CN105401212A - 单晶硅生长控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明技术是一种单晶硅生长控制方法。采用反射及冷却装置对硅晶棒上920℃？-？700？℃区域进行降温，使这一区域的长度小于200mm，在提拉硅单晶棒的速度大于1.12？mm/min，使晶棒在这一温度区间的停留时间小于180min，避免OSF缺陷的形成。采用半抛物线弧形面反射硅熔融液的辐射红外线，照射生长界面处的硅单晶棒侧面，降低侧表面降温速度，从而降低硅单晶棒生长界面处中心与表面的温度梯度，使晶片上的氧元素及掺杂元素的径向分布均匀。采用光洁表面反射高温坩埚壁射线，避免对晶棒产生影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶硅生长方法，涉及直拉法单晶硅生长时控制生长界面附近的径向温度梯度，控制单晶体中热氧施主的形成。特别涉及直拉法单晶硅生长工艺中硅单晶棒的径向及轴向温度控制。
背景技术
集成电路小型化、低功耗、高运算速率、窄线宽的发展趋势，对大尺寸集成电路用硅片品质与性能的要求越来越高。随着晶棒尺寸越来越大，晶锭生长的温度控制难度增大，单晶硅生长难度大幅增加。
在单晶硅中存在多种缺陷，包括位错、空位、间隙原子、堆垛、掺杂元素分布不均等。众所周知，在这些缺陷中堆垛缺陷是在硅单晶氧化过程中形成的，被称为氧化诱导堆垛缺陷（OxidationinducedStacking-Faults，简称OSF），对电子器件制造有害。这种OSF缺陷在晶体提拉生长过程的特定条件下形成，非专利文献G.Rozgonyi,p149,SemiconductorSilicon2002vol1,ElectrochemicalSocietyproceedingvolume2002-2，对此做过详细的研究，OSF晶核在一些特定的V/G范围内形成，（V是硅单晶棒的提拉速度，G是硅单晶棒生长界面处的温度梯度）。
由于硅单晶的结晶凝固过程是放热过程，在晶棒中心的热量比边缘的热量难以扩散，因此晶体的生长界面为弧形，而且随着晶体尺寸的增大，生长界面弧形高度也增大。造成晶体生长界面上径向的温度梯度增加，晶片径向上氧元素及掺杂元素分布不均匀程度增加，对电子器件产生不利影响。专利CN201420688047.7、CN201320808094.6的热屏的设计是为了降低坩埚对晶体的辐射。电磁技术的引入，也是降低晶体径向上的温度梯度，其成本相对较高。
同时，在在晶体缺陷中，对于p型单晶硅，OSF成核主要与V/G值范围相关。但是对于n-型单晶硅，OSF成核不仅与V/G值范围相关，还与硅单晶棒的热历史（即，降温工艺制度）以及硅单晶棒中的氧含量及其分布相关。因此n型单晶硅中OSF晶核，更加容易形成。通常情况下，硅晶体中氧原子在450℃下形成氧施主。目前工业上采用Czochralski法生长硅单晶，硅单晶棒的长度基本都超过1m以上。因此硅单晶棒在450℃下停留的时间也很长，更容易形成氧施主。
抑制OSF缺陷最简单的方法是，减少在硅单晶棒在450℃下的停留时间。有两种基本的方法可以实现，一是降低硅单晶棒长度，但是将大大降低生产效率。二是对硅单晶棒进行降温，但是降温的方法可能加剧晶体径向上的温度梯度，传递到生长界面，引超晶体质量降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅单晶生长控制方法，在降低生长界面径向温度梯度的同时，控制晶棒的轴向温度，不发生OSF成核。
为了达到以上的目的，本发明工艺技术采用以下方法：增加生长界面区附近晶棒的外表面温度，降低径向温度梯度；快速降低硅单晶棒轴向特定区域段的温度，不形成OSF晶核。
在石英坩埚上方，设计一个反射及冷却装置1，见图1所示。装置具有一个中心孔，用于通过硅单晶棒，内部具有冷却。
通常情况下，硅晶体中氧原子在450℃下形成氧施主。我们的实验发现，单晶棒在920℃-700℃的停留时间小于180min时，不会出现OSF成核。即在拉晶工艺中将单晶棒在920℃-700℃的停留时间控制在180min以下时，就可以控制不会出现OSF成核，不形成氧施主。我们实验发现，如果提拉硅单晶棒的速度在0.5–1.5mm/min之间，硅单晶棒920℃的位置距离熔体表面大约确定为250mm，硅单晶棒700℃的位置距离熔体表面大约确定为450mm。
