CN105363399B - 一种偶氮分散染料连续化生产装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种偶氮分散染料连续化生产装置，包括重氮反应单元和偶合反应单元：偶合反应单元包括：将重氮组分和偶合组分混合的第一混合釜；与第一混合釜的出料口依次连通的一个或多个偶合管式反应器；偶合管式反应器包括：进料管壳，进料管壳内设有用于将物料从进料管壳进料口送入的推进式进料搅拌桨；出料管壳，出料管壳内设有用于将物料从出料管壳出料口送出的推进式出料搅拌桨；进料管壳的出料端和出料管壳的进料端通过转接管密封连通。本发明采用推进式进料搅拌桨和推进式出料搅拌桨联合作业，保证管式反应器能够实现自动进料，不需要设置额外的加料机构；保证加料和出料均在封闭的空间进行，避免了对周围环境的污染。

Description

一种偶氮分散染料连续化生产装置

技术领域

本发明属于分散染料制备技术领域，具体是涉及一种偶氮分散染料连续化生产装置。

背景技术

分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料。最早用于醋酯纤维的染色，称为醋纤染料。分散染料分子较小，结构上不含水溶性基团，借助于分散剂的作用在染液中均一分散而进行染色。分散染料能上染聚酯纤维，醋酯纤维及聚酯胺纤维，成为涤纶的专用染料。

分散染料是染料行业里最重要和主要的一大类，不含强水溶性基团，在染色过程中呈分散状态进行染色的一类非离子染料。其颗粒细度要求在1μm左右。在制得原染料后，需经后处理加工，包括晶型稳定，与分散剂一起研磨等商品化处理，才能制得商品染料。主要用于涤纶及其混纺织物的印染。也可用于醋酸纤维、锦纶、丙纶、氯纶、腈纶等合成纤维的印染。

分散染料按分子结构可分为偶氮型、蒽醌型和杂环型三类，偶氮型的色谱较剂全，有黄、橙、红、紫、蓝等各种色泽。偶氮型分散染料可按一般偶氮染料合成方法生产，工艺简单，成本较低。而蒽醌型及杂环型分散染料的生产工艺较复杂，成本较高。

公开号为CN103709791A的专利文献公开了一种用于制备分散染料的装置，包括：在重氮化反应装置和偶合反应装置上方都安装有冷凝装置；第一和第二密封式压滤装置；循环水装置，使水在一个封闭的环境中进行循环洗涤；利用该装置进行重氮化反应和偶合反应时，采用了增加冷凝式方法进行冷却反应液步骤；在进行压滤时，采用了密封式压滤步骤；同时在洗涤时，采用了循环水的洗涤步骤。

公开号为CNCN103709787A的专利文献公开了一种偶氮型分散染料组合物的合成方法，把所需的混合物中各组分的重氮组分2，4-二硝基苯胺同时在同一个重氮化设备中进行反应，偶合时重氮把混合染料的各个偶合组分按照配比要求通过多种偶合方式在同一个偶合设备中进行偶合，得到的偶合液如有需要可在进入过滤器之前进行升温转晶处理，使得到的染料的晶形相对稳定，然后压滤直接得到所需配比的染料混合物。

现有技术中公开的制备工艺和设备中，很难实现偶氮分散染料的真正的连续化作业，且染料质量很难得到保证。

发明内容

本发明提供了一种偶氮分散染料连续化生产装置，利用该装置可以实现偶氮分散染料的连续化作业，无需停机返料，同时保证了偶氮分散染料的产品质量。

一种偶氮分散染料连续化生产装置，包括重氮反应单元和偶合反应单元：

所述的偶合反应单元包括：

将第一混合釜；

与所述第一混合釜的出料口依次连通的一个或多个偶合管式反应器；

所述偶合管式反应器包括：

进料管壳，所述进料管壳内设有用于将物料从进料管壳进料口送入的推进式进料搅拌桨；

出料管壳，所述出料管壳内设有用于将物料从出料管壳出料口送出的推进式出料搅拌桨；

所述进料管壳的出料端和出料管壳的进料端通过转接管密封连通。

推进式进料搅拌桨和推进式出料搅拌桨的采用，保证管式反应器能够实现自动进料，不需要设置额外的加料机构；保证加料和出料均在封闭的空间进行，避免了对周围环境的污染。推进式进料搅拌桨和推进式出料搅拌桨的结构可选用搅拌叶结构、螺旋桨结构等。

