CN105375035B - 一种集流体，其制备方法以及含有该集流体的锂离子电池 - Google Patents

一种集流体，其制备方法以及含有该集流体的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体讲，涉及一种集流体、其制备方法以及含有该集流体的锂离子电池，该集流体含有双层涂层，双层涂层由内至外依次为导电浆料涂层和导电聚合物PEDOT:PSS涂层。本发明的集流体双层涂层在室温下具有较高的导电性，在高温条件下，导电能力会急剧下降。当使用该集流体的锂离子电池发生热冲击、过充、短路失效时，温度急剧上升至100℃以上，该双层涂层的导电子能力急剧下降，在集流体上快速有效地限制电子的传输，从而切断电池内部反应的电子源，为电池提供及时地现场过热保护。

Description

一种集流体，其制备方法以及含有该集流体的锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体讲，涉及一种集流体、其制备方法以及含有该集流体的锂离子电池。
背景技术
飞速发展的信息时代中，手机、笔记本、相机等电子产品的需求逐年增加。锂离子电池作为电子产品的工作电源，具有能量密度高、无记忆效应、工作电压高等特点，正逐步取代传统的Ni-Cd、MH-Ni电池。然而随着电子产品市场需求的扩大及动力、储能设备的发展，人们对锂离子电池的安全要求不断提高，也是目前制约锂离子电池发展的瓶颈之一。
目前用于提高锂离子电池安全性能的措施主要分为两种，即外部措施和内部措施。外部措施主要是通过在锂离子电池的封口处添加电池安全阀达到目的，而内部措施主要是通过改变锂离子电池的内部结构和使用材料来实现。目前研究者已经在采用内部措施提高锂离子电池安全性能方面进行了许多研究，比如添加阻燃添加剂、使用陶瓷隔膜、使用负极材料过量等，通过改变集流体工艺来提高锂离子电池安全性能方面还鲜有报道。
CN201210221178.X采用导电浆料涂层在锂离子电池用集流体上，用于改善锂离子电池的循环寿命以及循环反弹；CN201210176594.2公开了将PEDOT:PSS和聚乙烯亚胺涂层在集流体上，制备石墨烯复合电极材料。但是二者均未明显改善锂离子电池的安全性能。
发明内容
本发明的首要发明目的在于提出一种集流体。
本发明的第二发明目的在于提出该集流体的制备方法。
本发明的第二发明目的在于提出含有该集流体的锂离子电池。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案为：
本发明涉及一种用于锂离子电池的集流体，该集流体包含双层涂层，所述双层涂层由内至外依次为导电浆料涂层和导电聚合物PEDOT:PSS涂层。
优选的，所述导电聚合物PEDOT:PSS涂层中含有如式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示的结构中至少一种的PEDOT:PSS聚合物：
其中，在式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ中，m为3～500的整数，n的取值范围为m的1/3～1/10，m和n均为整数。
优选的，所述式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ中m为3～300的整数。
优选的，所述式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ中n的取值范围为m的1/3～1/5。
优选的，所述导电浆料涂层中含有包含增稠剂、导电剂和粘结剂的导电浆料；所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠；导电剂选自导电炭黑或导电石墨中的至少一种；导电炭黑优选Super-P导电炭黑；粘结剂选自丁苯橡胶、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或聚氨酯中的至少一种。
优选的，所述导电浆料涂层的单面厚度为0.1～5μm。
优选的，所述导电聚合物PEDOT:PSS涂层的单面厚度为0.1～5μm。
本发明还涉及该集流体的制备方法，包括以下步骤：
制备含有增稠剂、导电剂和粘结剂的水溶液，增稠剂、导电剂和粘结剂的固含量为1～10％，优选5～10％；然后涂覆于正极集流体和/或负极集流体的至少一面上，烘干，得到具有导电浆料涂层的集流体；
