CN105353019B - 无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器，在AlInN/GaN异质结基片上蒸镀有电极，还包括钝化层，所述钝化层覆盖整个源端电极、源端电极PAD与漏端电极、漏端电极PAD，在覆盖源端电极PAD与漏端电极PAD的钝化层上刻蚀出窗口，深度至PAD显露；还包括离子印迹聚合物层，所述离子印迹聚合物层位于AlInN层上，含有印迹孔穴。还公开了无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备方法。本发明制备的导电高聚物纳米复合材料具有单一离子识别的性能，可以提高器件的选择性吸附、抗干扰能力；与AlGaN/GaN场效应晶体管传感器相比，其电流响应更大，具有高灵敏性的特点。
Description
技术领域
本发明专利涉及环境检测领域，具体涉及一种具有离子识别与浓度检测的无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器及其制备方法。
背景技术
分子印迹是近年来出现的制备对模板分子具有识别功能聚合物的新技术，由于分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)具有高选择性，在色谱分离、固相萃取、生物传感器、选择性催化等领域显示了优越性，因而已成为研究的热点之一。水环境污染问题越来越受到人们的关注，有效的检测水环境污染物已成为与人们日常生活息息相关的重要问题之一，然而由于水体情况的复杂性，对于是否存在污染物的检测仍存在一定困难，实现污染物的识别更加显得困难重重。
针对上述情况，利用AlInN/GaN场效应晶体管的高电子迁移率特性，结合分子印迹的选择吸附特性，本发明提出了一种新型的无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器，用于检测水中的有害阴离子，基本原理是通过对AlInN/GaN高电子迁移率晶体管(HEMT)器件进行基于分子印迹技术的特定的表面功能化改性，改性后的器件表面就会对特定的有害阴离子进行选择性吸附，这种吸附将改变器件表面的电荷数量，引起表面电势的变化，进而引起异质结沟道内二维电子气浓度的变化，器件的输出电流随之发生变化，即实现传感的功能，不同的功能化改性可实现不同物质的识别与浓度检测。与AlGaN/GaN场效应晶体管相比，AlInN/GaN场效应晶体管的AlInN材料由AlN与InN按一定的组分比混合而成，纤锌矿AlN的晶格常数(aAlN)要小于GaN的晶格常数(aGaN)，而InN的晶格常数(aInN)要大于GaN的晶格常数(aGaN)，因而由AlN与InN按一定的组分比(0.8:0.2左右)混合而成的AlInN材料的晶格常数更接近GaN的晶格常数(aGaN)，这有利于AlInN/GaN材料生长质量的提高，另一方面，高Al组分AlInN与GaN的能带失配更大，有助于形成更高浓度的二维电子气(2DEG)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有离子识别与浓度检测的无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器，其结构从下至上依次为：衬底、AlN成核层、GaN缓冲层、AlInN层；
还包括源端电极、与源端电极相连的源端电极PAD，漏端电极、与漏端电极相连的漏端电极PAD，所述源端电极、源端电极PAD、漏端电极与漏端电极PAD分别沉积在AlInN层上，还包括钝化层，所述钝化层覆盖整个源端电极、源端电极PAD与漏端电极、漏端电极PAD，在覆盖源端电极PAD与漏端电极PAD的钝化层上刻蚀出窗口，深度至PAD显露；
还包括离子印迹聚合物层，所述离子印迹聚合物层位于AlInN层上，源端电极钝化层与漏端电极钝化层之间的区域，所述离子印迹聚合物层含有印迹孔穴。
优选的，所述离子印迹聚合物层采用离子印迹技术制备，其厚度为1-4个分子层之间。
优选的，所述离子印迹聚合物层的印迹孔穴只能被特定的离子填充，具有单一离子识别功能。
优选的，所述衬底为SiC或蓝宝石。
优选的，所述AlN成核层厚度在1-3nm之间，GaN缓冲层厚度在1-3μm之间，AlInN层的Al组分为0.7到0.9之间，厚度在3-15nm之间。
优选的，所述钝化层为Si3N4或SiO2。
优选的，所述离子印迹聚合物层的结构为
其中印迹孔穴的尺寸大小、形状、还有化学键与PO4 3-离子相匹配。
优选的，所述离子印迹聚合物层的结构为
