CN105348919A - 热转印喷墨墨水组合物及其制备方法 - Google Patents

热转印喷墨墨水组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热转印喷墨墨水组合物及其制备方法。按照重量百分比计,该墨水组合物包括以下组分:经纯化的升华性染料0.1~15%;分散剂0.1~30%;表面活性剂0.1~5%以及余量的水。本发明采用经纯化的升华性染料,并采用适宜的配比,获得了分散稳定性和存储稳定性较高且符合热转印要求的高品质喷墨墨水,墨水体系内无沉淀和结晶现象出现,避免了热转印过程中墨头出现堵塞或者打印头损伤的问题。并且,即使喷墨墨水在60℃的烘箱中或者冰箱中存放4周,本发明的产品仍旧不会出现絮凝或沉淀,仍然能正常打印,证明其具有优异的分散稳定性和存储稳定性。

Description

热转印喷墨墨水组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热转印喷墨墨水组合物及其制备方法,属于精细化工和轻化工技术领域。
背景技术
喷墨打印是一种非击打式打印方法,它是根据微机产生的电信号将微细的墨滴喷射到打印介质上。一般而言,喷墨打印墨水含有着色剂、水溶性有机溶剂和/或溶剂性有机溶剂、表面活性剂等,着色剂可以是颜料或染料。热转印喷墨墨水,一般采用升华性染料分散到含有水、水溶性有机溶剂以及分散剂的水溶液形态,再将升华性染料喷墨印刷到纸等片状介质上,在疏水性纤维或树脂薄膜制品上进行升华转印。
目前市售的热转印喷墨墨水的性能不稳定,墨水中经常出现沉淀或者结晶,为了解决热转印喷墨墨水中容易出现沉淀和结晶进而影响热转印使用的问题,人们试图通过改变分散剂、增加分散剂浓度、增加过滤级数等方法来解决该问题,但成效甚微。
因此,目前亟需开发一种稳定性、分散性、沉淀或结晶、纯度及浓度均较好地改善型喷墨墨水组合物,以适应热转印工艺的要求。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种热转印喷墨墨水组合物,按照重量百分比计,包括以下组分:
根据本发明,经纯化的升华性染料的纯度可以为例如80~99质量%,优选95质量%以上,例如95~99质量%。
根据本发明,纯化的升华性染料可以通过例如对升华性染料进行重结晶提纯得到。未经纯化的升华性染料一般为市售产品,其纯度一般为65~75%。作为其他选择,除了采用重结晶的方式对升华性染料进行纯化外,还可以采用硅胶柱色谱、薄层色谱(TLC)等其他的方式。
作为实例,本发明所述的热转印喷墨墨水组合物还可以包括杀菌剂、黏度调节剂中的一种或多种。例如,按照重量百分比计,所述杀菌剂的含量可以为0.05~5%,所述黏度调节剂的含量可以为5~40%。
在热转印喷墨墨水中添加杀菌剂有助于提高墨水耐真菌、耐藻能力,且不会影响喷墨墨水的分散性和存储稳定性。添加黏度调节剂有助于调节墨水的粘度,具有提高墨水分散稳定性、打印流产性、改善墨水渗透性的优势和效果。在添加杀菌剂和黏度调节剂的同时对它们各自的添加量进行了严格的选择和控制,使其能够与喷墨墨水中的其他组分进行较好的配伍,起到增强其分散和存储稳定性的协同作用。
根据本发明的热转印喷墨墨水组合物,按照重量百分比计,所述经纯化的升华性染料优选可以为0.5~8%,优选0.6~6%,
例如0.75%、0.9%、1.31%、2.25%、3.75%、4.95%、5.0%。
分散剂可以为例如0.2~8%,进一步优选为0.5~7.0%,更优选为1.0~6.8%,例如可以为5.6%、6.54%、1.56%、6.6%、1.65%、1.08%。表面活性剂优选可以为0.1~1%,例如0.4~0.8%,具体可以为0.7%,0.48%,0.8%,0.475%。杀菌剂可以为0.05~2%,如0.1~1%,例如0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%或1.0%。黏度调节剂优选可以为15~40%,例如19~35.5%,具体可以为19%、26.5%、30.5%、35.5%。