本发明专利的特征在于，反射及冷却装置的坚直段2的长度为250mm。距离硅单晶棒的侧面的距离为20-30mm，见图2，反射及冷却装置半剖图所示。坚直段2表面粗糙度为8-10μm。表面镀有碳化硅多孔陶瓷镀层，镀层的厚度为2.42μm，镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm。由单晶棒表面辐射出的红外线的波长范围为2.4μm-3.0μm。碳化硅多孔陶瓷镀层对其有0.9的吸收系数，且较高的表面粗糙度提高了吸收面积和吸收效果，可对硅单晶棒非接触高速降温。
拉晶过程中，冷却水的进入温度为25℃，出口的温度小于50℃。保证对冷却面的充分冷却。控制硅单晶棒920℃-700℃温度区间的长度小于200mm，提拉硅单晶棒的速度大于1.12mm/min。
本发明专利的特征在于，反射及冷却装置的半抛物线弧形段3，形状为半抛物线形成的弧形面，抛物线的开口向晶棒，开口高度为130mm-150mm。半抛物线形成的弧形面，反射由硅融熔液和晶棒发的红外线。半抛物线弧形面的反射特征为大部分红外线经反射后，形成一束水平射线，反射方向为抛物线的开口方向，直接照射硅单晶棒的侧面。而这一位置的硅单晶棒，距离生长界面最近。既对生长界面附近的单晶棒侧表面进行辐射加热，使生长界面处硅单晶棒的中心温度和侧面温度梯度降低，即径向温度梯度降低。晶片在径向的氧元素及掺杂元素分布均匀性增加。部分红外线被反射回硅融熔液，减少能量损失。
本发明专利的特征在于，反射及冷却装置的水平段4长度为20-30mm，距离硅熔融液的高度为20-40mm。水平段具有反射熔体能量的作用，同时将氩气快速导出，降低气氛中SiO浓度，从而降低晶体中的氧元素浓度。
本发明专利的特征在于，反射及冷却装置的竖直段5与坩埚壁距离10-20mm。其作用为反射坩埚壁的能量。尤其是拉晶后期，熔体总量下降，坩埚壁的辐射量增加，竖直段5反射可防止坩埚壁的辐射对晶体的影响。
本发明专利的特征在于，半抛物线弧形段3、水平段4和竖直段5由金属铬制造，表面抛光，光洁度要求为Ra不大于0.1μm，表面镀有高纯石英玻璃镀层，镀层的厚度为硅融熔液的红外辐射的波长一半0.86μm。硅融熔液的红外辐射波长为1.71μm，镀层为半波长可以对红外线形成全反射。同时光洁的铬表面对1.71μm红外辐射的反射率在0.9以上，有效防止能量损失。也保证半抛物线弧形面将1.71μm红外辐射反射到生长界面附件的晶体侧面，降低生长界面径向温度梯度。
附图说明
图1为本发明硅单晶生长控制反射及冷却装置位置图；
图2为本发明硅单晶生长控制反射及冷却装置结构图。
具体实施方式
实施例1
长直径为8英吋单晶硅棒，采用内径为22英寸(内径560mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm，采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层，镀层的厚度为2.42μm，镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm，致密度大于65%。竖直面2距离单晶硅棒侧表面20mm。
半抛物线弧形段3，抛物线的开口向晶棒，开口高度为130mm，弧形段3长度为130mm。水平段4长度为20mm。竖直段5与坩埚壁距离10mm。半抛物线弧形段3、水平段4和竖直段5由金属铬制造，表面抛光，光洁度要求为Ra为0.1μm，表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层，厚度为0.86μm。
拉晶过程中，水平段4距离硅熔融液的高度为20mm。冷却水的进入温度为25℃，出口的温度控制在50℃。提拉硅单晶棒的速度为1.5mm/min，晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为25mm，重熔后重新生长，晶棒的长度为1.35m，生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
对比例1
长直径为8英吋单晶硅棒，采用内径为22英寸(内径560mm)石英坩埚。采用传统的方法进行生长，提拉硅单晶棒的速度为1.5mm/min，晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为36mm，重熔后重新生长，晶棒的长度为1.35m，生长后晶锭质量检测在0.6m处发现OSF成核。
实施例2
长直径为8英吋单晶硅棒，采用内径为24英寸(内径610mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm，采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层，镀层的厚度为2.42μm，镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm，致密度大于65%。竖直面2距离单晶硅棒侧表面20mm。