其中印迹孔穴的尺寸大小、形状、还有化学键与Cl3CCOO-离子相匹配。
优选的，所述离子印迹聚合物层的结构为
，其中印迹孔穴的尺寸大小、形状、还有化学键与CrO4 2-离子相匹配。
本发明还提供了一种无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备方法，其步骤包括：
(1)制备AlInN/GaN异质结构基片，该基片结构从下至上依次为：衬底、AlN成核层、GaN缓冲层、AlInN层；
(2)基片清洗；
(3)在清洗干净的AlInN/GaN异质结构基片上沉积源端电极、与源端电极相连的源端电极PAD，漏端电极、与漏端电极相连的漏端电极PAD；
(4)钝化：采用等离子体增强化学气相沉积法在基片上淀积一层Si3N4或SiO2薄膜作为钝化层；
(5)分别在源端电极PAD与漏端电极PAD上方的钝化层区域刻蚀出窗口，刻蚀至电极金属显露，在源端电极与漏端电极之间的钝化层区域上刻蚀出一层无栅区，刻蚀至AlInN层显露；
(6)无栅区表面功能化，采用感应耦合等离子体刻蚀技术将无栅区进行氧化处理，然后采用离子印迹技术修饰上离子印迹聚合物层，所述离子印迹聚合物层中的印迹孔穴只能被特定的离子填充，具有单一离子识别功能。
优选的，步骤(6)中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片硅烷化处理，将硅烷化处理过的基片放入Na3PO4·12H2O、N-N'-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液中，加入引发剂过硫酸铵水溶液，进行接枝聚合与交联反应，然后用NaCl溶液反复冲洗。
优选的，步骤(6)中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入体积浓度1/11的r-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液中50℃反应24h，基片取出后用去离子水反复冲洗，放入真空干燥箱120℃烘干1h；最后取50ml去离子水放入100ml烧杯，称取0.6985g Na3PO4·12H2O，再加入1.425g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.328g N-N'-亚甲基双丙烯酰胺，调节溶液pH＝5，将硅烷化处理过的基片放入溶液，超声搅拌，将烧杯放入35℃水浴锅加热并保持恒温，加入溶有0.0292g引发剂过硫酸铵水溶液5ml，接枝聚合与交联反应12h；取出基片用2mol/LNaCl溶有反复冲洗除去离子印迹聚合物中的PO4 3-模板离子。
优选的，步骤(6)中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片硅烷化处理，处理过的基片放入三氯乙酸、N-N'-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合溶液中，加入引发剂过硫酸铵水溶液进行接枝聚合与交联反应，然后用2mol/L NaCl溶液反复冲洗。
优选的，步骤(6)中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入r-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液50℃反应24h，基片取出后用去离子水反复冲洗，放入真空干燥箱120℃烘干1h；最后取50ml去离子水放入100ml烧杯，称取0.3267g C2HCl3O2，再加入1.0385g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.0751g N-N'-亚甲基双丙烯酰胺，调节溶液pH＝5，将硅烷化处理过的基片放入溶液，超声搅拌，将烧杯放入35℃水浴锅加热并保持恒温，加入溶有0.0565g引发剂过硫酸铵水溶液5ml，接枝聚合与交联反应12h；取出基片用2mol/L NaCl与1mol/L NaOH溶液反复冲洗除去离子印迹聚合物中的Cl3CCOO-模板离子。
优选的，步骤(6)中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片硅烷化处理，硅烷化处理过的基片放入N,N-二甲基甲酰胺、功能单体1-乙烯基咪唑溶液中，再加入引发剂偶氮二异丁腈溶液，进行接枝反应，基片冲洗后放入K2CrO4溶液吸附CrO4 2-离子，然后再吸附离子后的基片放入乙醇、K2CrO4混合溶液，加入交联剂1,6二溴己烷进行交联反应，然后用NaOH和Na2CO3溶液反复冲洗。