根据本发明,升华性染料可以选自例如分散性染料。作为实例,升华性染料可以选自C.I.分散红152、C.I.分散红86、C.I.分散红167、C.I.分散红92、C.I.分散红60、C.I.分散红153、C.I.分散黄54、C.I.分散黄60、C.I.分散黄64、C.I.分散黄65、C.I.分散黄79、C.I.分散黄82、C.I.分散黄124、C.I.分散黄160、C.I.分散黄23、C.I.分散蓝3、C.I.分散蓝14、C.I.分散蓝72、C.I.分散蓝73、C.I.分散蓝60、C.I.分散蓝72和C.I.分散蓝360中的一种或者多种。上述升华性染料均为市售产品。
根据本发明,合适的分散剂可以选自阴离子分散剂、非离子分散剂和高分子分散剂中的一种或多种。所述分散剂可以选自例如高纯改性木质素、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和聚氧乙烯醚中的一种或多种。作为实例,所述分散剂可以选自甲基萘磺酸盐甲醛缩合物(分散剂MF)、高纯改性木质素钠盐中的一种或多种。
表面活性剂可以选自例如日信表面活性剂、Surfynol表面活性剂、BYK表面活性剂中的一种或几种。作为实例,表面活性剂可以选自美国气体公司生产的Surfynol465、Surfynol104E和OlifinE1010中的一种或多种。
根据本发明,杀菌剂可以是选自例如DM-710、DH-LXH、RZ-501和ProxelGXL(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)中的一种或多种,优选为ProxelGXL。
黏度调节剂可以选自例如二甘醇、乙二醇、聚乙二醇400、二乙二醇(二甘醇)、三乙二醇、1,5-戊二醇、1,2-己二醇、丙二醇、二乙二醇丁醚、三乙二醇丁醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮乙、甘油、D-山梨糖醇和木糖醇中的一种或多种。
作为实例,当所述黏度调节剂为混合物时,其可具有选自下列的组成:
甘油和乙二醇的混合物,其中,甘油和乙二醇的重量比可以为1:(0.5~1.5),例如1:(0.1~3.5),例如1:(0.5~3.0),例如1:(0.7~2.7);
D-山梨糖醇和二甘醇的混合物,其中,D-山梨糖醇和二甘醇的重量比可以为1:(0.1~3.5),例如1:(0.5~3.0),例如1:(0.7~2.7)。
本发明还提供一种上述热转印喷墨墨水组合物的制备方法,包括以下步骤:
1)将升华性染料经重结晶、硅胶柱色谱或薄层色谱纯化,得到纯化的升华性染料;
2)取步骤1)得到的纯化的升华性染料,之后加入分散剂和/或表面活性剂和水混合,得到混合液,并对混合液进行研磨,得到色浆分散液;
3)将步骤2)得到的色浆分散液、分散剂、表面活性剂、杀菌剂、粘度调节剂和水混合,之后过滤,得到具有上述各组分配比的热转印喷墨墨水组合物。
根据本发明,作为实例,步骤1)中的重结晶步骤包括:向升华性染料中加入有机溶剂,并加热溶解,室温静置,使得所述升华性染料结晶,之后过滤,洗涤,干燥,得到所述纯化的升华性染料。
所述有机溶剂可以选自丙酮、丁酮、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、氯仿、乙酸乙酯、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、四氢呋喃(THF)和二氧六环中的一种或多种。
优选地,所述有机溶剂是无水溶剂。所述无水溶剂的含水量例如为不超过1重量%,优选不超过0.5重量%,更优选不超过0.3重量%。
根据本发明的重结晶步骤中,优选加热至60~180℃并保温0.5~3小时以溶解升华性染料,随后室温静置1~24小时,使得所述升华性染料结晶。
步骤2)中的研磨可以使用无机微球,如氧化锆珠(如直径为0.3~0.5mm),并通过砂磨机进行微粒化进行。所述微粒化的时间可以为例如8~40小时,如15~25小时。
步骤3)中优选采用0.45微米滤膜过滤。
本发明的有益效果:
本发明采用经纯化的升华性染料,并采用适宜的配比,获得了分散稳定性和存储稳定性较高且符合热转印要求的高品质喷墨墨水,墨水体系内无沉淀和结晶现象出现,避免了热转印过程中墨头出现堵塞或者打印头损伤的问题。并且,即使喷墨墨水在60℃的烘箱中或者冰箱中存放4周,本发明的产品仍旧不会出现絮凝或沉淀,仍然能正常打印,证明其具有优异的分散稳定性和存储稳定性。
