CN105403662A - 一种生肌膏中Zn含量测定的方法 - Google Patents

一种生肌膏中Zn含量测定的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105403662A
CN105403662A CN201510964383.9A CN201510964383A CN105403662A CN 105403662 A CN105403662 A CN 105403662A CN 201510964383 A CN201510964383 A CN 201510964383A CN 105403662 A CN105403662 A CN 105403662A
Authority
CN
China
Prior art keywords
conical flask
solution
ammonia
negative sample
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510964383.9A
Other languages
English (en)
Inventor
冯鑫
房德敏
周永梅
徐卫国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN HOSPITAL TIANJIN CITY
Original Assignee
TIANJIN HOSPITAL TIANJIN CITY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN HOSPITAL TIANJIN CITY filed Critical TIANJIN HOSPITAL TIANJIN CITY
Priority to CN201510964383.9A priority Critical patent/CN105403662A/zh
Publication of CN105403662A publication Critical patent/CN105403662A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G01N21/79—Photometric titration

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供一种生肌膏中Zn含量测定的方法，通过滴定法对生肌膏内Zn的含量进行测定，取生肌膏，加入稀盐酸，水浴加热，放冷后弃去上层固体膏状物，取下层溶液向其中加入浓氨试液与氨-氯化铵缓冲液，摇匀，再向上述溶液中加入磷酸氢二钠试液摇匀，滤过，滤渣用氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤，合并洗液和滤液得到待测定溶液，向待测定溶液中加入30％三乙醇胺溶液与铬黑T指示剂，用0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。通过上述方法能够准确测定生肌膏内Zn的含量，以控制药品质量。

Description

一种生肌膏中Zn含量测定的方法
技术领域
本发明涉及中药技术领域，更具体地说涉及一种生肌膏中Zn含量测定的方法。
背景技术
中药治疗疾病已经有几千年的历史了，随着科学技术的发展，中药也面临着现代化，要走上世界市场，这就要求必须做好中药质量的控制，中药的成分含量的质量控制则是最关键的，尤其是对于复方的中药制剂，要想全面的控制中药的质量，必须做好各成分的含量的精确测定。
生肌膏出自张山雷《疡科纲要》，是中医外科常用药，由象皮、炉甘石、龟甲、血余、当归、生地等药材经麻油高温熬制而成，具有生肌、敛疮功效，用于治疗创伤合并感染、压迫性溃疡、糖尿病、下肢静脉溃疡、烧烫伤等所致慢性创面疗效显著。炉甘石是生肌膏处方中的臣药，别名甘石、羊肝石、浮水甘石等，始载于《外丹本草》，为碳酸盐类矿物方解石族菱锌矿，主含ZnCO3，具有解毒明目退翳、收湿止痒敛疮之功能。锌是RNA合成酶和DNA合成酶的辅因子，缺乏将导致伤口难愈，在促进创面愈合方面发挥着不可替代的作用。由于剂型原因，该制剂质量控制一直缺乏有效的标准，确定该标准则需要在测定各成分含量时，必须能除去干扰因素，精确的测定含量，做到效的控制药物质量，保证药物的安全。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种生肌膏中Zn含量测定的方法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种生肌膏中Zn含量测定的方法，生肌膏包含下列重量组份的原料药：象皮15-20份，当归10-15份，血余10-15份，生地20-30份，龟甲20-30份，麻油400-500份，炉甘石28-32份，生石膏25-30份以及蜂蜡80-100份，按照下述方法进行测定：
步骤1，供试品溶液的制备：取生肌膏研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得供试品溶液；
步骤2，阴性样品溶液的制备：按照象皮15-20份，当归10-15份，血余10-15份，生地20-30份，龟甲20-30份，麻油400-500份，生石膏25-30份以及蜂蜡80-100份，将石膏、象皮粉碎成极细粉，过筛备用，当归、龟甲、血余、生地与麻油同置锅内炸枯，去渣，滤过，将蜂蜡完全熔化后滤入热油内，离火降温，加入石膏粉及象皮粉，不断搅拌至冷却成膏，即得阴性样品，取阴性样品研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得阴性样品溶液；
步骤3，供试品溶液的测定：量取步骤1中所得的供试品溶液置于供试品锥形瓶中，向其中分别加入PH为10.0的浓氨试液与氨-氯化铵缓冲液，摇匀后，再向其中加入磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，供试品锥形瓶与供试品锥形瓶内的残渣用PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色后，停止滴定；
步骤4，阴性样品溶液的测定：量取步骤2中所得的阴性样品溶液置于阴性样品锥形瓶中，向其中分别加入PH为10.0的浓氨试液与氨-氯化铵缓冲液，摇匀后，再向其中加入磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，阴性样品锥形瓶与阴性样品锥形瓶内的残渣用PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，混合液不变色。
在所述步骤1中，取生肌膏8-12g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸40-60mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热5-20min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得供试品溶液。
