CN105390571A - 宽禁带半导体材料的生长和分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种宽禁带半导体材料的生长和分离方法。该方法相比化学法腐蚀衬底、激光剥离衬底等传统方法,可实现更加低成本和高效率的目的。本发明利用横向过生长所需的掩膜层,通过外部输入电压信号,使得缓冲层薄膜产生变化,实现了HVPE外延生长的氮化镓层与衬底分离的目的。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电子领域,涉及半导体薄膜材料的外延生长和氢化物气相沉积(HVPE)技术领域,尤其涉及一种利用氮化物的缓冲层的逆压电性实现外延生长层和衬底分离的方法。
背景技术
以氮化镓、氮化铝和其合金为代表的宽禁带半导体,在蓝光及白光LED、氮化镓基激光器等光电子器件得到了广泛的应用,并在功率电子器件领域具有可观的应用前景。
由于氮化镓的本征热力学因素(熔点达2800K,熔点附近的平衡蒸气压达4.5GPa),自然界缺乏天然氮化镓晶体,且经液相人工制备单晶氮化镓的条件极其苛刻,目前的单晶氮化镓仍多以异质衬底上的气相外延沉积法为主流。由于异质衬底与氮化镓的晶格常数失配和热膨胀系数失配,异质外延生长常伴有氮化镓位错缺陷密度大、生长温度冷却至室温过程中晶片易开裂及晶圆翘曲严重等问题。
目前氮化镓与衬底的人工分离方法有化学法腐蚀衬底、激光剥离衬底等传统的商业化方法。前者的缺点在于完全牺牲了衬底且用于腐蚀的强酸/碱溶液属于危险化学品,其安全使用与绿色处理会附加大量成本。后者的缺点是技术难度较大且激光器等设备的投入成本较高。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的是提供一种外延生长氮化镓并随后分离氮化镓和衬底的方法。该方法相比化学法腐蚀衬底、激光剥离衬底等传统方法,可实现更加有效、低成本和高效率的目的。
本发明方法技术方案表征为:
一种宽禁带半导体材料的生长和分离方法,具体为氮化镓(GaN)的生长和分离方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)选择能导电的初始衬底,视为电极层;。关键在于对具有良好导电性的确定,该衬底还应具有可供外延生长等要求,属于本领域普通技术人员具备的常规知识。
(2)在步骤(1)导电的衬底上外延生长中间层,该中间层的材料是绝缘的具有压电性。
(3)在步骤(2)所得的中间层上沉积生长掩膜层,该掩膜层能导电。
(4)在步骤(3)所得的导电的掩膜层表面刻蚀出呈间隔状分布的条形窗口和掩膜条,掩膜条之间通过导体连接,使得在通电后间隔状的掩膜层能为一体状的通电导体,视为第二电极层。
(5)在步骤(4)所得蚀刻后的导电掩膜层上进行氮化镓的选择性外延生长,获得氮化镓外延层。
(6)将步骤(5)所得样品的两端施加电压,其中导电的衬底和掩膜层分别作为正、负电极(或负、正极)接入电路中形成闭合回路。通过中间层的压电极化及由此产生可观的形变储能,使预埋在掩膜条上方的同数量的微米级的空洞(后文通称微空洞)在中间层和氮化镓层的异质界面处发生扩展,使得一部分相邻的微空洞互相连通形成较大的微空洞,并继续扩展和吞并相连的微空洞,从而实现了氮化镓层和衬底的分离。
步骤(1)中,优选采用掺杂的碳化硅衬底,可以是n型掺杂的碳化硅衬底,也可以由硅、砷化镓等衬底来替代。
步骤(1)中,所述导电的初始衬底,选择实现的方式是有:
直接选择能具有导电性质的初始衬底;或者
在具有介电性的初始衬底底部沉积或涂覆导电材料形成电极层,从而使介电性的初始衬底自身与压电性的中间层复合成为新的中间层,但此时要达到相同的电场强度则需要极大的增大输入的电压值。
步骤(2)中,所述中间层优选采用氮化铝,其厚度可以为20-200nm。
步骤(2)中,所述中间层的压电极化的方向与施加的电场方向平行为宜。
步骤(4)中,优选实施方式:光刻区域为圆形区域,在圆周上留出边缘环状掩膜,该边缘环状掩膜将内部区域的条形掩膜群连接,形成一体状(如图)。
步骤(6)中,所述闭合回路的信号可以是交流也可以是直流:
直流时,需要增加中间层的厚度设计,以极化产生更大的形变储能;