优选的，步骤(6)中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入VMPS：VCH3CH2OH：VH2O＝1：5：5的r-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷水溶液50℃反应24h，基片取出后用乙醇反复冲洗，N2吹干，放入真空干燥箱120℃烘干1h；取5mlN,N-二甲基甲酰胺，1ml功能单体1-乙烯基咪唑，将硅烷化处理后的基片放入上述混合溶液并超声搅拌均匀，然后放入水浴锅加热维持70℃，再加入0.01258g引发剂偶氮二异丁腈,接枝聚合反应8h，取出后用去离子水反复冲洗，N2吹干；
将接枝后的基片置于300ml浓度为0.4g/L的CrO4 2-溶液，调节溶液pH＝4，然后水浴25℃反应2h，使接枝的微粒充分溶胀，且使接枝微粒对CrO42-吸附达到饱和，去离子水冲洗，真空干燥；最后将干燥后的基片放入VCrO42-：VCH3CH2OH＝9:4的混合溶液,调节pH＝4，加入6ml二溴己烷乙醇溶液55℃水浴反应6h，取出基片用2mol/L NaOH和1mol/L Na2CO3溶液反复冲洗，再用去离子水洗涤至中性除去离子印迹聚合物中的CrO4 2-模板离子。
本发明的有益效果是：根据本发明的表面功能化改性方法而制作的微电子化学传感器，采用离子印迹技术制备的导电高聚物纳米复合材料的显著优点是具有单一离子识别的性能，可以提高器件的选择性吸附、抗干扰能力；此外，基于AlInN/GaN场效应晶体管传感器的结构使之还具有快速响应的特点，可以实现高精度的定量检测，AlInN层的Al组分为0.7到0.9之间(理论上，AlInN层的Al组分的优化值为0.83)不仅保证能在AlInN/GaN界面处形成二维电子气，而且使得AlInN层的晶格常数接近GaN层的晶格常数，有助于AlInN层的外延生长，因而AlInN层比之AlGaN层可以做得更薄，可以得到更高响应度的AlInN/GaN场效应晶体管器件；通过NaCl溶液冲洗可以方便快捷的重复使用，具有使用方便、成本低、可用于水质的在线监测等特点。在源端电极与漏端电极上设计PAD，使电极远离测试区域，防止测试液体导通源端电极与漏端电极。
附图说明
图1为实施例1步骤(3)得到的镀上电极的基片结构示意图。
图2为实施例1步骤(4)得到的有钝化层的基片结构示意图。
图3为实施例1步骤(6)刻蚀后得到的未进行功能反应的传感器结构示意图。
图4为本发明的AlInN/GaN场效应晶体管传感器的剖面示意图。
图5为本发明的AlInN/GaN场效应晶体管传感器的俯视示意图。
图6为实施例1中无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器源漏电流IDS变化与浓度n关系曲线。
图7为实施例1中无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器源漏电流IDS与源漏电压VDS关系曲线。
图8为图7的A部分放大图。
图9为对比例1中无栅AlGaN/GaN场效应晶体管传感器源漏电流IDS与源漏电压VDS关系曲线。
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
具体实施方式
实施例1
以在SiC衬底制备AlInN/GaN场效应晶体管传感器实现对PO4 3-离子的检测为例。
(1)首先是AlInN/GaN异质结材料的制备步骤：
1.在SiC衬底1上生长薄的AlN成核层2 2nm；
2.然后生长厚的GaN缓冲层3 2μm；
3.最后生长6nm的AlInN势垒层4,AlInN薄膜的Al组分为0.83。
其次是AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备工艺步骤：
(2)基片清洗，先用50％盐酸、50％KOH各处理10分钟，除去表面的氧化层，去离子水反复冲洗，丙酮、酒精、去离子水依次超声10分钟；
(3)欧姆接触电极，在清洗干净的AlInN/GaN异质结晶片上采用电子束蒸发技术沉积源端电极51、与源端电极相连的源端电极PAD52，漏端电极53、与漏端电极相连的漏端电极PAD54，电极5为Ti/Al/Ni/Au：30nm/150nm/50nm/100nm四层金属，然后进行快速热退火以形成欧姆接触，退火条件：850℃，30s，氮气气氛。基片结构见图1。
(4)钝化，为防止后续工艺过程对材料表面的损伤，在欧姆接触制备完之后，采用等离子体增强化学气相沉积法淀积120nm左右的Si3N4薄膜6作为钝化层保护器件。基片结构见图2。