将式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示PEDOT:PSS聚合物的至少一种溶解在水溶液中，固含量为1～10％，优选5～10％；然后涂覆于已经具有导电浆料涂层的正极集流体和/或负极集流体的至少一面上，烘干后即得双层涂层的集流体。
优选的，导电浆料涂层和导电聚合物PEDOT:PSS涂层的涂覆方式为浸蘸涂布、凹版印刷、丝网印刷、喷雾涂布、流延涂布、转移涂布或挤压涂布。并优选为凹版印刷。
本发明还涉及一种含有该集流体的锂离子电池，集流体为正极集流体和/或负极集流体。
附图说明
图1为利用导电浆料涂层所制备的铜箔的SEM图(放大倍数×10000)；
图2为利用导电浆料涂层和导电聚合物PEDOT:PSS涂层双涂层所制备的铜箔的SEM图(放大倍数×10000)；
图3为利用导电浆料涂层所制备的铝箔的SEM图(放大倍数×10000)；
图4为利用导电浆料涂层和导电聚合物PEDOT:PSS涂层双涂层所制备的铝箔的SEM图(放大倍数×10000)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及其有益技术效果更加清晰，以下结合具体实施例和比较例对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施例仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。实施例的配方、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
本发明涉及一种用于锂离子电池的集流体，该集流体含有双层涂层，双层涂层由内至外依次为导电浆料涂层和导电聚合物PEDOT:PSS涂层。其中PEDOT:PSS聚合物选自如式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ所示的PEDOT:PSS聚合物中的至少一种。并优选对集流体两面都进行双层涂层处理。
在式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ中：PEDOT为聚3,4-乙撑二氧噻吩，PSS为聚苯乙烯磺酸盐，此外，在式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ所示的PEDOT:PSS物质中，部分-SO3 —可以-SO3H的形式存在，式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ所示的PEDOT:PSS类物质整体呈电中性。
在本发明式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ所示PEDOT：PSS聚合物中，m为3～300的整数，优选为3～200；m的数值越大，说明噻吩聚合物的聚合度越高，当m大于300后，其分子量过大，电导率较差，同时也会影响电池的动力学性能；当m小于3时，导电聚合物的聚合物过低，不太稳定，在电池中还会进一步聚合，从而会释放H2，影响电池的安全性能。
在本发明式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ所示PEDOT：PSS聚合物中，n的取值范围为m的1/3～1/10，且n为整数。若n过小或过大，都会影响电池的动力学性能，例如会降低电池的倍率性能。进一步优选地，优选为1/3～1/5。
具体的：本发明中式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ的具体结构式如下：
在本申请中，式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ所示的PEDOT:PSS物质中，其中PEDOT和PSS部分均可商购得到。
在本发明的集流体中，含有PEDOT:PSS聚合物涂层的厚度为每面0.1～5μm，当厚度低于0.1μm时，其对锂离子电池的安全性能改善作用不明显；当厚度高于5μm时时，过多PEDOT:PSS又会影响锂离子电池的倍率性能。
本发明的含有PEDOT:PSS聚合物涂层也可以直接涂覆于集流体上，也可以涂覆于先涂覆有导电浆料涂层的集流体之上。先将集流体用普通的导电剂浆料处理的目的，一方面是将集流体表面变得粗糙，更有利于导电聚合物的涂层，另一方面，高温下导电剂浆料中的粘结剂分子与PEDOT:PSS结构中的分子间氢键作用加强，促进PEDOT:PSS高温下脱杂，从而进一步提高电池的安全性能。
