CN105348397A - 一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,以蜡质玉米为原料,制备方法包括以下步骤:(1)酸解处理;(2)洗涤干燥;(3)加热预糊化处理;(4)淀粉蔗糖酶处理;(5)洗涤,压热处理,4℃保藏;(6)冷冻干燥。本发明克服了蜡质玉米淀粉在高浓度条件下粘度高、酶反应效率低的缺陷,制备出的慢消化淀粉热稳定性好,可以作为食品加工的原辅料再次进行热加工处理,因此产品具有广阔的市场前景,是一种新型的、简单的、高效的、安全的热稳定型慢消化淀粉制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉的修饰改性技术领域,尤其是涉及一种以蜡质玉米淀粉为原料的高效化学结合酶法改性制备热稳定型慢消化淀粉的方法。
背景技术
淀粉是植物中碳水化合物贮藏的主要形式,也是为人体提供能量的主要来源。依据淀粉的生物可利用性,可将其分为快速消化淀粉(RDS)、慢消化淀粉(SDS)及抗性淀粉(RS)。其中,SDS是指能在小肠中被完全消化吸收但速度较慢的淀粉,它属于典型的低血糖生成指数食物,具有缓慢吸收、持续释放能量、维持血糖稳态、预防和治疗代谢综合症的特性,因而日益成为食品科学和现代营养学领域的一个研究热点。
目前,关于制备SDS的主要技术途径为:物理法(热处理、重结晶、高聚物包埋等)、化学法(交联淀粉)和酶法(淀粉分支酶、脱支酶等)。Mishra等将马铃薯淀粉蒸煮糊化后冷却、冷冻或冷冻干燥处理能够形成SDS,其中冷冻处理的淀粉中SDS含量可达35%。Wolf等以普通淀粉、蜡质玉米和高直链淀粉为原料,采用环氧丙烷或糊精化改性降低淀粉水解程度来制备SDS。Shin等报道异淀粉酶水解蜡质高粱淀粉8h后,在1℃存储3d,可得到SDS含量为27%的产品。然而,这些方法存在有如下的缺点:(1)温度循环重结晶法可得到较高的SDS,但是生产工艺繁琐、能耗高,且SDS的热稳定性较差;(2)化学法通过引入外来化学基团降低消化酶的敏感性,这在一定程度上对人体健康带来隐患;(3)淀粉脱支酶法制备的SDS含量较低。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法。本发明以蜡质型玉米淀粉为原料,操作简单,成本低廉,产品中慢消化淀粉含量高,适合工业化生产。
本发明的技术方案如下:
一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,以蜡质玉米为原料,制备方法包括以下步骤:(1)酸解处理;(2)洗涤干燥;(3)加热预糊化处理;(4)淀粉蔗糖酶处理;(5)洗涤,压热处理,4℃保藏;(6)冷冻干燥。
进一步,所述步骤(3)加热预糊化处理后加入一定量蔗糖。
进一步,所述步骤(1)为:取蜡质玉米淀粉,加入0.14mol/L的稀盐酸,配制成浓度为30~50wt%的淀粉悬浮液,在40~50℃水浴中酸解处理8~10h。
进一步,所述步骤(2)为:洗涤并离心,弃上清液,洗涤后将沉淀置于45~55℃烘箱中干燥24~48h,粉碎并过200目筛,得到酸解淀粉产品。
进一步,所述步骤(3)为:称取一定量的酸解淀粉,加入适量去离子水,将溶液加热预糊化,待溶液冷却至30~40℃,加入一定量的蔗糖,搅拌溶液至蔗糖完全溶解后,定容至一定体积,使最终的淀粉浓度为60~100g/L,蔗糖浓度为120~200g/L。
进一步,所述步骤(4)为:加入淀粉蔗糖酶,使其酶活为1000~2000U/L,搅拌,恒温反应8~12h,反应温度为30~40℃。
进一步,所述步骤(5)为:在8000~10000r/min下离心20分钟,弃上清液,沉淀用一定量去离子水洗涤3次后,加入适量的去离子水调节淀粉浓度介于15~20wt%,121℃压热处理30分钟,取出冷却至室温后,将其放置于4℃环境下保藏6~8h。
进一步,所述步骤(6)为:冷冻干燥,粉碎并过200目筛,得到热稳定型慢消化淀粉产品。
本发明有益的技术效果:
本发明克服了蜡质玉米淀粉在高浓度条件下粘度高、酶反应效率低的缺陷,制备出的慢消化淀粉热稳定性好,可以作为食品加工的原辅料再次进行热加工处理,因此产品具有广阔的市场前景,是一种新型的、简单的、高效的、安全的热稳定型慢消化淀粉制备方法。
