CN105417561B - 氢氧化铝的生产装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化铝的生产装置及方法。本发明的生产装置包括无机膜反应器、偏铝酸盐供给单元、二氧化碳供给单元和反应产物储存单元；所述的偏铝酸盐供给单元与所述的无机膜反应器的壳体的液相入口连接，用于向所述的无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液；所述的二氧化碳供给单元与所述的无机膜反应器的无机膜组件的气相入口连接，用于向所述的无机膜反应器的无机膜组件供给二氧化碳气体；偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体在无机膜反应器中发生反应以形成含氢氧化铝的反应产物。本发明的装置及方法得到的氢氧化铝可以生产出质量稳定的拟薄水铝石。

Description

氢氧化铝的生产装置及方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化铝的生产装置及方法，尤其是一种碳化法生产氢氧化铝的装置及方法。
背景技术
氧化铝粉末在化工领域经常用来作为干燥剂、吸附剂、催化剂和催化剂载体。但是，天然或人工生产的一水氧化铝和三水氧化铝的比表面积低、孔容小、活性低，因而不能用来做干燥剂、吸附剂、催化剂和催化剂载体。拟薄水铝石具有高比表面积、大孔容、大孔径、高活性等特点，适合于作干燥剂、吸附剂及石油化工、化肥及尾气等领域的催化剂和催化剂载体等。因此，需要将一水氧化铝或三水氧化铝转化为拟薄水铝石。拟薄水铝石结晶度低，含水量高于薄水铝石，常以胶态存在。目前，拟薄水铝石的生产方法主要包括醇铝水解法、酸法和碱法(碳化法)。
醇铝水解法生产拟薄水铝石的主要步骤是将金属铝在催化剂存在下与高级醇反应生成醇铝。醇铝水解法的产品纯度高，但是生产过程中会形成大量废水，有机醇回收费用大，造成拟薄水铝石价格过高。酸法是以硫酸铝、硝酸铝、氯化铝等铝盐为原料，与氢氧化钠、碳酸钠、氨水等可溶性碱进行中和反应制备拟薄水铝石，制备步骤包括成胶、老化、洗涤干燥等。酸法的主要缺点是生产拟薄水铝石的成本较高。我国主要采用碳化法生产拟薄水铝石。同济大学化学系、上海石油化工研究院、温州精晶氧化铝有限公司等单位对碱法制拟薄水铝石进行了深度开发。碱法的基本工艺步骤包括胶化、老化、分离和洗涤、干燥等。在碳化法成胶过程中，存在NaOH和CO2快速中和反应，NaAlO2与CO2中和反应、NaAlO2自发水解反应、CO2与生成的氢氧化铝(水合氧化铝)及Na2CO3复合反应，具体反应方程式如下：
2NaOH+CO2＝Na2CO3+H2O (1)
2NaAlO2+CO2+3H2O＝2Al(OH)3+Na2CO3 (2)
NaAlO2+2H2O＝Al(OH)3+NaOH (3)
Na2CO3+CO2+2Al(OH)3＝2NaAl(CO3)(OH)2+H2O (4)
反应(2)生成的氢氧化铝在适宜条件下转化为拟薄水铝石，而反应(3)生成的氢氧化铝则转化为三水铝石，且反应(2)和反应(3)为平行反应。因此，碳化法的产物中拟薄水铝石或三水铝石含量取决于反应(2)和反应(3)的速率和反应程度。
中国专利文献CN2264173A公开了用于制备氢氧化铝的新型反应器，该反应器以气体鼓泡取代机械搅拌，在反应器的塔体和塔底连接处装有气体分布板，气体分布板的开孔区直径等于塔体的直径。中国专利文献CN2616525A公开了用于制备氢氧化铝的新型反应器，对上述反应器进行了改进，增加了气体二次分布的气体分布板，提高了气体利用率和反应器的搅拌效率。中国专利文献CN104667850A公开了一种拟薄水铝石的反应器，包括反应器筒体，其中反应器筒体内设有隔板将反应器内腔沿轴向分成两个区域，隔板设在中心轴上，隔板随中心轴转动而旋转；在每个区域中，在相应反应器筒体下部设有进料口，在相应反应器筒体外侧设有至少一条物料循环管线，循环物料出口在上部，循环物料入口在底部，在相应反应器筒体上部设有溢流口，其位置高于循环物料出口。上述这些反应器仍然很难实现氢氧化铝的产品质量稳定、并可以连续化生产。
