CN105440151A - 一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺 - Google Patents

一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺 Download PDF

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陈仕学
鲁道旺
卢忠英
姚元勇
邢明明
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Abstract

一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺，包括以下步骤：（1）原料预处理；（2）缬草多糖浸提；（3）将步骤（2）中得到的缬草多糖粗提取液真空抽滤，取滤液；（4）脱色；（5）提纯：将步骤（4）中处理后的滤液经Sevag法除蛋白，真空抽滤后取滤液，即为缬草多糖提取液；（6）制备缬草多糖干品：利用乙醇沉淀法，在步骤（5）中得到的缬草多糖提取液中加入无水乙醇低温静置过夜，离心后取沉淀烘干制成缬草多糖干品，备用，工艺完成；本发明提取用时少，速度快，效率高，具有很大的优点。

Description

一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺
技术领域
本发明涉及缬草多糖提取领域，具体是一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺。
背景技术
缬草(ValerianaofficinalisL）俗称穿心排草，鹿子草，猫食菜，蜘蛛香等,属于败酱科的多年生草本植物。其中富含环烯醚萜，倍半萜，生物碱，黄酮，多糖，木脂素等。具有镇静安神，降血脂血压，抗菌，抗抑郁，抗心律失常，抗水肿，抗利尿，加快体内凝血等作用。江口缬草属于宽叶缬草，为败酱科缬草属下的一个变种，是铜仁江口当地的经济作物之一。为缬草的进一步研究和开发利用提供理论依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声波辅助提取缬草多糖工艺的制备方法，具有提取用时少，速度快，效率高，具有很大的优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将缬草根作为原料用石油醚浸泡进行清洗除脂，干燥后粉碎备用；
（2）缬草多糖浸提：
a.将步骤（1）中制得的缬草粉状原料加入蒸馏水中并搅拌至均匀，其中缬草粉状原料与蒸馏水的料液比为1:15-1:35g/mL；
b.将步骤a中得到的固液混合物置于超声波中经超声处理35-75min后即为缬草多糖粗提取液，其中，超声处理温度为40-80℃；
（3）将步骤（2）中得到的缬草多糖粗提取液真空抽滤，取滤液；
（4）脱色：将步骤（3）中得到的滤液经H2O2脱色15min，其中，H2O2浓度为5%，每100mL滤液加入4mLH2O2；
（5）提纯：将步骤（4）中处理后的滤液经Sevag法除蛋白，真空抽滤后取滤液，即为缬草多糖提取液；
（6）制备缬草多糖干品：利用乙醇沉淀法，在步骤（5）中得到的缬草多糖提取液中加入无水乙醇，使多糖沉淀出来，离心后取沉淀烘干制成多糖干品，备用，工艺完成。
作为优选，所述的一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将缬草根作为原料用石油醚浸泡进行清洗除脂，干燥后粉碎备用。
（2）缬草多糖浸提：
a，将步骤（1）中制得的缬草粉状原料加入蒸馏水中并搅拌至均匀，其中缬草粉状原料与蒸馏水的料液比1:15-1:35g/mL；
b，将步骤a中得到的固液混合物置于超声波中经超声处理35-75min后即为缬草多糖粗提取液，其中，超声处理温度为40-80℃；
（3）将步骤（2）中得到的缬草多糖粗提取液真空抽滤，取滤液；
（4）脱色：将步骤（3）中得到的滤液经H2O2脱色15min，其中，H2O2浓度为5%，每100mL滤液加入4mLH2O2。
（5）提纯：将步骤（4）中处理后的滤液经Sevag法除蛋白，真空抽滤后取滤液，即为缬草多糖提取液；
（6）制备缬草多糖干品：利用乙醇沉淀法，在步骤（5）中得到的缬草多糖提取液中加入无水乙醇，使多糖沉淀出来，离心后取沉淀烘干制成多糖干品，备用，工艺完成。
有益效果：本发明以超声波辅助法提取缬草中的多糖，分别对超声时间、料液比、超声温度等因素进行控制，并通过正交实验得到的最佳提取工艺条件为：即超声时间为45min、料液比为1:25（g/mL）、超声温度60℃。在此条件下缬草多糖的提取率为13.56%。与传统提取工艺比较，超声波辅助提取用时少，速度快，效率高，具有很大的优点。
附图说明
图1为多糖标准曲线图。
图2为超声时间对多糖提取率的影响数据分析图。
图3为料液比对多糖提取率的影响数据分析图。
图4为超声温度对多糖提取率的影响数据分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺，包括以下步骤
（1）原料预处理：将缬草根作为原料用石油醚浸泡进行清洗除脂，干燥后粉碎备用；