附图说明
图1为本发明以蜡质玉米淀粉为原料的化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施方式,对本发明进行具体描述。
1、淀粉蔗糖酶酶活测定方法
酶活的测定是在振荡速率为60r/min的35℃的水浴摇床中进行,蔗糖底物为32.4g/L,蜡质玉米淀粉浓度为1g/L,反应时间为10分钟,反应介质为Tris-HCl缓冲液(0.05mol/L,pH7.0)。1个酶活单位(U)被定义为:在此反应条件下每分钟释放1毫摩尔(μmol)的果糖。果糖的测定则采用3,5-二硝基水杨酸法(DNS法)。
2、慢消化淀粉含量分析
慢消化淀粉含量的测定参考Englyst等人提出的体外模拟酶水解法,由于需要测定热稳定型慢消化淀粉含量,所以淀粉样品在测定之前先进行加热煮沸处理,具体方法如下:称取200mg淀粉样品置于测试管中,添加15mLpH5.2的0.2mol/L醋酸钠缓冲液,混匀后加热煮沸30min,冷却至室温后加入10mL的猪胰α-淀粉酶(290U/mL)和糖化酶(15U/mL),置于37℃恒温水浴下振荡(转速为150r/min)并准确计时。水解20或120min后取出0.5mL水解液加4mL无水乙醇灭酶,然后将离心处理后的上清液用葡萄糖氧化酶法测定产生的葡萄糖含量。
SDS=(G120-G20)×0.9
式中:G20,淀粉酶水解20min后产生的葡萄糖含量(mg);G120,淀粉酶水解120min后产生的葡萄糖含量(mg)。
实施例一
1、取蜡质玉米淀粉100g,加入233.3g0.14mol/L稀盐酸后,在40℃水浴中酸解处理6h;
2、酸解处理结束后,以3~4倍体积去离子水洗涤并离心,弃上清液,重复洗涤3次后,将沉淀置于45℃烘箱中干燥24h,粉碎并过200目筛,得到酸解淀粉产品;
3、称取酸解淀粉60g,加入800mL去离子水后,将溶液加热到100℃煮沸15分钟使淀粉完全糊化,待溶液冷却至30℃,加入蔗糖120g,搅拌溶液至蔗糖完全溶解后,加入去离子水并定容至1L;
4、加入淀粉蔗糖酶,使其酶活为1000U/L,在200r/min的搅拌速度下恒温反应8h,反应温度为30℃;
5、反应结束,在8000r/min下离心20分钟,弃上清液,沉淀用1L去离子水洗涤,重复洗涤3次后,加入适量的去离子水调节淀粉浓度为15wt%,121℃压热处理30分钟,取出冷却至室温后,将其放置于4℃环境下保藏6h;
6、取出,冷冻干燥,粉碎并过200目筛,得到热稳定型慢消化淀粉产品。
实施例二
1、取蜡质玉米淀粉150g,加入225g0.14mol/L稀盐酸后,在45℃水浴中酸解处理8h;
2、酸解处理结束后,以3~4倍体积去离子水洗涤并离心,弃上清液,重复洗涤3次后,将沉淀置于50℃烘箱中干燥36h,粉碎并过200目筛,得到酸解淀粉产品;
3、称取酸解淀粉80g,加入800mL去离子水后,将溶液加热到100℃煮沸15分钟使淀粉完全糊化,待溶液冷却至35℃,加入蔗糖160g,搅拌溶液至蔗糖完全溶解后,加入去离子水并定容至1L;
4、加入淀粉蔗糖酶,使其酶活为1500U/L,在200r/min的搅拌速度下恒温反应10h,反应温度为35℃;
5、反应结束,在9000r/min下离心20分钟,弃上清液,沉淀用1L去离子水洗涤,重复洗涤3次后,加入适量的去离子水调节淀粉浓度为17.5wt%,121℃压热处理30分钟,取出冷却至室温后,将其放置于4℃环境下保藏7h;
6、取出,冷冻干燥,粉碎并过200目筛,得到热稳定型慢消化淀粉产品。
实施例三
1、取蜡质玉米淀粉200g,加入200g0.14mol/L稀盐酸后,在50℃水浴中酸解处理10h;
2、酸解处理结束后,以3~4倍体积去离子水洗涤并离心,弃上清液,重复洗涤3次后,将沉淀置于55℃烘箱中干燥48h,粉碎并过200目筛,得到酸解淀粉产品;
3、称取酸解淀粉100g,加入800mL去离子水后,将溶液加热到100℃煮沸15分钟使淀粉完全糊化,待溶液冷却至40℃,加入蔗糖200g,搅拌溶液至蔗糖完全溶解后,加入去离子水并定容至1L;
4、加入淀粉蔗糖酶,使其酶活为2000U/L,在200r/min的搅拌速度下恒温反应12h,反应温度为40℃;