在所述步骤2中，按照象皮15-20份，当归10-15份，血余10-15份，生地20-30份，龟甲20-30份，麻油400-500份，生石膏25-30份以及蜂蜡80-100份，将石膏、象皮粉碎成极细粉，过筛备用，当归、龟甲、血余、生地与麻油同置锅内炸枯，去渣，滤过，将蜂蜡完全熔化后滤入热油内，离火降温，加入石膏粉及象皮粉，不断搅拌至冷却成膏，即得阴性样品，取阴性样品8-12g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸40-60mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热5-20min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得阴性样品溶液。
在所述步骤3中，量取5-20mL步骤1中所得的供试品溶液置于供试品锥形瓶中，向其中分别加入5-20mL浓氨试液与5-20mL氨-氯化铵缓冲液，所述缓冲液的PH为10.0，摇匀后，再向其中加入5-20mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，供试品锥形瓶与供试品锥形瓶内的残渣用PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤2-5次，每次5-15mL，PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液的配比为(0.5-1)：(3-5)，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入10-20mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，用浓度为0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色后，停止滴定。
在所述步骤4中，量取5-20mL步骤2中所得的阴性样品溶液置于阴性样品锥形瓶中，向其中分别加入5-20mL浓氨试液与5-20mL氨-氯化铵缓冲液，所述缓冲液的PH为10.0，摇匀后，再向其中加入5-20mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，阴性样品锥形瓶与阴性样品锥形瓶内的残渣用PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤2-5次，每次5-15mL，PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液的配比为(0.5-1)：(3-5)，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入10-20mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂后，混合液不变色。
本发明的有益效果为：生肌膏为中药软膏剂，测定时一定要取3倍以上测定量，研匀后测定，生肌膏中炉甘石所含的ZnCO3经过制剂制备过程中发生的变化目前还未明确，故本发明中生肌膏中Zn的含量测定结果以ZnO计算，通过0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定铬黑T指示剂，当溶液的颜色由紫红色变为纯蓝色后，溶液中的Zn已经被滴定完全，记下滴定所使用的0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液的用量，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌(ZnO)，由此计算出生肌膏内所含Zn的含量，阴性对照溶液的测定，是为了对照在不加入炉甘石的情况下，其他药材中是否含有Zn，从结果中看阴性对照溶液对Zn的含量的测定并无影响，通过上述方法能够准确的测定生肌膏内Zn的含量，以控制药品质量。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实验过程中所采用的仪器与试剂，如下所示：
试剂 厂家
盐酸 天津市化学试剂一厂
浓氨试液 天津市风船化学试剂科技有限公司
氯化铵 天津市化学试剂三厂
磷酸氢二钠 天津市化学试剂六厂
三乙醇胺 天津天泰精细化学品有限公司
铬黑T 北京化工厂
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 天津市洪禹承特种化学试剂有限公司
实施例1
一种生肌膏中Zn含量测定的方法，生肌膏包含下列重量组份的原料药：象皮15份，当归10份，血余10份，生地20份，龟甲20份，麻油400份，炉甘石28份，生石膏25份以及蜂蜡80份，按照下述方法进行测定：
步骤1，供试品溶液的制备：取生肌膏8g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸40mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热5min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得供试品溶液；
步骤2，阴性样品溶液的制备：按照象皮15份，当归10份，血余10份，生地20份，龟甲20份，麻油400份，生石膏25份以及蜂蜡80份，将石膏、象皮粉碎成极细粉，过筛备用，当归、龟甲、血余、生地与麻油同置锅内炸枯，去渣，滤过，将蜂蜡完全熔化后滤入热油内，离火降温，加入石膏粉及象皮粉，不断搅拌至冷却成膏，即得阴性样品，取阴性样品8g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸40mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热5min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得阴性样品溶液；
步骤3，供试品溶液的测定：量取5mL步骤1中所得的供试品溶液置于供试品锥形瓶中，向其中分别加入5mL浓氨试液与5mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入5mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，供试品锥形瓶与供试品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤2次，每次15mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为0.5：3，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入10mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，用浓度为0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色后，停止滴定；
步骤4，阴性样品溶液的测定：量取5mL步骤2中所得的阴性样品溶液置于阴性样品锥形瓶中，向其中分别加入5mL浓氨试液与5mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入5mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，阴性样品锥形瓶与阴性样品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤2次，每次15mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为0.5：3，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入10mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂后，混合液不变色。
实施例2
一种生肌膏中Zn含量测定的方法，生肌膏包含下列重量组份的原料药：象皮20份，当归15份，血余15份，生地30份，龟甲30份，麻油500份，炉甘石32份，生石膏30份以及蜂蜡100份，按照下述方法进行测定：
步骤1，供试品溶液的制备：取生肌膏12g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸60mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热20min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得供试品溶液；
步骤2，阴性样品溶液的制备：按照象皮20份，当归15份，血余15份，生地30份，龟甲30份，麻油500份，生石膏30份以及蜂蜡100份，将石膏、象皮粉碎成极细粉，过筛备用，当归、龟甲、血余、生地与麻油同置锅内炸枯，去渣，滤过，将蜂蜡完全熔化后滤入热油内，离火降温，加入石膏粉及象皮粉，不断搅拌至冷却成膏，即得阴性样品，取阴性样品12g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸60mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热20min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得阴性样品溶液；
步骤3，供试品溶液的测定：量取20mL步骤1中所得的供试品溶液置于供试品锥形瓶中，向其中分别加入20mL浓氨试液与20mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入20mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，供试品锥形瓶与供试品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤5次，每次5mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为1：5，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入20mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，用浓度为0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色后，停止滴定；
步骤4，阴性样品溶液的测定：量取20mL步骤2中所得的阴性样品溶液置于阴性样品锥形瓶中，向其中分别加入20mL浓氨试液与20mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入20mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，阴性样品锥形瓶与阴性样品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤5次，每次5mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为1：5，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入20mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂后，混合液不变色。
实施例3
一种生肌膏中Zn含量测定的方法，象皮16份，当归11份，血余11份，生地22份，龟甲22份，麻油450份，炉甘石29份，生石膏26份以及蜂蜡85份，按照下述方法进行测定：
步骤1，供试品溶液的制备：取生肌膏10g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸50mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热10min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得供试品溶液；
步骤2，阴性样品溶液的制备：按照象皮16份，当归11份，血余11份，生地22份，龟甲22份，麻油450份，生石膏26份以及蜂蜡85份，将石膏、象皮粉碎成极细粉，过筛备用，当归、龟甲、血余、生地与麻油同置锅内炸枯，去渣，滤过，将蜂蜡完全熔化后滤入热油内，离火降温，加入石膏粉及象皮粉，不断搅拌至冷却成膏，即得阴性样品，取阴性样品10g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸50mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热10min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得阴性样品溶液；
步骤3，供试品溶液的测定：量取10mL步骤1中所得的供试品溶液置于供试品锥形瓶中，向其中分别加入10mL浓氨试液与10mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入10mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，供试品锥形瓶与供试品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤3次，每次10mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为1：4，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入15mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，用浓度为0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色后，停止滴定；