本发明在制备热转印喷墨墨水组合物时采用重结晶等方式对其中的升华性染料进行纯化,之后将纯化后的升华性染料与分散剂和/或表面活性剂和水混合后配制成色浆分散液,最后将其与分散剂、表面活性剂、杀菌剂以及黏度调节剂和剩余的水混合,产品收率最高达到90%,并且在整个提纯过程中无需昂贵的仪器设备,操作简单,适合于工业化生产。
具体实施方式
以下通过示例性的具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。但不应将这些实施例解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明,实施例中所记载的原料及试剂均为市售产品。
实施例1
1)蓝色升华性染料提纯:
取20g蓝色升华性染料(C.I.分散蓝60,其纯度为65%,由浙江闰土股份有限公司生产)放入烧瓶,在烧瓶上插入回流管,向烧瓶中加入约80ml丙酮,在60℃的恒温水浴中加热1小时。静置24小时,使溶液内染料结晶,然后过滤,滤饼用适量蒸馏水洗涤数次,将染料干燥,得到纯化后的蓝色升华性染料,经紫外可见-分光光度法测定,其纯度为95%。
2)蓝色升华性染料色浆的制备:
取3克步骤1)中获得的纯化后的蓝色升华性染料、6.6克分散剂甲基萘磺酸盐甲醛缩合物(分散剂MF,浙江宏鑫染化材料有限公司)以及10.4克水,混合后得到混合液,加入直径为0.3~0.5mm的氧化锆珠,并通过砂磨机进行25小时的微粒化,制得色浆分散液。
3)蓝色升华热转印喷墨墨水:
按照以下重量百分比取各个组分:15%步骤2)中获得的蓝色升华性染料色浆(其中含有纯化后的升华性染料2.25%)、0.6%分散剂甲基萘磺酸盐甲醛缩合物(分散剂MF,浙江宏鑫染化材料有限公司)、0.7%表面活性剂Surfynol465、0.1%杀菌剂(ProxelGXL)、30.5%黏度调节剂(包括15%甘油和15.5%乙二醇)和余量的蒸馏水。所加入的分散剂MF占墨水总含量的5.6%。
将以上组份按照重量百分比混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得本产品。
实施例2
1)红色升华性染料提纯:
取20g红色升华性染料(C.I.分散红167,其纯度为68%,由浙江闰土股份有限公司生产)放入烧瓶,在烧瓶上插入回流管,向烧瓶中加入约80ml丙酮,在60℃的恒温水浴中加热0.5小时,静置1小时,使溶液内染料结晶,然后过滤,滤饼用适量蒸馏水洗涤数次,将染料干燥,得到纯化后的红色升华性染料。经紫外可见-分光光度法测定,其纯度为96%。
2)红色升华性染料色浆的制备:
取2.7克步骤1)中获得的纯化后的红色升华性染料、3.24克作为分散剂的阴离子表面活性剂高纯改性木质素钠盐(河南省强兴化工有限公司生产)、12.06克水,混合后得到混合液,加入直径为0.3~0.5mm的氧化锆珠,并通过砂磨机进行15小时的微粒化,制得色浆分散液。
3)红色热转印喷墨墨水:
按照以下重量百分比取各个组分:33%步骤2)中获得的红色升华性染料色浆(含有纯化后的红色升华性染料4.95%)、0.6%分散剂高纯改性木质素钠盐(河南省强兴化工有限公司生产)、0.48%表面活性剂OlifinE1010、0.1%杀菌剂(ProxelGXL)、26.5%粘度调节剂(15%甘油和11.5%乙二醇)和余量的蒸馏水。所加入的分散剂占墨水总含量的6.54%。
将以上组份按照重量百分比混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得本产品。
实施例3
1)黄色升华性染料提纯:
取20g黄色升华性染料(C.I.分散黄54,其纯度为75%,由浙江闰土股份有限公司生产)放入烧瓶,在烧瓶上插入回流管,向烧瓶中加入约80ml丙酮,在180℃的恒温水浴中加热3小时,静置12小时,使溶液内染料结晶,然后过滤,滤饼用适量蒸馏水洗涤数次,将染料干燥,得到纯化后的黄色升华性染料。经紫外可见分光光度法测定,其纯度为99%。
2)黄色升华性染料色浆的制备:
