CN105355534B - 一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本公开提供了一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的方法及装置，其中该装置包括：安装在所述离子源与采样锥之间的屏蔽罩；以及设于所述离子源上并与所述屏蔽罩的内部连通的开口；其中，所述屏蔽罩与所述采样锥之间设有一定间隙，惰性气体通过所述开口流入所述屏蔽罩的内部并经所述间隙流出到所述屏蔽罩之外。

Description

一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的方 法及装置

技术领域

本公开涉及一种实现电感耦合等离子体(Inductively coupled plasma，简称ICP)离子源工作在惰性气体环境的方法及装置。

背景技术

同位素年代学和同位素地球化学是同位素地质学的重要组成部分，可有效厘定地质体的时代、示踪地质体的形成和演化过程，如岩浆、变质和热事件发生的时间、岩浆源区和演化过程等，是探索壳幔相互作用、构造热事件和地球动力学等前沿科学问题的基础。传统同位素分析方法，例如热表面电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS))虽已广泛应用于地学各研究领域，但这种整体分析(bulk analysis)所获的同位素组成代表的是样品的平均值，而自然界中岩石、矿物本身的特性(如矿物的成分环带等)会使得传统同位素分析方法掩盖样品本身的微观地质信息。

原位(in-situ)微区同位素分析技术，例如二次离子质谱仪(SIMS)和激光多接收电感耦合等离子体质谱仪(LA-MC-ICPMS)问世之后，矿物微区的原位同位素高精度分析成为现代同位素地球化学研究中最重要进展和前沿领域，其不仅可以对单个矿物颗粒，而且也能对矿物颗粒内部不同部位(如边、核等)进行元素和同位素分析，揭示了常规整体分析所掩盖的细微空间变化的重要信息，从而实现了从微观角度去认识地球和行星的演化。

当前，常用的原位微区同位素分析技术主要包括：基于微钻(Microdrill)的热电离质谱仪(Thermal Ionization Mass Spectrometry，简称TIMS)分析技术、二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry，简称SIMS)分析技术、以及电感耦合等离子体质谱仪分析技术(例如，基于激光剥蚀的多接收电感耦合等离子体质谱仪，Laser Ablationmulti-collector Inductively coupled plasma mass spectrometry,简称LA-MC-ICP-MS)。

其中，基于微钻的热电离质谱仪(TIMS)分析技术已经在地球化学和同位素地质年代学中有了广泛的应用。相对于传统的整体分析而言，该技术极大地提高了空间分辨率，但该技术获取的样品量少，无论对样品制备过程(如要求低本底甚至是超低本底的化学超净实验室，例如Sr过程空白<10pg，其中Sr是锶，pg是皮克)，还是对质谱测试技术都提出了严格的要求，而且该技术的分析的全流程费事、耗力，因此限制了其实际的应用。

对于二次离子质谱仪(SIMS)分析技术，由于同质异位素干扰(例如⁸⁷Rb干扰⁸⁷Sr，其中Rb是铷，Sr是锶)校正问题，SIMS技术在例如原位微区Sr-Nd-Hf(也即锶-钕-铪)同位素分析测定的精度有限，无法与TIMS技术相比，而且这种分析技术所使用的仪器由于购置和维护的昂贵费用也阻碍了其推广和普及。

相对以上两种分析技术，电感耦合等离子体质谱仪分析技术(例如利用LA-MC-ICP-MS来测定诸如Sr-Nd-Hf同位素)是最有潜力的方法。该技术的优点在于可以快速准确地测定诸如Sr-Nd-Hf同位素组成，而不需要繁琐的化学分离过程，而且实际操作简便、快速。因此，为了揭示矿物和岩石本身复杂的地质信息，从微观角度去认识矿物、岩石，乃至地球和行星的演化，电感耦合等离子体质谱仪分析技术(例如微区LA-MC-ICP-MS同位素分析方法)的研发举足轻重。