(5)采用干法和湿法刻蚀，分别在源端电极PAD52与漏端电极PAD54上方的Si3N4钝化层6区域刻蚀出窗口7，在源端电极与漏端电极之间的钝化层区域上刻蚀出无栅区8，此过程中需用光刻胶进行掩膜保护，刻蚀至电极金属显露、无栅区AlInN显露；
(6)无栅区表面功能化，采用感应耦合等离子体刻蚀技术将无栅区氧化；然后放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入r-氨丙基三甲氧基硅烷(AMPS)水溶液(VAMPS：VH2O＝1：10)50℃反应24h，放入真空干燥箱120℃烘干1h；最后取50ml去离子水放入100ml烧杯，称取0.6985g Na3PO4·12H2O，再加入1.425g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.328g N-N'-亚甲基双丙烯酰胺，调节溶液pH＝5，将硅烷化处理过的基片放入溶液，超声搅拌，将烧杯放入35℃水浴锅加热并保持恒温12h，其反应过程如下：
A、AlInN/GaN表面硅烷化
B、功能单体与模板离子结合
加入溶有0.0292g引发剂过硫酸铵水溶液5ml，接枝聚合与交联反应12h，在无栅功能区形成1-4个分子厚度的离子印迹聚合物层8，反应过程如下：
硅烷表面自由基的产生
表面接枝与交联聚合反应
取出基片用2mol/L NaCl溶液反复冲洗除去离子印迹聚合物中的PO4 3-模板离子，使印迹孔穴11显露出来，反应过程如下：
去除模板离子
器件剖面图见图4，图4中标号9为待测离子，印迹孔穴11仅能识别该离子，标号10为干扰离子，无法填充到印迹孔穴11中。俯视图见图5，为方便展示器件结构，在图5上标示出电极和电极PAD的位置，实质上电极和电极PAD是被钝化层所覆盖的。
PO4 3-离子的检测步骤：
1.将去离子水滴加在按上述方法制备的传感器无栅区，源漏加50mV电压，测得源漏电流I0，再分别将含磷为0.02mg/L、0.2mg/L、2mg/L、20mg/L的Na3PO4溶液(调节溶液pH＝5)，分别滴加在传感器无栅区，测得源漏电流I，根据实验数据可以得到I0-I与浓度n的关系曲线如图3。
2.将去离子水、1mg/L的MnO4 -、SO4 2-、PO4 3-溶液分别滴加在无栅区，源漏电压0-0.5V，测得I-V关系曲线，比较I-V曲线如图7，可以发现PO4 3-溶液滴加在无栅区后电流比去离子水滴加在无栅区的明显变小，而MnO4 -、SO4 2-溶液的电流几乎没有变化，这说明传感器对PO4 3-具有专一识别性，其它干扰离子的存在并不会影响检测结果。
3.取不同地方的自来水为待测试样，滴加在无栅区，源漏加50mv电压，测得源漏电流I，根据图6可计算出PO4 3-浓度(电流单位uA，浓度单位mg/L)。
实施例2
以在蓝宝石衬底制备AlInN/GaN场效应晶体管传感器实现对Cl3CCOO-离子的检测为例。
一、首先是AlInN/GaN异质结材料的制备步骤：
方法同实施例1。不同之处在于：
1.在蓝宝石衬底上生长薄的AlN成核层1nm；
2.然后生长厚的GaN缓冲层1μm；
3.最后生长3nm的AlInN势垒层，AlInN薄膜的Al组分为0.7。
二、其次是AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备工艺步骤：
1.基片清洗；2.欧姆接触电极；3.制作SiO2钝化层，钝化方法同实施例1；
4.无栅区表面功能化，首先采用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)技术对无栅区氧化；然后放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入r-氨丙基三甲氧基硅烷(AMPS)水溶液(VAMPS：VH2O＝1：10)50℃反应24h，放入真空干燥箱120℃烘干1h；最后取50ml去离子水放入100ml烧杯，称取0.3267g C2HCl3O2，再加入1.0385g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.0751g N-N'-亚甲基双丙烯酰胺，调节溶液pH＝5，将硅烷化处理过的基片放入溶液，超声搅拌，将烧杯放入35℃水浴锅加热并保持恒温12h，反应过程为：
A、AlInN/GaN表面硅烷化
B、功能单体与模板离子结合
加入溶有0.0292g引发剂过硫酸铵水溶液5ml，接枝聚合与交联反应12h，反应过程如下：