半抛物线弧形段3，抛物线的开口向晶棒，开口高度为130mm，弧形段3长度为155mm。水平段4长度为20mm。竖直段5与坩埚壁距离10mm。半抛物线弧形段3、水平段4和竖直段5由金属铬制造，表面抛光，光洁度要求为Ra为0.1μm，表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层，厚度为0.86μm。
拉晶过程中，水平段4距离硅熔融液的高度为40mm。冷却水的进入温度为25℃，出口的温度控制在50℃。提拉硅单晶棒的速度为1.45mm/min，晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为26mm，重熔后重新生长，晶棒的长度为1.30m，生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
实施例3
长直径为12英吋（直径305）单晶硅棒，采用内径为26英寸(内径660mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm，采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层，镀层的厚度为2.42μm，镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm，致密度大于65%。竖直面2距离单晶硅棒侧表面20mm。
半抛物线弧形段3，抛物线的开口向晶棒，开口高度为150mm，弧形段3长度为125mm。水平段4长度为20mm。竖直段5与坩埚壁距离10mm。半抛物线弧形段3、水平段4和竖直段5由金属铬制造，表面抛光，光洁度要求为Ra为0.08μm，表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层，厚度为0.86μm。
拉晶过程中，水平段4距离硅熔融液的高度为30mm。冷却水的进入温度为25℃，出口的温度控制在45℃。提拉硅单晶棒的速度为1.45mm/min，晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为23mm，重熔后重新生长，晶棒的长度为1.30m，生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
对比例2
长直径为12英吋单晶硅棒，采用内径为26英寸(内径660mm)石英坩埚。采用传统的方法进行生长，提拉硅单晶棒的速度为1.45mm/min，晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为45mm，重熔后重新生长，晶棒的长度为1.35m，生长后晶锭质量检测在0.4m处发现OSF成核。
实施例4
长直径为12英吋（直径305）单晶硅棒，采用内径为32英寸(内径810mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm，采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层，镀层的厚度为2.42μm，镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm，致密度大于65%。竖直面2距离单晶硅棒侧表面25mm。
半抛物线弧形段3，抛物线的开口向晶棒，开口高度为150mm，弧形段3长度为175mm。水平段4长度为25mm。竖直段5与坩埚壁距离20mm。半抛物线弧形段3、水平段4和竖直段5由金属铬制造，表面抛光，光洁度要求为Ra为0.08μm，表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层，厚度为0.86μm。
拉晶过程中，水平段4距离硅熔融液的高度为30mm。冷却水的进入温度为25℃，出口的温度控制在45℃。提拉硅单晶棒的速度为1.35mm/min，晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为30mm，重熔后重新生长，晶棒的长度为1.25m，生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
实施例5
