CN105431569A - 涂镍金刚石颗粒及制备所述颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种均匀地涂覆小研磨颗粒的方法，具体而言用镍涂覆≤10μm的金刚石颗粒的方法，并且提供了一种含所述经涂覆研磨颗粒的研磨制品，例如固结金刚石线。所述方法包括向镀浴施加超声能并调节超声能的功率使得研磨颗粒批料的非团聚系数(NAF)为至少约0.90，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示经涂覆研磨颗粒的中值粒度而D50sa表示涂覆前研磨颗粒的中值粒度。

Description

涂镍金刚石颗粒及制备所述颗粒的方法
技术领域
本发明涉及涂覆小研磨颗粒的方法，尤其是涉及制备涂镍金刚石颗粒的方法。本发明还涉及一种研磨制品，如包含涂镍金刚石颗粒的固结金刚石线。
背景技术
用于太阳能设备的硅晶片或用于LED应用的蓝宝石晶片的切片需要具有通过树脂或电镀粘结附接到线的微米尺寸小金刚石颗粒的固结金刚石线(FDW)。为使在硅和蓝宝石晶片上锯切的过程中的切缝损失最小化并提供特别高的晶片质量而无表面损伤或表面损伤极小并且需要的额外的下游加工极少，持续需要具有较小金刚石颗粒尺寸的较薄FDW。例如，从20世纪90年代中叶到现在，线直径从180μm降至通常120μm，一些在研发水平的生产探索甚至降至100μm和80μm。
一种将小金刚石颗粒固结到线基材上的已知方法是通过无电镀用镍涂覆金刚石颗粒并还经由镍电镀将涂镍金刚石颗粒附接到线网。鉴于金刚石颗粒尺寸的不断减小，变得难以向金刚石颗粒施加均匀且连续的镍涂层。相应地，随着金刚石的粒度变得越来越小，此类细研磨材料的操作、制造和生产将面临越来越多的挑战。工业上继续需要更细的研磨材料以用于各种应用中。
发明内容
根据一个方面，用于形成经涂覆研磨颗粒批料的方法包括提供研磨颗粒在浴中的分散体，其中所述研磨颗粒的平均粒度≤10μm；在所述浴中用涂覆材料涂覆所述研磨颗粒；向所述浴施加超声能并调节超声能的功率以形成非团聚系数(NAF)为至少0.90的经涂覆研磨颗粒批料，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示该经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前研磨颗粒的中值粒度。在一个优选的方面，所述方法涉及形成涂镍金刚石颗粒批料。
根据另一个方面，用于制造研磨制品的方法包括提供基材并将经涂覆研磨颗粒批料附接到所述基材，其中所述研磨颗粒批料具有至少约0.9的非团聚系数(NAF)，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示该经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前研磨颗粒的中值粒度。在一个特别的实施例中，所述方法可涉及制造固结金刚石线(FDW)。
在又一个方面，经涂覆研磨颗粒批料可具有≤10μm的平均粒度和至少0.90的非团聚系数(NAF)，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示该经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前研磨颗粒的中值粒度。优选地，所述研磨颗粒批料含涂镍金刚石颗粒。
附图说明
参考附图，本发明可得到更好地理解，并且其众多特征和优点将对本领域技术人员显而易见。
图1示出了直至达到无团聚阶段，涂镍金刚石颗粒的不同团聚阶段的一系列四个SEM图像。该图像系列仅最后一个图像落在要求保护的本发明下。
图2A为实验E1的颗粒样品的SEM图像；图2B为实验E1的样品的粒度分析图。实验1的样品代表本发明。
图3A为实验E2的颗粒样品的SEM图像；图3B为实验E4的样品的粒度分析图。实验E2的样品代表本发明。
图4A为实验E3的颗粒样品的SEM图像；图4B为实验E5的样品的粒度分析图。实验E3的样品代表本发明。
图5A为实验E4的颗粒样品的SEM图像；图5B为实验E6的样品的粒度分析图。实验E4的样品代表本发明。
