CN105348729B - 一种有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，将树脂溶于无水乙醇中得溶液A，将有机纤维疏解后得溶液B；然后将清洁的碳布平铺在漏斗上，将溶液B倒入漏斗中进行抽滤并烘干得样片C；最后将溶液A中的树脂加入样片C中并晾干，于硫化机上热压成型，即得到具有优异摩擦学性能和力学性能的有机纤维增强碳布/树脂复合材料。本发明将有机纤维作为增强体添加到碳布/树脂复合材料中，制备出碳布湿式摩擦材料。将有机纤维低密度、高弹性，抗腐蚀性好、抗冲击性好、抗疲劳性好以及耐磨性好等特性很好地融入到碳布复合材料中，同时利用有机纤维与树脂的优异的结合性，明显地改善了各组分之间的界面结合，提高了碳布摩擦材料的结构稳定性。

Description

一种有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法。
背景技术
湿式摩擦材料指工作于润滑介质(主要是润滑油)中的摩擦材料，主要应用于自动变速器、差速器、扭矩管理器和同步器等湿式传动系统中。该类材料一方面需要承受高转速剪切和压缩、摩擦高温冲击以及高温润滑油浸蚀等苛刻工作条件；另一方面湿式传动系统主要采用多片盘式结构，空间紧凑，摩擦片为圆环状，由摩擦材料和芯板组成，摩擦材料厚度仅0.40-2.00mm。
湿式摩擦材料主要包括软木橡胶基摩擦材料、粉末冶金摩擦材料、纸基摩擦材料和碳/碳复合材料四种，目前应用最为广泛的是粉末冶金摩擦材料和纸基摩擦材料。由于其具有机械强度高、导热性好以及承载能力强等优点[S.C.Ho,J.H.Chern Lin,C.P.Wear,2005,258(5-6):861–869.]，粉末冶金摩擦材料已经被广泛地应用于湿式离合器。但摩擦系数低、传动不平稳以及易与对偶材料粘连等缺陷限制了其进一步发展。纸基摩擦材料是以短切纤维为增强体，加入摩擦性能调节剂和填料，采用造纸工艺成型预制体，浸渍树脂后热压固化而成的复合材料[T.Milayzaki,T.Matsumoto,T.Yamamoto.Journal of Tribology,1998,120(2):393-398.]，具有摩擦系数高和传动平稳等特点，但是在高转速、大压力以及润滑不充分等非正常条件下易失效等缺陷限制了其在高能载工况条件下的应用。
碳布增强树脂基材料以其优异的力学和热学性能，作为结构件已经广泛应用于航空航天等多个领域。到目前为止，碳布摩擦材料的研究主要集中在树脂含量及种类、纤维表面处理及改性、碳布的编织及结构以及纳米/微米颗粒增强四大方面，但目前其应用环境大都为干式摩擦条件，鲜少有见其在湿式摩擦条件下应用的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，该方法能够通过添加均匀分散的有机纤维来有效提高碳布/树脂复合材料的结构稳定性及界面结合性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将树脂溶于无水乙醇中，配制成浓度为5～50g/L的树脂溶液，然后静置，待树脂充分溶解后，封口保存，得到溶液A；
步骤二：将有机纤维放入疏解机中，加入水进行疏解，得到浓度为0.1～50g/L的有机纤维溶液B；
步骤三：将碳布清洁干净后干燥，备用；
步骤四：将步骤三处理过的碳布作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将有机纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的碳布烘干，得到样片C，其中样片C中所含的有机纤维的质量分数为0.1～6％；
步骤五：通过浸渍、喷涂或抽滤的方式将溶液A中的树脂添加到样片C中，得到预制体D，其中预制体D中所含的树脂的质量分数为20～40％；
步骤六：对预制体D进行热压成型，控制热压温度为150～180℃，热压时间为5～15min，热压压力为3～9MPa，即得到有机纤维增强碳布/树脂复合材料。
所述步骤一中的树脂为丁腈改性树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、橡胶改性树脂、硼改性树脂或环氧树脂。
所述步骤一中的静置时间为24h～48h。
所述步骤二中的有机纤维为芳纶纤维、涤纶纤维、腈纶纤维、锦纶纤维、丙纶纤维、聚乙烯纤维、对苯撑苯并双恶唑纤维、聚对苯并咪唑纤维、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维或聚酰亚胺纤维，或者所述的有机纤维为竹纤维、纸纤维、木质纤维及麻纤维中的一种或几种。
