CN105401212B - 单晶硅生长控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明技术是一种单晶硅生长控制方法。采用反射及冷却装置对硅晶棒上920℃‑700℃区域进行降温,使这一区域的长度小于200mm,在提拉硅单晶棒的速度大于1.12 mm/min,使晶棒在这一温度区间的停留时间小于180min,避免OSF缺陷的形成。采用半抛物线弧形面反射硅熔融液的辐射红外线,照射生长界面处的硅单晶棒侧面,降低侧表面降温速度,从而降低硅单晶棒生长界面处中心与表面的温度梯度,使晶片上的氧元素及掺杂元素的径向分布均匀。采用光洁表面反射高温坩埚壁射线,避免对晶棒产生影响。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种单晶硅生长方法,涉及直拉法单晶硅生长时控制生长界面附近的径向温度梯度,控制单晶体中热氧施主的形成。特别涉及直拉法单晶硅生长工艺中硅单晶棒的径向及轴向温度控制。
(二)背景技术
集成电路小型化、低功耗、高运算速率、窄线宽的发展趋势,对大尺寸集成电路用硅片品质与性能的要求越来越高。随着晶棒尺寸越来越大,晶锭生长的温度控制难度增大,单晶硅生长难度大幅增加。
在单晶硅中存在多种缺陷,包括位错、空位、间隙原子、堆垛、掺杂元素分布不均等。众所周知,在这些缺陷中堆垛缺陷是在硅单晶氧化过程中形成的,被称为氧化诱导堆垛缺陷(Oxidation induced Stacking-Faults,简称OSF),对电子器件制造有害。这种OSF缺陷在晶体提拉生长过程的特定条件下形成,非专利文献G.Rozgonyi,p149,SemiconductorSilicon2002vol1,Electrochemical Society proceeding volume 2002-2,对此做过详细的研究,OSF晶核在一些特定的V/G范围内形成,(V是硅单晶棒的提拉速度,G是硅单晶棒生长界面处的温度梯度)。
由于硅单晶的结晶凝固过程是放热过程,在晶棒中心的热量比边缘的热量难以扩散,因此晶体的生长界面为弧形,而且随着晶体尺寸的增大,生长界面弧形高度也增大。造成晶体生长界面上径向的温度梯度增加,晶片径向上氧元素及掺杂元素分布不均匀程度增加,对电子器件产生不利影响。专利CN201420688047.7、CN201320808094.6的热屏的设计是为了降低坩埚对晶体的辐射。电磁技术的引入,也是降低晶体径向上的温度梯度,其成本相对较高。
同时,在在晶体缺陷中,对于p型单晶硅,OSF成核主要与V/G值范围相关。但是对于n-型单晶硅,OSF成核不仅与V/G值范围相关,还与硅单晶棒的热历史(即,降温工艺制度)以及硅单晶棒中的氧含量及其分布相关。因此n型单晶硅中OSF晶核,更加容易形成。通常情况下,硅晶体中氧原子在450℃下形成氧施主。目前工业上采用Czochralski法生长硅单晶,硅单晶棒的长度基本都超过1m以上。因此硅单晶棒在450℃下停留的时间也很长,更容易形成氧施主。
抑制OSF缺陷最简单的方法是,减少在硅单晶棒在450℃下的停留时间。有两种基本的方法可以实现,一是降低硅单晶棒长度,但是将大大降低生产效率。二是对硅单晶棒进行降温,但是降温的方法可能加剧晶体径向上的温度梯度,传递到生长界面,引超晶体质量降低。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种硅单晶生长控制方法,在降低生长界面径向温度梯度的同时,控制晶棒的轴向温度,不发生OSF成核。
为了达到以上的目的,本发明工艺技术采用以下方法:增加生长界面区附近晶棒的外表面温度,降低径向温度梯度;快速降低硅单晶棒轴向特定区域段的温度,不形成OSF晶核。
在石英坩埚上方,设计一个反射及冷却装置1,见图1所示。装置具有一个中心孔,用于通过硅单晶棒,内部具有冷却。
通常情况下,硅晶体中氧原子在450℃下形成氧施主。我们的实验发现,单晶棒在920℃-700℃的停留时间小于180min时,不会出现OSF成核。即在拉晶工艺中将单晶棒在920℃-700℃的停留时间控制在180min以下时,就可以控制不会出现OSF成核,不形成氧施主。我们实验发现,如果提拉硅单晶棒的速度在0.5–1.5mm/min之间,硅单晶棒920℃的位置距离熔体表面大约确定为250mm,硅单晶棒700℃的位置距离熔体表面大约确定为450mm。