步骤4，阴性样品溶液的测定：量取10mL步骤2中所得的阴性样品溶液置于阴性样品锥形瓶中，向其中分别加入10mL浓氨试液与10mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入10mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，阴性样品锥形瓶与阴性样品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤3次，每次10mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为1：4，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入15mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂后，混合液不变色。
实施例4
一种生肌膏中Zn含量测定的方法，生肌膏包含下列重量组份的原料药：象皮19份，当归13份，血余13份，生地25份，龟甲25份，麻油450份，炉甘石29份，生石膏29份以及蜂蜡88份，按照下述方法进行测定：
步骤1，供试品溶液的制备：取生肌膏10g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸50mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热15min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得供试品溶液；
步骤2，阴性样品溶液的制备：按照象皮19份，当归13份，血余13份，生地25份，龟甲25份，麻油450份，生石膏29份以及蜂蜡88份，将石膏、象皮粉碎成极细粉，过筛备用，当归、龟甲、血余、生地与麻油同置锅内炸枯，去渣，滤过，将蜂蜡完全熔化后滤入热油内，离火降温，加入石膏粉及象皮粉，不断搅拌至冷却成膏，即得阴性样品，取阴性样品10g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸50mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热15min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得阴性样品溶液；
步骤3，供试品溶液的测定：量取15mL步骤1中所得的供试品溶液置于供试品锥形瓶中，向其中分别加入15mL浓氨试液与15mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入15mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，供试品锥形瓶与供试品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤3次，每次10mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为1：4，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入15mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，用浓度为0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色后，停止滴定；
步骤4，阴性样品溶液的测定：量取15mL步骤2中所得的阴性样品溶液置于阴性样品锥形瓶中，向其中分别加入15mL浓氨试液与15mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入15mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，阴性样品锥形瓶与阴性样品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤3次，每次10mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为1：4，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入15mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂后，混合液不变色。
实施例5
一种生肌膏中Zn含量测定的方法，生肌膏包含下列重量组份的原料药：象皮18份，当归15份，血余13份，生地25份，龟甲25份，麻油500份，炉甘石29份，生石膏29份以及蜂蜡88份，按照下述方法进行测定：
步骤1，供试品溶液的制备：取生肌膏10g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸50mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热10min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得供试品溶液；
步骤2，阴性样品溶液的制备：按照象皮18份，当归15份，血余13份，生地25份，龟甲25份，麻油500份，生石膏29份以及蜂蜡88份，将石膏、象皮粉碎成极细粉，过筛备用，当归、龟甲、血余、生地与麻油同置锅内炸枯，去渣，滤过，将蜂蜡完全熔化后滤入热油内，离火降温，加入石膏粉及象皮粉，不断搅拌至冷却成膏，即得阴性样品，取阴性样品10g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸50mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热10min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得阴性样品溶液；
步骤3，供试品溶液的测定：量取10mL步骤1中所得的供试品溶液置于供试品锥形瓶中，向其中分别加入10mL浓氨试液与10mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入10mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，供试品锥形瓶与供试品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤3次，每次10mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为1：4，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入15mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，用浓度为0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色后，停止滴定；
