CN105403656A - 一种简便的电解液阻燃测试方法 - Google Patents

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陈建伟
赵成龙
王龙
王瑛
李丽
张庆朋
王超武
于文倩
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Shandong Yuhuang New Energy Technology Co Ltd
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    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
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Abstract

本发明公开了一种简便的电解液阻燃测试方法，选择刚玉舟为电解液载体，日常用复印纸为助燃物，通过电解液的质量和燃烧时间计算单位质量电解液的自熄时间，进而表征电解液的阻燃性能。本发明的方法简单，测试结果准确，重复性好。

Description

一种简便的电解液阻燃测试方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种简便的电解液阻燃测试方法。
背景技术
储能及新能源汽车用动力电池储存的总电量远远高于消费电子类电池，其安全问题更加突出。目前使用最广泛的动力电池是锂离子电池，锂离子电池使用有机溶剂的电解液，闪点及沸点较低，在滥用条件下，电池温度上升，首先会引起电解液的挥发及燃烧，进而引起安全事故，因此制备具有阻燃性能的电解液是解决安全问题的有效途径。
常用的电解液阻燃添加剂有磷系、卤系等多种，添加一定量后往往有较好的阻燃效果，目前通常的电解液阻燃性能测试方法是测试其自熄时间，越小则阻燃性能越好，但由于一般采用玻璃棉手工团成球浸泡电解液的方法，往往由于玻璃棉球重量、大小、吸液情况不一样影响最终的测试结果。
文献“TTFP在锂离子蓄电池电解液中的阻燃性能，《电源技术》2005年，第9期，586-590页”以玻璃棉为原料制成直径为0.3～0.5cm的玻璃棉球，浸泡电解液后点火，通过火焰自动熄灭的时间计算自熄时间，该方法操作简单，但电解液在玻璃棉中容易浸泡不均匀造成测量精准度下降；中国专利CN203232015U公开了“一种用于锂离子电池电解液阻燃性能的测试夹具”，设计了一种阻燃测试使用的夹具，使用该夹具测试电解液阻燃性能操作复杂，成本高。虽然以上文献和专利可以进行电解液阻燃性能的测试，但这些技术准确度和一致性较差，且使用独特的模具，操作困难，精准度差。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种成本低，方法简单，精准度高的简便的电解液阻燃测试方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种简便的电解液阻燃测试方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）将方形刚玉舟充分清洗，烘干，将助燃物压平后放入方形刚玉舟的底部；
（2）将电解液加入刚玉舟，使助燃物充分浸润；
（3）点燃，记录火源离开后至电解液熄灭的时间，用电解液自熄时间衡量阻燃性能，自熄时间（set，单位s/g）按以下公式计算：
其中m是电解液质量，t是燃烧的时间。
本发明的电解液阻燃测试方法，步骤（1）中，所述的刚玉舟大小为15×30×60mm，此规格为实验室常见尺寸，易得价廉。若刚玉舟太小则电解液较深，助燃物起不到助燃效果，一致性较差，若刚玉舟太大则浪费电解液，操作不方便，长宽为30×60mm的刚玉舟大小正合适，每次测试大概使用1g电解液。
本发明的电解液阻燃测试方法，步骤（1）中刚玉舟采用水和丙酮进行超声清洗，水洗主要是洗掉灰尘及水溶性污物，丙酮洗主要是洗掉油溶性污物，由于刚玉舟较小，边角多且没有形变，手洗方法一般难以清洁干净，故清洗方法选超声清洗。；清洗后的烘干温度为85℃，烘干时间为8h，此温度和时间可将水分和丙酮充分烘干，温度太低或时间太短，则烘干效果不好，残留的溶剂影响测试结果。
本发明的电解液阻燃测试方法，步骤（2）中的助燃物为纸、布等易燃物体，优选70g/m2规格复印纸，大小为10×40mm，此种规格复印纸廉价易得，此尺寸放入刚玉舟内，距离边缘恰好各有3mm，保证复印纸可以平铺在刚玉舟内，且助燃的区域位于中心位置。
本发明的电解液阻燃测试方法，步骤（2）中电解液加入量为0.5-2g，优选为1g，太少相对误差较大，影响一致性，太多则助燃物起不到助燃效果。
本发明的有益效果是：本发明采用日常常用材料，廉价易得，成本低，助燃物充分均匀的吸附电解液后点燃，用电解液自熄时间衡量阻燃性能，测试结果准确，重复性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
配制分别含质量分数为0%、5%、10%、20%、30%的磷酸三甲酯阻燃添加剂的电解液各10ml。取250ml烧杯装入方形刚玉舟，加水淹没刚玉舟，将烧杯放入超声清洗机超声10分钟，将水换成丙酮，超声10分钟。刚玉舟在恒温烘箱85℃烘干8小时。将70g/m2规格复印纸裁成10×40mm，压平后平铺于刚玉舟底部中间位置，滴加1g电解液，保证复印纸充分浸润。点燃，记录火源离开后至电解液熄灭的时间set（单位s/g），计算自熄时间如下表所示：

Claims (8)

1.一种简便的电解液阻燃测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将方形刚玉舟充分清洗，烘干，将助燃物压平后放入方形刚玉舟的底部；
（2）将电解液加入刚玉舟，使助燃物充分浸润；
（3）点燃，记录火源离开后至电解液熄灭的时间。
2.根据权利要求1所述的一种简便的电解液阻燃测试方法，其特征在于：所述刚玉舟的尺寸为15×30×60mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种简便的电解液阻燃测试方法，其特征在于：步骤（1）中刚玉舟采用水和丙酮进行超声清洗。
4.根据权利要求1或2所述的一种简便的电解液阻燃测试方法，其特征在于：步骤（1）中刚玉舟烘干温度为85℃，烘干时间为8h。
5.根据权利要求1所述的一种简便的电解液阻燃测试方法，其特征在于：步骤（2）中的助燃物为纸、布等易燃物体。
6.根据权利要求1所述的一种简便的电解液阻燃测试方法，其特征在于：步骤（2）中电解液加入量为0.5-2g。
7.根据权利要求5所述的一种简便的电解液阻燃测试方法，其特征在于：助燃物为70g/m2规格复印纸，大小为10×40mm。
8.根据权利要求6所述的一种简便的电解液阻燃测试方法，其特征在于：电解液加入量为1g。
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甄晓敏: "含磷锂离子电池凝胶聚合物电解质的设计、合成及性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑 》 *

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