因此，迫切需要一种氢氧化铝的生产装置及方法，其可以形成拟薄水铝石，并且拟薄水铝石产品质量稳定，可以实现连续化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢氧化铝的生产装置及方法，其得到的氢氧化铝可以生产出质量稳定的拟薄水铝石。本发明进一步的目的在于提供一种氢氧化铝的生产装置及方法，其可以实现连续化生产。
本发明提供一种氢氧化铝的生产装置，包括无机膜反应器、偏铝酸盐供给单元、二氧化碳供给单元和反应产物储存单元；
所述的无机膜反应器包括壳体和无机膜组件，所述的无机膜组件设置在所述的壳体的内部，并与所述的壳体密封连接；所述的壳体和无机膜组件之间形成腔体；所述的壳体上设置有液相入口和反应产物出口；所述的无机膜组件上设置有气相入口；
所述的偏铝酸盐供给单元与所述的壳体的液相入口连接，用于向所述的无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液；
所述的二氧化碳供给单元与所述的无机膜组件的气相入口连接，用于向所述的无机膜反应器的无机膜组件供给二氧化碳气体；
所述的无机膜组件用于容纳二氧化碳气体，并将所述的二氧化碳气体扩散至所述的腔体的偏铝酸盐溶液中；
所述的腔体用于容纳偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体，并使得偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体发生反应以形成含氢氧化铝的反应产物；
所述的反应产物储存单元与所述的无机膜反应器的壳体的反应产物出口连接，用于容纳所述的含氢氧化铝的反应产物。
根据本发明所述的生产装置，优选地，所述的无机膜组件包括无机膜；所述的无机膜的形状为管状、中空纤维状、卷状或螺旋状。
根据本发明所述的生产装置，优选地，所述的无机膜包括基体和负载于基体上的功能层，所述的功能层的材质包括金属、合金、玻璃或者陶瓷，所述基体的材质包括多孔玻璃、烧结金属或陶瓷。
根据本发明所述的生产装置，优选地，所述的无机膜为管状的陶瓷膜。
根据本发明所述的生产装置，优选地，所述的生产装置还包括：
计量输送单元，其设置在所述的偏铝酸盐供给单元与所述的壳体的液相入口之间的管线上，用于可控地向所述的无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液；和
流量控制单元，其设置在所述的二氧化碳供给单元与所述的无机膜组件的气相入口之间的管线上，用于可控地向所述的无机膜反应器的无机膜组件供给二氧化碳气体。
根据本发明所述的生产装置，优选地，所述的二氧化碳供给单元包括缓存罐，其用于稳定二氧化碳气体的压力。
本发明还提供利用上述生产装置生产氢氧化铝的方法，包括如下步骤：
将偏铝酸盐供给单元中的偏铝酸钠溶液输送至无机膜反应器的腔体；
将二氧化碳供给单元中的二氧化碳气体输送至无机膜反应器的无机膜组件；
将二氧化碳气体经无机膜组件扩散至腔体的偏铝酸钠溶液中，二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液接触并发生反应以形成含氢氧化铝的反应产物，并输送至反应产物存储单元。
根据本发明所述的方法，优选地，在无机膜反应器中，反应温度为20～100℃，反应产物的pH值为9～10.5。
根据本发明所述的方法，优选地，偏铝酸盐溶液的平均流量为150～200毫升/分钟；二氧化碳气体的平均流量为1～30升/分钟，二氧化碳气体的压力大于0.1MPa；在偏铝酸盐溶液中，以氧化铝计的偏铝酸盐浓度为20～50克/升。