为便于偶合管式反应器的安装，减少装置的占用空间，作为优选，所述的进料管壳和出料管壳呈U型布置；所述的推进式进料搅拌桨同轴设置在进料管壳顶部，与设置在顶部的进料口相对应；所述的推进式出料搅拌桨同轴设置在出料管壳顶部，与设置在顶部的出料口相对应；所述进料管壳的进料口和出料管壳的出料口等高设置。多个偶合管式反应器连接后，呈迂回状布置；同时多个偶合管式反应器可采用圆形、椭圆形等迂回布置方式。

为便于合格物料尽快出料，对于任一偶合管式反应器，其进料管壳进料口处设有检测物料反应状态的在线检测装置，其转接管上设有合格品出料管，该合格品出料管上设有受在线检测装置控制的阀门。当在线检测装置检测到当前偶合管式反应器内物料反应合格后，直接控制阀门打开，合格品出料，不需要再进入后续的偶合管式反应器内，节省能耗的同时，也缩短了分散染料的生产时间，降低了成本。

为保证物料顺利进行反应，可在偶合管式反应器中设置换热段，该换热段即可采用夹套换热结构，也可采用管式换热结构；作为优选，按照物料流向，所述的偶合管式反应器中，靠近第一混合器出料口的1-5个偶合管式反应器的进料管壳和出料管壳均包括至少一段管式换热段，剩余偶合管式反应器的进料管壳包括至少一段管式换热段，管式换热结构换热效率高，可满足反应初期对热量和冷量的要求。剩余偶合管式反应器的出料管壳可根据需要不设置换热段或者设置夹套式换热器，采用该技术方案，保证反应顺利进行的同时，也降低了能耗。

作为一种优选的方案，所述的重氮反应单元包括第二混合器，与所述第二混合釜的出料口依次连通的一个或多个重氮管式反应器，所述的重氮管式反应器与所述的偶合管式反应器结构相同。所述重氮管式反应器与所述偶合管式反应器结构相同，方便的重氮管式反应器和偶合管式反应器的加工和安装。

为满足各种反应体系的需要，作为优选，所述的第一混合釜或第二混合釜外壁设有换热夹套，通过换热夹套进行一次换热；所述的第一混合釜或第二混合釜分别与一管式换热器连通，进行二级换热。采用两级换热，使得本发明的偶氮分散染料连续化生产装置能够适于需要低温、高温的反应体系，同时也适于常温的反应体系，提高了混合体系的可调性。

为保证重氮反应的顺利进行，可在重氮管式反应器中设置换热段，该换热段即可采用夹套换热结构，也可采用管式换热结构；作为优选，按照物料流向，所述的重氮管式反应器中，靠近第二混合器出料口的1-3个重氮管式反应器的进料管壳和出料管壳均包括至少一段管式换热段，剩余重氮管式反应器的进料管壳包括至少一段管式换热段。剩余重氮管式反应器的出料管壳可选择不设置换热段或者设置夹套式换热器，在保证反应顺利进行的同时，降低了整体能耗。

为实现自动化控制，作为优选，按照物料流向，所述的重氮管式反应器中最后一节重氮管式反应器上设有检测物料反应状态的在线检测装置，最后一节重氮管式反应器的出料管壳出料口分别与合格物料储罐和不合格物料储罐连通，不合格物料储罐的出料口与第二混合釜连通。出料管壳出料口与合格物料储罐和不合格物料储罐之间的管路上分别设有受在线检测装置控制的阀门。

偶合管式反应器、重氮管式反应器的数量一般根据模拟实验确定，作为优选，所述的偶合管式反应器数量为5-20个；所述的重氮管式反应器数量为2-5个。

为实现合格物料尽快出料，降低能耗和生产时间，作为优选，对于任一重氮管式反应器，其进料管壳进料口处设有检测物料反应状态的在线检测装置，其转接管上设有合格品出料管，该合格品出料管上设有受在线检测装置控制的阀门。