由此可见，电感耦合等离子体质谱仪分析技术(例如LA-MC-ICP-MS原位微区同位素分析技术)可以说是同位素地质学发展的重大飞跃，尤其是锆石Hf同位素相关研究已广泛应用于岩浆岩源区和成因、造山带演化、大陆地壳形成与再造等前沿科学领域中，所获得的实验数据为解决与岩石成因有关的一系列重要地质问题提供了新的途径。

目前来看，对于电感耦合等离子体质谱仪分析技术，还存在着一些缺陷：由于现有的电感耦合等离子体质谱仪中，经常会出现氧化物等干扰物的问题，其会影响同位素比值的准确测定，而这往往是由于电感耦合等离子体离子源没有工作在惰性气体环境中所导致的(例如，电感耦合等离子体离子源的ICP火焰工作时暴露在空气当中，ICP火焰周围充满了大量的氧气分子，这些氧气分子被ICP火焰离子化以后与各种元素形成各种氧化物)。因此如何实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境中是目前亟需解决的难题。

发明内容

本公开的各实施例提供了一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的方法及装置。

根据本公开的一个方面，本公开提出了一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的装置，其特征在于，包括：

安装在所述离子源与采样锥之间的屏蔽罩；以及

设于所述离子源上并与所述屏蔽罩的内部连通的开口；

其中，所述屏蔽罩与所述采样锥之间设有一定间隙，惰性气体通过所述开口流入所述屏蔽罩的内部并经所述间隙流出到所述屏蔽罩之外。

根据本公开的一个实施例，所述惰性气体的气压被调整至使所述屏蔽罩的内部的气压大于标准大气压，以实现动态的气体密封。

根据本公开的一个实施例，所述惰性气体通过所述离子源的腔体内的气路送入所述开口，并经所述开口进入所述屏蔽罩的内部。

根据本公开的一个实施例，所述气路是设置在所述离子源的腔体内的圆筒形管道，所述惰性气体流入所述圆筒形管道内的气体孔隙并通过所述开口进入所述屏蔽罩的内部。

根据本公开的一个实施例，所述开口是在所述离子源的腔体上开设的圆形出气口，所述圆形出气口位于所述屏蔽罩内。

根据本公开的一个实施例，所述离子源的腔体上开有圆环形的缺口，所述缺口用于放置圆筒形的屏蔽罩。

根据本公开的一个实施例，所述屏蔽罩完全包裹所述离子源的火焰，所述屏蔽罩由铜材料制成，所述惰性气体包括氦气。

根据本公开的一个实施例，所述屏蔽罩与所述采样锥之间的间隙被调整至1毫米到2毫米。

根据本公开的一个实施例，所述装置在分析标准锆石MUD的Hf同位素比值时，所获得的数据的¹⁷⁶Yb/¹⁷⁶Lu<40。

根据本公开的一个方面，本公开提出了一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的方法，其特征在于，包括：

在所述离子源与采样锥之间安装屏蔽罩，其中所述屏蔽罩与所述采样锥之间设有一定间隙；

在所述离子源上设置开口，所述开口与所述屏蔽罩的内部连通；

在所述离子源的火焰点着后，将所述屏蔽罩与所述采样锥之间的所述间隙调整为1毫米到2毫米之间的距离；

使得惰性气体通过所述离子源的腔体内的气路送入所述开口，并经所述开口进入所述屏蔽罩的内部，以实现所述离子源的火焰工作在惰性气体环境中；以及

将所述惰性气体的气压调整至使所述屏蔽罩的内部的气压大于标准大气压，以使得所述屏蔽罩的内部的气体经所述间隙流出到所述屏蔽罩之外，从而实现动态的气体密封。

与现有技术相比，本公开的各实施例具有例如以下优点：由于惰性气体通过所述开口流入所述屏蔽罩的内部并经所述间隙流出到所述屏蔽罩之外，因此可以实现动态的气体密封效果，从而使得本公开中的ICP离子源工作在惰性气体的环境下，使其与空气环境隔离，从根本上消除或者减小例如由空气环境中的O、N、H和C等引入所形成的多原子离子干扰，特别是氧化物的干扰，因此可以解决ICP质谱仪分析技术中的氧化物干扰问题，从而实现同位素准确测定。