根据本发明所述的方法，优选地，所述的偏铝酸盐为可溶于水的碱金属偏铝酸盐。
本发明将偏铝酸盐溶液与二氧化碳气体置于无机膜反应器中进行反应，在无机膜反应器中二氧化碳浓度可以得到有效控制，从而促进偏铝酸盐与二氧化碳的中和反应、并抑制偏铝酸盐自发水解反应，从而得到质量稳定的氢氧化铝，其可以形成质量稳定的拟薄水铝石。根据本发明优选的技术方案，采用管式无机膜反应器，中空纤维式无机膜反应器可以实现连续化生产。
附图说明
图1为本发明的一种氢氧化铝的生产装置。
图2为本发明实施例1制备的拟薄水铝石的XRD图。
附图标记说明如下：
1-偏铝酸盐供给单元；2-二氧化碳供给单元；3-无机膜反应器；4-反应产物存储单元；5-计量输送单元；6-流量控制单元；31-壳体；32-无机膜组件；33-腔体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的“拟薄水铝石”化学式为(A12O3·xH2O，2>x>1)，也称为“假一水软铝石”，其结构上与一水软铝石((A12O3·H2O)类似，但其结晶度很低，接近于凝胶体，其结晶水量高于一水软铝石(参见“化工百科全书，北京：化学工业出版社，1998年，第10卷，第938页”)。
本发明的“氢氧化铝”包括但不限于主要成分为氢氧化铝的溶液、固体或固液混合物；尤其包括主要成分为能够形成拟薄水铝石的氢氧化铝的溶液、固体或固液混合物。
本发明的“二氧化碳气体”包括纯的二氧化碳气体、含二氧化碳的混合气。混合气可以为工业尾气、例如电厂烟气、工业锅炉尾气、FCC尾气；也可以为二氧化碳与其他惰性气体(例如空气、氮气等)形成的混合气。
本发明的“wt％”表示重量百分数。
<生产装置>
本发明的生产装置包括偏铝酸盐供给单元、二氧化碳供给单元，无机膜反应器、反应产物储存单元。优选地，所述的生产装置还可以包括计量输送单元和流量控制单元。
本发明的无机膜反应器包括壳体和无机膜组件，所述的无机膜组件设置在所述的壳体的内部，并与所述的壳体密封连接。这样，壳体和无机膜组件之间就形成腔体。可以采用本领域常规的方法进行密封，这里不再赘述。
在本发明中，所述的壳体上设置有液相入口，其与偏铝酸盐供给单元连接，用于接纳偏铝酸盐供给单元供给的偏铝酸盐溶液。所述的壳体上设置有反应产物出口，其与反应产物存储单元连接，用于将腔体中形成的反应产物输出。所述的无机膜组件上设置有气相入口(壳体上亦有相应的气相入口)，其与二氧化碳供给单元连接，用于接纳二氧化碳供给单元供给的二氧化碳气体。在本发明中，所述的无机膜组件用于容纳二氧化碳气体，并将所述的二氧化碳气体扩散至所述的腔体的偏铝酸盐溶液中。在本发明中，所述的腔体用于容纳偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体，并使得偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体发生反应以形成反应产物。
本发明的无机膜反应器可以选自管式无机膜反应器或中空纤维式无机膜反应器。这里所述的管式、中空纤维式均是指无机膜的形状。作为优选，本发明的无机膜反应器为管式无机膜反应器或中空纤维式无机膜反应器。
在本发明中，无机膜组件包括无机膜。本发明的无机膜可以包括金属膜、合金膜、陶瓷膜或玻璃膜；优选为陶瓷膜或玻璃膜；更优选为陶瓷膜。本发明的无机膜的形状可以为管状、中空纤维状、卷状或螺旋状。本发明的无机膜可以为管状或中空纤维状的陶瓷膜，管状或中空纤维状的玻璃膜，卷状或螺旋状的金属膜，或者为卷状或螺旋状的合金膜。作为优选，本发明的无机膜可以为管状或中空纤维状的陶瓷膜，更优选为管状的陶瓷膜。通常认为，管状、中空纤维状、卷状或螺旋状的无机膜不适合用于拟薄水铝石的连续生产；本发明则发现上述形状的无机膜，尤其是管状或中空纤维状的陶瓷膜，可以用于拟薄水铝石的连续生产。
