一种多酚生物质絮凝剂的制备方法，其特征是所述的蒸馏水，其加入的量为丙烯酰胺质量30倍的。
5.根据权利要求1所述的一种多酚生物质絮凝剂的制备方法，其特征是所述的加入改性多酚生物质，其用量为丙烯酰胺的5～10倍。
6.根据权利要求1所述的一种多酚生物质絮凝剂的制备方法，其特征是所述的多酚生物质为木麻黄树皮、黑荆树树皮、落叶松树皮、杨梅树皮、油茶果壳中的一种或其中二种以上组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种多酚生物质絮凝剂的制备方法，其特征是所述的交联剂为甲醛、戊二醛的一种或甲醛与戊二醛任意比例组成的混合物。
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