附图说明

为了更清楚的说明本公开的各实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为根据现有技术的ICP离子源的结构示意图；

图2为根据本公开的实施例的ICP离子源的结构示意图；

图3为在分析标准锆石MUD的Hf同位素时，根据本公开的实施例的ICP离子源相对于现有技术中的ICP离子源的对比情况图；以及

图4为根据本公开的实施例的ICP离子源中的炬管的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例仅是本公开的一部分实施例，不是全部的实施例，基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。

本公开的各实施例基于例如以下原理：本公开的各实施例能够实现ICP-MS的ICP离子源与空气环境隔离，使其工作在惰性气体环境中(例如氦气)，从根本上消除或者减小由空气环境中的例如O、N、H和C等引入所形成的多原子离子干扰，使得ICP-MS的分析数据更加准确，此外还能够开展更多副矿物Hf同位素的激光原位微区分析。

如图1所示，其示出了根据现有技术的ICP离子源的结构示意图，从图1中可以看到，现有的ICP离子源的火焰是在一个开放式的环境中工作的，与空气完全接触。要抑制空气环境中的例如O、N、H和C等引入所形成的多原子离子干扰，特别是氧化物的干扰，就必须让ICP离子源火焰工作在一个惰性气体环境。

如图2所示，其示出了根据本公开的实施例的ICP离子源的结构示意图，其中示出了本公开所提供的一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的装置，包括：安装在所述离子源1与采样锥2之间的屏蔽罩3；以及设于所述离子源1上并与所述屏蔽罩3的内部连通的开口4；其中，所述屏蔽罩3与所述采样锥2之间设有一定间隙5，惰性气体通过所述开口4流入所述屏蔽罩3的内部并经所述间隙5流出到所述屏蔽罩3之外。

例如，由于惰性气体(例如氦气)通过所述开口流入所述屏蔽罩的内部并经所述间隙流出到所述屏蔽罩之外，因此可以实现动态的气体密封效果，从而使得本公开中的ICP离子源(例如ICP离子源火焰10)工作在惰性气体的环境下，使其与空气环境隔离，从根本上消除或者减小由空气环境中的例如O、N、H和C等引入所形成的多原子离子干扰，特别是氧化物的干扰，因此可以解决ICP质谱仪分析技术中的氧化物干扰问题，从而实现同位素准确测定。

例如，当ICP-MS工作时，ICP离子源火焰点着后，样品颗粒通过炬管的中心管被载气(例如氩气，即Ar气)带入火焰中心被离子化后通过采样锥2和截取锥6送入质谱仪内进行质量分析。其中采样锥2和截取锥6的作用例如为：(1)由于离子源经常工作在大气压(例如离子源形成的等离子体炬处于常压下)，而质谱仪内部是真空环境(例如离子传输系统和质量分析器分别需要低、高真空的环境)，因此需要一个真空梯度将大气压过渡到真空，质谱仪中采用采样锥2和截取锥6来实现从大气压到真空环境的过渡；(2)将离子源处的离子引入质谱仪内，也即两个锥的两个中心孔可以为等离子体气流从大气压到真空环境的扩散提供通路。例如，本公开中采样锥2和截取锥6例如可以都由铜表面镀镍制成。

根据本公开的一个实施例，所述惰性气体的气压被调整至使所述屏蔽罩3的内部的气压大于标准大气压，以实现动态的气体密封。

例如，屏蔽罩3的密封性会影响本公开的装置去除例如氧化物等干扰影响的效果，因此优选的是需要获得良好的密封性才能达到预期去干扰的效果，但是，同时屏蔽罩又不能是一个完全密闭的环境，因为这样会不利于热量的散出，其结果会造成例如ICP离子源炬管、RF线圈甚至采样锥的损坏(例如ICP火焰的温度过高时会导致损坏，比如火焰外部的温度会达到6000K)。因此优选的是兼顾以上两个方面的需求。

