CN105400570A - 一种降低煤灰熔融温度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种降低煤灰熔融温度的方法，包括向原料煤中添加助熔剂的步骤，其中所述助熔剂使原料煤与助熔剂的混合物灰化所得煤灰中的酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值为0.7-1.5。本发明所述方法能够针对不同煤种选择合适的助熔剂，通过添加所述助熔剂使煤灰熔融温度较高的煤种的灰熔融温度降低，从而使灰熔融温度较高的煤种也能适用于液态排渣的气流床气化技术。

Description

一种降低煤灰熔融温度的方法
技术领域
本发明涉及一种降低煤灰熔融温度的方法，特别涉及一种通过添加助熔剂调节煤灰中酸碱氧化物的质量比来降低煤灰熔融温度的方法。
背景技术
我国能源结构的特点是富煤、缺油、少气。从我国以煤为主的能源结构和国际能源市场形势分析，决定了我国必须立足国情，大力发展洁净煤技术。其中煤气化是煤炭清洁高效利用的核心技术，是发展煤基大宗化学品和液体燃料合成、先进的煤气化联合循环发电(IGCC)、多联产系统、制氢等过程工业的基础，是这些行业的共性技术、关键技术和龙头技术。
目前已工业化的煤气化技术主要有固定床、流化床和气流床技术，而规模1000t/d以上的煤气化装置均采用气流床技术，可以说气流床技术是大规模高效煤气化技术发展的主要方向。气流床气化炉的排渣方式均采用液态排渣法，即要求气化炉内的操作温度超过煤灰的熔融温度，使煤灰处于熔融状态，以便煤灰以液态形式排出气化炉。与固态排渣法相比，液态排渣法有许多优点，如气化强度高，生产能力大，碳转化率和气化效率高，粗煤气中有效气组分高等。但在实际操作过程中，经常发生炉壁衬受高温液态煤灰侵蚀和液态煤灰流动不畅而产生的堵渣问题。在工业生产中通常采用煤灰的熔融温度作为判别依据，判别某一煤种是否适用于气流床气化技术。
在实际工业生产中，考虑到气化炉耐火材料、测温元件的寿命及运行的经济性，气化炉内的操作温度不宜控制过高，对于采用耐火衬里(热壁式)的气流床气化炉一般要求煤灰的流动温度小于1350℃，而对于水冷壁衬里(冷壁式)的气流床气化炉一般要求煤灰的流动温度小于1400℃。因此限制了灰熔点较高的煤种在气流床气化技术中的应用。
煤灰成分以氧化物的形态表示，通常含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2等，其中前四种成分含量较高，对煤灰熔融性起决定性作用。SiO2和Al2O3为酸性氧化物，熔融温度较高，为难熔氧化物，主要起增高煤灰熔融性的作用；而Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O为碱性氧化物，熔融温度较低，为易熔氧化物，主要起降低煤灰熔融性的作用。
专利文献CN1970698A公开了一种用于降低煤灰熔点的助熔剂，含有CaCO3、Fe2O3、MgCO3三种组分。专利文献CN101580751A公开了一种降低煤灰熔点的助熔剂，包括按重量份计的30-60份的SiO2和其它不同份量的CaO、Fe2O3、MgO，或进一步加入Al2O3、Na2O、K2O等组分，经过研磨、熔制和粉碎后作为降低煤灰熔点的助熔剂。上述助熔剂的组分组成和用量仅适用于某些特定的煤种，但并不具有普遍适用性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于降低煤灰熔融温度的方法，通过该方法能够针对不同煤种分别选择合适的助熔剂，使原料煤的煤灰熔融温度降低，从而使煤灰熔融温度较高的煤种也能适用于液态排渣的气流床气化技术。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种降低煤灰熔融温度的方法，包括向原料煤中添加助熔剂的步骤，其中所述助熔剂使原料煤与助熔剂的混合物灰化所得煤灰中的酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值为0.7-1.5。
在一种优选的实施方式中，所述助熔剂可以通过如下方法选择：
(1)在原料煤中抽取有效样本，将样本研磨、灰化，得到标准煤灰样；
(2)测定该标准煤灰样中各酸性氧化物和碱性氧化物的含量，并计算酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值；
(3)当所述酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值低于0.7时，选择SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种，或者以SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种为主要成分的物质，或者SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种的稳定络合物或盐类，或者在煤气化反应中能分解或制得SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种的物质作为助熔剂，所述助熔剂的用量以使原料煤与助熔剂的混合物灰化所得煤灰中的酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值为0.7-1.5为准；