所述步骤二中的疏解时间为60～120min，疏解机的转速为500～1000r/min。
所述步骤二中的疏解机型号为XQ-JK、TD15-A、MS-1500或PL28-00。
所述步骤三中的碳布的编织密度为1K、3K、6K或12K，编织结构为平纹、斜纹、缎纹或单向布。
所述步骤三中对碳布进行清洁的具体步骤为：将碳布先在丙酮中浸泡24～48h，再在乙醇中超声0.5～1h。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，先将树脂溶于无水乙醇中得溶液A，将有机纤维疏解后得到均匀分散的有机纤维溶液B；然后将清洁的碳布平铺在漏斗上，将有机纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤并烘干得样片C；最后将溶液A中的树脂加入样片C中并晾干，于硫化机上热压成型，即得到具有优异摩擦学性能和力学性能的有机纤维增强碳布/树脂复合材料。有机纤维由于其表面具有丰富的有机官能团，进而能够与树脂发生较好的键合，并且较高的柔软度使其具有优异的缠绕能力，因此可以提高碳布与树脂基体之间的结合，从而改善碳布复合材料的结构稳定性。本发明将有机纤维作为增强体添加到碳布/树脂复合材料中，制备出碳布湿式摩擦材料。将有机纤维低密度、高弹性，抗腐蚀性好、抗冲击性好、抗疲劳性好以及耐磨性好等特性很好地融入到碳布复合材料中，同时利用有机纤维与树脂的优异的结合性，明显地改善了各组分之间的界面结合，提高了碳布摩擦材料的结构稳定性。通过控制有机纤维的加入量，可以获得具有不同力学和摩擦学性能的碳布/树脂复合摩擦材料。该方法的优点是工艺控制简单，所制备的摩擦材料结构稳定，强度高、磨损率低、摩擦系数高、摩擦性能稳定、耐磨性良好以及拉伸、抗折和剪切性能优异等。因此该方法具有较高的应用价值，进而具有发展成大规模工业生产的潜力。
本发明还具有以下四方面的有益效果：
(一)将有机纤维高比强度、低密度、抗腐蚀性好、抗冲击性好、抗疲劳性好等特性很好地融入到碳布复合材料中，显著提高了碳布摩擦材料的使用寿命；
(二)有机纤维高的柔软度使其具有优异的缠绕能力，因此可以牢牢的固定碳布，从而改善碳布复合材料的结构稳定性；
(三)由于其表面具有丰富的有机官能团，进而能够与树脂发生较好的键合。同时，树脂将纤维和碳布牢固地粘结在一起，提高各组分之间的界面结合，从而可以提高材料的摩擦系数和耐磨性；
(四)通过抽滤工艺，可以使有机纤维嵌入到碳布编织的缝里，形成了遍布结构全体的纤维网，纤维间相互交叉和牵制，当材料受应力过高时，材料所受的力就由基体逐步转移到横跨裂缝的纤维上，从而提高了材料的强度和抗疲劳能力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备出的芳纶纤维增强碳布/树脂复合材料表面的扫描电镜图，其中(b)为(a)的局部放大图。
具体实施方式
下面结合本发明较优的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
步骤一：取3g腰果壳油改性酚醛树脂，溶解在100ml无水乙醇中，得到浓度为30g/L的树脂溶液，静置24h，待树脂充分溶解后封口保存，得到溶液A；
步骤二：将0.05g芳纶纤维放入疏解机中，加入100ml水疏解120min，即得到均匀分散的浓度为0.5g/L的芳纶纤维溶液B，其中疏解机的转速为600r/min；
步骤三：将碳布在丙酮中浸泡48h后，于乙醇中超声1h，干燥后备用。该碳布的编织密度为12K，编织结构为平纹；
步骤四：将清洗后的碳布作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将芳纶纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的碳布烘干，得到样片C，其中样片C中所含的芳纶纤维的质量分数为0.72％；
步骤五：将样片C浸渍于溶液A后取出烘干，然后再浸渍烘干，重复多次后得到预制体D，其中预制体D中所含的腰果壳油改性酚醛树脂的质量分数为30％；
步骤六：将预制体D在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为160℃，热压时间为10min，热压压力为5MPa，即得到芳纶纤维增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中芳纶纤维的质量分数0.5％，腰果壳油改性酚醛树脂的质量分数为30％。