例如，可以利用屏蔽罩3(比如圆筒状的屏蔽罩)实现ICP离子源火焰的全裹，同时在屏蔽罩3与采样锥2之间留有1毫米-2毫米的间隙，用于热量的散出，此时，例如可以保持屏蔽罩内的气压大于1个大气压，这样就实现了屏蔽罩内的正压环境，此时可以保证屏蔽罩内的压力大于屏蔽罩外的大气压，从而实现气体只能从屏蔽罩内向屏蔽罩外扩散，保证了屏蔽罩外的空气由于压力小于屏蔽罩内的气体压力而无法进入屏蔽罩内，实现了屏蔽罩的动态气体密封。同时由于在屏蔽罩与采样锥之间留有1毫米-2毫米的间隙，用于热量的散出，因此在解决屏蔽罩密封性的同时也实现了火焰热量的散出。

例如，惰性气体的气压被调整的过程，可以是惰性气体通过气体流量计来控制进入屏蔽罩内气体的流量，从而实现屏蔽罩内的气体压力控制。例如圆筒状的屏蔽罩3可以罩在图2的矩管的ICP离子源火焰外侧，从而使得ICP离子源火焰工作在惰性气体环境中。

根据本公开的一个实施例，所述惰性气体通过所述离子源1的腔体8内的气路7送入所述开口4，并经所述开口4进入所述屏蔽罩3的内部。

如图2所示，气路例如可以是位于图2的矩管(例如矩管为圆筒状)之外的一个或多个圆筒形管道(例如可以对称地在矩管上方和下方分别设置两个圆筒形管道，用于输送例如惰性气体)，所以在与采样锥相对的ICP离子源腔体表面上的开口4也可以是一个或多个圆形的出气口，惰性气体(例如氦气)流入这样的一个或多个圆筒形管道(其内部通入例如氦气)中，并经所述开口进入屏蔽罩的内部，该惰性气体的压力例如优选的是大于一个大气压，使得惰性气体流出到屏蔽罩之外，而外界的空气无法进入屏蔽罩，从而实现屏蔽罩的气体动态密封。

根据本公开的一个实施例，所述气路7是设置在所述离子源的腔体8内的圆筒形管道，所述惰性气体流入所述圆筒形管道内的气体孔隙并通过所述开口4进入所述屏蔽罩3的内部。

例如，气路可以是位于图2的矩管之外的一个或多个圆筒形管道(例如圆筒形管道)，例如可以利用不锈钢气管作为圆筒形管道(例如采用放置在矩管上下两侧的外直径为4mm的不锈钢气管)，此时可以使得惰性气体(例如氦气)经气路充满屏蔽罩，保证屏蔽罩内是例如氦气的惰性气体环境，从而将空气隔绝开来。

根据本公开的一个实施例，所述开口4是在所述离子源1的腔体8上开设的圆形出气口，所述圆形出气口位于所述屏蔽罩3内。

例如，由于所述圆形出气口位于所述屏蔽罩内，因此通过设置在离子源的腔体上开设的圆形出气口，可以将经气路(例如圆筒形管道)流入的惰性气体引入所述屏蔽罩内，使得所述离子源的火焰工作在惰性气体环境中。

根据本公开的一个实施例，所述离子源1的腔体8上开有圆环形的缺口9，所述缺口9用于放置圆筒形的屏蔽罩3。

例如，图2仅是本公开装置中屏蔽罩的截面示意图，屏蔽罩的实际形状应是图2中以水平中轴线旋转而形成的旋转体，因此，离子源1的腔体8上的缺口是圆环形的，这样可以使得圆筒形的屏蔽罩卡在这样的圆环形的缺口中，从而使得屏蔽罩安装在所述离子源的腔体上。

根据本公开的一个实施例，所述屏蔽罩3完全包裹所述离子源1的火焰10，所述屏蔽罩3由铜材料制成，所述惰性气体包括氦气。

例如，屏蔽罩可以完全包裹所述离子源的火焰，从而使得所述离子源的火焰工作在惰性气体环境中，使其与空气环境隔离，从根本上消除或者减小由空气环境中的例如O、N、H和C等引入所形成的多原子离子干扰，特别是氧化物的干扰。

例如，屏蔽罩的材料例如优选是铜，这是因为屏蔽罩内有火焰，有大量的热，需要散出去，所以采用导热性能好的铜作为材料最佳。

根据本公开的一个实施例，所述屏蔽罩3与所述采样锥2之间的间隙5被调整至1毫米到2毫米。

例如，屏蔽罩与采样锥之间的间隙可以为1毫米至2毫米(优选为1毫米左右)，间隙如果太大会不利于气体的动态密封(此时屏蔽罩外的空气容易进入罩内)，但间隙如果太小会不利于罩内的热量散出，因此优选间隙为1毫米至2毫米。

例如，由于在屏蔽罩与采样锥之间留有1毫米-2毫米的间隙，用于热量的散出，因此可以方便屏蔽罩内火焰热量的散出。又例如，可以保持屏蔽罩内的气压大于1个大气压，这样就实现了屏蔽罩内的正压环境，此时可以保证屏蔽罩内的压力大于屏蔽罩外的大气压，从而实现气体只能从屏蔽罩内向屏蔽罩外扩散，保证了屏蔽罩外的空气由于压力小于屏蔽罩内的气体压力而无法进入屏蔽罩内，实现了屏蔽罩的动态气体密封。

根据本公开的一个实施例，所述装置在分析标准锆石MUD的Hf同位素比值时，所获得的数据的¹⁷⁶Yb/¹⁷⁶Lu<40。

例如，相对于现有技术(也即原有仪器，例如ICP-MS仪器)而言，加载本公开的装置后(例如加载本公开的装置后的ICP-MS)，通过标准锆石MUD的Hf同位素原位激光测定的试验，可以获得以下表1的数据：

表1

如图3所示，原有仪器在分析标准锆石MUD(MUD是一个国际锆石标样的名字)的Hf同位素时，所获得的数据的¹⁷⁶Yb/¹⁷⁶Lu>40(其中Yb是镱，Lu是镥)落在左上角的非正常区域，如图中方块所示。加载本公开的装置后所获得的数据¹⁷⁶Yb/¹⁷⁶Lu<40，落在右下角的正常区域，如图中圆点所示。

根据本公开的一个方面，本公开提出了一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的方法，包括：

在所述离子源与采样锥之间安装屏蔽罩，其中所述屏蔽罩与所述采样锥之间设有一定间隙；

在所述离子源上设置开口，所述开口与所述屏蔽罩的内部连通；

在所述离子源的火焰点着后，将所述屏蔽罩与所述采样锥之间的所述间隙调整为1毫米到2毫米之间的距离；

使得惰性气体通过所述离子源的腔体内的气路送入所述开口，并经所述开口进入所述屏蔽罩的内部，以实现所述离子源的火焰工作在惰性气体环境中；以及

将所述惰性气体的气压调整至使所述屏蔽罩的内部的气压大于标准大气压，以使得所述屏蔽罩的内部的气体经所述间隙流出到所述屏蔽罩之外，从而实现动态的气体密封。

例如，如图2所示，当ICP-MS工作时，ICP离子源火焰点着后，样品颗粒通过炬管的中心管被载气带入火焰中心被离子化后通过采样锥和截取锥送入质谱仪内进行质量分析。当ICP离子源火焰点着后，可以将屏蔽罩位置调整至与采样锥之间的间隙为1毫米至2毫米(优选为1毫米左右)，随后通过图2所示的气路将惰性气体(例如He气)通过与采样锥相对的ICP离子源腔体表面开一个或多个圆形开口(与气路的数量相对应)送入屏蔽罩内部，以实现离子源的工作环境为惰性气体。该惰性气体气压例如可以调整至保证屏蔽罩内的气压大于标准大气压，以确保实现动态的气体密封效果。这样以来能够很好的抑制空气环境中的例如O、N、H和C等引入所形成的多原子离子干扰，特别是氧化物的干扰。

下面以热电公司Neptune Plus作为一个具体实例对本公开装置的实施例进行示例性的描述。

其中，美国Thermo Fisher公司所生产的型号为Neptune Plus的MC-ICP-MS，该型号的MC-ICP-MS与之前型号为Neptune的MC-ICP-MS相比，Neptune Plus在仪器硬件上做了一些改进从而提升了仪器灵敏度。具体地硬件升级包括：Neptune Plus采用了一种新的Skimmer cone(X cone)；并将原来接口处的机械泵换成了抽速更大的分子泵(抽速为100m³/h，也即单位是立方米/小时，该泵是可以在大气压下启动的涡轮分子泵)。通过以上的硬件升级，较之Neptune，对于Hf同位素来说，信号强度理论上能够提高60％左右，这对于Hf同位素的激光剥蚀测定来说是非常有利的，因为信号强度越大意味着测量精度会越好，而且还意味着可以采用更小的束斑进行原位微区的分析，获得更为详细地微区分布信息。

然而，Neptune Plus硬件升级带来灵敏度升高的同时也增加了氧化物的产率，进而导致了样品Hf同位素比值的异常。以锆石Hf同位素激光测定为例，在Neptune Plus采用Xcone和抽速更大的分子泵时，虽然标准锆石获得的¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf在正常范围内，但¹⁷⁶Yb/¹⁷⁶Lu的值却偏离正常值很多(主要是氧化物干扰，从而导致Yb明显偏高)，数据是不可用的。因此，在不牺牲Neptune Plus所具有灵敏度高优势的前提下，如何解决Neptune Plus氧化物干扰这一问题是实现同位素准确测定，尤其是同位素比值激光准确测定的关键。

通常的ICP-MS的ICP火焰完全暴露在空气当中，在ICP火焰周围有大量的氧气分子。同时，由于ICP火焰的外焰温度都能达到6000K，这些ICP火焰周围的氧气分子会被电离，与其他元素的离子形成各种氧化物。因此，对于一些高Yb/Hf比的副矿物，比如说异性石等，由于Yb/Hf比越高，它的Hf同位素比值越容易受到氧化物产率高的影响，所以在测Hf同位素比时，由于氧化物产率过高的干扰，使得获得的¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf的值出现了非常明显的异常。有了本公开以上所介绍的装置的引入(参见下面的表2)，可以使得Neptune Plus的ICP火焰与空气中的氧气分子彻底地隔离开来，能够实现氧化物产率的有效抑制，因此能够实现一些高Yb/Lu比副矿物Hf同位素比值的准确测定，这在现有技术中的装置种这些高Yb/Lu比副矿物Hf同位素比值是无法准确测定的。

表2

上面表2就是对Neptune Plus和Neptune Plus+本公开的装置的测试异性石(¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf的溶液测定值：0.282761+18)的一个示例性实验结果。通过对以上数据的分析可以得出看出：(a)Neptune Plus的氧化物产率高，达到了12％，因此造成了¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf出现了很大幅度的偏移，相对于标准值有1000多个ppm的偏离，数据异常，该组数据不可用；(b)Neptune Plus加上本公开的装置之后，既保持了Neptune Plus高灵敏度高的优点同时，又抑制了氧化物产率的增加，氧化物产率仅为0.4％，因此获得了正常的¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf值。同时我们可以看到Neptune Plus加上本公开的装置所获得的¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf值较之Neptune的¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf值更加靠近LV01的溶液值(LV01的溶液值为0.282761+18)。

由于原来Neptune Plus离子源的火焰(具有与图1类似的结构)是在一个开放式的环境中工作的，与空气完全接触。要抑制空气环境中的O、N、H和C等引入所形成的多原子离子干扰，特别是氧化物的干扰，就必须让ICP离子源火焰工作在一个惰性气体环境。用于实现Neptune Plus离子源火焰工作在惰性气体环境的装置(简称Neptune Plus附加装置)需要解决以下技术问题：

(1)Neptune Plus附加装置中气体屏蔽罩的密封性问题。气体屏蔽罩的密封性会影响Neptune Plus附加装置去除氧化物等干扰影响的效果，而同时气体屏蔽罩又不能是一个完全密闭的环境，这样不利于热量的散出，其结果会造成例如ICP离子源炬管、RF线圈甚至采样锥的损坏。为了兼顾这两个方面，Neptune Plus附加装置中，可以利用屏蔽罩实现离子源火焰的全裹，同时，在屏蔽罩与采样锥之间留有1毫米-2毫米的间隙(具有与图2类似的结构)，用于热量的散出，此外，保持屏蔽罩内的气压大于1个大气压，这样就实现了屏蔽罩内的正压环境，使得实现了气体的动态密封，在解决屏蔽罩密封性的同时也实现了火焰热量的散出；屏蔽罩内的气压大于1个大气压后，就能保证屏蔽罩内的压力大于屏蔽罩外的大气压，从而实现气体只能从屏蔽罩内向屏蔽罩外扩散，保证了屏蔽罩外的空气由于压力小于屏蔽罩内的气体压力，进而屏蔽罩外的空气无法进入屏蔽罩内，实现了屏蔽罩的动态气体密封。

(2)Neptune Plus附加装置与Neptune Plus之间的固定问题。Neptune Plus的ICP离子源模块结构复杂，如何将Neptune Plus矩管的大部分、RF线圈以及ICP火焰封闭在Neptune Plus附加装置内是实现Neptune Plus附加装置功能的前提和基础。Neptune Plus附加装置是在Neptune Plus离子源模块原有结构上进行了局部改造，在最小程度影响原有结构的基础上实现了Neptune Plus附加装置的设计目的。也即，Neptune Plus附加装置仅在与采样锥相对的ICP离子源腔体表面开有一个圆环形的缺口，用于放置圆筒形屏蔽罩。同时，在与采样锥相对的Neptune Plus离子源腔体表面开一个或多个圆形出气口(与气路的数量相对应)，用于向屏蔽罩内通入大于1个大气压的惰性气体，实现屏蔽罩内的惰性工作环境。

参考图4所示，本公开中实施例的炬管例如可以一共有3路气体进入，最外层一路Ar气(可以称为冷却气)用来冷却炬管，第二层Ar气是辅助气，用来辅助将样品颗粒引入火焰，炬管中心通路是Ar气以及样品颗粒(可以称为载气)，Ar气将样品颗粒带入ICP火焰。在炬管的前端有RF线圈，用来维持等离子体的火焰。样品颗粒在火焰中离子化，通过采样锥和截取锥的中心孔扩散到质谱仪中(火焰处是大气压，采样锥和截取锥后的空间均为真空环境，因此能够使得离子化后的样品离子能够通过压强差扩散到质谱仪中)。

例如，Neptune Plus附加装置的具体结构包括：安装在所述离子源与采样锥之间的屏蔽罩；以及设于所述离子源上并与所述屏蔽罩的内部连通的开口；其中，所述屏蔽罩与所述采样锥之间设有一定间隙，惰性气体通过所述开口流入所述屏蔽罩的内部并经所述间隙流出到所述屏蔽罩之外。

例如，所述惰性气体的气压被调整至使所述屏蔽罩的内部的气压大于标准大气压，以实现动态的气体密封。所述屏蔽罩与所述采样锥之间的间隙被调整至1毫米到2毫米。所述离子源的腔体上开有圆环形的缺口，所述缺口用于放置圆筒形的屏蔽罩。所述屏蔽罩完全包裹所述离子源的火焰，所述屏蔽罩由铜材料制成，所述惰性气体包括氦气。

例如，所述开口是在所述离子源的腔体上开设的圆形出气口，所述圆形出气口位于所述屏蔽罩内。所述惰性气体通过所述离子源的腔体内的气路送入所述开口，并经所述开口进入所述屏蔽罩的内部。所述气路是设置在所述离子源的腔体内的圆筒形管道，所述惰性气体流入所述圆筒形管道内的气体孔隙并通过所述开口进入所述屏蔽罩的内部。

例如，相对于现有技术(也即原有Neptune Plus)而言，加载Neptune Plus附加装置后，通过标准锆石MUD的Hf同位素原位激光测定实验对比，可以获得以下表3的数据(与表1的结果类似)：

表3

由表3可以看出，原有Neptune Plus在分析标准锆石MUD(MUD是一个国际锆石标样的名字)的Hf同位素比值时，所获得的数据的¹⁷⁶Yb/¹⁷⁶Lu>40(其中Yb是镱，Lu是镥)，属于非正常情况。加载Neptune Plus附加装置后所获得的数据¹⁷⁶Yb/¹⁷⁶Lu<40，属于正常情况。

通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到本公开还可以通过其他结构来实现，本公开的特征并不局限于上述较佳的实施例。任何熟悉该项技术的人员在本公开的技术领域内，可轻易想到的变化或修饰，都应涵盖在本公开的公开保护范围之内。

Claims (6)

1.一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的装置，其特征在于，包括：

安装在所述离子源(1)的腔体(8)与采样锥(2)之间的屏蔽罩(3)，其中所述离子源的腔体上开有圆环形的缺口，所述缺口用于放置圆筒形的屏蔽罩，所述屏蔽罩完全包裹所述离子源的火焰；以及

设于所述离子源上并与所述屏蔽罩的内部连通的开口(4)，其中所述开口是在所述离子源的腔体上开设的圆形出气口，所述圆形出气口位于所述屏蔽罩内；

其中，所述屏蔽罩与所述采样锥之间设有一定间隙(5)，惰性气体通过所述开口流入所述屏蔽罩的内部并经所述间隙流出到所述屏蔽罩之外；

其中，所述惰性气体通过所述离子源的腔体内的气路送入所述开口，并经所述开口进入所述屏蔽罩的内部；所述气路是设置在所述离子源的腔体内的圆筒形管道，所述惰性气体流入所述圆筒形管道内的气体孔隙并通过所述开口进入所述屏蔽罩的内部。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述惰性气体的气压被调整至使所述屏蔽罩的内部的气压大于标准大气压，以实现动态的气体密封。

3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述屏蔽罩由铜材料制成，所述惰性气体包括氦气。

4.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述屏蔽罩与所述采样锥之间的间隙被调整至1毫米到2毫米。

5.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述装置在分析标准锆石MUD的Hf同位素比值时，所获得的数据的¹⁷⁶Yb/¹⁷⁶Lu＜40。

6.一种实现电感耦合等离子体离子源工作在惰性气体环境的方法，其特征在于，包括：

在所述离子源(1)的腔体(8)与采样锥(2)之间安装屏蔽罩(3)，其中所述屏蔽罩与所述采样锥之间设有一定间隙(5)，所述离子源的腔体上开有圆环形的缺口，所述缺口用于放置圆筒形的屏蔽罩，所述屏蔽罩完全包裹所述离子源的火焰；

在所述离子源上设置开口(4)，所述开口与所述屏蔽罩的内部连通，其中所述开口是在所述离子源的腔体上开设的圆形出气口，所述圆形出气口位于所述屏蔽罩内；

在所述离子源的火焰点着后，将所述屏蔽罩与所述采样锥之间的所述间隙调整为1毫米到2毫米之间的距离；

使得惰性气体通过所述离子源的腔体内的气路送入所述开口，并经所述开口进入所述屏蔽罩的内部，以实现所述离子源的火焰工作在惰性气体环境中，其中所述气路是设置在所述离子源的腔体内的圆筒形管道，所述惰性气体流入所述圆筒形管道内的气体孔隙并通过所述开口进入所述屏蔽罩的内部；以及

将所述惰性气体的气压调整至使所述屏蔽罩的内部的气压大于标准大气压，以使得所述屏蔽罩的内部的气体经所述间隙流出到所述屏蔽罩之外，从而实现动态的气体密封。