CN105347668A - 一种重火石光学玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种重火石光学玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种重火石光学玻璃及其制备方法，所述重火石光学玻璃包含以化合物计的以下组分：SiO2：1.01～3％；B2O3：0～3％；K2O：6.01～12.1％；Na2O：0～4％；TiO2：13～20％；Nb2O5：43～52％；P2O5：19～24.9％；其中，∑SiO2+B2O3：1.01～4.2％；∑Na2O+K2O：6.01～12.1％；上述百分比均为重量百分比；所述光学玻璃的组分中不含有Li2O、Bi2O3、WO3、La2O3、Sb2O3、Gd2O3、Y2O3或Ta2O5。本发明的光学玻璃有较好的透过性能、化学稳定性、耐潮稳定性，转变温度Tg不大于685℃，适于模压成型和批量生产。

Description

一种重火石光学玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种重火石光学玻璃及其制备方法，属于光学玻璃技术领域。
背景技术
随着社会的发展，折射率在1.93～1.99，阿贝数在15.5～19.0范围内的透镜在照相机、摄像机、手机等领域的应用愈加广泛。随着相机像素的增加，对光学玻璃透镜高精度和轻量化的要求也愈加强烈，含有害物质、密度大、透过性能差和化学稳定性差的传统光学玻璃正逐步被淘汰。
专利申请CN101941797A公开的光学玻璃，透过率达到70％时的波长小于470nm，其条纹级别为B-C级，已经不能满足现代高端设备的要求。
专利申请JP2012-232874A公开的光学玻璃含有55～95％的Bi2O3，光学玻璃着色严重，密度大。
专利申请CN103502165A公开的光学玻璃含有40％以上的Bi2O3，化学稳定性差。
专利申请JP2012-236734A公开的光学玻璃含1～47.5％的TeO2，不仅污染环境而且有剧毒，对人体危害极大。
专利申请JP2012-232883A公开的光学玻璃分别含40-90％、0.1-19％的Bi2O3和TeO2。
专利申请CN101734855A公开的光学玻璃含7.25％以上的GeO2，30-60％的Bi2O3，耐酸性、耐水性为1-2级，密度大于5，着色严重。
专利申请CN102459106A、CN101289275A、CN101184700A等公开的光学玻璃折射率偏低，阿贝数偏高。
除此之外，专利申请CN101817638A、CN101591142A、JP2012-224501A、JP2012-224496A等在光学玻璃组成、光学性能等方面也存在着同样或类似的问题。
光学玻璃市场的竞争日趋激烈，性能优异且价格低廉的光学玻璃更有吸引力，而以上提到的几种光学玻璃在成本或性能方面都存在着一定的不足，不利于产品在市场的推广。
发明内容
发明要解决的问题
本发明所要解决的技术问题是提供一种重火石光学玻璃及其制备方法，该光学玻璃中不含有Li2O、Bi2O3、WO3、La2O3、Sb2O3、Gd2O3、Y2O3或Ta2O5等成分。该光学玻璃的折射率nd为1.93～1.99，阿贝数υd为15.5～19.0，光学玻璃透射比达到70％时对应的波长λ70不超过440nm，密度不超过3.52g/cm3，并具有良好的化学稳定性、耐潮稳定性，适于模压成型和批量生产。
用于解决问题的方案
本发明提供一种重火石光学玻璃，其包含以化合物计的以下组分：
SiO2：1.01～3％；
B2O3：0～3％；
K2O：6.01～12.1％；
Na2O：0～4％；
TiO2：13～20％；
Nb2O5：43～52％；
P2O5：19～24.9％；
其中，∑SiO2+B2O3；1.01～4.2％；∑Na2O+K2O：6.01～12.1％；
上述百分比均为重量百分比；
所述光学玻璃的组分中不含有Li2O、Bi2O3、WO3、La2O3、Sb2O3、Gd2O3、Y2O3或Ta2O5。