（2）缬草多糖浸提：
a，将步骤（1）中制得的缬草粉状原料加入蒸馏水中并搅拌至均匀，其中缬草粉状原料与蒸馏水的料液比1:15-1:35g/mL；
b，将步骤a中得到的固液混合物置于超声波中经超声处理35-75min后即为缬草多糖粗提取液，其中，超声处理温度为40-80℃；
（3）将步骤（2）中得到的缬草多糖粗提取液真空抽滤，取滤液；
（4）脱色：将步骤（3）中得到的滤液经H2O2脱色15min，其中，H2O2浓度为5%，每100mL滤液加入4mLH2O2；
（5）提纯：将步骤（4）中处理后的滤液经Sevag法除蛋白，真空抽滤后取滤液，即为缬草多糖提取液；
（6）制备缬草多糖干品：利用乙醇沉淀法，在步骤（5）中得到的缬草多糖提取液中加入无水乙醇，使多糖沉淀出来，离心后取沉淀烘干制成多糖干品，备用，工艺完成。
本发明一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺最优选的实施例如下：
（1）原料预处理：将缬草根作为原料用石油醚浸泡进行清洗除脂，干燥后粉碎备用；
（2）缬草多糖浸提：
a.将步骤（1）中制得的缬草粉状原料加入蒸馏水中并搅拌至均匀，其中缬草粉状原料与蒸馏水的料液比1:15g/mL-1:35g/mL；
b.将步骤a中得到的固液混合物置于超声波中经超声处理35-75min后即为缬草多糖粗提取液，其中，超声处理温度为40-80℃。
（3）将步骤（2）中得到的缬草多糖粗提取液真空抽滤，取滤液；
（4）脱色：将步骤（3）中得到的滤液经H2O2脱色15min，其中，H2O2浓度为5%，每100mL滤液加入4mLH2O2；
（5）提纯：将步骤（4）中处理后的滤液经Sevag法除蛋白真空抽滤后取滤液，即为缬草多糖提取液；
（6）制备缬草多糖干品：利用乙醇沉淀法，在步骤（5）中得到的缬草多糖提取液中加入无水乙醇，使多糖沉淀出来，离心后取沉淀烘干制成多糖干品，备用，工艺完成。
本发明核心工艺的实验方法
1.1.1葡萄糖标准曲线的制作
准确称取于98℃下恒重的葡萄糖标准品0.0108g定容于100mL的容量瓶中备用。分别移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL配好的葡萄糖标准溶液于干燥洁净的小试管中，加蒸馏水补齐于2mL，然后在冰水浴中加入4mL的蒽酮-硫酸溶液，振荡均匀后于沸水浴加热10min。另取2mL蒸馏水，按上述方法，在冰水浴中加入4mL的蒽酮-硫酸溶液，振荡均匀后于沸水浴加热10min。待溶液冷却至室温后，以加蒸馏水的溶液为空白对照，用紫外分光光度计在620nm处测上述各溶液的吸光度
1.1.2缬草多糖提取的工艺流程
预处理后的缬草粉末水浸提取（条件不同）离心取滤液双氧水去色素醇沉离心取沉淀定容测定多糖含量。
1.1.2缬草多糖的单因素实验
1.1.2.1超声时间对多糖提取率的影响
准确称取1g预处理好的缬草5份，以料液比为1:30g/mL，超声温度60℃下分别进行超声处理时间为35、45、55、65、75min。按照1.1.2的方法进行实验，探讨不同超声时间对多糖提取率的影响。
1.1.2.2料液比对提取率的影响
准确称取1g预处理好的缬草5份，料液比分别为1:15、1:20、1:25、1:30、1:35g/mL，超声温度60℃，超声波辅助提取时间为45min，按照1.1.2的方法进行实验，探讨不同料液比对多糖提取率的影响。
1.1.2.3超声温度对提取率的影响
准确称取1g预处理好的缬草5份，超声波温度分别为40、50、60、70、80℃，按照1.1.2的方法进行实验，探讨不同超声温度对多糖提取率的影响。
1.1.3正交实验
在单因素实验的基础上，以超声时间、料液比、超声温度为实验因素，以缬草多糖提取率为指标，进行3因素3水平的正交实验设计。
结果与分析
2.1葡萄糖标准曲线的制作
用蒽酮-硫酸法在620nm波长下测定其吸光度，以葡萄糖含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得出回归方程y=9.1187x-0.017(R2=0.999)，
如图1所示。
单因素实验
2.2.1超声时间对提取率的影响
按照1.1.2中的实验方法，探讨超声时间对缬草多糖提取率的影响，结果如图2所示。由图2可知，开始时缬草多糖的提取率随提取时间的增加而增加，在45min出现最大值。后随提取时间的增加，多糖提取率出现了降低，可能是因为随着提取时间的延长部分多糖发生了水解。在55-65min处出现了部分回升，可能是因为随着加热时间的增长，部分溶剂挥发以至于溶液浓缩的原因。所以，最佳的提取时间为45min。
2.2.2料液比对提取率的影响
按照1.1.2中的实验方法，探讨不同料液比对缬草多糖提取率的影响，结果如图3所示。由图3可知，多糖的提取率随着料液比的增加而增加。以后随之降低。因此，确定最优的料液比为1:25(g/mL)。
2.2.3超声温度对提取率的影响
按照1.1.2中的实验方法，探讨不同温度对缬草多糖提取率的影响，结果如图4所示。由图4可知，在60℃之前，随着温度的增加，缬草多糖的提取率也逐渐增加，60℃处取得最大值。在其之后，随着温度的升高，多糖提取率有所下降，可能是因为部分多糖随着温度升高发生了水解。所以，最佳的提取温度为60℃。
