CN105352928A - 一种基于三维荧光光谱的水污染快速识别和定量分析的方法 - Google Patents

一种基于三维荧光光谱的水污染快速识别和定量分析的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于三维荧光光谱的水污染快速识别和定量分析的方法，属于光谱分析领域。本发明先设置三维荧光光谱参数，对污染水进行快速识别，分析出其中的成分，再制得待测液，设置参数，采取数据并进行定量分析，本发明测定迅速简便、灵敏度高，可用于污水处理效果的定性分析、定量评价，更好的指导污水处理工艺的设计、运行、管理和控制，同时对水质监测具有很好的参考价值。

Description

一种基于三维荧光光谱的水污染快速识别和定量分析的方法
技术领域
本发明公开了一种基于三维荧光光谱的水污染快速识别和定量分析的方法，属于光谱分析领域。
背景技术
不同的荧光物质或荧光基团存在特定的激发和发射最大波长，根据激发和发射最大波长的位置可以确定荧光物质或荧光基团的存在，从而实现对突光物质的定性分析。DOM中的芳香环、未饱和脂肪链等荧光基团是产生分子劳光的结构基础。不同DOM组分内含有差异性的劳光基团,其荧光特性包含了与结构、官能团、构型、非均质性、分子内与分子间的动力学特征等有关的信息。因此,不同DOM组分具有特征性的突光光谱,表现在三维劳光光谱等高图上DOM各组分具有特征位置的激发/发射(Ex/Em)突光中心。对河流、湖泊以及海洋等自然水体中DOM的研究表明，不同的DOM组分具有不同的突光基团，并且突光峰的位置和荧光强度也不尽相同。一般而言，自然水体中DOM各种组分的Ex/Em突光中心的位置可概述为三类:腐殖质类(Ex/Em:237～260nm/400～500nm和300～370mn/400～500nm)；色氨酸类(Ex/Em：275mn/340nm和225～237nm/340～381nm)。酪氨酸类(Ex/Em:275nm/310nm和225～237nm/309～321nm)。
研究表明，类蛋白质和类腐殖质劳光强度与DOM含量遵循一定的规律，即随着DOM含量的增加,突光强度线形增加，而受环境因子的影响较小。三维突光光谱中各DOM组分荧光中心强度是其定量分析的基础。依据Lambert-Beer定律和荧光强度计算公式,在低浓度范围内DOM各组分劳光中心强度与浓度呈线性关系。根据低浓度时突光强度与突光物质浓度的线性关系，由DOM各组分荧光中心的强度可计算出该组分的浓度。然而，当浓度较高时突光强度会显著受到内滤效应的影响，从而出现非线性现象。内滤效应同时可以导致荧光中心发生红移，干扰荧光组分种类的判断。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前三维荧光光谱对于高浓度的水体，例如未处理的生活出水，需要在荧光测量前稀释以降低内滤效应对荧光强度的影响，对水污染的识别速度慢，数据不准确的问题，提供了一种基于三维荧光光谱的水污染快速识别和定量分析的方法，本发明先设置三维荧光光谱参数，对污染水进行快速识别，分析出其中的成分，再制得待测液，设置参数，采取数据并进行定量分析，本发明测定迅速简便、灵敏度高，可用于污水处理效果的定性分析、定量评价，更好的指导污水处理工艺的设计、运行、管理和控制，同时对水质监测具有很好的参考价值。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)在对三维荧光光谱数据进行处理之前，需要将其转换成ASCIITextFile数据格，根据测量范围，每个三维光谱由一个不同数目列向量表，测量获得的50个四种不同污染水三维荧光光谱样本转存为一个60×1449的二维矩阵；
(2)采用Matlab软件，根据激发波长范围：250～360nm，发射波长差范围：280～560nm，得到不同环境中各种水污染类样品的三维荧光谱及其指纹图。
定量分析为：
(1)苯乙炼溶液的配制，准确量取15～30mL体积的苯乙稀，加入10～15mL乙醇溶解，缓慢震荡10～20min，待其充分混合后，加入蒸馏水，配置成3mg/L的苯乙烯备用液，从3mg/L的备用液中分别移取0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL，0.5mL，1mL溶液至50mL的容量瓶中，向瓶中加入蒸馏水至刻度线，并摇晃均匀，配置成的待测液；
(2)取污染水样和待测液放在室温下保持30～60min，使用荧光分光光度计进行三维荧光扫描，参数设置如下：激发波长为200～480nm，发射波长为300～600nm，扫描步长分别为4nm和3nm，激发和发射狭缝宽度为5nm，响应时间为自动方式，扫描光谱自动校正，得到污染水样和待测液数据；
(3)将上述污染水样测量出的三维荧光数据减去待测液的数据，同时将瑞利散射强度设置为0，通过程序将处理后的废水水样和待测液进行三维荧光光谱分析，得到数据。
本发明的数据分析：由PARAFAC模型分析可知，进水中污染物主要包含3个光谱组分，组分1的荧光中心在λex/em＝245/350，λex/em＝305/350附近，组分2的荧光中心在λex/em＝250/450，组分3的荧光中心在λex/em＝275/330根据荧光中心可以大致判断进水中主要成分是类色氨酸、类腐殖质和类酪氨酸。
本发明的有益效果是：本发明测定迅速简便、灵敏度高，可用于污水处理效果的定性分析、定量评价，更好的指导污水处理工艺的设计、运行、管理和控制，同时对水质监测具有很好的参考价值。
具体实施方式
首先在对三维荧光光谱数据进行处理之前，需要将其转换成ASCIITextFile数据格，根据测量范围，每个三维光谱由一个不同数目列向量表，测量获得的50个四种不同污染水三维荧光光谱样本转存为一个60×1449的二维矩阵；采用Matlab软件，根据激发波长范围：250～360nm，发射波长差范围：280～560nm，得到不同环境中各种水污染类样品的三维荧光谱及其指纹图。
定量分析为：