长直径为12英吋（直径305）单晶硅棒，采用内径为34英寸(内径865mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm，采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层，镀层的厚度为2.42μm，镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm，致密度大于65%。竖直面2距离单晶硅棒侧表面30mm。
半抛物线弧形段3，抛物线的开口向晶棒，开口高度为130mm，弧形段3长度为210mm。水平段4长度为30mm。竖直段5与坩埚壁距离10mm。半抛物线弧形段3、水平段4和竖直段5由金属铬制造，表面抛光，光洁度要求为Ra为0.1μm，表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层，厚度为0.86μm。
拉晶过程中，水平段4距离硅熔融液的高度为30mm。冷却水的进入温度为25℃，出口的温度控制在40℃。提拉硅单晶棒的速度为1.30mm/min，晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为28mm，重熔后重新生长，晶棒的长度为1.45m，生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
Claims (7)
1.一种单晶硅生长控制方法；采用反射及冷却装置竖直面2对硅晶棒上920℃-700℃区域进行降温，使这一温度区域的长度小于200mm，控制提拉硅单晶棒的速度大于1.12mm/min，使晶棒在这一温度区间的停留时间小于180min；采用半抛物线弧形面反射硅熔融液的辐射红外线，照射生长界面处的硅单晶棒侧面，降低侧表面的降温速度，从而降低硅单晶棒生长界面处中心与表面的温度梯度；控制反射及冷却装置水平面与熔液的表面距离，提高SiO的扩散速度；采用光洁表面反射高温坩埚壁射线，避免对晶棒产生影响。
2.根据权利要求1所述的单晶硅生长控制方法，其特征在于反射及冷却装置的坚直段2的长度为250mm；距离硅单晶棒的侧面的距离为20-30mm；坚直段2表面粗糙度为8-10μm；表面镀有碳化硅多孔陶瓷镀层，镀层的厚度为2.42μm，镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm。
3.一种单晶硅生长控制方法，其特征在于拉晶过程中，冷却水的进入温度为25℃，出口的温度小于50℃，控制硅单晶棒920℃-700℃温度区间的长度小于200mm，提拉硅单晶棒的速度大于1.12mm/min。
4.根据权利要求1所述的单晶硅生长控制方法，其特征还在于反射及冷却装置的半抛物线弧形段3，形状为半抛物线形成的弧形面，抛物线的开口向晶棒，开口高度为130mm-150mm；反射由硅融熔液和晶棒发的红外线，形成一束水平射线，照射硅单晶棒的侧面，降低生长界面处硅单晶棒的中心温度和侧面温度梯度，即降低径向温度梯度。
5.根据权利要求4所述的单晶硅生长控制方法，其特征在于反射及冷却装置的水平段4长度为20-30mm，距离硅熔融液的高度为20-40mm。
6.根据权利要求4所述的单晶硅生长控制方法，其特征在于反射及冷却装置的竖直段5与坩埚壁距离10-20mm；反射坩埚壁的能量，尤其是拉晶后期，熔体总量下降，坩埚壁的辐射量增加，竖直段5反射防止坩埚壁的辐射对晶体的影响。
7.根据权利要求1所述的单晶硅生长控制方法，其特征在于半抛物线弧形段3、水平段4和竖直段5由金属铬制造，表面抛光，光洁度要求为Ra不大于0.1μm，表面镀有高纯石英玻璃镀层，镀层的厚度为0.86μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 201604 No. 88, Yangshi Road, Shihudang Town, Songjiang District, Shanghai Patentee after: Shanghai Chaosi Semiconductor Co.,Ltd. Address before: 201604 No. 88, Yangshi Road, Shihudang Town, Songjiang District, Shanghai Patentee before: SHANGHAI ADVANCED SILICON TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |