CN105424782A - 基于小极板的铅粉电化学性能检测方法及其测试系统 - Google Patents

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Abstract

本发明针对现有铅酸蓄电池电池活性物质铅粉的性能检测方法的局限性，公开了一种基于小极板的铅粉电化学性能检测方法及其测试系统，步骤包括：在小极板上使用待测铅粉，制备固化化成后的熟极板；将所述熟极板接入测试系统中，选择测试程序；该方法可获得短时高效电化学检测信息。通过该系统无需制备成成品电池，就可直接获得铅粉的电荷容量性能、循环性能等性能评价指标，有可能代替现有制作成品电池的铅粉电化学性能检测装置。本发明为研发新型铅粉材料，评价其电化学性能及其作为铅酸电池极板活性物质的性能提供了一种有效的方法。

Description

基于小极板的铅粉电化学性能检测方法及其测试系统
技术领域
本发明属于电化学技术，具体涉及一种基于小极板的铅粉电化学性能检测方法。
背景技术
铅酸蓄电池从发明至今已经历了150余年的发展历程，其在二次电池工业中仍占据主导地位。目前国内大多铅酸蓄电池制造企业采用铅粉作为铅酸蓄电池的活性材料，其组成是指由70%～80%的PbO和20%～30%的自由铅（Pb、PbO2和Pb3O4）组成的混合物。
由于铅酸蓄电池的应用早于现代电化学检测方法的出现，目前，现有方法一般先制作成品电池，后测试其容量、循环指标等。这类方法工艺流程长，制作过程容易受干扰，且铅粉量消耗大。中国实用新型专利说明书CN202075263U提供了一种《基于超微电极的铅粉电化学性能检测装置》，利用超微电极作为工作电极，其中填充少量铅粉。但这种方法只能测试铅粉的性能和杂质对铅粉的影响，而无法探究电池制备过程中的工艺参数对铅膏性能的影响，然而由于铅粉量少，电化学测试结果的稳定性差。
发明内容
本发明针对现有铅粉性能检测方法的局限性，提供了一种基于小极板的铅粉电化学性能检测方法，大大提高了检测效率。
本发明的目的还在于提供用于上述铅粉电化学性能检测方法的测试系统。
为了实现上述发明目的，本发明技术方案包括如下步骤：在在小极板上使用待测铅粉，制备固化化成后的熟极板；将所述熟极板接入测试系统中，设置测试程序EIS—CV50圈—EIS—CV50圈……循环至极板比容量下降至最高比容量的60%即停止；计算比较电化学阻抗的大小及变化，以及比容量的变化，得到评价铅粉的性能数据。
具体为：第一步：将所需测试的小极板作为工作电极接入测试系统中；第二步：设置电化学工作站，选择模式为“EIS”；第三步：设置Vpp=5mV，扫描范围为100kHz到0.1Hz；第四步：添加“CV”模式，设置扫描速度为10mV/s，测试正极起始电压为0.5V，终止电压为1.5V；测试负极起始电压为-1.5V，终止电压为-0.5V循环圈数为50圈；第五步：待CV曲线稳定后，根据积分面积计算其充放电的性能，若未低于额定容量60%，重复测试直至容量低于60%；若放电容量低于额定容量60%时终止测试，并计量测试圈数，以及阻抗变化。
本发明的用于铅粉电化学性能检测方法的测试系统包括电化学工作站、对电极、参比电极、工作电极和电解槽，电解槽内注有电解液，对电极、参比电极和工作电极的一端均插入电解槽，对电极、参比电极、工作电极体系并于电化学工作站相连，工作电极的结构为：板栅的顶部为突出的极耳，内部有横竖交错的脊柱。
所述工作电极长宽高为26±0.5mm×28±0.5mm×3±0.5mm的板栅。
所述工作电极还可为在板栅上涂覆用待评价铅粉制备的活性物质铅的生极板。所述用待评价铅粉制备的活性物质铅膏中，评价铅粉的使用量6-8g。
通过本发明进行CV测试可得到不同铅粉的循环伏安图，比较其氧化还原峰的大小可以获得不同铅粉的电荷容量性能信息。同时，对同一铅粉进行多次CV测试，可通过铅粉多次循环后的电荷容量变化得到其循环性能信息。
本发明采用填充铅粉制备的铅膏活性物质的小极板并采用设定的测试程序结合了上述两种方法的优势，并且有效的避免了两者的劣势。既可以缩短工艺流程，减少铅粉消耗量，提高测试效率，还可以提高实验的稳定性和重复性。利用铅粉和膏、固化、化成制备的熟极板直接进行电化学性能测试，既可以获得评价电池的性能，也可以直接评价铅粉的电化学性能，还可以对电池制作工艺进行评价，如固化温度和碳材料等活性物质添加剂对电池性能的影响等。
本发明可获得短时高效电化学检测信息，具有以下优点：
（1）本发明针对现有铅粉性能检测方法的局限性，提供了一种基于超微电极的铅粉电化学性能检测方法，消耗电极活性物质较少，工艺流程短，实验的稳定性和重复性高，检测效率高。
（2）使用小极板测试铅膏的电化学性能，无需制作成品电池，缩短测试周期，减少了电池装配以及加入添加剂等过程，不但可以检测铅粉的电化学性能，还可以探究固化温度、和膏加酸量等电池制作等工艺参数对活性物质性能的影响。也可以评价碳材料等活性物质添加剂对电池性能的影响。