当所述酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值高于1.5时，选择CaO、Fe2O3、MgO、Na2O和K2O中的至少一种，或者以CaO、Fe2O3、MgO、Na2O和K2O中的至少一种为主要成分的物质，或者上述氧化物的稳定络合物或盐类，或者在煤气化反应中能分解或制得CaO、Fe2O3、MgO、Na2O和K2O中的至少一种的物质作为助熔剂，所述助熔剂的用量以使原料煤与助熔剂燃烧后所得煤灰中的酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值为0.7-1.5为准。
本发明中，所述酸性氧化物为SiO2、Al2O3和TiO2；所述碱性氧化物为Fe2O3、CaO、MgO、Na2O和K2O。
需要说明的是，煤灰样中酸性氧化物和碱性氧化物的存在形态不单是这些氧化物的单体形态，还包括其他稳定的金属或无机物的稳定形态，例如一些稳定的络合物或盐类，但是在测试分析时都用它们的氧化物形态来表示其含量，这是本领域的常规表示方法。
所述的“煤灰熔融温度”具有本领域公知的含义，其并不是确定的温度点值，而是温度范围，是指煤灰在高温条件下软化、熔融、流动时的温度特性，是动力用煤和气化用煤的重要指标，包括变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。在动力用煤中，一般以煤灰软化温度作为衡量煤灰熔融特性的指标。但在煤气化用煤中，煤灰的流动温度通常是判别该煤种是否适合于气化用煤的重要指标。本发明的方法适用于任意煤种的原料煤，且特别适用于煤灰熔融温度较高的煤种。利用本方法在加入助熔剂后，变形、软化、半球和流动温度的变化趋势通常是一致的。在实际应用中，可根据实际需要选择采用哪个或哪几个温度作为主要的参考温度。
作为本发明一种优选的实施方式，在步骤(3)中，所述酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值低于0.7时，选择SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种为助熔剂，优先选择SiO2作为助熔剂；所述酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值高于1.5时，选择CaO、Fe2O3、MgO、Na2O和K2O中的至少一种作为助熔剂，优选选择CaO和/或CaCO3作为助熔剂，这是因为SiO2、CaO和CaCO3的原料来源广泛，成本低廉，不会明显增加生产的原料成本。
优选地，步骤(3)中，所述助熔剂的用量具体可采用如下方法确定：
a)将原料煤研磨得到煤粉，分成若干份，每份煤粉中加入助熔剂并混合均匀，且各份煤粉中加入助熔剂的量以煤粉重量的1-4wt％的量依次递增，各混合物分别灰化，得到各试验煤灰样；
b)分别测定步骤a)所得每个试验煤灰样中的酸性氧化物和碱性氧化物的含量，并分别计算每个试验煤灰样中酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值；
c)步骤b)所述比值在0.7-1.5范围内的试验煤灰样对应的助熔剂的用量或用量范围，作为需要的助熔剂用量。
步骤a)中，所述助熔剂研磨为粉末状。优选地，所述助熔剂研磨至粒径小于0.2mm。
步骤a)中，所述“若干”，可以根据实际情况选择，例如可以为5-15之间的任意值，优选为6-12之间的任意值，更优选为8-12之间的任意值。
步骤a)中，所述“各份煤粉中加入助熔剂的量以煤粉重量的1-4wt％的量依次递增”的意思是，第一份煤粉中加入该份煤粉重量1-4wt％的助熔剂，第二份煤粉中在第一份加入助熔剂的质量的基础上再加入该份煤粉重量1-4wt％的助熔剂，依此类推。比如，每份煤粉的重量为10g，第一份煤粉中加入2wt％、即2g的助熔剂，第二份煤粉中加入2g+10g×(1-4)wt％、即3-6g的助熔剂，依此类推。
作为本发明优选的实施方式，各份煤粉加入助熔剂的量为等量递增。
在步骤c)中，当步骤b)所得比值在0.7-1.5范围内多于一个时，助熔剂的用量可以选自所述比值的最大值与最小值对应的助熔剂用量范围内的任意值。
另外，还可通过进一步分别测定所述比值在0.7-1.5范围内的试验煤灰样的煤灰熔融温度，选择其中煤灰熔融温度最低的试验煤灰样对应的助熔剂用量作为最佳用量。
当然，当步骤b)所得比值在0.7-1.5范围内多于一个时，也可以在所述比值的最大值与最小值对应的助熔剂用量之间取多个助熔剂用量，分别测定各个助熔剂用量对应的试验煤灰样的煤灰熔融温度，选择最低熔融温度对应的助熔剂用量作为最佳用量。
