CN105420852A - 一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，包括：将环糊精、染料与聚氨酯原液混合，然后在20-50℃下搅拌溶解于溶剂中，得到环糊精/染料/聚氨酯混合液；将得到的环糊精/染料/聚氨酯混合液于40～60℃静置脱泡5～7h，得原液着色氨纶纺丝液。本发明通过在纺丝前加入环糊精和染料分子，利用环糊精的包合作用将染料固定在环糊精空腔中并与聚氨酯共混，相对于传统的氨纶染色方法而言，染色工艺简单，节约能源和时间，同时降低了环境污染。

Description

一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法
技术领域
本发明属于氨纶纺丝液制备领域，特别涉及一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法。
背景技术
氨纶分子链段由软段和硬段交替连接构成，硬段含有的极性基团、结构紧密，大部分是结晶性的，染料分子较难进入；染料虽然较易进入软段，但软段与染料结合力差，故氨纶染色较为困难(邵晓林，毛植森等.氨纶及其织物染色性能的研究进展[J].合成纤维，2015,44(1):22-26)。传统的氨纶染色在较高温度下进行，染色过程耗费时间较长，且染液中残留的染料分子较多，对环境污染较大(高晓红.氨纶分散染料染色工艺研究[J].南通大学学报，2005,4(1):32-35.Huei-HsiungWang,Li-EnLin.Modifiedpolyurethanewithimprovementofaciddyedyeability.JApplPolymSci2003；89(5):1397-1404)。原液染色法，即在熔融纺丝前预先将聚酯先进行着色，再进行熔融纺丝以生产出有色纤维的一种染色方法。由于这种工艺不需要再纺丝过程中投入大量染料，可减少产生污水对环境的污染，且工艺简单易懂，染色效果较好，所以现在已经在欧美国家被广泛用来合成纤维(A.K.RoyChoudhury.2-Dyeingofsyntheticfibres.HandbookofTextileandIndustrialDyeing2011；2:40-128)。也正因为其本身的工艺特点，原液染色技术尤其适合被用来进行具有特定标准色号的织物的大规模工厂化生产，例如在工作制服、军队装备(如各类军装、军队专用被褥等织物)、固定色号的地毯、车用织物、家居织物等领域的生产上都受到欢迎(焉瑞安.原液着色腈纶纤维性能及可纺性研究[D].东华大学,2010.姚永标,张一平,宋博士.原液着色黏胶纬编面料的开发[J].针织工业,2014,07:62-64.张媛婧.间位芳香族聚酰胺原液着色纤维的制备及结构与性能研究[D].东华大学,2011)。原液着色法本身不需要在纺丝过程中添加染料的特质使得其在所有对染色均匀度与色牢度较高的领域都被重视，具有良好的应用前景(付少海,张凯等.纤维素纤维原液着色技术的研究进展[J].纺织导报,2010,05:73-75)。
环糊精是一种由6个D-吡喃葡萄糖单元和1、4-糖苷键连接而成的环状低聚糖化合物，是通过直链淀粉经过环糊精葡萄糖转移酶催化而得的。环糊精具有上窄下宽、上下开口的环状圆筒结构，其空腔外亲水内疏水的性质使得水分子无法进入，而一些特定的疏水性客体分子可进入其中，并且与环糊精形成稳定的包合物，这样有利于输送各类小分子。当不同物质被环糊精包合后，其稳定性、挥发性、溶解性等各种理化性质都会发生显著的变化，环糊精已逐渐被广泛应用于医药、化工、农业、日用消费品(HuaZ,QinQ,BaiX,etal.β-Cyclodextrininclusioncomplexastheimmobilizationmatrixforlaccaseinthefabricationofabiosensorfordopaminedetermination[J].SensorsandActuatorsB:Chemical,2015,220:1169-1177.郝爱友,童林荟.环糊精在环境保护中的功能应用[J].化学试剂,1997,05:48-49.杨华,赵曙辉,李兰,侯书雅.紫外—可见光谱法研究β-环糊精与分散染料的包合作用[J].染料与染色,2006,02:40-43.)。而且环糊精为生物可降解材料，对人体无毒性，这些性质使得环糊精成为包合染料的理想助剂。然而，到目前为止，将环糊精用于原液着色制备氨纶纺丝溶液尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，该方法解决现有技术所存在的氨纶染色过程中工艺复杂，耗能大，时间长，对环境有污染等问题。