步骤4，阴性样品溶液的测定：量取10mL步骤2中所得的阴性样品溶液置于阴性样品锥形瓶中，向其中分别加入10mL浓氨试液与10mL氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)，摇匀后，再向其中加入10mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，阴性样品锥形瓶与阴性样品锥形瓶内的残渣用氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液洗涤3次，每次10mL，氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)与水的混合液的配比为1：4，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入15mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂后，混合液不变色。
滴定结果如下表所示：
实施例 含量/mg·g-1 RSD/％
1 30.2 0.25
2 30.5 0.39
3 31.0 0.32
4 30.6 0.41
5 30.0 0.27
生肌膏为中药软膏剂，测定时一定要取3倍以上测定量，研匀后测定，生肌膏中炉甘石所含的ZnCO3经过制剂制备过程中发生的变化目前还未明确，故本发明中生肌膏中Zn的含量测定结果以ZnO计算，通过0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定铬黑T指示剂，当溶液的颜色由紫红色变为纯蓝色后，溶液中的Zn已经被滴定完全，记下滴定所使用的0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液的用量，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌(ZnO)，由此计算出生肌膏内所含Zn的含量，阴性对照溶液的测定，是为了对照在不加入炉甘石的情况下，其他药材中是否含有Zn，从结果中看阴性对照溶液对Zn的含量的测定并无影响，通过上述方法能够准确的测定生肌膏内Zn的含量，以控制药品质量。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种生肌膏中Zn含量测定的方法，其特征在于：生肌膏包含下列重量组份的原料药：象皮15-20份，当归10-15份，血余10-15份，生地20-30份，龟甲20-30份，麻油400-500份，炉甘石28-32份，生石膏25-30份以及蜂蜡80-100份，按照下述方法进行测定：
步骤1，供试品溶液的制备：取生肌膏研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得供试品溶液；
步骤2，阴性样品溶液的制备：按照象皮15-20份，当归10-15份，血余10-15份，生地20-30份，龟甲20-30份，麻油400-500份，生石膏25-30份以及蜂蜡80-100份，将石膏、象皮粉碎成极细粉，过筛备用，当归、龟甲、血余、生地与麻油同置锅内炸枯，去渣，滤过，将蜂蜡完全熔化后滤入热油内，离火降温，加入石膏粉及象皮粉，不断搅拌至冷却成膏，即得阴性样品，取阴性样品研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得阴性样品溶液；
步骤3，供试品溶液的测定：量取步骤1中所得的供试品溶液置于供试品锥形瓶中，向其中分别加入PH为10.0的浓氨试液与氨-氯化铵缓冲液，摇匀后，再向其中加入磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，供试品锥形瓶与供试品锥形瓶内的残渣用PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色后，停止滴定；
步骤4，阴性样品溶液的测定：量取步骤2中所得的阴性样品溶液置于阴性样品锥形瓶中，向其中分别加入PH为10.0的浓氨试液与氨-氯化铵缓冲液，摇匀后，再向其中加入磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，阴性样品锥形瓶与阴性样品锥形瓶内的残渣用PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，混合液不变色。
2.根据权利要求1所述的一种生肌膏中Zn含量测定的方法，其特征在于：在所述步骤1中，取生肌膏8-12g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸40-60mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热5-20min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种生肌膏中Zn含量测定的方法，其特征在于：在所述步骤2中，按照象皮15-20份，当归10-15份，血余10-15份，生地20-30份，龟甲20-30份，麻油400-500份，生石膏25-30份以及蜂蜡80-100份，将石膏、象皮粉碎成极细粉，过筛备用，当归、龟甲、血余、生地与麻油同置锅内炸枯，去渣，滤过，将蜂蜡完全熔化后滤入热油内，离火降温，加入石膏粉及象皮粉，不断搅拌至冷却成膏，即得阴性样品，取阴性样品8-12g研匀，置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入稀盐酸40-60mL后，称重，记下水浴前的总重量，水浴加热5-20min，在水浴加热的过程中不断振摇锥形瓶，将锥形瓶取出冷却，再次称重，用稀盐酸补足至水浴的总重量，放冷后弃去上层固体膏状物后即得阴性样品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种生肌膏中Zn含量测定的方法，其特征在于：在所述步骤3中，量取5-20mL步骤1中所得的供试品溶液置于供试品锥形瓶中，向其中分别加入5-20mL浓氨试液与5-20mL氨-氯化铵缓冲液，所述缓冲液的PH为10.0，摇匀后，再向其中加入5-20mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，供试品锥形瓶与供试品锥形瓶内的残渣用PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤2-5次，每次5-15mL，PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液的配比为(0.5-1)：(3-5)，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入10-20mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，用浓度为0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色后，停止滴定。