图1为实施例1制备出的芳纶纤维增强碳布/树脂复合材料表面的扫描电镜图片。从图1(a)可以清楚地看到大量的芳纶纤维分布于碳布中，并且树脂将碳布与芳纶纤维紧紧地粘结在一起，协同作用于整个碳布摩擦材料。图1(b)为图1(a)的局部放大图，从图中可以发现芳纶纤维横跨碳布的编织缝，形成了遍布结构全体的纤维网，纤维间相互交叉和牵制，从而可以提高材料的强度和抗疲劳能力。
将实施例1制得的芳纶纤维增强碳布/树脂复合材料进行力学及摩擦磨损性能实验，得到如表1所示的测试结果。
表1复合材料的摩擦性能
其中未加芳纶纤维的样品，是按照实施例1的方法，直接将清洗后的碳布浸渍树脂溶液A制得的。通过表1中的数据可以看出，本发明在添加芳纶纤维后，能够明显增强复合材料的剪切强度、弯曲强度和摩擦系数，并能够增大复合材料的密度，降低复合材料的磨损率，说明采用本发明的方法制得的芳纶纤维增强碳布/树脂复合材料与未加芳纶纤维制得的复合材料相比，其力学性能和摩擦性能得到明显提高。
实施例2：
步骤一：取2g腰果壳油改性酚醛树脂，溶解在100ml无水乙醇中，得到浓度为20g/L的树脂溶液，静置30h，待树脂充分溶解后封口保存，得到溶液A；
步骤二：将0.1g涤纶纤维放入疏解机(型号XQ-JK)中，加入200ml水疏解100min，再过经打浆，即得到均匀分散的浓度为0.5g/L的涤纶纤维溶液B，其中疏解机的转速为800r/min；
步骤三：将碳布在丙酮中浸泡36h后，于乙醇中超声40min，干燥后备用。该碳布的编织密度为12K，编织结构为平纹；
步骤四：将清洗后的碳布作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将涤纶纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的碳布烘干，得到样片C，其中样片C中所含的涤纶纤维的质量分数为1.43％；
步骤五：将样片C浸渍于溶液A后取出烘干，然后再浸渍烘干，重复多次后得到预制体D，其中预制体D中所含的腰果壳油改性酚醛树脂的质量分数为29％；
步骤六：将预制体D在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为150℃，热压时间为8min，热压压力为6MPa，即得到涤纶纤维增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中涤纶纤维的质量分数1％，腰果壳油改性酚醛树脂的质量分数为29％。
实施例3：
步骤一：取2.5g腰果壳油改性酚醛树脂，溶解在100ml无水乙醇中，得到浓度为25g/L的树脂溶液，静置28h，待树脂充分溶解后封口保存，得到溶液A；
步骤二：将0.2g腈纶纤维放入疏解机(型号TD15-A)中，加入200ml水疏解80min，再过经打浆，即得到均匀分散的浓度为1g/L的腈纶纤维溶液B，其中疏解机的转速为650r/min；
步骤三：将碳布在丙酮中浸泡40h后，于乙醇中超声50min，干燥后备用。该碳布的编织密度为12K，编织结构为平纹；
步骤四：将清洗后的碳布作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将腈纶纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的碳布烘干，得到样片C，其中样片C中所含的腈纶纤维的质量分数为2.86％；
步骤五：将样片C浸渍于溶液A后取出烘干，然后再浸渍烘干，重复多次后得到预制体D，其中预制体D中所含的腰果壳油改性酚醛树脂的质量分数为28％；
步骤六：将预制体D在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为170℃，热压时间为6min，热压压力为7MPa，即得到腈纶纤维增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中腈纶纤维的质量分数2％，腰果壳油改性酚醛树脂的质量分数为28％。
实施例4：
步骤一：取1.5g丁腈改性树脂，溶解在100ml无水乙醇中，得到浓度为15g/L的树脂溶液，静置26h，待树脂充分溶解后封口保存，得到溶液A；
步骤二：将0.4g聚乙烯纤维放入疏解机(型号MS-1500)中，加入400ml水疏解60min，再过经打浆，即得到均匀分散的浓度为1g/L的聚乙烯纤维溶液B，其中疏解机的转速为1000r/min；
步骤三：将碳布在丙酮中浸泡45h后，于乙醇中超声45min，干燥后备用。该碳布的编织密度为6K，编织结构为斜纹；