交流时,高频情形利用了压电谐振效应来显著增大形变储能,或低频情形下通过简单的交替应力以机械疲劳的原理实现微空洞的逐步积累扩展,实现最终分离的目的。
步骤(6)中,所述的闭合回路优选为包含函数发生器和信号放大器的组合电路,通过函数发生器输出接近压电中间层材料的共振频率的交流电压,激发中间层产生共振,增加形变储能,从而实现氮化镓生长层和衬底之间更有效、快速分离。
本发明技术方案巧妙选择具有导电性的初始衬底、掩膜层,将两者视为两个电极层,同时电极层间的缓冲层选择绝缘材料,视为压电层,如此构建平行板电容器模型;掩膜层刻蚀出间隔的掩膜条,掩膜条之间导线连接,在两个电极层上外加电压形成闭合回路。本发明技术方案之巧妙,实现方式之简单,保留了本领域氮化镓(GaN)生长的常规工艺,解决了异质衬底与氮化镓的分离成本。
进一步说,技术方案步骤(6)中采用原位分离,即在冷却前建立闭合回路并实施加电压分离时,则从根本上彻底地解决了本领域长期一直困扰的异质衬底与氮化镓外延层的失配尤其是热失配的问题,同时降低异质衬底与氮化镓的分离成本,是走向高效生产低成本、大尺寸的氮化镓衬底的必由之路。
附图说明
图1是HVPE外延氮化镓的纵向生长和横向过生长的纵向截面示意图。
图2是氮化铝模板上的光刻区内钨掩膜条及边缘环形未光刻区示意图。
图3是氮化镓(GaN)生长结构示意图。
图4是经典断裂理论中裂纹扩展基本形式之一的滑开型(II型)示意图。
图5是氮化镓衬底的周期性结构受力示意图。
图6是提供压电极化的电场信号的电路元件及回路示意图。
图7是本发明方法构成的衬底构造的平行板电容器模型简示(其中灰色部分表示B层被极化的部分,白色箭头表示极化方向,黑色箭头表示电场方向。本图中,二者方向平行且相反)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的氮化镓衬底的生长和剥离方式作进一步说明。实施方式仅用于说明本说明,并非用于限定本发明。本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对本发明做出各种修饰和变动,因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应视权利要求书范围限定。
图7所示了本发明方法构成的衬底构造模型及闭合回路。其中,A表示导电性良好的衬底,B表示绝缘的压电层,C表示导电性良好的掩膜层,B层材料具有压电性,在A、C之间加电压后,形成平行电容板结构,使得处于中间的B层发生扩张或收缩的变形(扩张或收缩取决于极化方向和电场方向的数量积的正负)。
实施例1
步骤(1),本发明实施例1采用的初始衬底A是n型掺杂的2英寸4H-SiC衬底。本领域公知,当掺杂浓度大于某定值,随着载流子浓度的增加,SiC以至于所有的半导体衬底都可获得良好的导电性。本发明不保护选择的具体材料本身,技术方案的关键在于对材料应该具有导电性质的确定。具体应用时,材料同时还必须具备的其他特点,由本领域普通技术人员根据常规技术知识确定即可。
步骤(2),使用金属有机气相沉积系统(MOCVD)在衬底A表面外延生长AlN形核层/缓冲层,该层即为绝缘的压电层B,生长面是c面(0001),因此极化方向平行于电场方向。生长温度为1100摄氏度,厚度是50nm。本实施例中,在衬底A表面也可以考虑生长AlGaN作为压电层B。本领域公知,未掺杂的AlN、AlGaN都有绝缘性,同时又能作为最终外延物GaN的形核层。本发明不保护选择的具体材料本身,技术方案的关键在于对该层材料应该具有压电性的确定,而其还兼具与被外延生长的物质之间具有相近的晶格常数、堆垛次序等性质,属于本领域普通技术人员的常识。因此,受本发明技术方案启示,寻求其他物质的替代也皆落入本发明技术方案保护范围。
该氮化铝缓冲层是通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)、等离子增强化学气相沉积(PECVD)、分子束外延法(MBE)中的一种或几种外延方法结合的方法获得,已属于现有技术。
步骤(3),使用磁控溅射对样品全表面镀钨(W)膜,W膜厚约50nm。掩膜层C必须具有良好的导电性,同时与最终的外延生长物GaN之间具有较大的相异性等特点,使GaN不能在掩膜上形核生长。据此,掩膜层C还可以选择钛(Ti)、钼(Mo)等高熔点的金属及一切符合条件的其它材料。本发明罗列的材料并未穷尽,本发明不保护选择的具体材料本身,技术方案的关键在于对该层材料应该具有良好的导电性,而该材料还应该具有高熔点(远高于1050摄氏度的生长温度)并兼具与被外延物质之间具有较大的相异性,使被外延物质不易在其上形核生长的要求已属于本领域普通技术人员的常识。因此,受本发明技术方案启示,寻求其他物质的替代也皆落入本发明技术方案保护范围。
步骤(4),接着在掩膜层光刻出呈间隔状的条形窗口和条形掩膜,条形掩膜之间通过导体连接,使得在通电后间隔状的掩膜层为一体状的通电导体。
为此,本实施例给出优选实施方式:光刻区域为2英寸镀钨基板的外周边缘约2mm以内的圆形区域,即留出径向约2mm的钨膜边缘环状(如图2简示),而中间区域呈条形窗口和条形掩膜间隔状。光刻区域中的条形掩膜条宽是6微米,方向是窗口宽4微米。刻蚀使用常温过氧化氢溶液进行湿法刻蚀,也可以进行干法蚀刻,露出钨膜下方形核层B上的氮化铝作为生长窗口。此为成熟的现有技术。
步骤(5),利用氢化物气相沉积系统(HVPE)在光刻后的掩膜层上进行横向过生长(epitaxylateralovergrowth)。如图1所示,首先在窗口区纵向外延生长氮化镓,生长面是(0001),随后调整V/III比,使生长模式由纵向生长变成横向生长直至相邻晶岛合拢后,再次调整V/III比,使生长模式调整回纵向生长模式。随后加快生长速度,使氮化镓外延层的厚度增加至几百微米。外延生长条件为:载流气体为氮气、氢气或二者的混合气体,温度为1050摄氏度,压力为常压或负压。本步骤(5)中,氮化镓外延实施过程为现有技术。
由于钨的催化作用,氮化镓无法在钨掩膜上形核,使得横向生长的晶岛合拢后,在钨掩膜的上方出现纵向横截面为扁三角形的微空洞,如图1所示。
步骤(6):
在每一个钨的条状掩膜局部区域,条状掩膜(A层)和导电衬底底部(C层)的电极形成平行电容板结构,电场通过时,电极间的氮化铝(即电压层B)因其良好的介电性能而发生极化,极化方向垂直于c面。同时,由于本实施例优选的氮化铝是纤锌矿结构,具有压电性(因为氮化铝的良好的热稳定性和高达两千摄氏度的居里温度,氮化铝在1050摄氏度的生长温度下依然保持很好的压电性)。当受极化时,会在极化方向和垂直于极化方向的平面产生应力和机械变形。
微空洞的边缘具有很小的曲率半径,该处的局部应力得以集中和放大。同时,根据材料力学的经典裂纹扩展和断裂理论,微空洞的两个尖端是很好的裂纹扩展区。图4是滑开型(II型)的裂纹扩展形式,裂纹(空洞)尖端的上下区域受到方向相反的切应力。在本发明中,具体地,当氮化镓下方的氮化铝收缩时,界面上方的氮化镓会受到切应力,使之具有收缩的趋势,同时该切应力的反作用力使氮化铝具有扩张或抵御收缩的趋势。这样的切应力达到临界切应力τC时,即应力场强度因子KII 时(其中,Y为形状因子,数值一般常取1,τ是切应力,π是圆周率,a是微空洞的宽度)达到氮化铝和氮化镓的II型断裂韧度KIIC时,微空洞会自发扩展。能量角度来说,微空洞在其两尖端的微小扩展,都会释放尖端附近上方氮化镓区域内的形变储能,同时增加由于微空洞扩展而产生的GaN/AlN界面能。因此,当逆压电效应或压电谐振效应产生的变形储能足够补偿新增的界面能时,微空洞扩展可以自发进行,并优先在处在较高能量状态的GaN/AlN的界面处进行(该界面能相对于GaN和AlN内部的晶面能更低)。当部分扩展较快的微空洞与相邻的微空洞联通时,便成为了新的更宽的微空洞,a值更大,由上述公式可知,随着a的增大,应力场强度因子KII增大。换言之,达到II型断裂韧度KIIC所需的临界切应力τC会减小,扩展更易进行。于是,微空洞便在这样的“雪崩”效应的作用下迅速扩展和联通。
实施例2
本实施例电源电路,采用包含函数发生器和放大器的组合电路,以氮化铝缓冲层、钨掩膜为例。
将步骤(5)生长完成的衬底样品,上、下电极(上、下两个导电层)接入由函数发生器输出交流正弦信号,经由前级放大器增大电压信号的电路中形成回路。
如图6所示,接通电路开关,利用函数发生器的扫描频率模式逐渐增加交流信号的频率,直至进入氮化铝层的共振频率区域。此时氮化铝层的压电受迫振动与自发的固有振动相叠加,产生共振现象,极大地增加了氮化铝层的压电振动的幅度,并相应增加了尖端上方附近氮化镓外延物的机械形变储能,从而使实施例1讨论的微空洞扩展的条件得到满足,微空洞自发扩展,氮化镓外延片与附有钨掩膜的AlN/SiC衬底分离。
本发明利用了生长氮化镓所需的氮化物缓冲层B的逆压电性能,以传统的横向过生长所需的掩膜层A兼备电极层使用,通过外部输入电压信号,使得缓冲层B薄膜在极化方向和垂直于极化方向的方向均产生了机械变形。当输入信号为周期性交流电压信号且频率近似于氮化物缓冲层B的固有频率时,氮化铝的压电受迫振动显著增强,并借助预埋在金属钨掩膜层A上方的微空洞的尖端应力集中放大作用,使周期性结构的微空洞沿GaN生长层/缓冲层界面自发扩展直至相连,实现了HVPE外延生长的氮化镓层与衬底分离的目的。
Claims (10)
1.一种宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)选择能导电的初始衬底,视为电极层;
(2)在步骤(1)导电的衬底上外延生长中间层,该中间层的材料是绝缘的具有压电性。
(3)在步骤(2)所得的中间层上沉积生长掩膜层,该掩膜层能导电。
(4)在步骤(3)所得的导电的掩膜层表面刻蚀出呈间隔状分布的条形窗口和掩膜条,掩膜条之间通过导体连接,使得在通电后间隔状的掩膜层能为一体状的通电导体,视为第二电极层。
(5)在步骤(4)所得蚀刻后的导电掩膜层上进行氮化镓的选择性外延生长,获得氮化镓外延层。
(6)将步骤(5)所得样品的两端施加电压,其中导电的衬底和掩膜层分别作为正、负电极(或负、正极)接入电路中形成闭合回路。
2.如权利要求1所述的宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,步骤(1)中,所述具有导电能力的初始衬底,采用掺杂的碳化硅衬底、掺杂的硅衬底、或掺杂的砷化镓衬底。
3.如权利要求1所述的宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,步骤(1)中,所述导电的初始衬底,选择实现的方式是有:
直接选择能具有导电性质的初始衬底;或者
在具有介电性的初始衬底底部沉积或涂覆导电材料形成电极层。
4.如权利要求1所述的宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,步骤(2)中,所述中间层其压电极化的方向与施加的电场方向平行。
5.如权利要求1所述的宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,步骤(2)中,所述中间层采用氮化铝。
6.如权利要求1所述的宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,步骤(4)中,对掩膜层表面刻蚀,采用方式:设计光刻区域为圆形区域,在圆周上留出边缘环状掩膜,该边缘环状掩膜将内部区域的条形掩膜群连接,形成一体。
7.如权利要求1所述的宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,步骤(6)中,所述闭合回路的信号是直流或者是交流;直流时,增加中间层的厚度设计,以极化产生更大的形变储能。
8.如权利要求7所述的宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,所述交流时,高频情形利用了压电谐振效应来显著增大形变储能,或低频情形下通过简单的交替应力以机械疲劳的原理实现微空洞的逐步积累扩展,实现最终分离的目的。
9.如权利要求1所述的宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,步骤(6)中,所述的闭合回路优选为包含函数发生器和信号放大器的组合电路,通过函数发生器输出接近压电中间层材料的共振频率的交流电压,激发中间层产生共振,增加形变储能。
10.如权利要求1所述的宽禁带半导体材料的生长和分离方法,其特征在于,步骤(6)中,采用原位分离,在冷却前建立闭合回路并实施加电压进行衬底分离。
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