本发明的重火石光学玻璃，所述Nb2O5的含量为45～49％。
本发明的重火石光学玻璃，所述TiO2的含量为14～18％。
本发明的重火石光学玻璃，所述∑Na2O+K2O的含量为8.01～10％。
本发明的重火石光学玻璃，所述P2O5的含量为20～24％。
本发明的重火石光学玻璃，所述∑SiO2+B2O3的含量为1.5～3.5％。
本发明的重火石光学玻璃，所述光学玻璃的折射率nd为1.93～1.99，阿贝数υd为15.5～19.0，着色度λ70/λ5中的λ70小于等于440，λ5小于等于400。
本发明的重火石光学玻璃，按照JB/T10576-2006的测试方法，所述光学玻璃的耐酸性和耐水性为1级，按照GB/T7962.15-2010的测试方法，所述光学玻璃的耐潮稳定性为1级。
本发明的重火石光学玻璃，所述光学玻璃的密度小于3.52g/cm3。
本发明还提供一种根据本发明的重火石光学玻璃的制备方法，包括：将各组分按照所述比例称量、混合均匀后，通入保护气体并进行熔炼，浇注或漏注在成型模具中或直接压制成型。
发明的效果
本发明的光学玻璃有较好的透过性能、化学稳定性、耐潮稳定性，转变温度Tg不大于685℃，适于模压成型和批量生产。另外，本发明的光学玻璃中不含Pb、As、Cd、Hg等对环境和人体有害的物质，不含有Li2O、WO3、Bi2O3、Ta2O5、Gd2O3、Y2O3、La2O3等成分，也不含导致光学玻璃成形体表面凹凸和模糊的Sb2O3。
具体实施方式
本发明的重火石光学玻璃，其包含以化合物计的以下组分：
SiO2：1.01～3％；
B2O3：0～3％；
K2O：6.01～12.1％；
Na2O：0～4％；
TiO2：13～20％；
Nb2O5：43～52％；
P2O5：19～24.9％；
其中，∑SiO2+B2O3：1.01～4.2％；∑Na2O+K2O：6.01～12.1％；
上述百分比均为重量百分比；
所述光学玻璃的组分中不含有Li2O、Bi2O3、WO3、La2O3、Gd2O3、Y2O3或Ta2O5等。
P2O5是光学玻璃网络形成体，并且是降低光学玻璃熔解温度的成分，可以提高光学玻璃的折射率和在可见区域的透射比。本发明的P2O5的含量控制在19～24.9％，优选为20～24％。
Nb2O5不仅可以提高光学玻璃的折射率和色散，还可以提高光学玻璃的稳定性和透过性能。本发明的Nb2O5的含量控制在43～52％，优选45～49％之间。
TiO2不仅可以提高光学玻璃的折射率、色散、化学耐久性，还可以提高光学玻璃的稳定性和透过性。本发明的TiO2的含量控制在13～20％，优选14～18％。
SiO2可以通过减少玻璃的着色来提高对短波长可见光的透射比，并通过促进形成稳定的光学玻璃来提高耐失透性，是玻璃中的必须成分，但是SiO2的含量过高(例如高于5％时)，会导致折射率的降低，因此本发明的SiO2的含量控制在1.01～3％，优选1.01～2.5％。
B2O3是提高光学玻璃的稳定性和耐失透性的任选成分，并且B2O3成分的含量过高，会导致光学玻璃的折射率的降低。本发明的B2O3的含量控制在0～3％、优选0～2.5％。
SiO2和B2O3在光学玻璃中都起提高玻璃稳定性的效果，但二者总含量过高，不利于本发明玻璃折射率和色散的提高；二者总含量过低，达不到提高玻璃稳定性的目的。本发明的∑SiO2+B2O3的含量控制在1.01～4.2％，优选1.5～3.5％。
Na2O是降低玻璃熔解温度的任选成分。当Na2O的含量在10％以下时，可以提高光学玻璃的折射率和稳定性并且可以减少失透的发生。本发明的Na2O的含量控制在0～4％。
K2O是降低玻璃熔解温度的成分，可以提高玻璃的稳定性和耐失透性。本发明的K2O的含量控制在6.01～12.1％，优选8.01～9.5％。
Na2O和K2O可以降低光学玻璃的玻璃软化点(即玻璃转变温度Tg)和加压成形时的温度，减少加压成形后玻璃表面的凹凸和模糊，可以提高玻璃的稳定性，减少失透等的发生，能够提高玻璃的液相温度，从而提高玻璃形成时的耐失透性。但是，∑Na2O+K2O的含量过高，会造成的折射率和色散的降低。因此，∑Na2O+K2O的含量控制在6.01～12.1％，优选8.01～10％。
Li2O与Na2O+K2O作用相同，可以降低光学玻璃的玻璃软化点(即玻璃转变温度Tg)和加压成形时的温度，但Li2O的存在会加剧玻璃液对熔制用坩埚等的侵蚀，因此本发明不加入该成分。
Bi2O3虽然可以大幅度提高光学玻璃的折射率和色散，但Bi2O3的引入会导致玻璃的着色度和化学稳定性明显变差，密度增大，因此本发明不加入该成分。
WO3虽然可以大幅度提高光学玻璃的折射率和色散，但会导致玻璃的着色度变差，因此本发明不加入该成分。
Ta2O5虽然是提高玻璃折射率和色散的有效成分，不会使玻璃的着色度和化学稳定性变差，但Ta2O5的价格昂贵，从降低玻璃成本的角度考虑，不加入该成分。
La2O3、Gd2O3、Y2O3是提高玻璃折射率的有效成分，但这些成分的加入不利于本发明光学玻璃色散的提高，对玻璃的化学稳定性也不利，因此本发明不加入这些成分。
按照GB/T7962.20-2010的测试方法，本发明的光学玻璃的密度小于3.52g/cm3。且在同一配方中，所述光学玻璃的折射率nd、阿贝数υd值比较稳定，nd的误差在±30×10-5以内，υd的误差在±0.3％以内。
生产光学玻璃的熔融和成型方法可以采用本领域技术人员公知的方法，例如，按照玻璃中各化合物的重量百分比称量各种所需原料并混合均匀后，加入石英器皿中，在1180℃～1270℃的温度下进行粗熔炼。然后再在铂、铹等及其合金制成的器皿中1180℃～1270℃的温度下进行二次熔炼，经熔化、搅拌、澄清、均化工艺，降温至1150℃～1180℃后，浇注或漏注在成型模具中，最后经退火、加工、二次压型或精密模压成型为所需预制件或光学元件。
为了缩短生产周期，保证大批产品供应，本发明更倾向于采取直接加入粉料，在熔炼器皿中进行熔炼，并通入保护气体减轻对熔炼器皿的侵蚀的方式来降低玻璃着色。经熔化、搅拌、澄清、均化工艺，降温至1150℃～1180℃后，浇注或漏注在成型模具中，最后经退火、加工、二次压型或精密模压成型为所需预制件或光学元件。保护气体的存在可以有效抑制熔炼器皿与所加原材料物质的反应，从而减少铂等着色离子的引入。
本发明通入的保护气体可以为氮气、氩气等惰性气体。熔炼温度与上述相同，即1180℃～1270℃，通气时间为3～8小时，通气温度为1230～1270℃。另外，此类光学玻璃的光性较难控制，为了提高光性稳定性，本发明采取澄清过程取炉前样的方式来控制光性。主要方法为：根据炉前样的nd值与要求nd值的差值来确定待添加原材料的种类和重量。
按照GB/T7962.1-2010的测试方法对所得光学玻璃进行折射率nd、阿贝数υd的测量，表中所列nd、υd为-25℃退火后的数据；按照GB/T7962.16-2010的测试方法对所得光学玻璃进行玻璃转变温度Tg的测量。
光学玻璃短波透射光谱特性用着色度(λ70/λ5)表示，λ70是指玻璃透射比达到70％时对应的波长，λ5是指玻璃透射比达到5％时对应的波长。按照日本玻璃工业协会JOGIS02-2003的“光学玻璃着色度测定方法”，测定经平行的对面研磨的厚度为10±0.1mm的玻璃的光线透过率。
按照JB/T10576-2006和GB/T7962.15-2010的测试方法对所得光学玻璃进行测试，将所得的化学稳定性数据：耐酸性(DA)和耐水性(DW)，及耐潮稳定性(RC)列于表1中。
按照GB/T7962.20-2010的测试方法对所得光学玻璃进行测试，将所得的密度ρ数据列于表1中。
按照GB/T7962.7-2010、GB/T7962.8-2010的测试方法对所得光学玻璃进行测试，将所得的条纹、气泡数据列于表1中。
下面通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不受限于这些实施例。
实施例
表1：实施例1-10的玻璃组分及性能参数
表2：实施例11-20的玻璃组分及性能参数
表3：比较例A-E的玻璃组分及性能参数
表4：实施例5的光性差值表
第1埚 第2埚 第3埚 第4埚 第5埚
nd 1.95590 1.95595 1.95574 1.95585 1.95599
υd 17.85 17.88 17.84 17.86 17.87
备注：表1-4中nd、υd均为-25℃退火后的值。
将表1、表2中所列的20个实施例的组分对应的原料如氧化物、碳酸盐、硝酸盐、氟化物、偏磷酸盐等分别按规定的比例称取，在1250℃的温度下加入到铂坩埚中，经熔化、通气(1270℃通氮气5小时)、搅拌、澄清、均化过程，降温至1180℃后，漏注或浇注在成型模具中。
将比较例A、B、C、D、E按各组分对应的原料分别按规定的比例称取，采用与实施例1～20相同的制备方法进行制备(不通气)，获得比较例A、B、C、D、E的光学玻璃。
从表1、表2中的实施例和表3中的比较例B可以看出，添加WO3后，玻璃的λ70明显增加，从比较例A、C、D、E可以看出添加Bi2O3的玻璃λ70也明显增加，导致玻璃的透过性能变差。
从表3中比较例E还可以看出：添加Bi2O3的玻璃化学稳定性变差，密度也明显增加，不符合轻质化的要求。比较例D的玻璃条纹为C级，而本发明通过对成型的控制，条纹都稳定在B级。
从表4可以看出，实施例5的光学玻璃的折射率nd、阿贝数υd值比较稳定，nd的误差在±30×10-5以内，υd的误差在±0.3％以内。
另外，本发明玻璃的耐酸性、耐水性和耐潮稳定性等技术性能指标均为1级，气泡A00级，密度小于3.52g/cm3，满足高精度和轻量化的要求。

Claims (10)

1.一种重火石光学玻璃，其特征在于，其包含以化合物计的以下组分：
SiO2：1.01～3％；
B2O3：0～3％；
K2O：6.01～12.1％；
Na2O：0～4％；
TiO2：13～20％；
Nb2O5：43～52％；
P2O5：19～24.9％；
其中，∑SiO2+B2O3：1.01～4.2％；∑Na2O+K2O：6.01～12.1％；
上述百分比均为重量百分比；
所述光学玻璃的组分中不含有Li2O、Bi2O3、WO3、La2O3、Sb2O3、Gd2O3、Y2O3或Ta2O5。
2.根据权利要求1所述的重火石光学玻璃，其特征在于，所述Nb2O5的含量为45～49％。
3.根据权利要求1或2所述的重火石光学玻璃，其特征在于，所述TiO2的含量为14～18％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的重火石光学玻璃，其特征在于，所述∑Na2O+K2O的含量为8.01～10％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的重火石光学玻璃，其特征在于，所述P2O5的含量为20～24％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的重火石光学玻璃，其特征在于，所述∑SiO2+B2O3的含量为1.5～3.5％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的重火石光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃的折射率nd为1.93～1.99，阿贝数υd为15.5～19.0，着色度λ70/λ5中的λ70小于等于440，λ5小于等于400。
8.根据权利要求1-7任一项所述的重火石光学玻璃，其特征在于，按照JB/T10576-2006的测试方法，所述光学玻璃的耐酸性和耐水性为1级，按照GB/T7962.15-2010的测试方法，所述光学玻璃的耐潮稳定性为1级。
9.根据权利要求1-8任一项所述的重火石光学玻璃，其特征在于，所述光学玻璃的密度小于3.52g/cm3。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的重火石光学玻璃的制备方法，其特征在于，包括：将各组分按照所述比例称量、混合均匀后，通入保护气体并进行熔炼，浇注或漏注在成型模具中或直接压制成型。
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