取2.7克步骤1)中获得的纯化后的黄色升华性染料,2.3克作为分散剂的高纯改性木质素钠盐(河南省强兴化工有限公司生产),0.5克中性表面活性剂聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚(农乳604,江苏省海安石油化工厂生产),0.02克的表面活性剂surfynol465和12.98g水,混合后得到混合液,加入直径为0.3~0.5mm的氧化锆珠,并通过砂磨机进行15小时的微粒化,
3)黄色热转印喷墨墨水:
按照以下重量百分比取各个组分:9%步骤2)中获得的黄色升华性染料色浆(含有纯化后的黄色升华性染料1.31%)、0.2%中性表面活性剂聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚(农乳604,江苏省海安石油化工厂生产)、0.48%表面活性剂OlifinE1010、0.5%杀菌剂ProxelGXL、35.5%粘度调节剂(15%D-山梨糖醇和11.5%二甘醇)和余量的蒸馏水。制得黄色色浆分散液。所加入的分散剂占墨水总含量的1.56%。
将以上组份按照重量百分比混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得本产品。
实施例4
其中升华性染料色浆采用15%实施例1的蓝色色浆,5%实施例2的红色升华性染料色浆和5%实施例3的黄色升华性染料色浆。
黑色热转印喷墨墨水的制备:按照其重量百分比由以下组份构成:25%上述混合后的升华性染料色浆(其中含有纯化后的升华性染料占3.75%)、0.6%表面活性剂OlifinE1010、0.2%中性表面活性剂聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚(农乳604,江苏省海安石油化工厂生产),1%杀菌剂ProxelGXL、19%粘度调节剂二甘醇和余量蒸馏水。其中,所加入的分散剂占墨水总量的6.6%。
将以上组份按照重量百分比混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得本产品。
实施例5
浅蓝色热转印喷墨墨水的制备:
其中升华性染料色浆采用5%实施例1的蓝色色浆。配制色浆的过程中采用的分散剂甲基萘磺酸盐甲醛缩合物MF占墨水总量的1.65%。
按照其重量百分比由以下组份构成:5%上述实施例1制备的蓝色升华性染料色浆(含有纯化后的升华性染料0.75%),0.475%表面活性剂Surfynol465,0.1%杀菌剂ProxelGXL,35.5%粘度调节剂(包括10%D-山梨糖醇和25.5%二甘醇)和余下来的蒸馏水。
将以上组份按照比例混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得浅蓝色升华转印用喷墨墨水。
实施例6
浅红色热转印喷墨墨水:
其中升华性染料色浆采用实施例2的红色升华染料色浆,所加入的分散剂占墨水总量的1.08%。
按照其重量百分比由以下组份构成:6%上述实施例2制备的红色升华性染料色浆(含有纯化后的升华性染料0.9%),0.475%表面活性剂Surfynol465,0.1%杀菌剂ProxelGXL,35.5%粘度调节剂(10%D-山梨糖醇和25.5%二甘醇)和余下来的蒸馏水。
将以上组份按照比例混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得本产品。
对比例1
蓝色升华性染料色浆的制备:
1)取3克未提纯的蓝色升华性染料(C.I.分散蓝60,其纯度为65%,由浙江闰土股份有限公司生产)、7.5克分散剂甲基萘磺酸盐甲醛缩合物(分散剂MF,浙江宏鑫染化材料有限公司)以及9.5克水,混合后得到混合液,加入直径为0.3~0.5mm的氧化锆珠,并通过砂磨机进行30小时的微粒化,制得色浆分散液。
2)蓝色升华热转印喷墨墨水:
按照以下重量百分比取各个组分:15%步骤1)中获得的蓝色升华性染料色浆、0.6%分散剂甲基萘磺酸盐甲醛缩合物(分散剂MF,浙江宏鑫染化材料有限公司)、0.7%表面活性剂Surfynol465、0.1%杀菌剂(ProxelGXL)、30.5%黏度调节剂(包括15%甘油和15.5%乙二醇)和余量的蒸馏水。所加入的分散剂MF占墨水总含量的6.22%。
将以上组份按照重量百分比混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得本产品。