（3）本发明结构简单，可以减少活性物质的消耗，有效降低高效率探测的成本。
附图说明
图1为本发明提供的检测装置的结构示意图。
图2为图1中工作电极的结构示意图。
图3为本发明测试方法流程图。
图4为本发明的流程图。
具体实施方式
图1中，本发明包括对电极2、参比电极3、工作电极4和电解槽5，电解槽5内注有电解液6，对电极2、参比电极3和工作电极4的一端均插入电解槽5，在工作电极4内填充有活性物质7，活性物质即为待检测对象，如待评价铅粉制备的铅膏活性物质。对电极2采用单片或双片惰性电极（如：铂片电极、金片电极），表面积小于工作电极。参比电极3采用硫酸亚汞电极。检测池为可密封的用于电化学检测的专用三口烧瓶或电解槽。三个电极置于电解槽5中，其间距通过电解槽盖子的孔距固定。
图2中，工作电极4的结构为：板栅41的顶部为突出的极耳42，内部存在横竖交错的脊柱43。所述横竖交错的脊柱43为上下等间距排布多条横向脊柱（横向导电筋条）、一条或多条纵向脊柱（纵向导电筋条），所述横向脊柱与纵向脊柱形成格栅。板栅41为长宽厚为26mm×28mm×3mm的小极板，在小极板上使用待测铅粉，制备固化、化成后的熟极板。
图3所示，是铅酸电池正极活性物质测试方法，包括：
第一步：将所需测试的极板按照上述连接方法接入测试系统中；
第二步：设置电化学工作站，选择模式为“EIS”；
第三步：设置Vpp=5mV，扫描范围为100kHz到0.1Hz；
第四步：添加“CV”模式，设置扫描速度为10mV/s，测试正极起始电压为0.5V，终止电压为1.5V；测试负极起始电压为-1.5V，终止电压为-0.5V循环圈数为50圈；
第五步：待CV曲线稳定后，根据积分面积计算其充放电的性能，若未低于额定容量60%，重复测试直至容量低于60%；若放电容量低于额定容量60%时终止测试，并计量测试圈数，以及阻抗变化。
图4中，S01制备熟极板：在小极板上使用待测铅粉，以传统工艺制备固化化成后的熟极板(为正常电池制备流程，从和膏，涂板到固化的过程)。S02接入测试系统并选择程序：将所述熟极板接入测试系统中，设置测试程序EIS—CV50圈—EIS—CV50圈……循环至极板比容量下降至最高比容量的60%即停止；S03测试极板性能：执行测试程序，计算比较电化学阻抗的大小及变化，以及比容量的变化，得到评价铅粉的性能数据。
以上是对本发明所提供的测试铅酸电池性能实验系统进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的结构原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种基于小极板的铅粉电化学性能检测方法，包括如下步骤：
在小极板上使用待测铅粉，制备固化化成后的熟极板；将所述熟极板接入测试系统中，设置测试程序EIS—CV50圈—EIS—CV50圈……循环至极板比容量下降至最高比容量的60%即停止；计算比较电化学阻抗的大小及变化，以及比容量的变化，得到评价铅粉的性能数据。
2.根据权利要求1所述的基于小极板的铅粉电化学性能检测方法，其特征在于：
第一步：将所需测试的小极板作为工作电极接入测试系统中：
第二步：设置电化学工作站，选择模式为“EIS”；
第三步：设置Vpp=5mV，扫描范围为100kHz到0.1Hz；
第四步：添加“CV”模式，设置扫描速度为10mV/s，测试正极起始电压为0.5V，终止电压为1.5V；测试负极起始电压为-1.5V，终止电压为-0.5V循环圈数为50圈；
第五步：待CV曲线稳定后，根据积分面积计算其充放电的性能，若未低于额定容量60%，重复测试直至容量低于60%；若放电容量低于额定容量60%时终止测试，并计量测试圈数，以及阻抗变化。
3.一种用于权利要求1或2所述铅粉电化学性能检测方法的测试系统，其特征在于：包括电化学工作站（1）、对电极（2）、参比电极（3）、工作电极（4）和电解槽（5），电解槽（5）内注有电解液（6），对电极（2）、参比电极（3）和工作电极（4）的一端均插入电解槽（5），三电极体系并于电化学工作站相连，工作电极（4）的结构为：板栅（41）的顶部为突出的极耳（42），内部有横竖交错的脊柱（43）。
4.根据权利要求3所述用于铅粉电化学性能检测方法的测试系统，其特征在于：所述工作电极（4）为长宽高为26±0.5mm×28±0.5mm×3±0.5mm的板栅。
5.根据权利要求3所述用于铅粉电化学性能检测方法的测试系统，其特征在于：所述工作电极（4）还可为在板栅上涂覆用待评价铅粉制备的活性物质铅膏。
6.根据权利要求5所述用于铅粉电化学性能检测方法的测试系统，其特征在于：所述用待评价铅粉制备的活性物质铅膏中，评价铅粉的使用量6-8g。
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