本发明专利的特征在于,反射及冷却装置的第一竖直段(2)的长度为250mm。距离硅单晶棒的侧面的距离为20-30mm,见图2,反射及冷却装置半剖图所示。第一竖直段(2)表面粗糙度为8-10μm。表面镀有碳化硅多孔陶瓷镀层,镀层的厚度为2.42μm,镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm。由单晶棒表面辐射出的红外线的波长范围为2.4μm-3.0μm。碳化硅多孔陶瓷镀层对其有0.9的吸收系数,且较高的表面粗糙度提高了吸收面积和吸收效果,可对硅单晶棒非接触高速降温。
拉晶过程中,冷却水的进入温度为25℃,出口的温度小于50℃。保证对冷却面的充分冷却。控制硅单晶棒920℃-700℃温度区间的长度小于200mm,提拉硅单晶棒的速度大于1.12mm/min。
本发明专利的特征在于,反射及冷却装置的半抛物线弧形段(3),形状为半抛物线形成的弧形段,抛物线的开口向晶棒,开口高度为130mm-150mm。半抛物线形成的弧形段,反射由硅融熔液和晶棒发的红外线。半抛物线弧形段(3)的反射特征为大部分红外线经反射后,形成一束水平射线,反射方向为抛物线的开口方向,直接照射硅单晶棒的侧面。而这一位置的硅单晶棒,距离生长界面最近。既对生长界面附近的单晶棒侧表面进行辐射加热,使生长界面处硅单晶棒的中心温度和侧面温度梯度降低,即径向温度梯度降低。晶片在径向的氧元素及掺杂元素分布均匀性增加。部分红外线被反射回硅融熔液,减少能量损失。
本发明专利的特征在于,反射及冷却装置的水平段(4)长度为20-30mm,距离硅熔融液的高度为20-40mm。水平段(4)具有反射熔体能量的作用,同时将氩气快速导出,降低气氛中SiO浓度,从而降低晶体中的氧元素浓度。
本发明专利的特征在于,反射及冷却装置的第二竖直段(5)与坩埚壁距离10-20mm。其作用为反射坩埚壁的能量。尤其是拉晶后期,熔体总量下降,坩埚壁的辐射量增加,第二竖直段(5)反射可防止坩埚壁的辐射对晶体的影响。
本发明专利的特征在于,半抛物线弧形段(3)、水平段(4)和第二竖直段(5)由金属铬制造,表面抛光,光洁度要求为Ra不大于0.1μm,表面镀有高纯石英玻璃镀层,镀层的厚度为硅融熔液的红外辐射的波长一半0.86μm。硅融熔液的红外辐射波长为1.71μm,镀层为半波长可以对红外线形成全反射。同时光洁的铬表面对1.71μm红外辐射的反射率在0.9以上,有效防止能量损失。也保证半抛物线弧形段(3)将1.71μm红外辐射反射到生长界面附件的晶体侧面,降低生长界面径向温度梯度。
(四)附图说明
图1为本发明硅单晶生长控制反射及冷却装置位置图;
图2为本发明硅单晶生长控制反射及冷却装置结构图;
(五)具体实施例说明
实施例1
长直径为8英吋单晶硅棒,采用内径为22英寸(内径560mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm,采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层,镀层的厚度为2.42μm,镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm,致密度大于65%。第一竖直段(2)距离单晶硅棒侧表面20mm。
半抛物线弧形段(3),抛物线的开口向晶棒,开口高度为130mm,弧形段(3)长度为130mm。水平段(4)长度为20mm。第二竖直段(5)与坩埚壁距离10mm。半抛物线弧形段(3)、水平段(4)和第二竖直段(5)由金属铬制造,表面抛光,光洁度要求为Ra为0.1μm,表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层,厚度为0.86μm。
拉晶过程中,水平段(4)距离硅熔融液的高度为20mm。冷却水的进入温度为25℃,出口的温度控制在50℃。提拉硅单晶棒的速度为1.5mm/min,晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为25mm,重熔后重新生长,晶棒的长度为1.35m,生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
对比例1