硅烷表面自由基的产生
表面接枝与交联聚合反应
取出基片用2mol/L NaCl和1mol/L NaOH溶液反复冲洗除去离子印迹聚合物中的Cl3CCOO-模板离子，反应过程如下：
去除模板离子
实施例3
以在SiC衬底制备AlInN/GaN场效应晶体管传感器实现对CrO4 2-离子的检测为例。
一、首先是AlInN/GaN异质结材料的制备步骤：
方法同实施例1。不同之处在于：
1.在SiC衬底上生长薄的AlN成核层3nm；
2.然后生长厚的GaN缓冲层3μm；
3.最后生长15nm的AlInN势垒层，AlInN薄膜的Al组分为0.9。
二、其次是AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备工艺步骤：
1.基片清洗；2.欧姆接触电极；3.钝化方法同实施例1；
4.无栅区表面功能化，首先采用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)技术对无栅区氧化；然后放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)水溶液(VMPS：VCH3CH2OH：VH2O＝1：5：5)50℃反应24h，乙醇反复冲洗，N2吹干，放入真空干燥箱120℃烘干1h；取5mlN,N-二甲基甲酰胺，1ml功能单体1-乙烯基咪唑，将硅烷化处理后的基片放入上述混合溶液并超声搅拌均匀，然后放入水浴锅加热维持70℃，再加入0.01258g引发剂偶氮二异丁腈,接枝聚合反应8h，取出后用去离子水反复冲洗，N2吹干。将接枝后的基片置于300ml浓度为0.4g/L的CrO42-溶液，调节溶液pH＝4，然后水浴25℃反应2h，使接枝的微粒充分溶胀，且使接枝微粒对CrO42-吸附达到饱和，去离子水冲洗，真空干燥；最后将干燥后的基片放入混合溶液(VCrO42-：VCH3CH2OH＝9:4),调节pH＝4，加入6ml二溴己烷乙醇溶液(1ml二溴己烷用乙醇定容至100ml)55℃水浴反应6h，反应过程如下：
A、AlInN/GaN表面硅烷化
B、功能单体与硅烷在引发剂偶氮二异丁腈作用下的接枝反应
C、接枝微粒吸附CrO4 2-
将接枝反应后的基片放入0.4g/L K2CrO4溶液25℃水浴2h，反应过程如下：
将吸附CrO4 2-的基片冲洗、干燥后再置于CrO4 2-与乙醇的混合溶液，加入6ml二溴己烷乙醇溶液，交联反应过程如下：
取出基片用2mol/L NaCl和1mol/L NaOH溶有反复冲洗除去离子印迹聚合物中的CrO4 2-模板离子，反应过程如下：
对比例1
以在SiC衬底制备AlGaN/GaN场效应晶体管传感器实现对PO4 3-离子的检测为例。
(1)首先是AlGaN/GaN异质结材料的制备步骤：
1.在SiC衬底1上生长薄的AlN成核层2 2nm；
2.然后生长厚的GaN缓冲层3 2μm；
3.最后生长25nm的AlGaN势垒层4,AlGaN薄膜的Al组分为0.3。
其次是AlGaN/GaN场效应晶体管传感器的制备工艺步骤：
(2)基片清洗，先用50％盐酸、50％KOH各处理10分钟，除去表面的氧化层，去离子水反复冲洗，丙酮、酒精、去离子水依次超声10分钟；
(3)欧姆接触电极，在清洗干净的AlGaN/GaN异质结晶片上采用电子束蒸发技术沉积源端电极51、与源端电极相连的源端电极PAD52，漏端电极53、与漏端电极相连的源端电极PAD54，电极5为Ti/Al/Ni/Au：30nm/150nm/50nm/100nm四层金属，然后进行快速热退火以形成欧姆接触，退火条件：850℃，30s，氮气气氛。基片结构见图1。
(4)钝化，为防止后续工艺过程对材料表面的损伤，在欧姆接触制备完之后，采用等离子体增强化学气相沉积法淀积120nm左右的Si3N4薄膜6作为钝化层保护器件。基片结构见图2。
(5)采用干法和湿法刻蚀，分别在源端电极PAD52与漏端电极PAD54上方的Si3N4钝化层6区域刻蚀出窗口7，在源端电极与漏端电极之间的钝化层区域上刻蚀出无栅区8，此过程中需用光刻胶进行掩膜保护，刻蚀至电极金属显露、无栅区AlGaN显露；
(6)无栅区表面功能化，采用感应耦合等离子体刻蚀技术对无栅区氧化；然后放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入r-氨丙基三甲氧基硅烷(AMPS)水溶液(VAMPS：VH2O＝1：10)50℃反应24h，放入真空干燥箱120℃烘干1h；最后取50ml去离子水放入100ml烧杯，称取0.6985g Na3PO4·12H2O，再加入1.425g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.328g N-N'-亚甲基双丙烯酰胺，调节pH＝5，将硅烷化处理过的基片放入溶液，超声搅拌，将烧杯放入35℃水浴锅加热并保持恒温12h，反应过程为：