在本发明方法步骤(3)中，当所述酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值在0.7-1.5之间时，可以进一步通过向煤粉中添加不同比例的助熔剂，并测定添加助熔剂后的煤粉的煤灰熔融温度，选择其中最低的熔融温度对应的助熔剂。
发明人通过大量实验发现，当采用本发明方法选择助熔剂种类和用量并添加时，能够有效降低煤灰熔融温度，从而使煤灰熔融温度较高的煤种也适用于液态排渣的气流床气化技术，拓宽该技术适用煤种的范围。同时，本发明所述方法不针对特定煤种，适用广泛。
本发明尤其适用于灰化后酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值较低，特别是所述比值低于0.7的煤种，例如所述比值不大于0.65，具有突出的适用性，对于具体工业用煤有实际的指导意义。
实际应用中，本发明的降低煤灰熔融温度的方法简单易行，助熔剂可与原料煤同时进行工业研磨并混合均匀，适用于水煤浆和干煤粉气化的气流床技术。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案及其效果做进一步说明。应当理解，以下实施例仅用于说明本发明的内容，并不用于限制本发明的保护范围。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
以下实施例中，煤灰样本的变形温度、软化温度、半球温度和流动温度采用智能灰熔融性测试仪进行测定，该智能灰熔融性测试仪生产厂家为湖南长沙三德科技有限公司，型号为SDAF105a。
煤灰样本中各灰组分的含量采用X射线荧光光谱仪(XRF)进行测定，该X射线荧光光谱仪生产厂家为日本理学电企仪器有限公司，型号为ZSXPrimusII。
实施例1
以宁夏地区应用在液态排渣的水煤浆气化用的红柳煤(HL煤)作为原料煤，确定可用于降低该原料煤煤灰熔融温度的方法，包括向原料煤中添加助熔剂的步骤，其中助熔剂的确定方法如下：
(1)在HL煤中抽取得到有效样本，并将部分煤样本研磨、灰化，得到HL标准煤灰样；
另外，为了验证加入本发明的方法是否能够降低HL煤的熔融温度，发明人还测定了HL标准煤灰样的灰熔融温度，即分别得到标准煤灰样的煤灰变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。具体数据如表1所示：
表1HL标准煤灰样的灰熔融温度
变形温度 软化温度 半球温度 流动温度
HL标准煤灰样 1262℃ 1311℃ 1317℃ 1358℃
(2)测定HL标准煤灰样中各灰组分，主要包括酸性氧化物SiO2、Al2O3、TiO2和碱性氧化物CaO、MgO、Fe2O3的含量(Na2O和K2O含量均小于1wt％，影响较小，实施例中不计入)，并计算酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值。具体数据如表2所示：
表2HL标准煤灰样的灰组分
(3)可见，酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值小于0.7，因此选择SiO2作为助熔剂，SiO2用量的确定方法为：
a)将原料煤研磨得到煤粉，分成8份，每份煤粉中加入SiO2(粉末粒径小于0.2mm)并混合均匀，且各份煤粉中加入SiO2的量以煤粉重量的2.5wt％的量依次递增，即，SiO2的添加量分别为每份煤粉质量的2.5％、5％、7.5％、10％、12.5％、15％，17.5％、20％；各混合物分别灰化，得到各试验煤灰样1-8(简称试样1-8)，；
b)分别测定试样1-8中酸性氧化物和碱性氧化物的含量，并分别计算每个试样中酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值，结果见表3；
c)步骤b)所述比值在0.7-1.5范围内的试样，即试样2、3和4对应的SiO2的用量或用量范围，即煤粉质量的5％、7.5％、10％，或者5-10％范围内的其他数值，作为需要的SiO2用量。
为了进一步确定较佳的助熔剂添加量，以及验证本发明方法是否能够降低HL煤的煤灰熔融温度，还测定了在不同的助熔剂添加量下的熔融温度。各试样的测试数据如表3所示：
表3各试样的测试数据
从表3可以看出，在HL煤样中依照本发明方法添加助熔剂，将煤灰中酸碱重量比控制在0.7-1.5之间时，能有效降低煤样的煤灰熔融温度。鉴于流动温度对于液态排渣装置具有更重要的意义，因此选择流动温度最低的试样2对应的助熔剂作为适合HL煤的助熔剂，即原料煤重量5wt％的SiO2。
实施例2
以陕西地区铜川煤(TC煤)作为原料煤，确定可用于降低该原料煤煤灰熔融温度的方法，包括向原料煤中添加助熔剂的步骤，其中助熔剂的确定方法如下：
(1)在TC煤中抽取得到有效样本，并将部分煤样本研磨、灰化，得到TC标准煤灰样；