长直径为8英吋单晶硅棒,采用内径为22英寸(内径560mm)石英坩埚。采用传统的方法进行生长,提拉硅单晶棒的速度为1.5mm/min,晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为36mm,重熔后重新生长,晶棒的长度为1.35m,生长后晶锭质量检测在0.6m处发现OSF成核。
实施例2
长直径为8英吋单晶硅棒,采用内径为24英寸(内径610mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm,采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层,镀层的厚度为2.42μm,镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm,致密度大于65%。第一竖直段(2)距离单晶硅棒侧表面20mm。
半抛物线弧形段(3),抛物线的开口向晶棒,开口高度为130mm,弧形段(3)长度为155mm。水平段(4)长度为20mm。第二竖直段(5)与坩埚壁距离10mm。半抛物线弧形段(3)、水平段(4)和第二竖直段(5)由金属铬制造,表面抛光,光洁度要求为Ra为0.1μm,表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层,厚度为0.86μm。
拉晶过程中,水平段(4)距离硅熔融液的高度为40mm。冷却水的进入温度为25℃,出口的温度控制在50℃。提拉硅单晶棒的速度为1.45mm/min,晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为26mm,重熔后重新生长,晶棒的长度为1.30m,生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
实施例3
长直径为12英吋(直径305)单晶硅棒,采用内径为26英寸(内径660mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm,采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层,镀层的厚度为2.42μm,镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm,致密度大于65%。第一竖直段(2)距离单晶硅棒侧表面20mm。
半抛物线弧形段(3),抛物线的开口向晶棒,开口高度为150mm,弧形段(3)长度为125mm。水平段(4)长度为20mm。第二竖直段(5)与坩埚壁距离10mm。半抛物线弧形段(3)、水平段(4)和第二竖直段(5)由金属铬制造,表面抛光,光洁度要求为Ra为0.08μm,表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层,厚度为0.86μm。
拉晶过程中,水平段(4)距离硅熔融液的高度为30mm。冷却水的进入温度为25℃,出口的温度控制在45℃。提拉硅单晶棒的速度为1.45mm/min,晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为23mm,重熔后重新生长,晶棒的长度为1.30m,生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
对比例2
长直径为12英吋单晶硅棒,采用内径为26英寸(内径660mm)石英坩埚。采用传统的方法进行生长,提拉硅单晶棒的速度为1.45mm/min,晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为45mm,重熔后重新生长,晶棒的长度为1.35m,生长后晶锭质量检测在0.4m处发现OSF成核。
实施例4
长直径为12英吋(直径305)单晶硅棒,采用内径为32英寸(内径810mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm,采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层,镀层的厚度为2.42μm,镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm,致密度大于65%。第一竖直段(2)距离单晶硅棒侧表面25mm。