A、AlGaN/GaN表面硅烷化
B、功能单体与模板离子结合
加入溶有0.0292g引发剂过硫酸铵水溶液5ml，接枝聚合与交联反应12h，在无栅功能区形成1-4个分子厚度的离子印迹聚合物层8，反应过程为：
硅烷表面自由基的产生
表面接枝与交联聚合反应
取出基片用2mol/L NaCl溶液反复冲洗除去离子印迹聚合物中的PO4 3-模板离子，使印迹孔穴11显露出来，反应过程如下：
去除模板离子
器件剖面图见图4，图4中标号9为待测离子，印迹孔穴11仅能识别该离子，标号10为无关离子，无法填充到印迹孔穴11中。俯视图见图5，为方便展示器件结构，在图5上标示出电极和电极PAD的位置，实质上电极和电极PAD是被钝化层所覆盖的。
PO4 3-离子的检测步骤：
1.将去离子水滴加在按上述方法制备的传感器无栅区，源漏加0.5V电压，测得源漏电流I0，再分别将含磷为0.02mg/L、0.2mg/L、2mg/L、20mg/L的Na3PO4溶液(调节pH＝5)，分别滴加在传感器无栅区，测得源漏电流I，根据实验数据可以得到I0-I与浓度n的关系曲线如图3.
2.将去离子水、1mg/L的MnO4 -、SO4 2-、PO4 3-溶液分别滴加在无栅区，源漏电压0-0.5V，测得I-V关系曲线，比较I-V曲线如图7，可以发现PO4 3-溶液滴加在无栅区后电流比去离子水滴加在无栅区的明显变小，而MnO4 -、SO4 2-溶液的电流几乎没有变化，这说明传感器对PO4 3-具有专一识别性，其它干扰离子的存在并不会影响检测结果。
3.取不同地方的自来水为待测试样，滴加在无栅区，源漏加0.5v电压，测得源漏电流I，根据图9可计算出PO4 3-浓度(I＝405-3.283n，电流单位uA，浓度单位mg/L)。
将图6和图9对比可知，AlInN/GaN HEMT传感器的检测灵敏度更高于AlGaN/GaNHEMT传感器，它的源漏电流与浓度关系为I＝514.6-104.44n(电流单位uA，浓度单位mg/L)，灵敏度因数为104.44uAL/mg，比AlGaN/GaN的灵敏度因数3.283uAL/mg高30多倍，检测下限可以达到0.01mg/L，检测上限为1mg/L。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，尤其是运用本专利原理及方法实现对其它离子的识别与检测，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器，其结构从下至上依次为：衬底、AlN成核层、GaN缓冲层、AlInN层；
还包括源端电极、与源端电极相连的源端电极PAD，漏端电极、与漏端电极相连的漏端电极PAD，所述源端电极、源端电极PAD、漏端电极与漏端电极PAD分别沉积在AlInN层上，还包括钝化层，所述钝化层覆盖整个源端电极、源端电极PAD与漏端电极、漏端电极PAD，在覆盖源端电极PAD与漏端电极PAD的钝化层上刻蚀出窗口，深度至PAD显露；
其特征在于：还包括离子印迹聚合物层，所述离子印迹聚合物层位于AlInN层上，源端电极钝化层与漏端电极钝化层之间的区域，所述离子印迹聚合物层含有印迹孔穴；其中所述离子印迹聚合物层的结构为
其中印迹孔穴的尺寸大小、形状、还有化学键与PO4 3-离子相匹配。
2.一种无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器，其结构从下至上依次为：衬底、AlN成核层、GaN缓冲层、AlInN层；
还包括源端电极、与源端电极相连的源端电极PAD，漏端电极、与漏端电极相连的漏端电极PAD，所述源端电极、源端电极PAD、漏端电极与漏端电极PAD分别沉积在AlInN层上，还包括钝化层，所述钝化层覆盖整个源端电极、源端电极PAD与漏端电极、漏端电极PAD，在覆盖源端电极PAD与漏端电极PAD的钝化层上刻蚀出窗口，深度至PAD显露；
其特征在于：还包括离子印迹聚合物层，所述离子印迹聚合物层位于AlInN层上，源端电极钝化层与漏端电极钝化层之间的区域，所述离子印迹聚合物层含有印迹孔穴；其中所述离子印迹聚合物层的结构为
其中印迹孔穴的尺寸大小、形状、还有化学键与Cl3CCOO-离子相匹配。
3.一种无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器，其结构从下至上依次为：衬底、AlN成核层、GaN缓冲层、AlInN层；
还包括源端电极、与源端电极相连的源端电极PAD，漏端电极、与漏端电极相连的漏端电极PAD，所述源端电极、源端电极PAD、漏端电极与漏端电极PAD分别沉积在AlInN层上，还包括钝化层，所述钝化层覆盖整个源端电极、源端电极PAD与漏端电极、漏端电极PAD，在覆盖源端电极PAD与漏端电极PAD的钝化层上刻蚀出窗口，深度至PAD显露；
其特征在于：还包括离子印迹聚合物层，所述离子印迹聚合物层位于AlInN层上，源端电极钝化层与漏端电极钝化层之间的区域，所述离子印迹聚合物层含有印迹孔穴；其中所述离子印迹聚合物层的结构为
其中印迹孔穴的尺寸大小、形状、还有化学键与CrO4 2-离子相匹配。
4.一种无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备方法，其步骤包括：
(1)制备AlInN/GaN异质结构基片，该基片结构从下至上依次为：衬底、AlN成核层、GaN缓冲层、AlInN层；
(2)基片清洗；
(3)在清洗干净的AlInN/GaN异质结构基片上沉积源端电极、与源端电极相连的源端电极PAD，漏端电极、与漏端电极相连的漏端电极PAD；
(4)钝化：采用等离子体增强化学气相沉积法在基片上淀积一层Si3N4或SiO2薄膜作为钝化层；
(5)分别在源端电极PAD与漏端电极PAD上方的钝化层区域刻蚀出窗口，刻蚀至电极金属显露，在源端电极与漏端电极之间的钝化层区域上刻蚀出一层无栅区，刻蚀至AlInN层显露；
(6)无栅区表面功能化，采用感应耦合等离子体刻蚀技术将无栅区进行氧化处理，然后采用离子印迹技术修饰上离子印迹聚合物层，所述离子印迹聚合物层中的印迹孔穴只能被特定的离子填充，具有单一离子识别功能，其中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片硅烷化处理，将硅烷化处理过的基片放入Na3PO4·12H2O、N-N'-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液中，加入引发剂过硫酸铵水溶液，进行接枝聚合与交联反应，然后用NaCl溶液反复冲洗。
5.根据权利要求4所述的无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备方法，其特征在于：步骤(6)中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入体积浓度1/11的r-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液中50℃反应24h，放入真空干燥箱120℃烘干1h；最后取50ml去离子水放入100ml烧杯，称取0.6985g Na3PO4·12H2O，再加入1.425g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.328g N-N'-亚甲基双丙烯酰胺，调节溶液pH＝5，将硅烷化处理过的基片放入溶液，超声搅拌，将烧杯放入35℃水浴锅加热并保持恒温，加入溶有0.0292g引发剂过硫酸铵水溶液5ml，接枝聚合与交联反应12h；取出基片用2mol/L NaCl溶液反复冲洗除去离子印迹聚合物中的PO4 3-模板离子。
6.一种无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备方法，其步骤包括：
(1)制备AlInN/GaN异质结构基片，该基片结构从下至上依次为：衬底、AlN成核层、GaN缓冲层、AlInN层；
(2)基片清洗；
(3)在清洗干净的AlInN/GaN异质结构基片上沉积源端电极、与源端电极相连的源端电极PAD，漏端电极、与漏端电极相连的漏端电极PAD；
(4)钝化：采用等离子体增强化学气相沉积法在基片上淀积一层Si3N4或SiO2薄膜作为钝化层；
(5)分别在源端电极PAD与漏端电极PAD上方的钝化层区域刻蚀出窗口，刻蚀至电极金属显露，在源端电极与漏端电极之间的钝化层区域上刻蚀出一层无栅区，刻蚀至AlInN层显露；
(6)无栅区表面功能化，采用感应耦合等离子体刻蚀技术将无栅区进行氧化处理，然后采用离子印迹技术修饰上离子印迹聚合物层，所述离子印迹聚合物层中的印迹孔穴只能被特定的离子填充，具有单一离子识别功能，其中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片硅烷化处理，处理过的基片放入三氯乙酸、N-N'-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合溶液中，加入引发剂过硫酸铵水溶液，进行接枝聚合与交联反应，然后用NaCl溶液反复冲洗。
