CN105417579A - 一种带电Bi2S3纳米棒@RGO复合结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，将可溶性铋盐溶解在酸溶液中形成无色透明溶液；将氧化石墨烯在去离子水中采用超声分散形成溶液；将氧化石墨烯溶液加入无色透明溶液，溶液变为黑色混合物；将硫代乙酰胺加入黑色混合物后静置；烧杯底部及侧壁有黑色絮状沉淀物生成，采用去离子水反复冲洗沉淀物至pH值为7后分散在一定浓度的水合肼溶液中搅拌；将反应沉淀产物离心提纯后用乙醇和去离子水洗涤，在真空干燥箱中干燥，所得产物即为带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构。本发明的优点在于：制备过程简单且无需大型昂贵仪器支撑，所制备的Bi2S3纳米棒RGO复合结构具有良好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料制备领域，特别涉及一种具有良好电化学性能的带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备。
背景技术
碳系材料如块体石墨、碳纳米管、石墨烯等因具有原料丰富、绿色无毒、成本低廉等优势，因此在能源产业中的电池领域方面具有广泛的应用价值。特别是还原氧化石墨烯（RGO），因具有良好的动力学性能和电学性能，在碳系材料中最为接近电池阳极材料的要求，但循环容量损失率较高是限制其应用的主要问题。金属硫族化合物碳基复合结构对降低循环容量损失具有明显的改善作用。
2012年，SathishM等人用SnS2纳米颗粒修饰超薄石墨烯片后极大提高了锂电存储。
2013年，GuY等人采用了CoSRGO复合结构用于限高容量的锂电池制备。
此外，ZhaoY等人则制备了Bi2S3CNT（碳纳米管）复合结构用于提高锂电池容量获得良好效果，但在现有的制备方法中，流程复杂和使用昂贵仪器使得制备相关复合结构的成本过高，极大地限制了后续使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备过程简单，成本低廉的带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，是通过在Bi2S3纳米棒核上沉积RGO壳层制得Bi2S3纳米棒RGO核壳结构。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，其创新点在于：包括如下步骤：
（1）将2mmol的可溶性铋盐溶于50ml的同源酸溶液中形成无色透明溶液；
（2）将5-10mg的氧化石墨烯超声分散在50ml的去离子水中，之后加入步骤（1）中的无色透明溶液，形成黑色混合溶液；
（3）向步骤（2）形成的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺，然后静置24-48小时至有黑色絮状沉淀物出现，再取出黑色絮状沉淀物，用去离子水冲洗至pH值为7；
（4）将步骤（3）中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中，并采用磁力搅拌器连续搅拌8-12小时至出现黑色沉淀物；
（5）将步骤（4）中的黑色沉淀物进行离心提纯，之后先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，最后在真空干燥箱中于70℃下干燥4-6小时，即可制得电化学性能良好的带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构。
进一步地，所述步骤（1）中可溶性铋盐为五水硝酸铋或氯化铋，所述五水硝酸铋对应的同源酸为硝酸，氯化铋对应的同源酸为盐酸。
进一步地，所述同源酸的摩尔浓度为2mol/L～4mol/L。
进一步地，所述步骤（5）中离心提纯的转速应控制在3000-6000r/min。
本发明的优点在于：
（1）本发明带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，能够快速、稳定地得到Bi2S3纳米棒RGO复合结构，重复性高，过程简单且无需大型昂贵仪器支撑，所制备的Bi2S3纳米棒RGO复合结构具有良好的电化学性能；
（2）本发明带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，可以使用两种符合要求的铋盐作为原料，使得原料配比多样化；此外，制备过程中采用磁力搅拌器搅拌，可将液体搅拌均匀，使反应充分进行；同时，适当的离心转速保证了沉淀分离提纯。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2mmol的五水硝酸铋溶于50ml摩尔浓度为4mol/L的硝酸中形成无色透明溶液；
（2）将10mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后，然后缓慢加入步骤（1）中的无色透明溶液，形成黑色混合溶液；
（3）向步骤（2）中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺，然后静置48小时至黑色絮状沉淀物出现，取出黑色絮状沉淀物，用去离子水反复冲洗至pH值为7；
（4）将步骤（3）中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中，并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌8小时至出现黑色沉淀物；
（5）将步骤（4）中的黑色沉淀物进行离心提纯，之后先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，最后在真空干燥箱中于70℃下干燥4小时，即可制得带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构。
实施例2
本实施例带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2mmol的五水硝酸铋溶于50ml摩尔浓度为2mol/L的硝酸中形成无色透明溶液；
（2）将5mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后，然后缓慢加入步骤（1）中的无色透明溶液，形成黑色混合溶液；
（3）向步骤（2）中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺，然后静置24小时至黑色絮状沉淀物出现，取出黑色絮状沉淀物，用去离子水反复冲洗至pH值为7；