步骤四：将清洗后的碳布作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将聚乙烯纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的碳布烘干，得到样片C，其中样片C中所含的聚乙烯纤维的质量分数为5.71％；
步骤五：将样片C浸渍于溶液A后取出烘干，然后再浸渍烘干，重复多次后得到预制体D，其中预制体D中所含的丁腈改性树脂的质量分数为26％；
步骤六：将预制体D在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为180℃，热压时间为12min，热压压力为9MPa，即得到聚乙烯纤维增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中聚乙烯纤维的质量分数4％，丁腈改性树脂的质量分数为26％。
实施例5
步骤一：取0.5g橡胶改性树脂，溶解在100ml无水乙醇中，得到浓度为5g/L的树脂溶液，静置40h，待树脂充分溶解后封口保存，得到溶液A；
步骤二：将3g竹纤维和纸纤维的混合物放入疏解机(型号PL28-00)中，加入300ml水疏解70min，再过经打浆，即得到均匀分散的浓度为10g/L的纤维溶液B，其中疏解机的转速为500r/min；
步骤三：将碳布在丙酮中浸泡24h后，于乙醇中超声0.5h，干燥后备用。该碳布的编织密度为3K，编织结构为缎纹；
步骤四：将清洗后的碳布作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的碳布烘干，得到样片C，其中样片C中所含的竹纤维和纸纤维的总质量分数为0.1％；
步骤五：将样片C浸渍于溶液A后取出烘干，然后再浸渍烘干，重复多次后得到预制体D，其中预制体D中所含的橡胶改性树脂的质量分数为20％；
步骤六：将预制体D在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为155℃，热压时间为15min，热压压力为8MPa，即得到竹纤维和纸纤维共同增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中竹纤维和纸纤维的总质量分数0.08％，橡胶改性树脂的质量分数为20％。
实施例6
步骤一：取5g硼改性树脂，溶解在100ml无水乙醇中，得到浓度为50g/L的树脂溶液，静置48h，待树脂充分溶解后封口保存，得到溶液A；
步骤二：将5g对苯撑苯并双恶唑纤维放入疏解机(型号XQ-JK)中，加入100ml水疏解90min，再过经打浆，即得到均匀分散的浓度为50g/L的对苯撑苯并双恶唑纤维溶液B，其中疏解机的转速为700r/min；
步骤三：将碳布在丙酮中浸泡28h后，于乙醇中超声35min，干燥后备用。该碳布的编织密度为1K，编织结构为单向布；
步骤四：将清洗后的碳布作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将对苯撑苯并双恶唑纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的碳布烘干，得到样片C，其中样片C中所含的对苯撑苯并双恶唑纤维的质量分数为5％；
步骤五：将样片C作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将溶液A倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的样片C烘干，得到预制体D，其中预制体D中所含的硼改性树脂的质量分数为40％；
步骤六：将预制体D在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为165℃，热压时间为9min，热压压力为4MPa，即得到对苯撑苯并双恶唑纤维增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中对苯撑苯并双恶唑纤维的质量分数3％，硼改性树脂的质量分数为40％。
实施例7
步骤一：取1g环氧树脂，溶解在100ml无水乙醇中，得到浓度为10g/L的树脂溶液，静置36h，待树脂充分溶解后封口保存，得到溶液A；
步骤二：将0.05g木质纤维放入疏解机(型号XQ-JK)中，加入500ml水疏解110min，再过经打浆，即得到均匀分散的浓度为0.1g/L的木质纤维溶液B，其中疏解机的转速为900r/min；
步骤三：将碳布在丙酮中浸泡32h后，于乙醇中超声55min，干燥后备用。该碳布的编织密度为6K，编织结构为平纹；