图1和图3分别为利用导电浆料涂层所制备的铜箔和铝箔的SEM图，图2和为图4分别为利用导电浆料涂层和导电聚合物PEDOT:PSS涂层双层涂层所制备的铜箔和铝箔的SEM图。可以看出，双层涂层的集流体相比使用导电浆料单层涂覆的集流体，表面更为均匀致密，两层涂层之间更好融合，不仅增强了高温下导电剂浆料中的粘结剂分子与PEDOT:PSS结构中的分子间氢键作用，有利于PEDOT:PSS的脱杂，提高安全性能，而且这种致密的结构还可以有效防止电池在滥用情况下内部短路的发生。
本发明还涉及该集流体的制备方法，包括以下步骤：
制备含有增稠剂、导电剂和粘结剂的水溶液，增稠剂、导电剂和粘结剂的固含量为1～10％，优选5～10％；然后涂覆于正极集流体和/或负极集流体的至少一面上，优选集流体的两面之上，最后85℃烘干，得到具有导电浆料涂层的集流体；
将式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示PEDOT:PSS聚合物的至少一种溶解在水溶液中，固含量为1～10％，优选5～10％；然后涂覆于已经具有导电浆料涂层的正极集流体和/或负极集流体的至少一面上，烘干后即得双层涂层的集流体。增稠剂可选自CMC，导电剂可选自Surer-P、导电炭黑、导电石墨等，粘结剂可选自丁苯橡胶、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、PVDF、聚氨酯等。
本发明还涉及一种锂离子电池，具体包括：正极片，包括正极集流体和设置于正极集流体上且包含正极活性材料的正极膜片；负极片，包括负极集流体和设置于负极集流体上且包含负极活性材料的负极膜片；隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；非水电解液；以及包装箔。其中，集流体采用本发明的集流体。特别指出，正极活性材料、负极活性材料、粘结剂、导电剂以及锂电池隔膜的具体种类均不受到具体的限制，均为常规原料，可根据需求进行选择。
在本发明的锂离子电池中，正极活性材料可选自钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂以及锂镍锰钴三元材料中的一种或多种。负极活性材料可选自石墨和硅-碳负极中的一种或多种。非水电解液，包括锂盐；非水有机溶剂；以及添加剂。锂离子电池的隔膜，可以是现有锂离子电池中使用的任何隔膜材料，例如聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯以及它们的多层复合膜，但不仅限于这些。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
PEDOT:PSS聚合物是一种导电聚合物。本发明的集流体在用该导电聚合物涂层，室温下，该导电聚合物具有较高的导电性，高温下，导电能力急剧下降。当电池发生热冲击，过充，短路失效时，温度急剧上升至100℃以上，此时，导电聚合物PEDOT:PSS发生脱杂，导电子能力急剧下降，在集流体上快速有效地限制电子的传输，从而切断电池内部反应的电子源，为电池提供及时地现场过热保护。同时，本发明在导电聚合物PEDOT:PSS涂层之前，先涂层导电浆料，一方面是将集流体表面变得粗糙，更有利于导电聚合物的涂层，另一方面，高温下导电剂浆料中的粘结剂分子与PEDOT:PSS结构中的分子间氢键作用加强，促进PEDOT:PSS高温下脱杂，从而进一步提高电池的安全性能。
以下结合对比例和实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些对比例和实施例中提及的聚合物结构和各种材料。
实施例1
(1)PEDOT:PSS涂层集流体的制备
首先，取CMC，Super-P(产品名称：Super-P导电碳黑，生产厂家：瑞士特密高)，SBR按照重量比为10：60：30的比例配置浆料，溶剂为去离子水，固含量为10％，双面均匀涂层在10μ铜箔(负极集流体原料)或者12μ铝箔(正极集流体原料)上，单层涂层厚度为1μm，烘干，得到具有导电浆料涂层的集流体；
其次，将聚合物PEDOT:PSS(式1)溶解在水中，固含量为10％，双面均匀涂层在已经涂层有导电剂的正极或负极集流体上，单层涂层厚度为1μm，烘干，得到双层涂层的集流体。其SEM图分别如图2和图4所示。
