CN105399861A - 一种降低硫酸软骨素钠中溶剂残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低硫酸软骨素钠溶剂残留的方法。硫酸软骨素钠是自猪鼻骨等动物软骨中提取制得的一种粘多糖类物质。主要使用乙醇进行沉淀纯化及脱水。该方法主要通过乙醇热沉淀及脱水来降低硫酸软骨素中乙醇的含量，降低溶剂残留。该方法工艺简单，条件温和，生产较安全，不仅溶剂残留含量低，而且可以提高硫酸软骨素收率，并且提高硫酸软骨素纯度。是一种可以进行大规模工业生产的工艺。
Description
技术领域
本发明所属领域为生物制药领域，尤其涉及一种纯化硫酸软骨素的方法。
背景技术
硫酸软骨素钠是从动物软骨组织中提取制备的一种酸性粘多糖类物质，属糖胺聚糖。硫酸软骨素钠主要用于治疗风湿和类风湿疾病的药物，还具有抗凝、抗癌、抗血栓、降血脂等作用，可用于治疗头痛、偏头痛、冠心病、心绞痛等症状。
目前国内分离纯化硫酸软骨素钠的技术中，大量使用乙醇等有机溶剂进行沉淀及脱水等操作。为了降低溶剂残留，使得最后进行干燥的时间加长，增加工艺用时。该方法工艺简单，条件温和，生产较安全，不仅溶剂残留含量低，而且可以提高硫酸软骨素收率，并且提高硫酸软骨素纯度。是一种可以进行大规模工业生产的工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低硫酸软骨素钠溶剂残留的方法，采用该提取方法不仅能降低溶剂残留，而且可以降低成本，提高产品质量，提高生产效率。
本发明的目的通过以下技术方案来达到，依次通过以下几个步骤来实现。
（1）还原：经碱解及酶解等工序操作获得硫酸软骨素钠提取液，调节pH，加热，加入还原剂，不断搅拌，静置后过滤；
（2）乙醇沉淀：保持步骤（1）所得滤液的温度，并且保持pH与步骤（1）相同，边搅边加乙醇，静置，离心分离沉淀。
（3）乙醇复沉淀：将步骤（2）沉淀物加纯化水复溶，加入氯化钠，加热，边搅拌边加入乙醇，静置。
（4）脱水：将步骤（3）中上清液吸出，沉淀物边搅拌边加入无水乙醇，静置。将除去上清液的沉淀加热，离心干燥。
本方法的优点及效果：本方法通过对目前工艺的改进创新，通过在一定的温度下进行乙醇沉淀及脱水的过程。在保持硫酸软骨素钠质量稳定条件下，降低溶剂残留量，提高含量及收率，且具有较低成本及较小的环境污染。
步骤（2）、（3）中，将温度加热至50-70℃。
步骤（3）中按溶液体积的3%-5%加氯化钠。
步骤（4）中将除去上清液的沉淀加热至40-60℃，转移至离心机中离心。
具体实施例
本发明的目的通过以下技术方案来达到，依次通过以下几个步骤来实现。
（1）还原：经碱解及酶解等工序操作获得硫酸软骨素钠提取液，调节pH，加热，加入还原剂，不断搅拌，静置后过滤；
（2）乙醇沉淀：保持步骤（1）所得滤液的温度，并且保持pH与步骤（1）相同，边搅边加乙醇，静置，离心分离沉淀。
（3）乙醇复沉淀：将步骤（2）沉淀物加纯化水复溶，加入氯化钠，加热，边搅拌边加入乙醇，静置。
（4）脱水：将步骤（3）中上清液吸出，沉淀物边搅拌边加入无水乙醇，静置。将除去上清液的沉淀加热，离心干燥。
为了更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例：
1.还原：将经过碱解及酶解后的解离液液500L，调节pH7.0后，升温至65℃，加入焦硫酸钠4kg，搅拌25-35分钟，静置25-35分钟后，过滤；
2.乙醇沉淀：保持温度在65℃，保持PH在7.0，边搅边加乙醇，使乙醇浓度为70度，静置6小时。离心分离沉淀。
3.乙醇复沉淀：沉淀物加670L纯化水溶解，升温至65℃。加7kg氯化钠，边搅拌边加入乙醇，使乙醇沉淀度数达60度，静置5小时。
4.脱水：将上清液吸出，沉淀物边搅拌边加入无水乙醇，使酒精度达95度，静置24小时以上。虹吸除去上清液，将除去上清液的沉淀加热至60℃，离心干燥。干燥的样品通过气相色谱法进行溶剂残留测定，乙醇含量为379.2ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种降低硫酸软骨素钠中溶剂残留的方法，其特征主要体现在一下步骤：
（1）还原：经碱解及酶解等工序操作获得硫酸软骨素钠提取液，调节pH，加热，加入还原剂，不断搅拌，静置后过滤；
（2）乙醇沉淀：保持步骤（1）所得滤液的温度，并且保持pH与步骤（1）相同，边搅边加乙醇，静置，离心分离沉淀；
（3）乙醇复沉淀：将步骤（2）沉淀物加纯化水复溶，加入氯化钠，加热，边搅拌边加入乙醇，静置；
（4）脱水：将步骤（3）中上清液吸出，沉淀物边搅拌边加入无水乙醇，静置；将除去上清液的沉淀加热，离心干燥。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征为：步骤（1）用盐酸调节pH至5.0-7.0，升温至50-70℃；搅拌、静置均为25-35分钟；还原剂为焦亚硫酸钠或硼氢化钠或两者混合；还原剂的重量跟溶液体积比为1.5％-3.5％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征为：步骤（2）、（3）中，将温度加热至50-70℃，乙醇沉淀浓度为65-75度；静置时间为5-6小时。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征为：步骤（3）中按沉淀物湿重1:（2-3）比例加纯化水溶解；按溶液体积的3%-5%加氯化钠。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征为：步骤（4）中，加入无水乙醇使酒精度数为90-95度，静置时间为24小时以上；虹吸除去上清液，将除去上清液的沉淀加热至40-60℃，转移至离心机中离心。
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| CN107383237A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-24 | 滨州医学院 | 一种硫酸软骨素乙醇残留的控制方法 |
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2015
- 2015-12-10 CN CN201510910048.0A patent/CN105399861A/zh active Pending
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| CN107383237A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-24 | 滨州医学院 | 一种硫酸软骨素乙醇残留的控制方法 |
| CN107383237B (zh) * | 2017-07-31 | 2020-06-23 | 滨州医学院 | 一种硫酸软骨素乙醇残留的控制方法 |
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