图6A为实验E5的颗粒样品的SEM图像；图6B为实验E7的样品的粒度分析图。实验E5的样品代表本发明。
图7A为实验E6的颗粒样品的SEM图像；图7B为实验E8的样品的粒度分析图。实验E6的样品代表本发明。
图8A为对比实验C1的颗粒样品的SEM图像；图8B为对比实验C1的样品的粒度分析图。
图9A为对比实验C2的颗粒样品的SEM图像；图9B为对比实验C2的样品的粒度分析图。
图10A为对比实验C3的颗粒样品的SEM图像；图10B为对比实验C3的样品的粒度分析图。
图11A为对比实验C4的颗粒样品的SEM图像；图11B为对比实验C4的样品的粒度分析图。
图12A为对比实验C5的颗粒样品的SEM图像；图12B为对比实验C5的样品的粒度分析图。
图13A为对比实验C6的颗粒样品的SEM图像；图13B为对比实验C6的样品的粒度分析图。
图14为未涂覆小金刚石颗粒的粒度分析图，该颗粒为本说明书的实验中的参比样品。
图15A为根据本发明的实例E6涂覆了均匀的20重量％镍涂层、NAF为0.985的涂镍金刚石颗粒的SEM图像。
图15B为根据比较例C5在团聚的金刚石颗粒批料中涂覆、NAF为0.471的涂镍金刚石颗粒的SEM图像。
图16A为比较例C7的颗粒样品在压碎和过筛前的SEM图像；图16B为比较例C7的颗粒样品在压碎和过筛后的SEM图像。
图17A和17B为示出平均粒度在10μm以下、具有20重量％镍涂层且NAF大于0.9的涂镍金刚石颗粒的一个实施例在通过10微米尺寸筛过筛前(17A)和过筛后(17B)的SEM图像。
图18示出了根据一个实施例的研磨制品的一部分的横截面示意。
具体实施方式
如本文所用，术语“包含”、“包括”、“具有”或它们的任何其它变型意在涵盖非排他性包括。例如，包括特征列表的工艺、方法、制品或装置不一定仅限于这些特征而是可包括未明确列出的或此类工艺、方法、制品或装置所固有的其它特征。
如本文所用，并且除非明确指出相反，否则“或”指包括性的或而非排他性的或。例如，条件A或B由以下中的任何之一满足：A为真(或存在)而B为假(或不存在)，A为假(或不存在)而B为真(或存在)，及A和B均为真(或存在)。
此外，“一个”、“一种”的使用用来描述本文描述的要素和部件。这样做仅是为了方便和给出本发明的范围的一般意义。此描述应理解为包括一种或至少一种并且单数还包括复数，除非很明显是其它意思。
下面将结合附图仅通过举例的方式描述本发明的各种实施例。
如本文所用，“平均粒度”指体积平均粒度。
如本文所用，“D50”指粒度分布的中值直径，其意味着50％的颗粒在D50值之上而50％在D50值之下。
本说明书涉及经涂覆研磨颗粒批料和形成所述经涂覆研磨颗粒批料的方法。所述方法包括提供平均粒度≤10μm的研磨颗粒在浴中的分散体；在所述浴中用涂覆材料涂覆所述研磨颗粒；向所述浴施加超声能并调节超声能的功率以形成非团聚系数(NAF)为至少0.90的经涂覆研磨颗粒批料，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示该经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前研磨颗粒的中值粒度。
研磨颗粒的材料可为以下列表中的任何材料，但不限于此列表：超级磨料，如金刚石或立方氮化硼；和磨料，如碳化硅、碳化硼、氧化铝、氮化硅、碳化钨、氧化锆或它们的任何组合。在至少一个实施例中，研磨颗粒基本由金刚石组成。
在特别的情况下，研磨颗粒可具有至少约7、如至少约8、至少约8.5、至少约9或甚至至少约9.5的莫氏硬度。在至少一个实施例中，莫氏硬度可在约7至约10的范围内或甚至约9至10的范围内。
经涂覆研磨颗粒的涂覆材料可为金属或金属合金，包括例如过渡金属。一些合适的金属可包括镍、锌、钛、铜、铬、青铜或它们的组合。在一个特别的方面，涂覆材料可为镍基合金，使得涂层可含过半含量的镍，如基于涂层的总重量计至少60重量％的镍。在另一个实施例中，涂层可基本由镍组成。
在某些情况下，浴及同样地涂层可含活化剂。合适的活化剂可包括金属，如银(Ag)、钯(Pd)、锡(Sn)、锌(Zn)以及它们的组合。通常，此类活化剂可以较小的量如基于浴中固体的总重量计低于约1重量％存在。在其它情况下，活化剂的量可更小，如低于约0.8重量％、低于约0.5重量％、低于约0.2重量％或低于约0.1重量％。
另外，浴及在一些情况下涂层可含较小含量的某些杂质，包括金属元素如铁(Fe)、钴(Co)、铝(Al)、钙(Ca)、硼(B)、铬(Cr)以及它们的组合。所述杂质中的一者或多者可以较小的量特别是低于约50ppm、低于约20ppm或低于约10ppm存在。
基于镀浴的总重量计，镀浴的分散体中研磨颗粒的含量可为至少约1重量％，如至少约1.5重量％或至少约2重量％。在另一个方面，镀浴中研磨颗粒的含量可不大于约10重量％，如不大于约8重量％或不大于约5重量％。应理解，镀浴中研磨颗粒的含量可在任何上述最小至最大值的范围内，如约1重量％至约10重量％、约1.5重量％至约5重量％或约1.7重量％至3.0重量％。
在一个实施例中，批料中经涂覆研磨颗粒的平均粒度可为至少约1μm，如至少约2μm、至少约3μm或至少约4μm。此外，经涂覆研磨颗粒的平均粒度可不大于约10μm，如不大于约9μm、不大于约8μm、不大于约7μm或不大于约6μm。应理解，所述平均粒度可在任何上述最小至最大值的范围内，如约1μm至约10μm、约2μm至约8μm或约4μm至约6μm。
本说明书的经涂覆研磨颗粒批料可含这样的研磨颗粒，其中至少95％的颗粒包含在研磨颗粒的整个表面积上延伸的保形涂层。在特别的情况下，至少96％、至少97％、至少98％、至少99％、至少99.5％或至少99.9％的研磨颗粒可含在颗粒的整个表面积上延伸的保形涂层。
根据本文的实施例，非团聚系数(NAF)可为进行涂覆工艺前后研磨颗粒的中值粒度之间的关系。特别地，非团聚系数可由下式描述
NAF＝D50sa/D50b(式1)
其中D50sa表示涂覆研磨颗粒前的中值粒度而D50b表示完成涂覆工艺后的中值粒度。已发现，至少约0.9或更大的NAF对应于团聚非常微小或无团聚的研磨颗粒批料。
在一个实施例中，在完成涂覆工艺后，所述经涂覆研磨颗粒批料可具有至少约0.9的NAF。在另一个实施例中，NAF可为至少约0.92，如至少约0.94、至少约0.96、至少约0.97、至少约0.98或甚至至少约0.99。
根据一个实施例，涂覆工艺可在涂覆工艺过程中使用递送到浴的特定超声能功率以促进具有本文的实施例的特征的所述经涂覆研磨颗粒批料的形成。可调节超声功率使得达到至少0.9的NAF。例如，超声能的功率可为至少约50瓦特，如至少约70瓦特、至少约100瓦特、至少约150瓦特、至少约200瓦特、至少约400瓦特、至少约600瓦特或至少约800瓦特。此外，所述功率的调节可包括使用不大于约1000瓦特、如不大于约900瓦特、不大于约800瓦特、不大于约600瓦特、不大于约450瓦特或不大于约200瓦特的功率。应理解，所述功率可在任何上述最小和最大值的范围内或甚至更高或更低。
当NAF为至少约0.9时研磨颗粒的涂层的平均厚度可为至少约1nm，如至少约5nm、至少约10nm、至少约15nm、至少约50nm或至少约100nm。在另一个实施例中，涂层的平均厚度可不大于约500nm，如不大于约400nm、不大于约300nm或不大于约150nm。应理解，研磨颗粒的涂层的平均厚度可在任何上述最小至最大值的范围内，如约1nm至约500nm、约30nm至约400nm、约50nm至约200nm或约60nm至约130nm。
在另一个实施例中，研磨颗粒的涂层的总重量可为颗粒总重量的至少约1重量％，如至少约5重量％、至少约10重量％或至少约15重量％。在另一个方面，涂层可占不高于研磨颗粒总重量的30重量％，如不高于约25重量％、不高于20重量％或不高于18重量％。应理解，研磨颗粒的涂层的总重量可在任何上述最小至最大值的范围内，如约1重量％至约30重量％、约10重量％至约25重量％或约15重量％至约2重量％。
在又一个实施例中，批料中经涂覆研磨颗粒的D50b值可为至少约1μm，如至少约2μm、至少约3μm或至少约4μm。此外，经涂覆研磨颗粒的D50b值可不大于约9μm，如不大于约8μm、不大于约7μm、不大于约6μm或不大于约5μm。应理解，平均粒度可在任何上述最小至最大值的范围内，如约1μm至约9μm、约2μm至约8μm或约3μm至约5μm。
在一个实施例中，可在整个涂覆工艺过程中连续地向浴施加超声能。在另一个实施例中，可在涂覆程序过程中周期性地施加超声能。例如，可在离散的时间间隔和离散的功率下脉冲施加超声能。
在实施例中，所述浴可还包含至少一种添加剂，如还原剂、催化剂、稳定剂、pH调节剂、电解质以及它们的组合。
在另一个实施例中，所述浴的pH可以是酸性的，如不大于约6.5、不大于约6.0、不大于约5.5、不大于约5.0或不大于约4.5。此外，所述浴的pH可为至少2.0，如至少2.5、至少3.0或至少3.5。应理解，镀浴的pH可在任何上述最小至最大值的范围内，如约2.0至6.5、约2.5至6.0或约3.0至5.0。
在又一个实施例中，可调节所述浴的温度以适应待涂覆于研磨颗粒上的金属的类型。在一个方面，浴温可为至少约140°F，如至少约145°F或至少约150°F。在另一个方面，镀浴的温度可不高于约200°F，如不高于190°F或不高于180°F。应理解，所述浴的温度可在任何上述最小至最大值的范围内，如约140°F至约200°F、约150°F至约190°F或约160°F至约180°F。
根据另一个方面，可将根据实施例的经涂覆研磨颗粒批料附接成固结研磨制品。例如，方法可包括向基材附接经涂覆研磨颗粒批料，其中所述经涂覆研磨颗粒批料具有至少约0.9的非团聚系数(NAF)。在一个实施例中，基材可为线、盘、环带、磨石或锥体。
基材的材料可包括金属或金属合金。一些基材可包括如元素周期表中所公认的过渡金属元素。例如，基材可引入铁、镍、钴、铜、铬、钼、钒、钽、钨等的元素。根据一个特别的实施例，基材可包括铁，更特别是钢。
在一个优选的实施例中，方法可包括在线基材上固结经涂覆研磨颗粒，包括例如具有金属涂层(例如，镍)的金刚石颗粒，以产生固结金刚石线(FDW)。在一个特别的实施例中，可通过各种沉积工艺将经涂覆研磨颗粒附接到线基材，所述工艺包括但不限于镀、电镀、无电镀、钎焊以及它们的组合。在又一个实施例中，可引入覆盖被附接涂镍金刚石颗粒的粘结层，由此将金刚石颗粒固定到线基材。
图18中示出了根据一个实施例的FDW的横截面部分的示意图。图18中示意的FDW1800包括呈细长构件如线的形式的基材1801。如图进一步所示，FDW可包括设置于基材1801的整个外表面上的粘性膜1802。此外，FDW可包括研磨颗粒1803，研磨颗粒1803包括覆盖研磨颗粒1803的涂层1804。研磨颗粒1803可粘结到粘性膜1802。特别地，研磨颗粒1803可在界面1806处粘结到粘性膜1802，在界面1806中可形成粘结区。
不希望受特定理论的束缚，从本文的实施例注意到，具有特定的非团聚系数的某些小研磨颗粒批料的形成可通过一个或多个加工变量的控制来促进，所述加工变量包括例如外加超声能的功率、浴体积和研磨颗粒的量。本说明书的平均粒度≤10μm的经涂覆研磨颗粒批料可由在研磨颗粒的整个表面积上延伸的高质量保形涂层来表征。根据本文的实施例的经涂覆研磨颗粒可促进改进的研磨制品的制造，所述研磨制品包括但不限于固结金刚石线，其可用本文的实施例的经涂覆研磨颗粒形成以具有改进的切缝损失并提供高质量的产品。
可以有许多不同的方面和实施例。本文描述了这些方面和实施例中的一些。在阅读本说明书后，技术人员应认识，这些方面和实施例仅是示意性的而不限制本发明的范围。实施例可根据如下所列项目中的任何一者或多者。
项目1.一种用于形成经涂覆研磨颗粒批料的方法，其包括提供研磨颗粒在浴中的分散体，其中所述研磨颗粒的平均粒度≤10μm；在所述浴中用涂覆材料涂覆所述研磨颗粒；向所述浴施加超声能并调节超声能的功率以形成非团聚系数(NAF)为至少约0.90的经涂覆研磨颗粒批料，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示该经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前研磨颗粒的中值粒度。
项目2.项目1的方法，其中所述研磨颗粒包含选自金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氮化硅、碳化钨、氧化锆或它们的组合的材料。
项目3.项目2的方法，其中所述研磨颗粒为金刚石颗粒。
项目4.项目1、2或3的方法，其中所述涂层包含选自镍、钛、铜、锌、铬、青铜以及它们的组合的材料。
项目5.项目4的方法，其中所述涂层包含镍。
项目6.项目5的方法，其中所述涂层基本由镍组成。
项目7.项目1、2或3的方法，其中所述研磨颗粒的平均粒度为至少约1μm，如至少约2μm、至少约3μm或至少约4μm。
项目8.项目1、2或3的方法，其中所述研磨颗粒的平均粒度不大于9μm，如不大于8μm、不大于7μm或不大于6μm。
项目9.项目1、2或3的方法，其中所述非团聚系数(NAF)为至少0.92，如至少0.94、至少0.96或至少0.97。
项目10.项目1、2或3的方法，其中基于分散体的总重量计，所述分散体中研磨颗粒的含量为1.5重量％至3重量％。
项目11.项目1、2或3的方法，其中调节超声能的功率包括使用至少约50瓦特如至少约70瓦特、至少约100瓦特、至少约150瓦特、至少约200瓦特、至少约400瓦特、至少约600瓦特或至少约800瓦特的功率。
项目12.项目1、2或3的方法，其中调节超声能的功率包括使用不高于约1000瓦特如不高于约900瓦特、不高于约800瓦特、不高于约600瓦特、不高于约450瓦特或不高于约200瓦特的功率。
项目13.项目1、2或3的方法，其中在涂覆所述研磨颗粒的同时施加所述超声能。
项目14.项目1、2或3的方法，其中所述超声能连续地或周期性地施加。
项目15.项目1、2或3的方法，其中所述涂覆工艺包括无电镀。
项目16.项目1、2或3的方法，其中所述涂层的厚度为约1nm至约500nm。
项目17.项目1、2或3的方法，其中所述涂层占经涂覆研磨颗粒的总重量的1重量％至30重量％。
项目18.项目1、2或3的方法，其中所述浴还包含选自还原剂、催化剂、稳定剂、pH调节剂和电解质的至少一种添加剂。
项目19.一种用于形成涂镍金刚石颗粒批料的方法，其包括提供金刚石颗粒在浴中的分散体，其中所述金刚石颗粒的平均粒度≤10μm；在所述浴中用涂覆材料涂覆所述金刚石颗粒，所述涂覆材料包括镍；向所述浴施加超声能并调节超声能的功率以形成非团聚系数(NAF)为至少约0.90的涂镍金刚石颗粒批料，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示该涂镍金刚石颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前金刚石颗粒的中值粒度。
项目20.项目19的方法，其中所述平均金刚石粒度为至少约1μm，如至少约2μm、至少约3μm或至少约4μm。
项目21.项目19的方法，其中所述平均金刚石粒度不大于约9μm，如不大于约8μm、不大于约7μm或不大于约6μm。
项目22.项目19的方法，其中所述非团聚系数(NAF)为至少0.92，如至少0.94、至少0.96或至少0.97。
项目23.项目19的方法，其中基于分散体的总重量计，所述分散体中金刚石颗粒的含量为1.5重量％至3.0重量％。
项目24.项目19的方法，其中所述金刚石颗粒的涂覆通过无电镀进行。
项目25.项目19的方法，其中调节超声能的功率包括使用至少约50瓦特如至少约70瓦特、至少约100瓦特、至少约150瓦特、至少约200瓦特、至少约400瓦特、至少约600瓦特或至少约800瓦特的功率。
项目26.项目19的方法，其中调节超声能的功率包括使用不高于约1000瓦特如不高于约900瓦特、不高于约800瓦特、不高于约600瓦特、不高于约450瓦特或不高于约200瓦特的功率。
项目27.项目19的方法，其中在涂覆所述金刚石颗粒的同时施加所述超声能。
项目28.项目19的方法，其中所述超声能连续地或周期性地施加。
项目29.项目19的方法，其中所述涂覆工艺包括无电镀。
项目30.项目19的方法，其中所述涂层的厚度为约1nm至约500nm。
项目31.项目19的方法，其中所述涂层占经涂覆金刚石颗粒的总重量的1重量％至30重量％。
项目32.项目19的方法，其中所述浴还包含选自还原剂、催化剂、稳定剂、pH调节剂和电解质的至少一种添加剂。
项目33.一种制造研磨制品的方法，其包括提供基材并将经涂覆研磨颗粒批料附接到所述基材，其中所述研磨颗粒批料具有至少约0.9的非团聚系数(NAF)，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示该经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前研磨颗粒的中值粒度。
项目34.根据项目33的制造研磨制品的方法，其中所述基材选自盘、线、环带、磨石、锥体以及它们的组合。
项目35.根据项目33的制造研磨制品的方法，其中所述研磨颗粒为涂镍金刚石颗粒。
项目36.根据项目35的制造研磨制品的方法，其中所述涂镍金刚石颗粒通过电镀附接到线基材，由此制得固结金刚石线(FDW)。
项目37.根据项目36的制造固结金刚石线(FDW)的方法，其还包括引入覆盖所附接涂镍金刚石颗粒的粘结层由此将金刚石颗粒固定到线基材。
项目38.经涂覆研磨颗粒批料，其平均粒度≤10μm并且非团聚系数(NAF)为至少0.90，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示该经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前研磨颗粒的中值粒度。
项目39.根据项目38的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述研磨颗粒的材料选自金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氮化硅、碳化钨、氧化锆或它们的任何组合。
项目40.根据项目39的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述研磨颗粒为金刚石颗粒。
项目41.根据项目38、39或40的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述研磨颗粒的涂层包含镍、钛、铜、锌、铬、青铜或它们的组合。
项目42.根据项目41的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述涂层包含镍。
项目43.根据项目42的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述涂层基本由镍组成。
项目44.根据项目38、39或40的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述研磨颗粒的平均粒度为至少约1μm，如至少约2μm、至少约3μm或至少约4μm。
项目45.根据项目38、39或40的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述研磨颗粒的平均粒度不大于约9μm，如不大于约8μm、不大于约7μm或不大于约6μm。
项目46.根据项目38、39或40的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述非团聚系数(NAF)为至少0.92，如至少0.94、至少0.96或至少0.97。
项目47.根据项目38、39和40的经涂覆研磨颗粒批料，其中至少95％的所述经涂覆研磨颗粒包含在研磨颗粒的整个表面积上延伸的保形涂层。
项目48.根据项目47的经涂覆研磨颗粒批料，其中至少99％的所述经涂覆研磨颗粒包含在研磨颗粒的整个表面积上延伸的保形涂层。
项目49.一种研磨制品，其包含根据项目38、39或40的研磨颗粒批料。
项目50.项目49的研磨制品，其中所述研磨颗粒附接到基材。
项目51.项目50的研磨制品，其中所述基材选自盘、线、环带、磨石和锥体。
项目52.项目51的研磨制品，其中所述研磨制品为固结研磨线。
项目53.项目52的固结研磨线，其还包含覆盖所附接研磨颗粒的粘结层由此将所述研磨颗粒固定到线基材。
项目54.涂镍金刚石颗粒批料，其平均粒度≤10μm并且非团聚系数(NAF)为至少0.90，非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示该经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前研磨颗粒的中值粒度。
项目55.根据权利要求54的涂镍金刚石颗粒批料，其中所述非团聚系数(NAF)为至少0.92，如至少0.94、至少0.96或至少0.97。
