CN105368210B - 一种金属用防腐蚀环保涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属用防腐蚀环保涂层材料及其制备方法，所述涂层材料由PEI修饰的两种有机纳米微球与水性环氧树脂复合而成；所述有机纳米微球为PMMA纳米微球和PS纳米微球。所述金属用防腐蚀环保涂层材料的制备方法采用无皂乳液聚合制备的单分散聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚苯乙烯（PS）有机纳米微球作为填料，与水性环氧树脂复合制成金属用防腐蚀环保涂层材料，具有填料用量小，制备过程环保，能耗低的特点；该填料具有比表面积大、吸附性强、粒径大小可控、表面带有大量的负电荷的特点，在树脂中借助于独特的表面效应可以达到良好的分散效果。采用该制备方法得到的金属用防腐蚀环保涂层材料，能有效改善水性基体涂料的阻隔性，提高涂料的防腐性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种金属用防腐蚀环保涂层材料及其制备方法。
背景技术
金属是一种高强度、高效能的材料。在日趋严峻的环境问题面前，发展钢结构建筑，替代砖砌体和混凝土建筑是较为明智的选择，尤其是在高层建筑、大跨度结构中，金属发挥着独特而不可替代的作用。然而金属易受腐蚀性介质的侵蚀而招到破坏，金属腐蚀的巨大危害不仅体现在经济损失上，它还会带来惨重的人员伤亡、环境污染、资源浪费等。因此，对金属采取防护措施是必要的。使用涂层对建筑钢结构进行防腐保护，具有性能优异、制造及施工方便、价格低廉等一系列其它材料与方法无法比拟的优点，因而，建筑钢结构在选择防护措施时，常常优先考虑的是涂层防护。
近年，由于国民环保意识的提高和国家立法对有机溶剂挥发的限制，水性防腐涂料越来越受到关注，尤其是性能优异的水性环氧树脂防腐涂料。但是，由于水性环氧防腐涂料阻隔性能差使其发展受到了一定阻碍。人们通常引入无机颗粒与其复合以达到增加阻隔性的目的，但由于纳米无机粒子易于团聚并且与有机树脂的相容性差，在颗粒聚集处易产生应力开裂和防护缺陷，不能达到很好的修饰互补效果。因此，现有的水性复合涂料难以满足人们的需要，亟需开发一种新型金属用防腐蚀环保涂层材料。
单分散纳米级PMMA和PS微球具有比表面积大，吸附性强，凝集作用大等特性，在生物医学材料、色谱柱填料、固相有机合成、标准计量学等高新技术领域有着广泛应用，因而单分散大粒径微球成为许多学者研究的热点。纳米微球PMMA在提高耐热性、光学性能和力学性能方面具有显著作用。作为分散相促使复合材料强度和韧性的提高，也有很大的实用价值。PS有机纳米微球，因其高度的分散性、理想的球体外形及易控的粒径大小，一直在表面科学中有着广泛的应用。
聚乙烯亚胺（PEI）是一种阳离子型表面活性剂，因其分子中有大量的胺基的存在，可吸附在胶体粒子和宏观粒子表面，从而改变其与粒子和物体之间的作用，同时还可与多种+2价金属离子形成稳定的络合物等诸多特点。所以，它被认为是最具有应用前景的高分子材料。将有机纳米微球与PEI两种材料完美的复合在一起，作为防腐蚀材料将会有更好的应用前景和实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属用防腐蚀环保涂层材料及其制备方法，能有效改善水性基体涂料的阻隔性，提高涂料的防腐性能。
为实现本发明的上述目的，本发明提供一种金属用防腐蚀环保涂层材料，由PEI修饰的两种有机纳米微球与水性环氧树脂复合而成；所述有机纳米微球为PMMA纳米微球和PS纳米微球。
本发明还提供一种金属用防腐蚀环保涂层材料的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、称取0.2～0.4g引发剂过硫酸钾kps（精制），在60～120 ml蒸馏水中搅拌溶解，然后与40 g的甲基丙烯酸甲酯MMA（精制）同时加入三口烧瓶中，再加入200～300 ml蒸馏水，在氮气保护下快速搅拌反应25-35min，搅拌速度为300 r/min，之后移入70℃的恒温水浴中继续反应3～6 h；将产物在蒸馏水中透析4～7天，制得PMMA纳米微球溶液；然后经过离心，50～60℃干燥8h，得到PMMA纳米微球。