5、反应结束,在10000r/min下离心20分钟,弃上清液,沉淀用1L去离子水洗涤,重复洗涤3次后,加入适量的去离子水调节淀粉浓度为20wt%,121℃压热处理30分钟,取出冷却至室温后,将其放置于4℃环境下保藏8h;
6、取出,冷冻干燥,粉碎并过200目筛,得到热稳定型慢消化淀粉产品。
实施例四
1、称取原淀粉100g,加入800mL去离子水后,将溶液加热到100℃煮沸15分钟使淀粉完全糊化,待溶液冷却至40℃,加入蔗糖200g,搅拌溶液至蔗糖完全溶解后,加入去离子水并定容至1L;
2、加入淀粉蔗糖酶,使其酶活为2000U/L,在200r/min的搅拌速度下恒温反应12h,反应温度为40℃;
3、反应结束,在10000r/min下离心20分钟,弃上清液,沉淀用1L去离子水洗涤,重复洗涤3次后,加入适量的去离子水调节淀粉浓度为20wt%,121℃压热处理30分钟,取出冷却至室温后,将其放置于4℃环境下保藏8h;
4、取出,冷冻干燥,粉碎并过200目筛,得到未酸解的酶改性淀粉产品。
实施例五
1、取蜡质玉米淀粉200g,加入200g0.14mol/L稀盐酸后,在50℃水浴中酸解处理10h;
2、酸解处理结束后,以3~4倍体积去离子水洗涤并离心,弃上清液,重复洗涤3次后,将沉淀置于55℃烘箱中干燥48h,粉碎并过200目筛,得到酸解淀粉产品。
测试例:
上述实施例1~实施例5所制备的产品及原淀粉中SDS含量测定结果参见表1。
表1
Claims (8)
1.一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,其特征在于,以蜡质玉米为原料,制备方法包括以下步骤:(1)酸解处理;(2)洗涤干燥;(3)加热预糊化处理;(4)淀粉蔗糖酶处理;(5)洗涤,压热处理,4℃保藏;(6)冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,其特征在于,所述步骤(3)加热预糊化处理后加入一定量蔗糖。
3.根据权利要求2所述的一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,其特征在于,所述步骤(1)为:取蜡质玉米淀粉,加入0.14mol/L的稀盐酸,配制成浓度为30~50wt%的淀粉悬浮液,在40~50℃水浴中酸解处理8~10h。
4.根据权利要求3所述的一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,其特征在于,所述步骤(2)为:洗涤并离心,弃上清液,洗涤后将沉淀置于45~55℃烘箱中干燥24~48h,粉碎并过200目筛,得到酸解淀粉产品。
5.根据权利要求4所述的一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,其特征在于,所述步骤(3)为:称取一定量的酸解淀粉,加入适量去离子水,将溶液加热预糊化,待溶液冷却至30~40℃,加入一定量的蔗糖,搅拌溶液至蔗糖完全溶解后,定容至一定体积,使最终的淀粉浓度为60~100g/L,蔗糖浓度为120~200g/L。
6.根据权利要求5所述的一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,其特征在于,所述步骤(4)为:加入淀粉蔗糖酶,使其酶活为1000~2000U/L,搅拌,恒温反应8~12h,反应温度为30~40℃。
7.根据权利要求6所述的一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,其特征在于,所述步骤(5)为:在8000~10000r/min下离心20分钟,弃上清液,沉淀用一定量去离子水洗涤3次后,加入适量的去离子水调节淀粉浓度介于15~20wt%,121℃压热处理30分钟,取出冷却至室温后,将其放置于4℃环境下保藏6~8h。
8.根据权利要求7所述的一种化学结合酶法高效制备热稳定型慢消化淀粉的方法,其特征在于,所述步骤(6)为:冷冻干燥,粉碎并过200目筛,得到热稳定型慢消化淀粉产品。
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