作为优选的技术方案，所述的在线检测装置为电极电压检测装置。该装置的检测原理是物料流经该检测装置的极性电极时，会显示出物料的电压值，将该电压值与反应完全时的理论电压值进行对比，由此判断反应完全程度，实现反应终点的自动化控制。该装置可从市场上购买得到。通过在线检测装置的检测结果，实时控制第一阀门的开闭，从而实现合格物料的出料，避免不必要的能耗浪费，同时保证了产品的质量。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

(1)本发明的偶氮分散染料连续化生产装置，采用推进式进料搅拌桨和推进式出料搅拌桨联合作业，保证管式反应器能够实现自动进料，不需要设置额外的加料机构；保证加料和出料均在封闭的空间进行，避免了对周围环境的污染。

(2)本发明的偶氮分散染料连续化生产装置，采用设置在线检测装置，实现合格物料第一时间出料，降低了能耗和制备时间，同时保证产品质量的稳定性。

(3)本发明的偶氮分散染料连续化生产装置，重氮管式反应器和偶合管式反应器采用U型结构，可模块化生产，根据需要确定使用的模块数量，多台反应器结构形成迂回状布置方式，减少了设备占用空间。

附图说明

图1为本发明的偶氮分散染料连续化生产装置的结构示意图。

图2为本发明的偶氮分散染料连续化生产装置中重氮反应单元的结构示意图。

图3为本发明的偶氮分散染料连续化生产装置中偶合反应单元的结构示意图

图4为本发明的偶氮分散染料连续化生产装置中重氮管式反应器或偶合管式反应器的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种偶氮分散染料连续化生产装置，包括重氮反应单元1和偶合反应单元2。

如图2所示，重氮反应单元1包括将重氮反应原料(例如硫酸、亚硝酸盐或者亚硝酰硫酸)混合均匀的第二混合器3，与第二混合釜3的出料口3a依次连通的一个或多个重氮管式反应器4。

本实施例中，第二混合釜3同时与硫酸加料罐5、亚硝酸盐加料罐6连通；第二混合釜3外壁设有换热夹套，实现一次换热，同时第二混合釜3与第一换热器7连通，实现二次换热；第一换热器7可为管式冷凝器。另外，第二混合釜3上也设有不合格产品回料口，该回料口可以设置在第二混合釜3侧壁，也可与第一换热器7的回料管路连通。

本实施例中，最后一节重氮管式反应器4的出料管壳出料口通过管路分别与合格物料储罐8和不合格物料储罐9连通，不合格物料储罐9的出料口与第二混合釜3的回料口连通。重氮管式反应器4中最后一节重氮管式反应器上的进料管壳进料口处设有检测物料反应状态的在线检测装置，该在线检测装置为电位检测装置，最后一节重氮管式反应器4的出料管壳出料口与合格物料储罐8和不合格物料储罐9之间的管路上分别设有受电位检测装置控制的阀门，控制合格物料的收集和不合格物料的收集。阀门可采用反应灵敏的电磁阀。

如图3所示，偶合反应单元2包括将重氮组分和偶合组分混合的第一混合釜10，与第一混合釜10的出料口10a依次连通的一个或多个偶合管式反应器11；

第一混合釜10同时与合格物料储罐8、偶合组分打浆釜12连通，第一混合釜10与偶合组分打浆釜12之间的管路上设有计量槽13，偶合组分打浆釜12外壁同时设有换热夹套，实现一次换热，同时偶合组分打浆釜12与第三换热器14连通，实现二次换热；第一混合釜10外壁设有换热夹套，实现一次换热，同时第一混合釜10与第二换热器15连通，实现二次换热；第二换热器15和第三换热器14可为管式冷凝器。

重氮管式反应器4和偶合管式反应器11的结构相同，如图4所示：

带有第一进料口101a和第一出料口101b的进料管壳101，该进料管壳101内设有用于将物料从第一进料口101a送入进料管壳101内的推进式进料搅拌桨103；带有第二进料口102a和第二出料口102b的出料管壳102，该出料管壳102内设有用于将物料从第二出料口102b送出的推进式出料搅拌桨104；进料管壳101的第一出料口101b和出料管壳102的第二进料口102a通过转接管105路密封连通，第一进料口101a与第二出料口102b位置等高。