步骤2、称取0.1～0.2 g的引发剂过硫酸钾kps（精制）与60～80 ml蒸馏水混合溶解，再称取单体苯乙烯St（精制）8.0 g倒入三口瓶中，最后称取 0.155 g NaHCO3和300～400 ml的蒸馏水加入到三口瓶中，将其在氮气保护下搅拌20～30 min，之后移入80℃的恒温水浴中，300 r/min的转速下搅拌反应6～8 h后终止反应；将产物在蒸馏水中透析4天，制得PS纳米微球溶液；再经过离心，50～60℃干燥8h，得到PS纳米微球。
步骤3、称量3g的PS和PMMA有机纳米微球溶于10ml的无水乙醇中，待搅拌均匀再加入1.5～2 g聚乙烯亚胺（PEI）,室温下搅拌0.5～1 h后，在50～60℃下干燥24h，得到负载有PEI的有机纳米微球。
步骤4、按重量份数取15～45份所述负载有PEI的有机纳米微球作为填料，加入到50～100份水和100～200份水性环氧树脂的混合液中，搅拌分散0.5～1 h，即得金属用防腐蚀环保涂层材料的母液。
步骤5、按重量份数取25～50份水性固化剂与50～100份水混合均匀后，再与所述金属用防腐蚀环保涂层材料的母液按质量比1:4～5混合，即得。
所述步骤3中称取的PS和PMMA有机纳米微球的质量比为1:2。
所述步骤3中聚乙烯亚胺（PEI）的分子量为70000。
所述水性环氧树脂为Ar555环氧树脂、H228A环氧树脂、E44环氧乳液、E51环氧乳液、E20环氧乳液。
所述水性固化剂为Aq419、H228B、W651、W650。
与现有技术相比本发明的有益效果。
本发明提供的金属用防腐蚀环保涂层材料及其制备方法，采用无皂乳液聚合制备的单分散聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚苯乙烯（PS）有机纳米微球作为填料，与水性环氧树脂复合制成金属用防腐蚀环保涂层材料，具有填料用量小，制备过程环保，能耗低的特点；该填料具有比表面积大、吸附性强、粒径大小可控、表面带有大量的负电荷的特点，在树脂中借助于独特的表面效应可以达到良好的分散效果。为了最大程度上提高了环氧树脂的阻隔性和耐蚀性，该制备方法中填料与树脂基体不是简单的机械共混，而是采用聚乙烯亚胺（PEI）对有机纳米微球表面进行修饰，使得PEI作为纽带，将填料与基体很好的连接起来。且负载有PEI的有机纳米微球材料与树脂基体相容性良好，在树脂中的分散性得到提高，进一步增加填料与涂层基体间的相互作用，进而增加涂层的交联密度，从而达到更理想的防腐蚀效果，有效解决了水性树脂阻隔性能差的缺点。另外，掺杂纳米级PMMA和PS微球能消除因涂刷工艺形成针孔等涂料缺陷而造成防腐效果下降的弊端，使涂刷工艺更简单化；纳米级PMMA和PS微球联用具有机械性能的互补，解决了树脂水性化后造成的力学性能下降的弊端。
附图说明
图1为负载有PEI的有机纳米微球与环氧树脂相互作用机理图。
图2为环保涂层材料防腐机制理想结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。
请参阅图1、图2，本实施例提供一种金属用防腐蚀环保涂层材料1，由PEI修饰的两种有机纳米微球2与水性环氧树脂复合而成；所述有机纳米微球3为PMMA纳米微球和PS纳米微球。
本实施例还提供一种金属用防腐蚀环保涂层材料的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、称取0.2 g引发剂过硫酸钾kps（精制），在60 ml蒸馏水中搅拌溶解，然后与40 g的甲基丙烯酸甲酯MMA（精制）同时加入三口烧瓶中，再加入200 ml蒸馏水，在氮气保护下快速搅拌反应30 min，搅拌速度为300 r/min，之后移入70℃的恒温水浴中继续反应3 h；最后将产物在蒸馏水中透析4天，再离心，50℃干燥8 h，制得PMMA纳米微球。
步骤2、称取0.1 g的引发剂过硫酸钾kps（精制）与蒸馏水混合溶解，再称取单体苯乙烯St（精制）8.0 g倒入三口瓶中，最后称取 0.155 g NaHCO3和300 ml的蒸馏水加入到三口瓶中，将其在氮气保护下搅拌30 min，之后移入80℃的恒温水浴中，300 r/min的转速下搅拌反应6 h后终止反应；最后将产物在蒸馏水中透析4天，再离心，50℃烘干8 h，制得PS纳米微球。
步骤3、称量1g的PS纳米微球和2g的PMMA纳米微球，溶于10ml的无水乙醇中，待搅拌均匀再往分散液中加入1.5g聚乙烯亚胺（PEI）,室温下搅拌1h后，在50℃下干燥24h，得到负载有PEI的有机纳米微球。