7.根据权利要求6所述的无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备方法，其特征在于：步骤(6)中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入r-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液50℃反应24h，放入真空干燥箱120℃烘干1h；最后取50ml去离子水放入100ml烧杯，称取0.3267g C2HCl3O2，再加入1.425g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，1.0385g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.0751g N-N'-亚甲基双丙烯酰胺，调节溶液pH＝5，将硅烷化处理过的基片放入溶液，超声搅拌，将烧杯放入35℃水浴锅加热并保持恒温，加入溶有0.0292g引发剂过硫酸铵水溶液5ml，接枝聚合与交联反应12h；取出基片用2mol/L NaCl和1mol/L NaOH溶液反复冲洗除去离子印迹聚合物中的Cl3CCOO-模板离子。
8.一种无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备方法，其步骤包括：
(1)制备AlInN/GaN异质结构基片，该基片结构从下至上依次为：衬底、AlN成核层、GaN缓冲层、AlInN层；
(2)基片清洗；
(3)在清洗干净的AlInN/GaN异质结构基片上沉积源端电极、与源端电极相连的源端电极PAD，漏端电极、与漏端电极相连的漏端电极PAD；
(4)钝化：采用等离子体增强化学气相沉积法在基片上淀积一层Si3N4或SiO2薄膜作为钝化层；
(5)分别在源端电极PAD与漏端电极PAD上方的钝化层区域刻蚀出窗口，刻蚀至电极金属显露，在源端电极与漏端电极之间的钝化层区域上刻蚀出一层无栅区，刻蚀至AlInN层显露；
(6)无栅区表面功能化，采用感应耦合等离子体刻蚀技术将无栅区进行氧化处理，然后采用离子印迹技术修饰上离子印迹聚合物层，所述离子印迹聚合物层中的印迹孔穴只能被特定的离子填充，具有单一离子识别功能；其中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片硅烷化处理，硅烷化处理过的基片放入N,N-二甲基甲酰胺、1-乙烯基咪唑溶液中，再加入引发剂偶氮二异丁腈溶液，进行接枝反应，基片冲洗后放入K2CrO4溶液吸附CrO4 2-离子，然后再吸附离子后的基片放入乙醇、K2CrO4混合溶液，加入交联剂1,6二溴己烷进行交联反应，然后用NaOH和Na2CO3溶液反复冲洗。
9.根据权利要求8所述的无栅AlInN/GaN场效应晶体管传感器的制备方法，其特征在于：步骤(6)中离子印迹聚合物层的制备步骤为：氧化处理后的AlInN/GaN异质结构基片放入去离子水100℃煮30分钟，取出后N2吹干；再将基片放入VMPS：VCH3CH2OH：VH2O＝1：5：5的r-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷水溶液50℃反应24h，基片取出后用乙醇反复冲洗，N2吹干，放入真空干燥箱120℃烘干1h；取5mlN,N-二甲基甲酰胺，1ml功能单体1-乙烯基咪唑，将硅烷化处理后的基片放入上述混合溶液并超声搅拌均匀，然后放入水浴锅加热维持70℃，再加入0.01258g引发剂偶氮二异丁腈,接枝聚合反应8h，取出后用去离子水反复冲洗，N2吹干；
将接枝后的基片置于300ml浓度为0.4g/L的CrO4 2-溶液，调节溶液pH＝4，然后水浴25℃反应2h，使接枝的微粒充分溶胀，且使接枝微粒对CrO4 2-吸附达到饱和，去离子水冲洗，真空干燥；最后将干燥后的基片放入VCrO42-：VCH3CH2OH＝9:4的混合溶液,调节pH＝4，加入6ml二溴己烷乙醇溶液55℃水浴反应6h，取出基片用2mol/L NaOH和1mol/L Na2CO3溶液反复冲洗，再用去离子水洗涤至中性除去离子印迹聚合物中的CrO4 2-模板离子。
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