CN105347776A

CN105347776A - 一种高纯度高密度氧化铝棒料的制备方法

Info

Publication number: CN105347776A
Application number: CN201510656664.8A
Authority: CN
Inventors: 范秀丽; 刘江华; 刘冠华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-10-13
Filing date: 2015-10-13
Publication date: 2016-02-24

Abstract

本发明属蓝宝石长晶原料制备技术领域，特别涉及一种高纯度高密度氧化铝棒料的制备方法。本发明以纯度≥99.995％的高纯度氧化铝粉为原料，先将高纯氧化铝粉经筛分去除大颗粒，然后将均匀的高纯氧化铝粉通过边旋振边添加的方式加入到特制的圆筒状橡胶模具中，接着对橡胶模具抽真空并密封，再经过冷等静压成型、烧结制得高纯度高密度氧化铝棒料。该方法操作简单、生产量大、产品纯度高，所得产品特别适用于蓝宝石长晶。

Description

一种高纯度高密度氧化铝棒料的制备方法

技术领域

本发明属蓝宝石长晶原料制备技术领域，具体地，涉及一种高纯度高密度氧化铝棒料的制备方法。

背景技术

蓝宝石是氧化铝的单晶体，具有耐高温、耐腐蚀、硬度大、透光性好等优点，广泛应用于电子显示屏、LED衬底、整流罩、窗口材料等高科技领域。近年来，随着全球LED照明的推广与普及，蓝宝石晶体材料需求旺盛，直接带动高纯氧化铝的需求大幅增长。目前，国内市场上应用于蓝宝石长晶的高纯氧化铝原料按照形态主要分为颗粒料、饼料、多晶料等，其中用得较多的为饼料，在纯度和密度方面，饼料已做的较好，但是其制备过程需要进行多次模压成型，每次只能压制一小块，制备工序复杂且加工量低，装填到蓝宝石长晶炉时要一块一块装，也不方便。

发明内容

本发明的目的是，为解决上述问题，提供一种高纯度高密度氧化铝棒料的制备方法。

本发明的高纯度高密度氧化铝棒料的制备方法，包括以下步骤：

1)选取纯度≥99.995％的高纯氧化铝粉为原料，并进行筛分去除粒径大于20μm的颗粒，得到均匀的高纯氧化铝粉；

2)将步骤1)筛分所得均匀的高纯氧化铝粉装填到橡胶模具中；

3)对橡胶模具抽真空，并进行密封，对封闭后橡胶模具加压压制成型；

4)打开加压压制后的橡胶模具端口，取出成型的棒状素坯进行烧结，获得棒状高纯度高密度氧化铝制品。

根据本发明的制备方法，其中，步骤2)所用的橡胶模具呈圆筒状，长度为200～500mm，内径为50～65mm，所述橡胶模具的材质为丁苯橡胶，一端是固定密封，另一端是自由密封。

根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤3)加压压力为200～300MPa，保压时间为30～60s。进一步优选地，步骤3)采用冷等静压成型，所用的作用介质为水。

根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤4)所述烧结温度为1550～1700℃，烧结时间为3～5h。

优选地，本发明步骤2)通过边振动边添加的方式，将高纯氧化铝粉装填到橡胶模具中。

根据本发明的实施例，具体地，本发明的高纯度超细氧化铝的制备方法，包括以下步骤：

1)选取纯度≥99.995％的高纯氧化铝粉为原料，并进行筛分去除大颗粒得到均匀的高纯氧化铝粉；

2)将步骤1)筛分所得均匀的高纯氧化铝粉通过边振动边添加的方式装填到橡胶模具中；

3)对橡胶模具抽真空，并进行完全密封；

4)将橡胶模具放在冷等静压机工作强内，加压压制成型；

5)将橡胶模具从冷等静压机取出，打开模具端口，取出成型的棒状素坯；

6)将棒状素坯防进氮气保护高温炉中烧结，获得棒状高纯度高密度氧化铝制品。

在本领域，类似本发明的棒料制备技术在相关专利文献还未见到，与现有的颗粒料、饼料制备技术相比，本发明的主要创新点在于：产品尺寸可按蓝宝石长晶所用坩埚很好匹配，装填方便，不像块料需要一块一块装，本技术产品一次性就可装好，节省时间。