本发明的一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，包括：
(1)将环糊精、染料与聚氨酯原液混合，然后在20-50℃下搅拌溶解于溶剂中，得到环糊精/染料/聚氨酯混合液；其中，染料与环糊精的摩尔比为1:10-1:30；环糊精的质量占聚氨酯的质量分数为4％-16％；溶剂的加入量为聚氨酯原液质量的65％-85％；
(2)将步骤(1)中得到的环糊精/染料/聚氨酯混合液40～60℃静置脱泡5～7h，得原液着色氨纶纺丝液。
所述步骤(1)中环糊精为β-环糊精。
所述步骤(1)中染料为分散橙-31、分散蓝-72、弱酸性黑BR、弱酸性红3B、中性橙RL或中性红中的一种。
所述步骤(1)中搅拌为机械搅拌溶解。
所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAC中的一种。
所述步骤(1)中聚氨酯原液的固含量为15％-35％。
所述步骤(2)中静置脱泡为50℃静置脱泡6h。
本发明通过在纺丝前加入环糊精和染料分子，利用环糊精的包合作用将染料固定在环糊精空腔中并与聚氨酯共混，相对于传统的氨纶染色方法而言，本发明染色工艺简单，节约能源和时间，同时降低了环境污染。
有益效果
本发明相对于传统的氨纶染色方法而言，染色工艺简单，节约能源和时间，同时降低了环境污染，且将制得的溶液铺膜后具有较好的热稳定性、力学性能和染色性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1、将0.1188gβ-环糊精、20mg分散橙-31与固含量为33％的聚氨酯原液9g混合，加入6.2mlN,N-二甲基乙酰胺，在40℃机械搅拌的作用下溶解混合均匀。得到环糊精/染料/聚氨酯混合液。
2、将所得的环糊精/染料/聚氨酯混合液于50℃条件下静置脱泡6小时。
3、将脱泡后的溶液进行流变测试，剪切速率为1s-1，溶液在30℃、40℃、50℃和60℃温度下的粘度分别为42.68Pa·s、30.28Pa·s、24.16Pa·s和21.67Pa·s。
实施例2
1、将0.2376gβ-环糊精、40mg分散橙-31与固含量为33％的聚氨酯原液9g混合，加入6.2mlN,N-二甲基乙酰胺，在40℃机械搅拌的作用下溶解混合均匀。得到环糊精/染料/聚氨酯混合液。
2、将所得的环糊精/染料/聚氨酯混合液于50℃条件下静置脱泡6小时。
3、将脱泡后的溶液进行流变测试，剪切速率为1s-1，溶液在30℃、40℃、50℃和60℃温度下的粘度分别为44.86Pa·s、32.88Pa·s、24.66Pa·s和20.03Pa·s。
实施例3
1、将0.3564gβ-环糊精、60mg分散橙-31与固含量为33％的聚氨酯原液9g混合，加入6.2mlN,N-二甲基乙酰胺，在40℃机械搅拌的作用下溶解混合均匀。得到环糊精/染料/聚氨酯混合液。
2、将所得的环糊精/染料/聚氨酯混合液于50℃条件下静置脱泡6小时。
3、将脱泡后的溶液进行流变测试，剪切速率为1s-1，溶液在30℃、40℃、50℃和60℃温度下的粘度分别为47.31Pa·s、35.72Pa·s、25.99Pa·s和21.38Pa·s。
实施例4
1、将0.1188gβ-环糊精、38mg弱酸性黑BR与固含量为33％的聚氨酯原液9g混合，加入6.2mlN,N-二甲基乙酰胺，在40℃机械搅拌的作用下溶解混合均匀。得到环糊精/染料/聚氨酯混合液。
2、将所得的环糊精/染料/聚氨酯混合液于50℃条件下静置脱泡6小时。