进料管壳101和出料管壳102呈U型布置；进料管壳101包括顶部的进料段1011、中部的一次换热段1012、底部的卸料段1013；推进式进料搅拌桨103设置在进料管101顶部，推进式进料搅拌桨103与进料管壳101同轴设置；进料段1011为底端扩口的圆柱形筒状结构，推进式进料搅拌桨103设于进料段1011内，推进式进料搅拌桨103底端高于进料段1011底端高度，进料段1011顶部固定有驱动推进式进料搅拌桨103转动的电机106，电机106与推进式进料搅拌桨103之间一般设有减速机构等。第一进料口101a设于进料管壳101靠近顶部的进料段1011的侧壁，其位置与推进式进料搅拌桨103对应，第一进料口101a处可根据需要设置在线检测装置109。一次换热段1012为常见的管式反应器，其中列管内部为物料，列管外部间隙内为加热或者冷却介质，物料和介质之间采用逆向流动。卸料段1013侧壁设有视窗107。

出料管壳102的结构与进料管壳101的结构相似，出料管壳102包括顶部的出料段1021、中部的二次换热段1022、底部的送料段1023；推进式出料搅拌桨104设置在出料管壳102顶部，推进式出料搅拌桨104与出料管壳102同轴设置，推进式出料搅拌桨104设于出料段1021内。出料段1021为底端扩口的圆柱形筒状结构，推进式出料搅拌桨104设于出料段1021内，推进式出料搅拌桨104底端高于出料段1021底端高度，出料段1021顶部固定有驱动推进式出料搅拌桨104转动的电机106，电机106与推进式出料搅拌桨104之间一般设有减速机构等。第二出料口102b设于出料管壳102靠近顶部的出料段1021的侧壁，其位置与推进式出料搅拌桨104对应，可根据需要在第二出料口102b处设置温度计110等。二次换热段1022为常见的管式反应器，其中列管内部为物料，列管外部间隙内为加热或者冷却介质，物料和介质之间采用逆向流动。

转接管105由两个L型弯头接头通过法兰结构连接而成，转接管105上设有取样口108，根据需要也可在转接管105上设置合格品出料口，此时在第一进料口101a处设有检测物料反应状态的在线检测装置，在线检测装置可采用电极电压检测装置，转接管上设有合格品出料口，该合格品出料口处设有受在线检测装置控制的第一阀门，当在线检测装置检测结果为反应合格时，第一阀门开通，合格产品出料收集。第一阀门可采用反应灵敏的电磁阀。

推进式进料搅拌桨103、推进式出料搅拌桨104，结构相同，均包括：搅拌轴、以及辐射状设置在搅拌轴四周的若干排搅拌叶，相邻两排搅拌叶之间交错设置。推进式进料搅拌桨103、推进式出料搅拌桨104转向相同，推进式进料搅拌桨103、推进式出料搅拌桨104上搅拌叶设置的角度和位置呈对称，以实现进料和出料功能。

本发明中多个重氮管式反应器4或重氮管式反应器11安装时通过法兰结构将多个反应器结构依次连接固定即可，可采用圆形布置方式或者迂回装方式布置，将多个U型的重氮管式反应器4或重氮管式反应器11结构依次固定，多个U型的反应器同时也形成迂回状结构。

重氮反应单元1中按照物料流向，重氮管式反应器为三个，靠近第二混合器3出料口3a的前两个个重氮管式反应器4的进料管壳101和出料管壳102均包括一段换热段，该换热段为管式换热器结构；剩余重氮管式反应器的进料管壳包括一段换热段，该换热段为管式换热器结构，剩余重氮管式反应器的出料管壳102外壁设有夹套式换热器结构，保证反应顺利进行的同时，降低了能耗。

偶合反应单元2中，按照物料流向，偶合管式反应器总共有12个，靠近第一混合器10的出料口10a的前两个偶合管式反应器11的进料管壳101和出料管壳102均包括一段换热段，该换热段为管式换热器结构；剩余偶合管式反应器的进料管壳包括一段换热段，该换热段为管式换热器结构，剩余偶合管式反应器的出料管壳102外壁设有夹套式换热器结构，保证反应顺利进行的同时，降低了能耗。