(2)负极片的制备
称取1.2kg质量分数为1.5％的增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)溶液、0.07kg质量分数为50％的粘结剂丁苯橡胶乳液、2.4kg石墨粉末充分混合搅拌得到负极浆料，之后将负极浆料均匀地涂布在厚度为14μm的步骤(1)制备得到的负极集流体铜箔上，之后在120℃烘烤1h得到负极膜片，之后经过压实、分切得到负极片。
(3)正极片的制备
称取1.42kg溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、1.2kg质量分数为10％的粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)、0.16kg导电剂导电石墨以及7.2kg正极活性材料LiCoO2充分混合搅拌得到正极浆料，之后将正极浆料均匀地涂布在厚度为16μm的步骤(1)制备得到的正极集流体铝箔上，之后在120℃烘烤1h得到正极膜片，之后经过压实、分切得到正极片。
(4)非水电解液的制备
在干燥房中，按质量比EC:PC:DEC＝1:1:1称取非水有机溶剂并混合，之后加入LiPF6作为锂盐并使LiPF6的浓度为1mol/L，得到非水电解液。
(5)锂离子电池的制备
将上述正极片、负极片用厚度为12μm的聚丙烯隔离膜分隔开并卷绕成方形的裸电芯，之后装入铝箔包装袋，在80℃烘烤除水后，注入非水电解液、密封、化成、排气并测试容量得到成品的锂离子电池。
实施例2～29
实施例2～29按照与实施例1相同的方法制备双层涂层的集流体和锂离子电池，导电浆料涂层相同；不同的是：PEDOT:PSS聚合物的结构式不同、和/或PEDOT:PSS涂层厚度不同。具体如表1所示。
表1：实施例2～21正、负极集流体性质
对比例1～3
对比例1～3按照与实施例1相同的方法制备集流体和锂离子电池，不同的是：对比例1的负极极片和正极极片所用集流体不经任何处理；对比例2的负极极片和正极极片所用集流体只有导电浆料涂层，其SEM图分别如图1和图3所示；对比例3的负极极片和正极极片所用集流体只有PEDOT:PSS涂层。具体如表2所示。
表2：对比例1～3正、负极集流体性质
实验例1电池性能测试
(1)锂离子电池热冲击安全性能测试
在25℃下，以0.5C倍率恒流将电池充电至4.4V，再在4.4V的恒压下充电至0.05C，然后将电池放入恒温箱中，以5℃/min的升温速率将恒温箱升温至150℃，记录恒温箱由25℃升温至150℃所需的时间为h1，再将电池在150℃下进行烘烤，直至电芯冒烟和起火，记录恒温箱由25℃升温至电芯冒烟和起火所需的时间为h2，则通过电池在150℃下承受烘烤的时间表征电池热冲击安全性能，即所述承受烘烤的时间为h＝h2-h1，电池在150℃下承受烘烤的时间h参见下述表2。
(2)锂离子电池过充安全性能测试
在25℃下，以0.5C倍率恒流将电池充电至4.4V，记录从开始充电至电压为4.4V所需的时间为h11，之后仍然以0.5C倍率恒流将电池充电至10V，再将电池在10V的恒压下充电，直至电芯冒烟和起火，记录从开始充电至电芯冒烟和起火所需的时间为h21，则通过电池在0.5C、10V条件下的抗过充时间表征电池过充安全性能，即所述抗过充时间h’＝h21-h11，电池的抗过充时间h’参见下述表2。
(3)锂离子电池倍率性能测试
在25℃下，将电池静置30分钟，之后以0.5C倍率恒流将电池充电至4.4V，然后在4.4V下恒压充电至0.05C，并静置5分钟，然后将电池分别在0.5C、1.0C、1.5C、2.0C的不同倍率下放电至3.0V，每次放电结束之后，再静置5分钟，此时记录电池的放电容量。其中，以在0.5C倍率下的放电容量为基准，通过下式分别计算得到电池在不同倍率下的放电容量比，电池在不同倍率下的放电容量比数据参见表3。
电池的倍率放电容量比(％)＝(相应倍率下的放电容量/0.2C倍率下的放电容量)×100％
表3.对比例和实施例安全性能及倍率性能测试
由上述表3中的相关测试数据可以得知：相比起对比例1～3，实施例1～29电池采用的集流体均为双层涂层后得到的，因此实施例1～29对应的电池，在150℃下承受烘烤的时间、在0.5C、10V条件下的抗过充时间、均有大幅的提高。由此可以得知，本发明的双层涂层集流体，应用到锂离子电池中后，能够大幅提高电池的安全性能。