5.根据权利要求1所述的一种生肌膏中Zn含量测定的方法，其特征在于：在所述步骤4中，量取5-20mL步骤2中所得的阴性样品溶液置于阴性样品锥形瓶中，向其中分别加入5-20mL浓氨试液与5-20mL氨-氯化铵缓冲液，所述缓冲液的PH为10.0，摇匀后，再向其中加入5-20mL磷酸氢二钠试液，摇匀后过滤，得到滤液，阴性样品锥形瓶与阴性样品锥形瓶内的残渣用PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤2-5次，每次5-15mL，PH为10.0的氨-氯化铵缓冲液与水的混合液的配比为(0.5-1)：(3-5)，合并洗液与滤液，向洗液与滤液的混合液中加入10-20mL的30％三乙醇胺溶液与少量铬黑T指示剂，混合液不变色。
CN201510964383.9A 2015-12-17 2015-12-17 一种生肌膏中Zn含量测定的方法 Pending CN105403662A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510964383.9A CN105403662A (zh) 2015-12-17 2015-12-17 一种生肌膏中Zn含量测定的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510964383.9A CN105403662A (zh) 2015-12-17 2015-12-17 一种生肌膏中Zn含量测定的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105403662A true CN105403662A (zh) 2016-03-16

Family

ID=55469277

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510964383.9A Pending CN105403662A (zh) 2015-12-17 2015-12-17 一种生肌膏中Zn含量测定的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105403662A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0588024A1 (de) * 1992-09-17 1994-03-23 Hüls Aktiengesellschaft Methode zur Schnellcharakterisierung von Alkylpolyglycosiden
CN102507579A (zh) * 2011-11-25 2012-06-20 山东省中医药研究院 黄连汤制炉甘石的检测方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0588024A1 (de) * 1992-09-17 1994-03-23 Hüls Aktiengesellschaft Methode zur Schnellcharakterisierung von Alkylpolyglycosiden
CN102507579A (zh) * 2011-11-25 2012-06-20 山东省中医药研究院 黄连汤制炉甘石的检测方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国卫生部药典委员会 编: "《中华人民共和国卫生部药品标准 中药成方制剂 第二十册》", 31 December 1998 *
刘金玲等: "象皮生肌膏的制备与质量标准", 《中医药导报》 *
干国平等: "麝香消炎生肌膏质量标准的研究", 《中成药》 *
张小华等: "化瘀生肌膏质量标准研究", 《中国中医药信息杂志》 *
朱朝军等: "生肌象皮膏药物组成变化及制剂研究进展", 《中医学报》 *
裴广柱等: "生肌膏质量标准研究", 《数理医药学杂志》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Likens et al. Nitrification: importance to nutrient losses from a cutover forested ecosystem
JPS63214183A (ja) アンジオテンシン１変換酵素阻害剤
CN103760119A (zh) 植物样品对土壤硝化作用抑制效果的测定方法
CN104020301A (zh) 用于校准载脂蛋白a1和载脂蛋白b的校准物的制备方法
CN105010391A (zh) 水稻降镉剂
CN106644810A (zh) 一种测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法
CN105403662A (zh) 一种生肌膏中Zn含量测定的方法
CN102362871A (zh) 一种蟾酥注射液的制备方法
CN104198623B (zh) 检测猪组织中孟布酮残留的方法
Bickford et al. Micro‐determination of molybdenum and tungsten in organic materials
Shore Heparin-activated enzyme system of human plasma.
CN110302231A (zh) 一种提取富硒菊花中含硒抗氧化活成分的方法
CN104330404A (zh) 一种食品质量的检测方法
CN105334206B (zh) 一种含胶体果胶铋制剂的溶出度测定方法
CN103751221A (zh) Sirt1抑制剂联合索拉菲尼在制备治疗肝癌的药物中的应用
CN110179800B (zh) 乙酰胆碱酯酶抑制剂、阿尔茨海默病防治药及其生产方法
CN109169091B (zh) 一种提高三七中三七素含量的方法
CN113402987A (zh) 一种杨梅栲胶的提取方法
CN108403679B (zh) L-甲状腺素钠在制备治疗贫铀致肾损伤的药物中的应用
CN106539825B (zh) 一种海带根降血糖产品及其制备方法、应用
CN106290337A (zh) 一种牛奶中残留硫氰酸钠的检测方法
CN102205083B (zh) 用于治疗痛风的黄嘌呤氧化酶抑制剂及其制备方法
CN110823932B (zh) 一种中药方剂中矿物药鉴别的方法及应用
CN106841499A (zh) 一种老铁止痢可溶性粉制剂的质量控制方法
CN106366149B (zh) 一种醋酸甲羟孕酮分散片的有关物质及其分析检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160316