半抛物线弧形段(3),抛物线的开口向晶棒,开口高度为150mm,弧形段(3)长度为175mm。水平段(4)长度为25mm。第二竖直段(5)与坩埚壁距离20mm。半抛物线弧形段(3)、水平段(4)和第二竖直段(5)由金属铬制造,表面抛光,光洁度要求为Ra为0.08μm,表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层,厚度为0.86μm。
拉晶过程中,水平段(4)距离硅熔融液的高度为30mm。冷却水的进入温度为25℃,出口的温度控制在45℃。提拉硅单晶棒的速度为1.35mm/min,晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为30mm,重熔后重新生长,晶棒的长度为1.25m,生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
实施例5
长直径为12英吋(直径305)单晶硅棒,采用内径为34英寸(内径865mm)石英坩埚。反射及冷却装置中竖起面2的高度为250mm,采用喷丸将表面粗糙度控制在8-10μm。采用等离子体气相沉积方法在表面镀碳化硅多孔陶瓷镀层,镀层的厚度为2.42μm,镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm,致密度大于65%。第一竖直段(2)距离单晶硅棒侧表面30mm。
半抛物线弧形段(3),抛物线的开口向晶棒,开口高度为130mm,弧形段(3)长度为210mm。水平段(4)长度为30mm。第二竖直段(5)与坩埚壁距离10mm。半抛物线弧形段(3)、水平段(4)和第二竖直段(5)由金属铬制造,表面抛光,光洁度要求为Ra为0.1μm,表面采用化学气相沉积高纯石英玻璃镀层,厚度为0.86μm。
拉晶过程中,水平段(4)距离硅熔融液的高度为30mm。冷却水的进入温度为25℃,出口的温度控制在40℃。提拉硅单晶棒的速度为1.30mm/min,晶棒生长中拉脱检测生长界面的弧高为28mm,重熔后重新生长,晶棒的长度为1.45m,生长后晶锭质量检测未发现OSF成核。
Claims (5)
1.一种单晶硅生长控制方法;采用反射及冷却装置第一竖直段(2)对硅晶棒上920℃-700℃区域进行降温,使这一温度区域的长度小于200mm,控制提拉硅单晶棒的速度大于1.12mm/min,使晶棒在这一温度区间的停留时间小于180min;其特征在于反射及冷却装置的第一竖直段(2)的长度为250mm;距离硅单晶棒的侧面的距离为20-30mm;第一竖直段(2)表面粗糙度为8-10μm;表面镀有碳化硅多孔陶瓷镀层,镀层的厚度为2.42μm,镀层内孔径大小控制在1.2μm-1.5μm;采用半抛物线弧形段(3)反射硅熔融液的辐射红外线,照射生长界面处的硅单晶棒侧面,降低侧表面的降温速度,从而降低硅单晶棒生长界面处中心与表面的温度梯度;其特征还在于反射及冷却装置的半抛物线弧形段(3),形状为半抛物线形成的弧形段,抛物线的开口向晶棒,开口高度为130mm-150mm;反射由硅融熔液和晶棒发的红外线,形成一束水平射线,照射硅单晶棒的侧面,降低生长界面处硅单晶棒的中心温度和侧面温度梯度,即降低径向温度梯度;控制反射及冷却装置水平段(4)与熔液的表面距离,提高SiO的扩散速度;采用光洁表面反射高温坩埚壁射线,避免对晶棒产生影响。
2.根据权利要求1所述的一种单晶硅生长控制方法,其特征在于拉晶过程中,冷却水的进入温度为25℃,出口的温度小于50℃,控制硅单晶棒920℃-700℃温度区间的长度小于200mm,提拉硅单晶棒的速度大于1.12mm/min。
3.根据权利要求1所述的单晶硅生长控制方法,其特征在于反射及冷却装置的水平段(4)长度为20-30mm,距离硅熔融液的高度为20-40mm。
4.根据权利要求1所述的单晶硅生长控制方法,其特征在于反射及冷却装置的第二竖直段(5)与坩埚壁距离10-20mm;反射坩埚壁的能量,尤其是拉晶后期,熔体总量下降,坩埚壁的辐射量增加,第二竖直段(5)反射防止坩埚壁的辐射对晶体的影响。
5.根据权利要求1所述的单晶硅生长控制方法,其特征在于半抛物线弧形段(3)、水平段(4)和第二竖直段(5)由金属铬制造,表面抛光,光洁度要求为Ra不大于0.1μm,表面镀有高纯石英玻璃镀层,镀层的厚度为0.86μm。
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