3、将脱泡后的溶液进行流变测试，剪切速率为1s-1，溶液在30℃、40℃、50℃和60℃温度下的粘度分别为45.32Pa·s、34.54Pa·s、24.69Pa·s和20.96Pa·s。
实施例5
1、将0.3564gβ-环糊精、76mg弱酸性黑BR与固含量为33％的聚氨酯原液9g混合，加入6.2mlN,N-二甲基乙酰胺，在40℃机械搅拌的作用下溶解混合均匀。得到环糊精/染料/聚氨酯混合液。
2、将所得的环糊精/染料/聚氨酯混合液于50℃条件下静置脱泡6小时。
3、将脱泡后的溶液进行流变测试，剪切速率为1s-1，溶液在30℃、40℃、50℃和60℃温度下的粘度分别为52.99Pa·s、35.54Pa·s、27.40Pa·s和21.79Pa·s。
对比例1
1、将40mg分散橙-31与固含量为33％的聚氨酯原液9g混合，加入6.2mlN,N-二甲基乙酰胺，在40℃机械搅拌的作用下溶解混合均匀。得到染料/聚氨酯混合液。
2、将所得的染料/聚氨酯混合液于50℃条件下静置脱泡6小时。
3、将脱泡后的溶液进行流变测试，剪切速率为1s-1，溶液在30℃、40℃、50℃和60℃温度下的粘度分别为41.72Pa·s、31.83Pa·s、23.66Pa·s和20.57Pa·s。
对比例2
1、将76mg弱酸性黑BR与固含量为33％的聚氨酯原液9g混合，加入6.2mlN,N-二甲基乙酰胺，在40℃机械搅拌的作用下溶解混合均匀。得到染料/聚氨酯混合液。
2、将所得的染料/聚氨酯混合液于50℃条件下静置脱泡6小时。
3、将脱泡后的溶液进行流变测试，剪切速率为1s-1，溶液在30℃、40℃、50℃和60℃温度下的粘度分别为42.43Pa·s、31.75Pa·s、24.27Pa·s和20.96Pa·s。
通过对上面实施例与对比例的具体实施，得到表1所列的不同实施例与对比例样品的热稳定性能、力学性能和染色性能。可以看到，实施例1、2和3的热稳定性、拉伸强度和上染率与对比例1相比有明显提高；实施例4和5的热稳定性、拉伸强度和上染率与对比例2相比有明显提高。
表1不同实施例与对比例样品的热稳定性能、力学性能和染色性能

Claims (7)

1.一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，包括：
(1)将环糊精、染料与聚氨酯原液混合，然后20-50℃条件下搅拌溶解于溶剂中，得到环糊精/染料/聚氨酯混合液；其中，染料与环糊精的摩尔比为1:10-1:30；环糊精的质量占聚氨酯的质量分数为4％-16％；溶剂的加入量为聚氨酯原液质量的65％-85％；
(2)将步骤(1)中得到的环糊精/染料/聚氨酯混合液在40～60℃静置脱泡5～7h，得原液着色氨纶纺丝溶液。
2.根据权利要求1所述的一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中环糊精为β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中染料为分散橙-31、分散蓝-72、弱酸性黑BR、弱酸性红3B、中性橙RL或中性红中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚氨酯原液的固含量为15％-35％。
5.根据权利要求1所述的一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌为机械搅拌溶解。
6.根据权利要求1所述的一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAC中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种原液着色氨纶纺丝液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中静置脱泡为50℃静置脱泡6h。
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