项目56.根据项目54的涂镍金刚石颗粒批料，其中基于涂层的总重量计，所述涂层中的镍含量为至少60重量％。
项目57.根据项目54的涂镍金刚石颗粒批料，其中所述涂层基本由镍组成。
项目58.根据项目54的涂镍金刚石颗粒批料，其中所述涂层的厚度为约1nm至约500nm。
项目59.根据项目54的涂镍金刚石颗粒批料，其中所述涂层占所述涂镍金刚石颗粒的总重量的1重量％至3重量％。
项目60.根据项目54的涂镍金刚石颗粒批料，其中所述平均金刚石粒度不大于约9μm，如不大于约8μm、不大于约μm或不大于约6μm。
项目61.根据项目54的涂镍金刚石颗粒批料，其中所述涂镍金刚石颗粒的平均粒度为至少约1μm，如至少约2μm、至少约μm或至少约4μm。
项目62.根据项目54的涂镍金刚石颗粒批料，其中所述涂镍金刚石颗粒的平均粒度不高于9μm，如不高于8μm、不高于7μm或不高于6μm。
项目63.根据项目54的经涂覆研磨颗粒批料，其中至少95％的所述经涂覆研磨颗粒包含在研磨颗粒的整个表面积上延伸的保形涂层。
项目64.根据项目63的经涂覆研磨颗粒批料，其中至少99％的所述经涂覆研磨颗粒包含在研磨颗粒的整个表面积上延伸的保形涂层。
实例
金刚石颗粒的无电镀镍
对于所有实验，使用平均粒度为4μm至6μm的金刚石颗粒。将金刚石颗粒加到含硫酸镍(15-20g/l)、次磷酸钠、分散剂和酸性pH的水性镍镀浴中。在加入金刚石颗粒之前已向镀浴施加超声能并持续提供直至完成镀镍过程。表1中示出了实验的汇总。
非团聚系数(NAF)的计算
根据式NAF＝D50sa/D50b(式1)计算NAF，其中D50sa为无电镀镍之前的金刚石粒度而D50b为无电镀镍后的D50粒度。对于所有实验，包括比较例，D50sa值，即镀镍之前的D50金刚石粒度，为4.624μm。
粒度测量
未经涂覆和经涂覆金刚石颗粒的代表性样品的粒度分布(PDS)测量使用Microtrac-X100分析仪通过激光衍射技术进行。
表1汇总了代表本发明的实例，即实例E1至E6，和比较例C1至C6。
表1：
从表1可见，对于所有代表性实例E1至E6，NAF大于0.97。如表1中所指示，实例E1至E6的颗粒样品的SEM图像在图2、3、4、5、6和7中示出。还如表1中所示，涂镍后的D50b粒度仅微小地增大，即从未经涂覆金刚石粒度的4.624μm增大到经涂覆状态的4.628μm至4.753μm。
与实例E1至E6相比，比较例C1至C6展示了其中NAF低于0.9并且识别到该经涂覆研磨颗粒批料的团聚的情况(对于附图编号与样品编号的精确对应关系，参见表1)。如在图8至13中的对应SEM图像中可见，未相对于其它工艺参数如浴体积和固体载量充分调节超声能的功率来防止颗粒团聚和颗粒团簇的形成。
如表1中关于比较例还可见，测得涂覆后D50b粒度大得多的增加，增至至多14.25μm，这表明这些涂镍金刚石颗粒的品质低劣，即具有不均匀的涂层并且形成不期望的较大颗粒。
在进一步回顾实例的某些经涂覆研磨颗粒后，还注意到本文的实施例的经涂覆研磨颗粒可相对于比较例的涂层质量具有特别的涂层质量。例如，图15A示出了来自实例E6的批料、NAF为0.985的某些涂镍研磨颗粒的SEM图像。图15B示出了比较例C5的NAF为0.471的涂镍研磨颗粒的图像。
在某些情况下，一些常规工艺可能尝试使用压碎和/或过筛技术来控制团聚，然而，这样的工艺效率低下并且看起来将导致涂层的损伤。如自比较例7(表2)进一步可见，团聚的涂镍金刚石颗粒的压碎和通过10微米尺寸筛的过筛在过筛后产生了较少的团聚(增大NAF)；然而，压碎和过筛导致了研磨颗粒的镍涂层可观察到的损伤(参见图16A和16B)。然而，甚至在压碎和过筛后，比较例C7的涂镍颗粒的NAF也不增至至少0.9的NAF而不与本发明的代表性实例E1-E6的NAF相当。相比之下，实例E1-E6的涂镍金刚石颗粒易于过筛并且不需要压碎。因此，在通过10微米尺寸筛对NAF为至少0.9的涂镍颗粒进行过筛的情况下，过筛后镍涂层的质量可保持不变(参见图17A和17B)。
表2：比较例C7，涂覆了20重量％镍的4-6微米尺寸金刚石颗粒，经受压碎和过筛。
NAF(D50sa/D50b) D50b