正交实验
为了研究不同条件对多糖提取率的影响和确定最佳多糖提取工艺，根据以上单因素实验选择了对提取率影响较大的超声时间、料液比、超声温度3个因素水平（表1），采用L9（34)正交表进行实验，以多糖提取率（%）为指标，结果见表2
表1正交因素水平表
表2正交实验结果
表2正交实验结果可知，利用超声波提取缬草多糖实验过程中，发现影响缬草多糖提取率的主次因素依次为：超声时间＞料液比＞超声温度，提取的最佳方案为A2B2C2，即超声时间为45min、料液比为1:25（g/mL）、超声温度60℃。
验证性实验
为了考察上述提取工艺的稳定性，按该工艺的最佳条件，即超声时间为45min、料液比为1:25（g/mL）、超声温度60℃。该条件下进行重复性实验3次分别测定其多糖提取率，再计算其RSD，结果如表3
表3验证性实验
由表3可知，在最佳提取工艺条件下，缬草多糖的平均提取率为13.56%，优于正交实验中的任何一组，且RSD为0.84%，说明该工艺稳定。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将缬草根作为原料用石油醚浸泡进行清洗除脂，干燥后粉碎备用；
缬草多糖浸提：
a.将步骤（1）中制得的缬草粉状原料加入蒸馏水中并搅拌至均匀，其中缬草粉状原料与蒸馏水的料液比为1:15-1:35g/mL；
b.将步骤a中得到的固液混合物置于超声波中经超声处理35-75min后即为缬草多糖粗提取液，其中，超声处理温度为40-80℃；
（3）将步骤（2）中得到的缬草多糖粗提取液真空抽滤，取滤液；
（4）脱色：将步骤（3）中得到的滤液经H2O2脱色15min，其中，H2O2浓度为5%，每100mL滤液加入4mLH2O2；
（5）提纯：将步骤（4）中处理后的滤液经Sevag法除蛋白，真空抽滤后取滤液，即为缬草多糖提取液；
（6）制备缬草多糖干品：利用乙醇沉淀法，在步骤（5）中得到的缬草多糖提取液中加入无水乙醇，使多糖沉淀出来，离心后取沉淀烘干制成多糖干品，备用，工艺完成。
2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺，其特征在于，步骤（2）中提取时间为45min。
3.根据权利要求1所述的一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺，其特征在于，步骤（2）中缬草根粉末提取的温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种超声波辅助提取缬草多糖的工艺，其特征在于，步骤（2）中缬草根粉末与蒸馏水的比例为1:25g/mL。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107474150A (zh) * 2017-08-22 2017-12-15 淮海工学院 一种鹧鸪菜多糖的超声提取方法及应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891836A (zh) * 2010-07-27 2010-11-24 乔德亮 一种超声波辅助萃取双孢蘑菇多糖的方法
CN102746412A (zh) * 2012-06-26 2012-10-24 安徽亿源生物工程有限公司 一种苦瓜多糖的提取方法
CN104277136A (zh) * 2014-09-24 2015-01-14 山东省千佛山医院 黄河滩枣多糖、其提取精制方法及应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891836A (zh) * 2010-07-27 2010-11-24 乔德亮 一种超声波辅助萃取双孢蘑菇多糖的方法
CN102746412A (zh) * 2012-06-26 2012-10-24 安徽亿源生物工程有限公司 一种苦瓜多糖的提取方法
CN104277136A (zh) * 2014-09-24 2015-01-14 山东省千佛山医院 黄河滩枣多糖、其提取精制方法及应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Z. HROMADKOVA 等: "Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.)", 《ULTRASONICS SONOCHEMISTRY》 *
张虎成: "《发酵原料药生产》", 31 May 2014 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107474150A (zh) * 2017-08-22 2017-12-15 淮海工学院 一种鹧鸪菜多糖的超声提取方法及应用
CN107474150B (zh) * 2017-08-22 2019-09-10 淮海工学院 一种鹧鸪菜多糖的超声提取方法及应用

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