苯乙炼溶液的配制，准确量取15～30mL体积的苯乙稀，加入10～15mL乙醇溶解，缓慢震荡10～20min，待其充分混合后，加入蒸馏水，配置成3mg/L的苯乙烯备用液，从3mg/L的备用液中分别移取0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL，0.5mL，1mL溶液至50mL的容量瓶中，向瓶中加入蒸馏水至刻度线，并摇晃均匀，配置成的待测液；取污染水样和待测液放在室温下保持30～60min，使用荧光分光光度计进行三维荧光扫描，参数设置如下：激发波长为200～480nm，发射波长为300～600nm，扫描步长分别为4nm和3nm，激发和发射狭缝宽度为5nm，响应时间为自动方式，扫描光谱自动校正，得到污染水样和待测液数据；将上污染水样测量出的三维荧光数据减去待测液的数据，同时将瑞利散射强度设置为0，通过程序将处理后的废水水样和待测液进行三维荧光光谱分析，得到数据。
实例1
首先在对三维荧光光谱数据进行处理之前，需要将其转换成ASCIITextFile数据格，根据测量范围，每个三维光谱由一个不同数目列向量表，测量获得的50个四种不同污染水三维荧光光谱样本转存为一个60×1449的二维矩阵；采用Matlab软件，根据激发波长范围：250～360nm，发射波长差范围：280～560nm，得到不同环境中各种水污染类样品的三维荧光谱及其指纹图。
定量分析为：
苯乙炼溶液的配制，准确量取15mL体积的苯乙稀，加入10mL乙醇溶解，缓慢震荡10min，待其充分混合后，加入蒸馏水，配置成3mg/L的苯乙烯备用液，从3mg/L的备用液中分别移取0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL，0.5mL，1mL溶液至50mL的容量瓶中，向瓶中加入蒸馏水至刻度线，并摇晃均匀，配置成的待测液；取污染水样和待测液放在室温下保持30min，使用荧光分光光度计进行三维荧光扫描，参数设置如下：激发波长为200nm，发射波长为300nm，扫描步长分别为4nm和3nm，激发和发射狭缝宽度为5nm，响应时间为自动方式，扫描光谱自动校正，得到污染水样和待测液数据；将上污染水样测量出的三维荧光数据减去待测液的数据，同时将瑞利散射强度设置为0，通过程序将处理后的废水水样和待测液进行三维荧光光谱分析，得到数据。
本发明的数据分析：由PARAFAC模型分析可知，进水中污染物主要包含3个光谱组分，组分1的荧光中心在λex/em＝245/350，λex/em＝305/350附近，组分2的荧光中心在λex/em＝250/450，组分3的荧光中心在λex/em＝275/330根据荧光中心可以大致判断进水中主要成分分别是铵态氮、硝态氮和类酪氨酸。
实例2
首先在对三维荧光光谱数据进行处理之前，需要将其转换成ASCIITextFile数据格，根据测量范围，每个三维光谱由一个不同数目列向量表，测量获得的50个四种不同污染水三维荧光光谱样本转存为一个60×1449的二维矩阵；采用Matlab软件，根据激发波长范围：250～360nm，发射波长差范围：280～560nm，得到不同环境中各种水污染类样品的三维荧光谱及其指纹图。
定量分析为：
苯乙炼溶液的配制，准确量取21mL体积的苯乙稀，加入13mL乙醇溶解，缓慢震荡15min，待其充分混合后，加入蒸馏水，配置成3mg/L的苯乙烯备用液，从3mg/L的备用液中分别移取0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL，0.5mL，1mL溶液至50mL的容量瓶中，向瓶中加入蒸馏水至刻度线，并摇晃均匀，配置成的待测液；取污染水样和待测液放在室温下保持45min，使用荧光分光光度计进行三维荧光扫描，参数设置如下：激发波长为320nm，发射波长为450nm，扫描步长分别为4nm和3nm，激发和发射狭缝宽度为5nm，响应时间为自动方式，扫描光谱自动校正，得到污染水样和待测液数据；将上污染水样测量出的三维荧光数据减去待测液的数据，同时将瑞利散射强度设置为0，通过程序将处理后的废水水样和待测液进行三维荧光光谱分析，得到数据。
本发明的数据分析：由PARAFAC模型分析可知，进水中污染物主要包含3个光谱组分，组分1的荧光中心在λex/em＝245/350，λex/em＝305/350附近，组分2的荧光中心在λex/em＝250/450，组分3的荧光中心在λex/em＝275/330根据荧光中心可以大致判断进水中主要成分分别是铵态氮、硝态氮和类酪氨酸。
实例3
首先在对三维荧光光谱数据进行处理之前，需要将其转换成ASCIITextFile数据格，根据测量范围，每个三维光谱由一个不同数目列向量表，测量获得的50个四种不同污染水三维荧光光谱样本转存为一个60×1449的二维矩阵；采用Matlab软件，根据激发波长范围：250～360nm，发射波长差范围：280～560nm，得到不同环境中各种水污染类样品的三维荧光谱及其指纹图。
定量分析为：
苯乙炼溶液的配制，准确量取30mL体积的苯乙稀，加入15mL乙醇溶解，缓慢震荡20min，待其充分混合后，加入蒸馏水，配置成3mg/L的苯乙烯备用液，从3mg/L的备用液中分别移取0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL，0.5mL，1mL溶液至50mL的容量瓶中，向瓶中加入蒸馏水至刻度线，并摇晃均匀，配置成的待测液；取污染水样和待测液放在室温下保持60min，使用荧光分光光度计进行三维荧光扫描，参数设置如下：激发波长为480nm，发射波长为600nm，扫描步长分别为4nm和3nm，激发和发射狭缝宽度为5nm，响应时间为自动方式，扫描光谱自动校正，得到污染水样和待测液数据；将上污染水样测量出的三维荧光数据减去待测液的数据，同时将瑞利散射强度设置为0，通过程序将处理后的废水水样和待测液进行三维荧光光谱分析，得到数据。
本发明的数据分析：由PARAFAC模型分析可知，进水中污染物主要包含3个光谱组分，组分1的荧光中心在λex/em＝245/350，λex/em＝305/350附近，组分2的荧光中心在λex/em＝250/450，组分3的荧光中心在λex/em＝275/330根据荧光中心可以大致判断进水中主要成分分别是铵态氮、硝态氮和类酪氨酸。