步骤四：将清洗后的碳布作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将木质纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的碳布烘干，得到样片C，其中样片C中所含的木质纤维的质量分数为4％；
步骤五：向样片C上喷涂溶液A后烘干，然后再喷涂烘干，重复多次后得到预制体D，其中预制体D中所含的环氧树脂的质量分数为35％；
步骤六：将预制体D在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为175℃，热压时间为5min，热压压力为3MPa，即得到木质纤维增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中木质纤维的质量分数2.6％，环氧树脂的质量分数为35％。
本发明中使用的有机纤维可以是芳纶、涤纶、腈纶、锦纶、丙纶纤维以及聚乙烯纤维、对苯撑苯并双恶唑纤维、聚对苯并咪唑纤维、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维、聚酰亚胺纤维等高分子纤维。也可以是竹纤维、纸纤维、木质纤维及麻纤维等植物纤维中的一种或几种。
在步骤二中有机纤维可以经过打浆处理。一方面可以使有机纤维产生细纤维化，从而提高摩擦材料的柔软性和可塑性；另一方面也可以使纤维素分子链中的羟基增加与氢链结合机会，提高纤维间的结合力；同时，还可以利用打浆过程中产生的横向切断力来获得一系列不同长径比的有机纤维。
疏解机可以用XQ-JK、TD15-A、MS-1500以及PL28-00等各种型号的疏解机以及其他类型的疏解机。通过疏解机的疏解，得到的纤维具有高度分散的特征。有机纤维的疏解程度可以通过控制疏解机的转速及疏解时间来得到具有不同分散程度的有机纤维溶液。

Claims (6)

1.一种有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将树脂溶于无水乙醇中，配制成浓度为5～50g/L的树脂溶液，然后静置，待树脂充分溶解后，封口保存，得到溶液A；其中树脂为丁腈改性树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、橡胶改性树脂、硼改性树脂或环氧树脂；
步骤二：将有机纤维放入疏解机中，加入水进行疏解，得到浓度为0.1～50g/L的有机纤维溶液B；其中有机纤维为芳纶纤维、涤纶纤维、腈纶纤维、锦纶纤维、丙纶纤维、聚乙烯纤维、聚对苯撑苯并双恶唑纤维、聚对苯并咪唑纤维、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维或聚酰亚胺纤维，或者有机纤维为竹纤维、纸纤维、木质纤维及麻纤维中的一种或几种；
步骤三：将碳布清洁干净后干燥，备用；
步骤四：将步骤三处理过的碳布作为滤纸平铺在漏斗底部，然后将有机纤维溶液B倒入漏斗中进行抽滤，再将抽滤后的碳布烘干，得到样片C，其中样片C中所含的有机纤维的质量分数为0.1～6％；
步骤五：通过浸渍、喷涂或抽滤的方式将溶液A中的树脂添加到样片C中，得到预制体D，其中预制体D中所含的树脂的质量分数为20～40％；
步骤六：对预制体D进行热压成型，控制热压温度为150～180℃，热压时间为5～15min，热压压力为3～9MPa，即得到有机纤维增强碳布/树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的静置时间为24h～48h。
3.根据权利要求1所述的有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的疏解时间为60～120min，疏解机的转速为500～1000r/min。
4.根据权利要求1所述的有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的疏解机型号为XQ-JK、TD15-A、MS-1500或PL28-00。
5.根据权利要求1所述的有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的碳布的编织密度为1K、3K、6K或12K，编织结构为平纹、斜纹、缎纹或单向布。
6.根据权利要求1所述的有机纤维增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中对碳布进行清洁的具体步骤为：将碳布先在丙酮中浸泡24～48h，再在乙醇中超声0.5～1h。
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