过筛前 0.710 6.513
通过10微米尺寸筛过筛后 0.801 5.734
(D50b＝经涂覆金刚石颗粒的D50；
D50sa＝未经涂覆金刚石颗粒的D50＝4.624μm。)
在前面的说明书中，已结合特定的实施例描述了理念。然而，本领域普通技术人员应理解，可作各种修改和改变而不偏离如下面的权利要求书中所陈述的本发明的范围。因此，本说明书和附图应视为示意性的而非限制性的意义，并且所有此类修改意在包括在本发明的范围内。

Claims (15)

1.一种用于形成经涂覆研磨颗粒批料的方法，所述方法包括
-提供研磨颗粒在浴中的分散体，其中所述研磨颗粒的平均粒度≤10μm；
-在所述浴中用涂覆材料涂覆所述研磨颗粒；
-向所述浴施加超声能并调节所述超声能的功率以形成非团聚系数(NAF)为至少约0.90的经涂覆研磨颗粒批料，所述非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示所述经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前所述研磨颗粒的中值粒度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述研磨颗粒包含选自金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氮化硅、碳化钨、氧化锆或它们的组合的材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述研磨颗粒为金刚石颗粒。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其中所述涂层包含选自镍、钛、铜、锌、铬、青铜以及它们的组合的材料。
5.一种制造研磨制品的方法，所述方法包括
提供基材并将经涂覆研磨颗粒批料附接到所述基材，其中所述研磨颗粒批料具有至少约0.9的非团聚系数(NAF)，所述非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示所述经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前所述研磨颗粒的中值粒度。
6.根据权利要求5所述的制造研磨制品的方法，其中所述基材选自盘、线、环带、磨石、锥体以及它们的组合。
7.根据权利要求5所述的制造研磨制品的方法，其中所述研磨颗粒为涂镍金刚石颗粒。
8.经涂覆研磨颗粒批料，所述经涂覆研磨颗粒批料的平均粒度≤10μm并且非团聚系数(NAF)为至少0.90，所述非团聚系数定义为比率(D50sa/D50b)，其中D50b表示所述经涂覆研磨颗粒批料的中值粒度而D50sa表示涂覆前所述研磨颗粒的中值粒度。
9.根据权利要求8所述的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述研磨颗粒的材料选自金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氮化硅、碳化钨、氧化锆或它们的任何组合。
10.根据权利要求8所述的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述研磨颗粒的涂层包含镍、钛、铜、锌、铬、青铜或它们的组合。
11.根据权利要求9或10所述的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述研磨颗粒包含金刚石颗粒并且所述涂层包含镍。
12.根据权利要求8、9或10所述的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述研磨颗粒的平均粒度为至少约1μm并且不大于7μm。
13.根据权利要求8、9或10所述的经涂覆研磨颗粒批料，其中所述涂层的厚度为约1nm至约500nm。
14.一种研磨制品，所述研磨制品包含根据权利要求8、9或10所述的研磨颗粒批料。
15.根据权利要求14所述的研磨制品，其中所述研磨制品为固结研磨线。
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