在本发明中，无机膜包括基体和负载于基体上的功能层，所述的功能层的材质包括金属、合金、玻璃或者陶瓷，所述的基体的材质包括多孔玻璃、烧结金属或陶瓷。本发明的功能层优选为玻璃材料或陶瓷材料，更优选为陶瓷材料；本发明的基体优选为玻璃材料或陶瓷材料，更优选为陶瓷材料。
本发明的偏铝酸盐供给单元与无机膜反应器的壳体的液相入口连接，用于向无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液。据本发明的一个具体实施方式，本发明的偏铝酸盐供给单元包括偏铝酸盐溶液出口，用于将偏铝酸盐溶液引入至无机膜反应器的壳体的液相入口。根据本发明的一个具体实施方式，本发明的偏铝酸盐供给单元还可以包括偏铝酸盐原液加入口、稀释剂加入口和助剂加入口，分别用于将偏铝酸盐原液、稀释剂和助剂加入偏铝酸盐供给单元内部。本发明的助剂包括但不限于pH调节剂、改性剂。根据本发明的一个具体实施方式，本发明的偏铝酸盐供给单元包含搅拌设备，用于将偏铝酸盐原液与稀释用水混合均匀。
本发明的二氧化碳供给单元与无机膜反应器的无机膜组件的气相入口连接，用于向无机膜组件供给二氧化碳气体。据本发明的一个具体实施方式，本发明的二氧化碳供给单元包括气体出口，用于将二氧化碳气体引入至无机膜组件的气相入口。据本发明的一个具体实施方式，二氧化碳供给单元包括缓存罐和压力检测装置，用于控制二氧化碳气体的压力和流量。
本发明的计量输送单元设置在偏铝酸盐供给单元与无机膜反应器的液相入口之间的管线上，用于可控地向无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液。计量输送单元的实例包括但不限于计量泵。所谓的“可控”表示偏铝酸盐溶液的流量和/或压力可以控制，例如是定量输送。
本发明的流量控制单元设置在二氧化碳供给单元与无机膜反应器的气相入口之间的管线上，用于可控地向无机膜反应器的无机膜组件供给二氧化碳气体。流量控制单元的实例包括但不限于质量流量计。所谓的“可控”表示二氧化碳气体的流量和/或压力可以控制，例如是定量输送、定压输送。
本发明的反应产物存储单元与无机膜反应器的壳体的反应产物出口连接，用于将腔体中形成的反应产物容纳。本发明的反应产物存储单元可以是独立的储存单元，也可以具兼具存储和老化反应产物功能的单元。本发明的反应产物存储单元可以为反应槽或反应釜等容器。
<生产方法>
本发明的生产方法包括如下步骤：将偏铝酸盐供给单元中的偏铝酸钠溶液输送至无机膜反应器的腔体；将二氧化碳供给单元中的二氧化碳气体输送至无机膜反应器的无机膜组件；将二氧化碳气体经无机膜组件扩散至腔体的偏铝酸钠溶液中，二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液接触并发生反应以形成含氢氧化铝的反应产物。
在本发明中，反应温度可以为20～100℃，优选为21～80℃，更优选为25～50℃。在本发明中，反应产物的pH值可以为9～10.5，优选为9.1～10.2，更优选为9.5～10。
在本发明中，所述的偏铝酸盐溶液的pH值为10～14，优选为12～14。本发明的偏铝酸盐溶液包括偏铝酸盐、水和pH调节剂。本发明的偏铝酸盐可以为可溶性的碱金属偏铝酸盐，例如偏铝酸钠或偏铝酸钾等，优选为偏铝酸钠。本发明的pH调节剂可以为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水等，优选为氢氧化钠。在本发明的偏铝酸盐溶液中，以氧化铝计的偏铝酸盐浓度为20～50克/升，优选为21～46克/升，更优选为23～45克/升。在本发明中，偏铝酸盐溶液的平均流量为150～200毫升/分钟，优选为160～180毫升/分钟，更优选为165～175毫升/分钟。