本实施例中的本发明的偶氮分散染料连续化生产装置实际运行过程如下：

重氮物料在第二混合釜3中混合反应，依次经过重氮管式反应器4连续反应，最后根据在线检测装置的检测结果实现合格物料和不合格物料的收集，不合格物料返回至第二混合釜3中继续反应。

重氮反应合格物料以及偶合组分打浆物料进入到第一混合釜10中混合反应，然后依次进入偶合管式反应器进一步反应，反应完毕后，进入到最终产品收集罐16中。

如果采用在重氮反应单元的每个重氮管式反应器11中的转接管上设置在线检测装置，同时在转接管上设置合格物料出料口，则当某一个在线检测装置检测到反应合格后，当前重氮管式反应器11的合格物料出料口处的阀门打开，即可进行合格物料的收集。

Claims (10)

1.一种偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，包括重氮反应单元(1)和偶合反应单元(2)；所述的偶合反应单元(2)包括第一混合釜(10)、与第一混合釜(10)出料口依次连通的一个或多个偶合管式反应器(11)；

所述偶合管式反应器(11)包括：

进料管壳(101)，所述进料管壳内设有用于将物料从进料管壳进料口送入的推进式进料搅拌桨(103)；

出料管壳(102)，所述出料管壳内设有用于将物料从出料管壳出料口送出的推进式出料搅拌桨(104)；

所述进料管壳(101)的出料端和出料管壳(102)的进料端通过转接管(105)密封连通。

2.根据权利要求1所述的偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，所述的进料管壳(101)和出料管壳(102)呈U型布置；所述的推进式进料搅拌桨(103)同轴设置在进料管壳顶部，与设置在顶部的进料口相对应；所述的推进式出料搅拌桨(104)同轴设置在出料管壳顶部，与设置在顶部的出料口相对应；所述进料管壳的进料口和出料管壳的出料口等高设置。

3.根据权利要求1所述的偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，对于任一偶合管式反应器(11)，其进料管壳进料口处设有检测物料反应状态的在线检测装置，其转接管上设有合格品出料管，该合格品出料管上设有受在线检测装置控制的阀门。

4.根据权利要求1所述的偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，按照物料流向，所述的偶合管式反应器(11)中，靠近第一混合釜(10)出料口的1-5个偶合管式反应器的进料管壳和出料管壳均包括至少一段管式换热段，剩余偶合管式反应器的进料管壳包括至少一段管式换热段。

5.根据权利要求1所述的偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，所述的重氮反应单元(1)包括第二混合釜(3)，与所述第二混合釜(3)的出料口依次连通的一个或多个重氮管式反应器(4)，所述的重氮管式反应器(4)与所述的偶合管式反应器(11)结构相同。

6.根据权利要求5所述的偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，所述的第一混合釜(10)或第二混合釜(3)外壁设有换热夹套，通过换热夹套进行一次换热；所述的第一混合釜(10)或第二混合釜(3)分别与一管式换热器连通，进行二级换热。

7.根据权利要求5所述的偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，按照物料流向，所述的重氮管式反应器(4)中，靠近第二混合釜(3)出料口的1-3个重氮管式反应器的进料管壳和出料管壳均包括至少一段管式换热段，剩余重氮管式反应器的进料管壳包括至少一段管式换热段。

8.根据权利要求5所述的偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，按照物料流向，所述的重氮管式反应器(4)中最后一节重氮管式反应器上设有检测物料反应状态的在线检测装置，最后一节重氮管式反应器的出料管壳出料口分别与合格物料储罐和不合格物料储罐连通，不合格物料储罐的出料口与第二混合釜连通。

9.根据权利要求5所述的偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，所述的偶合管式反应器数量为5-20个；所述的重氮管式反应器数量为2-5个。

10.根据权利要求5所述的偶氮分散染料连续化生产装置，其特征在于，对于任一重氮管式反应器(4)，其进料管壳进料口处设有检测物料反应状态的在线检测装置，其转接管上设有合格品出料管，该合格品出料管上设有受在线检测装置控制的阀门。