对比例2
1)红色升华性染料色浆的制备:
取2.7克未纯化的红色升华性染料(C.I.分散红167,其纯度为68%,由浙江闰土股份有限公司生产)、4.2克作为分散剂的阴离子表面活性剂高纯改性木质素钠盐(河南省强兴化工有限公司生产)、11.1克水,混合后得到混合液,加入直径为0.3~0.5mm的氧化锆珠,并通过砂磨机进行21小时的微粒化,制得色浆分散液。
2)红色热转印喷墨墨水:
按照以下重量百分比取各个组分:33%步骤1)中获得的红色升华性染料色浆,0.6%分散剂高纯改性木质素钠盐(河南省强兴化工有限公司生产)、0.48%表面活性剂OlifinE1010、0.1%杀菌剂(ProxelGXL)、26.5%粘度调节剂(15%甘油和11.5%乙二醇)和余量的蒸馏水。所加入的分散剂占墨水总含量的8.30%。
对比例3
1)黄色升华性染料色浆的制备:
取2.7克未纯化的黄色升华性染料(C.I.分散黄54,其纯度为75%,由浙江闰土股份有限公司生产),2.8克作为分散剂的高纯改性木质素钠盐(河南省强兴化工有限公司生产),0.5克中性表面活性剂聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚(农乳604,江苏省海安石油化工厂生产),0.02克的表面活性剂surfynol465和12.48g水,混合后得到混合液,加入直径为0.3~0.5mm的氧化锆珠,并通过砂磨机进行22小时的微粒化,制得黄色色浆分散液。
2)黄色热转印喷墨墨水:
按照以下重量百分比取各个组分:9%步骤2)中获得的黄色升华性染料色浆、0.2%中性表面活性剂聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚(农乳604,江苏省海安石油化工厂生产)、0.48%表面活性剂OlifinE1010、0.5%杀菌剂ProxelGXL、35.5%粘度调节剂(15%D-山梨糖醇和11.5%二甘醇)和余量的蒸馏水。所加入的分散剂占墨水总含量的1.81%。
将以上组份按照重量百分比混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得本产品。
对比例4
其中升华性染料色浆采用15%对比例1的蓝色升华性染料色浆,5%对比例2的红色升华性染料色浆和5%对比例3的黄色升华性染料色浆。0.6%表面活性剂OlifinE1010、0.2%中性表面活性剂聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚(农乳604,江苏省海安石油化工厂生产),1%杀菌剂ProxelGXL、19%粘度调节剂二甘醇和余量蒸馏水。其中,所加入的分散剂占墨水总量的7.83%。
将以上组份按照重量百分比混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得本产品。
对比例5
浅蓝色热转印喷墨墨水的制备:
其中升华性染料色浆采用5%对比例1的蓝色色浆。
按照其重量百分比由以下组份构成:5%上述对比例1制备的蓝色升华性染料色浆,0.475%表面活性剂Surfynol465,0.1%杀菌剂ProxelGXL,35.5%粘度调节剂(包括10%D-山梨糖醇和25.5%二甘醇)和余下来的蒸馏水。其中,所加入的分散剂占墨水总量的1.88%。
将以上组份按照比例混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得浅蓝色升华转印用喷墨墨水。
对比例6
浅红色热转印喷墨墨水:
其中升华性染料色浆采用对比例2的红色升华染料色浆。
按照其重量百分比由以下组份构成:6%上述实施例2制备的红色升华性染料色浆,0.475%表面活性剂Surfynol465,0.1%杀菌剂ProxelGXL,35.5%粘度调节剂(10%D-山梨糖醇和25.5%二甘醇)和余下来的蒸馏水。其中,所加入的分散剂占墨水总量的1.40%。
将以上组份按照比例混合均匀后经0.45微米的滤膜过滤,即可制得本产品。
下面对实施例1-6和对比例1-6制备的热转印喷墨墨水的基本项目参数进行检测,各项检测的评价结果详见表1和表2。
其中,采用白金板法测热转印喷墨墨水的表面张力(25℃mN/m,上海衡平仪器仪表厂BZY-01自动表面张力仪)。