由上述表3可以得知，当m较大时，其分子量过大，电导率较差，同时也会影响电池的倍率性能；当m较小时，导电聚合物的聚合物过低，不太稳定，在电池中还会进一步聚合，从而会释放H2，影响电池的安全性能。
由上述表3可以得知，n的取值范围为m的1/3～1/10，n较大时，导电聚合物的导电子能力较好，电池具有较好的倍率性能；反之，影响电池的倍率性能。PEDOT:PSS涂层厚度较厚时，影响电池的倍率性能，较薄时，对电池安全性能改善不明显。
根据上述说明书的揭示，本申请所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本申请并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本申请的一些修改和变更也应当落入本申请的权利要求的保护范围内。

Claims (12)

1.一种集流体，其特征在于，所述集流体包含双层涂层，所述双层涂层由内至外依次为导电浆料涂层和导电聚合物PEDOT:PSS涂层，
所述导电聚合物PEDOT:PSS涂层中含有如式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示的结构中至少一种的PEDOT:PSS聚合物：
其中，在式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ中，m为3～500的整数，n的取值范围为m的1/3～1/10，m和n均为整数。
2.根据权利要求1所述的集流体，其特征在于，所述式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ中m为3～300的整数。
3.根据权利要求1所述的集流体，其特征在于，所述式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ中n的取值范围为m的1/3～1/5。
4.根据权利要求1所述的集流体，其特征在于，所述导电浆料涂层中含有包含增稠剂、导电剂和粘结剂的导电浆料；
所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠；导电剂选自导电炭黑或导电石墨中的至少一种；粘结剂选自丁苯橡胶、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或聚氨酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的集流体，其特征在于，导电炭黑选自Super-P导电炭黑。
6.根据权利要求1所述的集流体，其特征在于，所述导电浆料涂层的单面厚度为0.1～5μm。
7.根据权利要求1所述的集流体，其特征在于，所述导电聚合物PEDOT:PSS涂层的单面厚度为0.1～5μm。
8.如权利要求1～7所述集流体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
制备含有增稠剂、导电剂和粘结剂的水溶液，增稠剂、导电剂和粘结剂的固含量为1～10％；然后涂覆于正极集流体和/或负极集流体的至少一面上，烘干，得到具有导电浆料涂层的集流体；
将式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示PEDOT:PSS聚合物的至少一种溶解在水溶液中，固含量为1～10％；然后涂覆于已经具有导电浆料涂层的正极集流体和/或负极集流体的至少一面上，烘干后即得双层涂层的集流体。
9.根据权利要求8所述的集流体，其特征在于，制备含有增稠剂、导电剂和粘结剂的水溶液，增稠剂、导电剂和粘结剂的固含量为5～10％。
10.根据权利要求8所述的集流体，其特征在于，将式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示PEDOT:PSS聚合物的至少一种溶解在水溶液中，固含量为5～10％。
11.根据权利要求8所述的集流体，其特征在于，所述导电浆料涂层和所述导电聚合物PEDOT:PSS涂层的涂覆方式为浸蘸涂布、凹版印刷、丝网印刷、喷雾涂布、流延涂布、转移涂布或挤压涂布。
12.一种含有如权利要求1～7所述集流体的锂离子电池，所述集流体为正极集流体和/或负极集流体。
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