在本发明中，二氧化碳气体的平均流量可以为1～30升/分钟，优选为10～29升/分钟，更优选为20～28升/分钟。二氧化碳气体的压力大于0.1MPa，可以为0.1～1.0MPa，优选为0.2～0.5MPa，更优选为0.25～0.26MPa。
将本发明的方法得到的氢氧化铝经过老化、过滤、洗涤和干燥，即可得到拟薄水铝石。老化、过滤、洗涤和干燥可以采用本领域常规的工艺条件。这里步骤赘述。拟薄水铝石的孔容V为0.3～0.55毫升/克，优选为0.33～0.5毫升/克；比表面积S为300～450m2/g，优选为320～410m2/g。
本发明的拟薄水铝石可以用于生产活性氧化铝，进而作为干燥剂、吸附剂、催化剂和催化剂载体。
<测试方法>
比表面积、孔容采用低温氮吸附BET法测定(-196℃，美国康塔仪器公司的NOVA4000e型比表面与孔隙度分析仪)。
XRD图谱采用荷兰飞利浦公司的X'pert-MPD型X射线衍射仪(CuKα，λ＝0.154nm，扫描范围5-80°，扫描速度4°/min)测定。
以下实施例中使用的陶瓷膜为：陶瓷膜材料α-Al2O3，膜孔径为0.3μm，南京艾宇琦膜科技有限公司产品。
实施例
以下将结合附图对本发明进行更详细的说明。图1为本发明的一种氢氧化铝的生产装置示意图。本发明的生产装置包括偏铝酸盐供给单元1(液相供给单元)、二氧化碳供给单元2、无机膜反应器3、反应产物存储单元4。无机膜反应器3包括壳体31和无机膜组件32，无机膜组件32设置在壳体31的内部，并与壳体31密封连接；壳体31和无机膜组件32之间形成腔体33；壳体31上设置有液相入口和反应产物出口；无机膜组件32上设置有气相入口；偏铝酸盐供给单元1与壳体31的液相入口连接，用于向无机膜反应器3的腔体33供给偏铝酸盐溶液；二氧化碳供给单元2与无机膜组件32的气相入口连接，用于向无机膜反应器3的无机膜组件32供给二氧化碳气体；无机膜组件32用于容纳二氧化碳气体，并将二氧化碳气体扩散至所述的腔体33的偏铝酸盐溶液中；腔体33用于容纳偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体，并使得偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体发生反应以形成反应产物。无机膜组件32包括无机膜，其为管状的陶瓷膜。
上述生产装置还包括计量输送单元5和流量控制单元6。计量输送单元5设置在偏铝酸盐供给单元1与壳体31的液相入口之间的管线上，用于可控地向无机膜反应器3的腔体33供给偏铝酸盐溶液；流量控制单元6设置在二氧化碳供给单元2与无机膜组件32的气相入口之间的管线上，用于可控地向无机膜反应器3的无机膜组件32供给二氧化碳气体。
上述反应产物存储单元4与无机膜反应器3的壳体31的反应产物出口连接，用于将腔体33中形成的反应产物容纳。
上述生产装置生产氢氧化铝的操作方法如下：
在偏铝酸盐供给单元1中，将偏铝酸钠原液(氧化铝含量：200克/升)加水稀释形成偏铝酸钠溶液。将偏铝酸盐供给单元1的偏铝酸钠溶液(液相)经计量输送单元5输送至无机膜反应器3的腔体33。将二氧化碳供给单元2中的二氧化碳气体(气相)经流量控制单元6输送至无机膜反应器3的无机膜组件32。将二氧化碳气体经无机膜组件32(陶瓷膜组件)扩散至腔体33的偏铝酸钠溶液中，二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液接触并发生反应以形成含氢氧化铝的反应产物。将反应产物输送至反应产物存储单元4进行存储，以备使用。
此外，将反应产物存储单元4中的含氢氧化铝的反应产物进行老化、过滤和洗涤、干燥得到拟薄水铝石。
实施例1～3的其他工艺条件参见表1，所得拟薄水铝石的性能参数参见表2。实施例1制备的拟薄水铝石的XRD图参见图2。
表1
表2
性能参数 实施例1 实施例2 实施例3
孔容V(ml/g) 0.34 0.43 0.50