Claims (2)

1.一种基于三维荧光光谱的水污染快速识别和定量分析的方法，其特征在于快速识别为：
(1)在对三维荧光光谱数据进行处理之前，需要将其转换成ASCIITextFile数据格，根据测量范围，每个三维光谱由一个不同数目列向量表，测量获得的50个四种不同污染水三维荧光光谱样本转存为一个60×1449的二维矩阵；
(2)采用Matlab软件，根据激发波长范围：250～360nm，发射波长差范围：280～560nm，得到不同环境中各种水污染类样品的三维荧光谱及其指纹图。
2.一种基于三维荧光光谱的水污染快速识别和定量分析的方法，其特征在于定量分析为：
(1)苯乙炼溶液的配制，准确量取15～30mL体积的苯乙稀，加入10～15mL乙醇溶解，缓慢震荡10～20min，待其充分混合后，加入蒸馏水，配置成3mg/L的苯乙烯备用液，从3mg/L的备用液中分别移取0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL，0.5mL，1mL溶液至50mL的容量瓶中，向瓶中加入蒸馏水至刻度线，并摇晃均匀，配置成的待测液；
(2)取污染水样和待测液放在室温下保持30～60min，使用荧光分光光度计进行三维荧光扫描，参数设置如下：激发波长为200～480nm，发射波长为300～600nm，扫描步长分别为4nm和3nm，激发和发射狭缝宽度为5nm，响应时间为自动方式，扫描光谱自动校正，得到污染水样和待测液数据；
(3)将上述污染水样测量出的三维荧光数据减去待测液的数据，同时将瑞利散射强度设置为0，通过程序将处理后的废水水样和待测液进行三维荧光光谱分析，得到数据。
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