本发明具有以下优点：

1、本发明的产品为棒状，比饼料装填方便、加工量大；

2、产品纯度高，密度大。

具体实施方式

以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。

实施例1

称取5kg纯度为99.995％的高纯氧化铝粉，采用2000目旋振筛筛分得到均匀的高纯氧化铝；然后将高纯氧化铝逐渐添加到直径为60mm，高400mm的圆筒状橡胶模具中，边振动边添加，并振实；接着将橡胶模具采用机械密封的方式完全密封；然后将密封好的橡胶模具放进冷等静压机工作腔内，加压到300MPa，保压40s；取出橡胶模具，擦干净模具外壁上的水，打开模具端口，取出素坯；将素坯裸放在高温烧结炉的刚玉衬板上，在1600℃下烧结4h，降温冷却后取出即得直径为50mm，高350mm，密度为3.8g/cm³的高纯度高密度氧化铝棒料。

实施例2

称取7kg纯度为99.998％的高纯氧化铝粉，采用2000目旋振筛筛分得到均匀的高纯氧化铝；然后将高纯氧化铝逐渐添加到直径为60mm，高500mm的圆筒状橡胶模具中，边振动边添加，并振实；接着将橡胶模具采用机械密封的方式完全密封；然后将密封好的橡胶模具放进冷等静压机工作腔内，加压到280MPa，保压60s；取出橡胶模具，擦干净模具外壁上的水，打开模具端口，取出素坯；将素坯裸放在高温烧结炉的刚玉衬板上，在1650℃下烧结4h，降温冷却后取出即得直径为50mm，高450mm，密度为3.76g/cm³的高纯度高密度氧化铝棒料。

实施例3

称取6kg纯度为99.996％的高纯氧化铝粉，采用2000目旋振筛筛分得到均匀的高纯氧化铝；然后将高纯氧化铝逐渐添加到直径为50mm，高200mm的圆筒状橡胶模具中，边振动边添加，并振实；接着将橡胶模具采用机械密封的方式完全密封；然后将密封好的橡胶模具放进冷等静压机工作腔内，加压到300MPa，保压30s；取出橡胶模具，擦干净模具外壁上的水，打开模具端口，取出素坯；将素坯裸放在高温烧结炉的刚玉衬板上，在1550℃下烧结5h，降温冷却后取出即得直径为46mm，高185mm，密度为3.84g/cm³的高纯度高密度氧化铝棒料。

实施例4

称取6kg纯度为99.995％的高纯氧化铝粉，采用2000目旋振筛筛分得到均匀的高纯氧化铝；然后将高纯氧化铝逐渐添加到直径为65mm，高500mm的圆筒状橡胶模具中，边振动边添加，并振实；接着将橡胶模具采用机械密封的方式完全密封；然后将密封好的橡胶模具放进冷等静压机工作腔内，加压到200MPa，保压60s；取出橡胶模具，擦干净模具外壁上的水，打开模具端口，取出素坯；将素坯裸放在高温烧结炉的刚玉衬板上，在1700℃下烧结3h，降温冷却后取出即得直径为60mm，高462mm，密度为3.83g/cm³的高纯度高密度氧化铝棒料。

当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims

1.一种高纯度高密度氧化铝棒料的制备方法，包括以下步骤：

1)选取纯度≥99.995％的高纯氧化铝粉为原料，并进行筛分去除粒径大于20μm的颗粒，得到均匀的高纯氧化铝粉；粒径大于20μm的颗粒；

2)将步骤1)筛分所得均匀的高纯氧化铝粉装填到橡胶模具中；

3)对橡胶模具抽真空，并进行密封，对封闭后橡胶模具加压成型；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所用的橡胶模具呈圆筒状，长度为200～500mm，内径为50～65mm，所述橡胶模具的材质为丁苯橡胶，一端是固定密封，另一端是自由密封。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)加压压力为200～300MPa，保压时间为30～60s。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)采用冷等静压成型，所用的作用介质为水。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述烧结温度为1550～1700℃，烧结时间为3～5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)通过边振动边添加的方式，将高纯氧化铝粉装填到橡胶模具中。