比表面积(m2/g) 400.50 378.80 320.50
实施例1～3所得拟薄水铝石的性能参数变化很小，这表明本发明的装置及方法得到的氢氧化铝可以形成质量稳定的拟薄水铝石产品。此外，将实施例1～3分别重复5次，所得拟薄水铝石的性能参数变化范围小于0.5％，这表明本发明的装置及方法重复性好。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (6)

1.一种利用氢氧化铝的生产装置生产氢氧化铝的方法，其特征在于：
所述的生产装置包括无机膜反应器、偏铝酸盐供给单元、二氧化碳供给单元和反应产物储存单元；
所述的无机膜反应器包括壳体和无机膜组件，所述的无机膜组件设置在所述的壳体的内部，并与所述的壳体密封连接；所述的壳体和无机膜组件之间形成腔体；所述的壳体上设置有液相入口和反应产物出口；所述的无机膜组件上设置有气相入口；其中，所述的无机膜组件包括无机膜；所述的无机膜为管状的陶瓷膜；
所述的偏铝酸盐供给单元与所述的壳体的液相入口连接，用于向所述的无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液；
所述的二氧化碳供给单元与所述的无机膜组件的气相入口连接，用于向所述的无机膜反应器的无机膜组件供给二氧化碳气体；
所述的无机膜组件用于容纳二氧化碳气体，并将所述的二氧化碳气体扩散至所述的腔体的偏铝酸盐溶液中；
所述的腔体用于容纳偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体，并使得偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体发生反应以形成含氢氧化铝的反应产物；
所述的反应产物储存单元与所述的无机膜反应器的壳体的反应产物出口连接，用于容纳所述的含氢氧化铝的反应产物；
所述的方法包括如下步骤：
将偏铝酸盐供给单元中的偏铝酸盐溶液输送至无机膜反应器的腔体；
将二氧化碳供给单元中的二氧化碳气体输送至无机膜反应器的无机膜组件；
将二氧化碳气体经无机膜组件扩散至腔体的偏铝酸盐溶液中，二氧化碳气体与偏铝酸盐溶液接触并发生反应以形成含氢氧化铝的反应产物，并输送至反应产物存储单元；
其中，偏铝酸盐溶液的平均流量为150～200毫升/分钟；二氧化碳气体的平均流量为10～30升/分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在无机膜反应器中，反应温度为20～100℃，反应产物的pH值为9～10.5。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，二氧化碳气体的压力大于0.1MPa；在偏铝酸盐溶液中，以氧化铝计的偏铝酸盐浓度为20～50克/升。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的偏铝酸盐为可溶于水的碱金属偏铝酸盐。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的生产装置还包括：
计量输送单元，其设置在所述的偏铝酸盐供给单元与所述的壳体的液相入口之间的管线上，用于可控地向所述的无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液；和
流量控制单元，其设置在所述的二氧化碳供给单元与所述的无机膜组件的气相入口之间的管线上，用于可控地向所述的无机膜反应器的无机膜组件供给二氧化碳气体。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二氧化碳供给单元包括缓存罐，其用于稳定二氧化碳气体的压力。
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