采用无皂乳液聚合制备的单分散聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚苯乙烯（PS）有机纳米微球作为填料，其不仅粒径大小可控而且表面带有大量的负电荷，在树脂中借助于独特的表面效应可以达到良好的分散效果。
为了最大程度上提高了环氧树脂的阻隔性和耐蚀性，本发明还采用聚乙烯亚胺（PEI）对有机纳米微球表面进行修饰，采用PEI对有机纳米微球进行修饰后，不仅提高了其在水性环氧树脂中的分散性，还可以与环氧反应使环氧开环，使得填料与基体不是简单的机械共混，进一步增加填料与涂层基体间的相互作用，进而增强了涂层的交联密度，从而达到更理想的防腐蚀效果。由于纳米微球PMMA在提高耐热性、光学性能和力学性能方面具有显著作用，作为分散相亦可促使涂层材料强度和韧性提高。
步骤4、按重量份数取30份所述负载有PEI的有机纳米微球作为填料，加入到100份水和100份水性环氧树脂的混合液中，分散0.5h，即得金属用防腐蚀环保涂层材料的母液。PEI与水性环氧树脂的化学反应式为：
由于在纳米微球表面引入了PEI，其与树脂基体产生新键，增加了体系的交联密度，进而增加了涂层的阻隔性和防腐性。
步骤5、按重量份数取50份水性固化剂与100份水混合均匀后，再与所述金属用防腐蚀环保涂层材料的母液按质量比1:4混合，即得。
本实施例制备的金属用防腐蚀环保涂层材料通过空气喷涂法涂覆在经预处理的金属基板上，控制厚度在 30～200μm，室温干燥固化即可得到透明涂层。所述金属基板的预处理过程为：喷砂或打磨处理，用无水乙醇除水，丙酮去油，干燥。
Claims (5)
1.一种金属用防腐蚀环保涂层材料，其特征在于，由聚乙烯亚胺修饰的两种有机纳米微球与水性环氧树脂复合而成；所述有机纳米微球为PMMA纳米微球和PS纳米微球；所述的PS纳米微球和PMMA有机纳米微球的质量比例为1:2。
2.一种金属用防腐蚀环保涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取0.2～0.4g引发剂精制的过硫酸钾KPS ，在60～120 mL 蒸馏水中搅拌溶解，然后与40 g精制的甲基丙烯酸甲酯MMA同时加入三口烧瓶中，再加入200～300 mL 蒸馏水，在氮气保护下快速搅拌反应25-35min，搅拌速度为300 r/min，之后移入70℃的恒温水浴中继续反应3～6 h；将产物在蒸馏水中透析4～7天，制得PMMA纳米微球溶液；然后经过离心，50～60℃干燥8h，得到PMMA纳米微球；
步骤2、称取0.1～0.2 g的引发剂精制的过硫酸钾KPS 与60～80 mL 蒸馏水混合溶解，再称取精制的单体苯乙烯St8.0 g倒入三口瓶中，最后称取 0.155 g NaHCO3和300～400mL 的蒸馏水加入到三口瓶中，将其在氮气保护下搅拌20～30 min，之后移入80℃的恒温水浴中，300 r/min的转速下搅拌反应6～8 h后终止反应；将产物在蒸馏水中透析4天，制得PS纳米微球溶液；再经过离心，50～60℃干燥8h，得到PS纳米微球；
步骤3、称量3g的PS和PMMA有机纳米微球溶于10mL 的无水乙醇中，待搅拌均匀再加入1.5～2 g聚乙烯亚胺,室温下搅拌0.5～1 h后，在50～60℃下干燥24h，得到负载有PEI的有机纳米微球；
步骤4、取15～45份所述负载有PEI的有机纳米微球作为填料，加入到50～100份水和100～200份水性环氧树脂的混合液中，搅拌分散0.5～1 h，即得金属用防腐蚀环保涂层材料的母液；
步骤5、取25～50份水性固化剂与50～100份水混合均匀后，再与所述金属用防腐蚀环保涂层材料的母液按1:4～5的质量比例混合，即得。
3.如权利要求2所述的金属用防腐蚀环保涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中聚乙烯亚胺的分子量为70000。
4.如权利要求2所述的金属用防腐蚀环保涂层材料的制备方法，其特征在于，所述水性环氧树脂为Ar555环氧树脂、H228A环氧树脂、E44环氧乳液、E51环氧乳液或E20环氧乳液。
5.如权利要求2所述的金属用防腐蚀环保涂层材料的制备方法，其特征在于，所述水性固化剂为Aq419或H228B。
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