另外，为了验证加入本发明的方法是否能够降低TC煤的熔融温度，发明人还测定了TC标准煤灰样的灰熔融温度，即分别得到标准煤灰样的煤灰变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。具体数据如表4所示：
表4TC标准煤灰样的灰熔融温度
变形温度 软化温度 半球温度 流动温度
TC标准煤灰样 1393℃ 1399℃ 1403℃ 1409℃
(2)测定TC标准煤灰样中各灰组分，主要包括酸性氧化物SiO2、Al2O3、TiO2和碱性氧化物CaO、MgO、Fe2O3的含量，并计算酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值。具体数据如表5所示：
表5TC标准煤灰样的灰组分
(3)可见，酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值小于0.7，因此选择SiO2作为助熔剂，SiO2用量的确定方法为：
a)将原料煤研磨得到煤粉，分成9份，每份煤粉中加入SiO2(粉末粒径小于0.2mm)并混合均匀，且各份煤粉中加入SiO2的量以煤粉重量的2wt％的量依次递增，即，SiO2的添加量分别为每份煤粉质量的2％、4％、6％、8％、10％、12％，14％、16％、18％；各混合物分别灰化，得到各试验煤灰样1-9(简称试样1-9)，；
b)分别测定试样1-9中酸性氧化物和碱性氧化物的含量，并分别计算每个试样中酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值，结果见表6；
c)步骤b)所述比值在0.7-1.5范围内的试样，即试样2、3、4和5对应的SiO2的用量或用量范围，即煤粉质量的4％、6％、8％、10％，或者4-10％范围内的其他数值，作为需要的SiO2用量。
为了进一步确定较佳的助熔剂添加量，以及验证本发明方法是否能够降低TC煤的煤灰熔融温度，还测定了在不同的助熔剂添加量下的熔融温度。各试样的测试数据如表3所示：
表6各试样的测试数据
从表6可以看出，在TC煤样中依照本发明方法添加助熔剂，将煤灰中酸碱重量比控制在0.7-1.5之间时，能有效降低煤灰样的熔融温度。鉴于流动温度对于液态排渣装置具有更重要的意义，因此选择流动温度最低的试样3对应的助熔剂作为适合TC煤的助熔剂，即原料煤重量6wt％的SiO2。
实施例3
以山西地区潞安煤(LA煤)作为原料煤，确定可用于降低该原料煤煤灰熔融温度的方法，包括向原料煤中添加助熔剂的步骤，其中助熔剂的确定方法如下：
(1)在LA煤中抽取得到有效样本，并将部分煤样本研磨、灰化，得到LA标准煤灰样；
另外，为了验证加入本发明的方法是否能够降低LA煤的熔融温度，发明人还测定了LA标准煤灰样的灰熔融温度，即分别得到标准煤灰样的煤灰变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。具体数据如表7所示：
表7LA标准煤灰样的灰熔融温度
变形温度 软化温度 半球温度 流动温度
LA标准煤灰样 1385℃ 1422℃ 1458℃ 1473℃
(2)测定LA标准煤灰样中各灰组分，主要包括酸性氧化物SiO2、Al2O3、TiO2和碱性氧化物CaO、MgO、Fe2O3的含量，并计算酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值。具体数据如表8所示：
表8LA标准煤灰样的灰组分
(3)可见，酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值大于1.5，因此可选择CaCO3作为助熔剂，CaCO3用量的确定方法为：
a)将原料煤研磨得到煤粉，分成9份，每份煤粉中加入CaCO3(粉末粒径小于0.2mm)并混合均匀，且各份煤粉中加入CaCO3的量以煤粉重量的2wt％的量依次递增，即，CaCO3的添加量分别为每份煤粉质量的2.5％、5％、7.5％、10％、12.5％、15％，17.5％、20％；各混合物分别灰化，得到各试验煤灰样1-9(简称试样1-9)，；
b)分别测定试样1-9中酸性氧化物和碱性氧化物的含量，并分别计算每个试样中酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值，结果见表9；
c)步骤b)所述比值在0.7-1.5范围内的试样，即试样2、3和4对应的CaCO3的用量或用量范围，即煤粉质量的4％、6％、8％，或者4-8％范围内的其他数值，作为需要的CaCO3用量。
为了进一步确定较佳的助熔剂添加量，以及验证本发明方法是否能够降低LA煤的熔融温度，还测定了在不同的助熔剂添加量下的熔融温度。各试样的测试数据如表9所示：
表9各试样的测试数据
从表9可以看出，在LA煤样中依照本发明方法添加助熔剂，将煤灰中酸碱重量比控制在0.7-1.5之间时，能有效降低煤灰样的熔融温度。鉴于流动温度对于液态排渣装置具有更重要的意义，因此，选择流动温度最低的试样3对应的助熔剂作为适合LA煤的助熔剂，即原料煤重量6wt％的CaCO3。

Claims (9)

1.一种降低煤灰熔融温度的方法，包括向原料煤中添加助熔剂的步骤，其中所述助熔剂使原料煤与助熔剂的混合物灰化所得煤灰中的酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值为0.7-1.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助熔剂是通过如下方法选择的：
(1)在原料煤中抽取有效样本，将样本研磨、灰化，得到标准煤灰样；
(2)测定该标准煤灰样中各酸性氧化物和碱性氧化物的含量，并计算酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值；
(3)当所述酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值低于0.7时，选择SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种，或者以SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种为主要成分的物质，或者SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种的稳定络合物或盐类，或者在煤气化反应中能分解或制得SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种的物质作为助熔剂，所述助熔剂的用量以使原料煤与助熔剂的混合物灰化所得煤灰中的酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值为0.7-1.5为准；
当所述酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值高于1.5时，选择CaO、Fe2O3、MgO、Na2O和K2O中的至少一种，或者以CaO、Fe2O3、MgO、Na2O和K2O中的至少一种为主要成分的物质，或者上述氧化物的稳定络合物或盐类，或者在煤气化反应中能分解或制得CaO、Fe2O3、MgO、Na2O和K2O中的至少一种的物质作为助熔剂，所述助熔剂的用量以使原料煤与助熔剂燃烧后所得煤灰中的酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值为0.7-1.5为准。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酸性氧化物为SiO2、Al2O3和TiO2；所述碱性氧化物为Fe2O3、CaO、MgO、Na2O和K2O。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值低于0.7时，优选选择SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种为助熔剂，优先选择SiO2作为助熔剂；所述酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值高于1.5时，优选选择CaO、Fe2O3、MgO、Na2O和K2O中的至少一种作为助熔剂，优选选择CaO和/或CaCO3作为助熔剂。
5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述助熔剂的用量具体可采用如下方法确定：
a)将原料煤研磨得到煤粉，分成若干份，每份煤粉中加入助熔剂并混合均匀，且各份煤粉中加入助熔剂的量以煤粉重量的1-4wt％的量依次递增，各混合物分别灰化，得到各试验煤灰样；
b)分别测定步骤a)所得每个试验煤灰样中的酸性氧化物和碱性氧化物的含量，并分别计算每个试验煤灰样中酸性氧化物总重量与碱性氧化物总重量的比值；
c)步骤b)所述比值在0.7-1.5范围内的试验煤灰样对应的助熔剂的用量或用量范围，作为需要的助熔剂用量。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述助熔剂研磨至粒径小于0.2mm。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤c)中，当步骤b)所得比值在0.7-1.5范围内多于一个时，助熔剂的用量可以选自所述比值的最大值与最小值对应的助熔剂用量范围内的任意值。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，通过进一步分别测定所述比值在0.7-1.5范围内的试验煤灰样的灰熔点，选择其中灰熔点最低的试验煤灰样对应的助熔剂用量作为最佳用量。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述多个助熔剂用量值的最大值与最小值之间取多个助熔剂用量的点，分别测定各个助熔剂用量对应的试验煤灰样的灰熔点，选择最低熔点对应的助熔剂用量作为最佳用量。
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