采用转子式粘度计NDJ-8S数显粘度计检测热转印喷墨墨水的粘度(25℃mPa·s)。
采用下述方法检测热转印喷墨墨水的间歇打印效果,具体方法如下:将分散染料墨水装入墨盒,使用打印机进行喷嘴检查并打印样张。将打印机关机后常温放置7天后,接入电源开机打印喷嘴检查,对比静置前后打印样张,喷嘴打印图像与静置前一致,无堵头、无打印不清时判定打印合格。
采用如下方法检测热转印喷墨墨水的耐热和耐寒效果:将实施例1-6和对比例1-6中的产品在相同条件下进行测试:分别放入60℃的烘箱中4周,以及分别放入5℃的冰箱内冷藏4周,观察是否产生絮凝或沉淀,能否正常打印。
表1
注:“-”代表实施例4和对比例4中由于蓝色、红色和黄色升华性染料色浆混合后形成黑色色浆,难以观察到分散时间。
从表1中可以看出,采用本发明的技术方案,可制备得到高质量且各项性能均能达到热转印要求的喷墨墨水。使用经过纯化的升华性染料制备的色浆,可以使用更少量的分散剂,并缩短了分散时间。并且,使用该色浆制备的墨水不会产生沉淀,符合喷墨墨水的打印要求。
具体而言,实施例1-6产品的表面张力和打印黏度均符合中华人民共和国轻工行业标准QB/T2730-2013对喷墨墨水的要求,并且经间歇7天后的打印效果与标准相同。而采用对比例1-6中制备的热转印喷墨墨水,其间歇打印效果较差,均出现了堵头,甚至出现堵头严重,无法打印的现象。
并且,在耐热及耐寒实验中,实施例1-6的产品均表现出优异的性能,其自始至终没有出现絮凝或沉淀情况,且打印质量正常,进一步证明本发明的技术方案能够获得性能稳定且高分散和保存稳定性的高品质墨水。而对比例1-6中的热转印喷墨墨水经放入60℃的烘箱中4周后的耐热测试结果表明,其均出现了絮状或颗粒状的沉淀。
表2.实施例中墨水印花产品色牢度的检测
实施例编号 1 2 3 4 5 6 检测标准
耐水色牢度 5 5 5 4 4 4-5 GB/T5713
耐酸汗液 5 5 4 4 4-5 4-5 GB/T3922
耐碱汗液 5 5 4 4 4 5 GB/T3922
耐摩擦色牢度 5 5 5 4-5 5 5 GB/T3920
耐晒牢度 5 5 5 5 5 5 GB/T8429
综合判定 合格 合格 合格 合格 合格 合格
由表2数据可以看出,使用本发明的墨水组合物生产的印花产品各项牢度性能良好,符合检测标准。

Claims (10)

1.一种热转印喷墨墨水组合物,按照重量百分比计,包括以下组分:
2.权利要求1所述的热转印喷墨墨水组合物,其中所述经纯化的升华性染料的纯度为80~99质量%,优选95质量%以上,例如95~99质量%。
3.根据权利要求1或2所述的热转印喷墨墨水组合物,其中所述热转印喷墨墨水组合物还包括杀菌剂、黏度调节剂中的一种或多种;
例如,按照重量百分比计,所述杀菌剂的含量可以为0.05~5,所述黏度调节剂的含量可以为5~40%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的热转印喷墨墨水组合物,其中按照重量百分比计:
所述经纯化的升华性染料优选可以为0.5~8%,优选0.6~6%,例如0.75%、0.9%、1.31%、2.25%、3.75%、4.95%、5.0%;
分散剂可以为0.2~8%,进一步优选为0.5~7.0%,更优选为1.0~6.8%,例如可以为5.6%、6.54%、1.56%、6.6%、1.65%、1.08%;
表面活性剂优选可以为0.1~1%,例如0.4~0.8%,具体可以为0.7%、0.48%、0.8%、0.475%;
杀菌剂可以为0.05~2%,如0.1~1%,例如0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%或1.0%;
黏度调节剂优选可以为15~40%,例如19~35.5%,具体可以为19%、26.5%、30.5%、35.5%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的热转印喷墨墨水组合物,其特征在于,所述升华性染料为分散性染料;优选地,所述升华性染料选自C.I.分散红152、C.I.分散红86、C.I.分散红167、C.I.分散红92、C.I.分散红60、C.I.分散红153、C.I.分散黄54、C.I.分散黄60、C.I.分散黄64、C.I.分散黄65、C.I.分散黄79、C.I.分散黄82、C.I.分散黄124、C.I.分散黄160、C.I.分散黄23、C.I.分散蓝3、C.I.分散蓝14、C.I.分散蓝72、C.I.分散蓝73、C.I.分散蓝60、C.I.分散蓝72和C.I.分散蓝360中的一种或者多种;