（4）将步骤（3）中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中，并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌12小时至出现黑色沉淀物；
（5）将步骤（4）中的黑色沉淀物进行离心提纯，之后先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，最后在真空干燥箱中于70℃下干燥4小时，即可制得带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构。
实施例3
本实施例带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2mmol的氯化铋溶于50ml摩尔浓度为4mol/L的盐酸中形成无色透明溶液；
（2）将10mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后，然后缓慢加入步骤（1）中的无色透明溶液，形成黑色混合溶液；
（3）向步骤（2）中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺，然后静置48小时至黑色絮状沉淀物出现，取出黑色絮状沉淀物，用去离子水反复冲洗至pH值为7；
（4）将步骤（3）中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中，并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌12小时至出现黑色沉淀物；
（5）将步骤（4）中的黑色沉淀物进行离心提纯，之后先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，最后在真空干燥箱中于70℃下干燥4小时，即可制得带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构。
实施例4
本实施例带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2mmol的氯化铋溶于50ml摩尔浓度为2mol/L的盐酸中形成无色透明溶液；
（2）将5mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后，然后缓慢加入步骤（1）中的无色透明溶液，形成黑色混合溶液；
（3）向步骤（2）中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺，然后静置24小时至黑色絮状沉淀物出现，取出黑色絮状沉淀物，用去离子水反复冲洗至pH值为7；
（4）将步骤（3）中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中，并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌8小时至出现黑色沉淀物；
（5）将步骤（4）中的黑色沉淀物进行离心提纯，之后先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，最后在真空干燥箱中于70℃下干燥6小时，即可制得带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构。
上述四个实施例中皆能制备出性能良好的Bi2S3纳米棒RGO复合结构。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，其特征在于：
包括如下步骤：
（1）将2mmol的可溶性铋盐溶于50ml的同源酸溶液中形成无色透明溶液；
（2）将5-10mg的氧化石墨烯超声分散在50ml的去离子水中，之后加入步骤（1）中的无色透明溶液，形成黑色混合溶液；
（3）向步骤（2）形成的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺，然后静置24-48小时至有黑色絮状沉淀物出现，再取出黑色絮状沉淀物，用去离子水冲洗至pH值为7；
（4）将步骤（3）中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中，并采用磁力搅拌器连续搅拌8-12小时至出现黑色沉淀物；
（5）将步骤（4）中的黑色沉淀物进行离心提纯，之后先用乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，最后在真空干燥箱中于70℃下干燥4-6小时，即可制得电化学性能良好的带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构。
2.根据权利要求1所述的带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中可溶性铋盐为五水硝酸铋或氯化铋，所述五水硝酸铋对应的同源酸为硝酸，氯化铋对应的同源酸为盐酸。
3.根据权利要求1或2所述的带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，其特征在于：所述同源酸的摩尔浓度为2mol/L～4mol/L。
4.根据权利要求1所述的带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中离心提纯的转速应控制在3000-6000r/min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112080178A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-12-15 | 浙大宁波理工学院 | 一种可见光响应的抗污抗菌涂料、涂层及其制备方法 |
| CN113087016A (zh) * | 2021-04-06 | 2021-07-09 | 浙江加州国际纳米技术研究院台州分院 | 一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 |
| CN116130184A (zh) * | 2023-02-25 | 2023-05-16 | 合肥工业大学 | 一种汽车用高精密薄膜芯片电阻器 |
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- 2015-11-16 CN CN201510776617.7A patent/CN105417579A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
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|---|
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