可选地,所述分散剂选自阴离子分散剂、非离子分散剂和高分子分散剂中的一种或多种;优选地,所述分散剂选自高纯改性木质素、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和聚氧乙烯醚中的一种或多种;作为实例,所述分散剂可以选自甲基萘磺酸盐甲醛缩合物、高纯改性木质素钠盐中的一种或多种。
可选地,所述表面活性剂为日信表面活性剂、Surfynol表面活性剂和BYK表面活性剂中的一种或几种;例如Surfynol465、Surfynol104E或OlifinE1010中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的热转印喷墨墨水组合物,其特征在于,
所述杀菌剂选自DM-710、DH-LXH、RZ-501和ProxelGXL中的一种或多种,优选为ProxelGXL;
可选地,所述黏度调节剂选自二甘醇、乙二醇、聚乙二醇400、二乙二醇、三乙二醇、1,5-戊二醇、1,2-己二醇、丙二醇、二乙二醇丁醚、三乙二醇丁醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮乙、甘油、D-山梨糖醇和木糖醇中的一种或多种;
作为实例,当所述黏度调节剂为混合物时,其可具有选自下列的组成:
甘油和乙二醇的混合物,其中,甘油和乙二醇的重量比可以为1:(0.5~1.5),例如1:(0.1~3.5),例如1:(0.5~3.0),例如1:(0.7~2.7);
D-山梨糖醇和二甘醇的混合物,其中,D-山梨糖醇和二甘醇的重量比可以为1:(0.1~3.5),例如1:(0.5~3.0),例如1:(0.7~2.7)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的热转印喷墨墨水组合物,其特征在于,所述纯化的升华性染料是对未经纯化的升华性染料进行重结晶、硅胶柱色谱或薄层色谱纯化得到的。
8.一种权利要求1-7任一项所述的热转印喷墨墨水组合物的制备方法,包括以下步骤:
1)将升华性染料经重结晶、硅胶柱色谱或薄层色谱纯化,得到纯化的升华性染料;
2)取步骤1)得到的经纯化的升华性染料,之后加入分散剂和/或表面活性剂和水混合,得到混合液,并对混合液进行研磨,得到色浆分散液;
3)将步骤2)得到的色浆分散液、分散剂、表面活性剂、杀菌剂、粘度调节剂和水混合,之后过滤,得到具有权利要求1-7任一项中各组分配比的热转印喷墨墨水组合物。
9.根据权利要求7所述的热转印喷墨墨水组合物或权利要求8所述的热转印喷墨墨水组合物的制备方法,其中重结晶步骤包括:向升华性染料中加入有机溶剂,并加热溶解,室温静置,使得所述升华性染料结晶,之后过滤,洗涤,干燥,得到所述纯化的升华性染料;
所述有机溶剂可以选自丙酮、丁酮、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、氯仿、乙酸乙酯、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、四氢呋喃(THF)和二氧六环中的一种或多种;
优选地,所述有机溶剂是无水溶剂;所述无水溶剂的含水量例如为不超过1重量%,优选不超过0.5重量%,更优选不超过0.3重量%;
作为优选,重结晶步骤中,可以加热至60~180℃并保温0.5~3小时以溶解升华性染料,随后室温静置1~24小时,使得所述升华性染料结晶。
10.权利要求8或9所述的热转印喷墨墨水组合物的制备方法,其中,
步骤2)中的研磨可以使用无机微球,如氧化锆珠(如直径为0.3~0.5mm),并通过砂磨机进行微粒化进行;所述微粒化的时间可以为例如8~40小时,如15~25小时;
步骤3)中优选采用0.45微米滤膜过滤。
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